-
-
BESCHREIBUNG
-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung von Polysaccharidmaterialien,
wie Stärke, bei der Bildung von dextrosehaltigen Produkten und insbesondere ein
Verfahren zur Herstellung von Stärkehydrolysaten nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs
1. Der Bequemheit halber wird in der nachstehenden Beschreibung der Erfindung ausschließlich
auf Stärke Bezug genommen; es versteht sich jedoch, daß das beanspruchte Verfahren
auch auf andere Dextrose-Polymere anwendbar ist.
-
Das in den meisten Anlagen zur Umwandlung von Stärke durchgeführte
Verfahren ist ein absatzweise geführtes Verfahren, das die Hydrolyse mit verdünnter
Säure umfaßt.
-
In den letzten Jahren sind verschiedene Formen von kontinuierlichen
Verfahren entwickelt worden, wie das in der US-PS 2 735 792 beschriebene. Ein sämtlichen
Systemen dieser Art eigenes Problem ist das Erzielen einer gleichmäßigen Hydrolysierung.
Unabhängig von der Tatsache, ob man ein absatzweise geführtes Verfahren oder eines
der bekannten kontinuierlich arbeitenden Verfahren anwendet,beträgt das maximal
erreichbare Dextroseäquivalent (abgekürzt als DE bezeichnet), das während der sauren
Hydrolyse erreicht werden kann, etwa 50. Versuche zur Erreichung von DE-Werten von
mehr als 50 auf dem Wege der sauren Hydrolyse haben zu nicht-zufriedenstellenden
Produkten geführt.
-
Wegen dieses Problems werden derzeit in großem Umfang Enzyme für die
Stärkehydrolyse verwendet. So ist es üblich geworden, zunächst eine saure Hydrolyse
bis zu einem DE-Wert von 50 oder weniger durchzuführen und dann zur Erzielung höherer
DE-Werte die Umwandlung mit einem oder mehreren Enzymen fortzusetzen. Es ist weiterhin
bekannt,
Enzyme sowohl für die Verflüssigung als auch für die Verzuckerung
zu verwenden.
-
Die Enzyme erheben jedoch keine völlig befriedigende Lösung der Probleme
der Stärkehydrolyse dadurch, daß sie nicht auf Retrogradationsprodukte einwirken
können und viele der Enzyme, die die Glucosidbindungen der Stärkemoleküle zu hydrolysieren
vermögen, nicht dazu geeignet sind, sämtliche 1,4- und 1,6-Bindungen zu spalten.
Weiterhin können verschiedene andere Enzymsysteme erhebliche Mengen von Disacchariden
oder Trisacchariden aus Dextrose oder Maltose synthetisieren und dadurch eine vollständige
Hydrolyse zu Dextrose verhindern. Es wird angenommen, daß diese Probleme weiter
durch die Tatsache verschärft werden, daß die Stärkemoleküle eine verknäulte oder
spiralförmige Struktur besitzen, die den Zugang der Enzyme zu den reaktiven Stellen,
an denen normalerweise eine Hydrolyse erfolgen würde, beeinträchtigt.
-
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes
Verfahren zur Hydrolyse von Polysacchariden, wie Stärke, anzugeben.
-
Diese Aufgabe wird nun durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Umwandlung
von Polysaccharidmaterialien, wie Stärke, zu dextrosehaltigen Produkten gelöst,
wie es in den Patentansprüchen definiert ist. Das Verfahren besteht darin, daß man
eine wäßrige, saure Polysaccharidaufschlämmung kontinuierlich bei einem Druck, der
wesentlich oberhalb des Druckes von gesättigtem Dampf liegt, durch eine röhrenförmige
Heizzone führt, um die Temperatur der Aufschlämmung auf mindestens 1000C zu bringen,
was zur Folge hat, daß die Stärkeaufschlämmung mindestens zum Teil gelatiniert und
anschließend in eine heiße Stärkeflüssigkeit umgewandelt wird. Nach dem Kennzeichen
des beanspruchten Verfahrens wird die heiße Stärke-
flüssigkeit
bei einem ersten erhöhten Druck von der röhrenförmigen Heizzone durch eine Verengungszone
in eine röhrenförmige Reaktionszone, die einen zweiten erhöhten Druck aufweist,
der wesentlich unterhalb des ersten erhöhten Drucks liegt, gepreßt, wodurch eine
hochreaktive Stärkeflüssigkeit in Form eines feinen Sprühstrahls oder Sprühnebels
unter plötzlicher Freisetzung von Energie aus der Verengungszone in die röhrenförmige
Reaktionszone austritt. Diese hochreaktive Stärkeflüssigkeit wird dann kontinuierlich
durch die röhrenförmige Reaktionszone geführt, wobei sich ein homogenes dextrosehaltiges
Produkt bildet.
-
Die Verengungszone liegt vorzugsweise in Form einer verengten Öffnung
mit einer Querschnittsfläche vor, die wesentlich kleiner ist als die der röhrenförmigen
Heizzone, und beispielsweise weniger als 25% der Querschnittsfläche der röhrenförmigen
Heizzone beträgt. Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, daß die Öffnung eine
wesentliche Länge in Bezug auf ihre Querschnittsfläche aufweist, und beispielsweise
ein Längen/Durchmesser-Verhältnis von mindestens 4:1 besitzt.
-
Die in die Verengungszone eintretende heiße Stärkeflüssigkeit weist
normalerweise einen Druck von mindestens 20 kg/cm2 und vorzugsweise einen Druck
von mindestens 35 kg/cm' auf. Es ist weiterhin bevorzugt, daß der zweite erhöhte
Druck mindestens 7 kg/cm' beträgt und daß ein Druckabfall zwischen dem ersten erhöhten
Druck und dem zweiten erhöhten Druck von mindestens 20 kg/cm' angewandt wird.
-
Beim Arbeiten nach diesem System wird die Aufschlämmung schnell in
der röhrenförmigen Heizzone von einem Gelzustand in eine flüssige Form gebracht.
Der Zweck dieser Stufe besteht darin, die Aufschlämmung in eine
Flüssigkeit
mit relativ niedriger Viskosität umzuwandeln, ohne daß damit notwendigerweise ein
wesentlicher Hydrolysierungsgrad erreicht wird. Wenn die heiße Stärkeflüssigkeit
derart durch die Verengungszone gepreßt wird, daß sie in Form eines feinen Sprühstrahls
oder Sprühnebels unter plötzlicher Freisetzung von Energie in die röhrenförmige
Reaktionszone eintritt, wird die Stärkeflüssigkeit stark aktiviert, so daß die Hydrolyse
mit sehr hoher Geschwindigkeit in der röhrenförmigen Reaktionszone abläuft. Hierdurch
kann nicht nur eine gleichmäßige Hydrolyse erreicht werden, sondern sie kann auch
unter Bildung eines qualitativ hochwertigen Produktes bis zu einem hohen DE-Wert
durchgeführt werden.
-
Beispielsweise können bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens
unter Beibehaltung eines ausgezeichneten Geschmacks DE-Werte im Bereich von 70 erzielt
werden, wobei unter vorsichtigerer Steuerung des Verfahrens DE-Werte von bis zu
95 erreicht werden können. Weiterhin werden diese Werte lediglich über eine saure
Hydrolyse erzielt, so daß es nicht erforderlich ist, Enzyme zu verwenden, wie es
bislang notwendig war, wenn hohe DE-Werte erhalten werden sollten.
-
Zur Erzielung der besten Ergebnisse beträgt der zweite erhöhte Druck
mindestens 10 kg/cm2, was dadurch erreicht werden kann, daß man stromabwärts in
der röhrenförmigen Reaktionszone eine weitere Verengungszone anordnet, die den Druck
in dieser Reaktionszone regelt bzw. steuert. Es hat sich weiterhin gezeigt, daß
man die besten Ergebnisse dann erhält, wenn man die Aufschlämmung in der röhrenförmigen
Heizzone auf eine Temperatur von mindestens 1250C erhitzt, wobei besonders gute
Ergebnisse bei Temperaturen von mehr als 1350C erreicht werden.
-
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Ausgangs-
material
eingesetzte Polysaccharid kann aus einer grossen Vielzahl von Materialien ausgewählt
werden, wie vorbehandelte Stärken und native Stärken. Maisstärke ist wegen ihrer
leichten Zugänglichkeit besonders erwünscht, wenngleich andere Stärkequellen, wie
Kartoffeln, Weizen, Tapioka, Reis etc., ebenfalls zufriedenstellende Ergebnisse
liefern. Man kann selbst Abfälle der Nahrungsmittelverarbeitung verwenden, beispielsweise
die Abfälle von Kartoffelverarbeitungsbetrieben.
-
Die dem System zugeführte Aufschlämmung kann bis zu 75% Stärkefeststoffe
enthalten, wenngleich Aufschlämmungen mit einem Feststoffgehalt von mehr als etwa
55% ein sehr viskoses Produkt ergeben, das bei der Weiterverarbeitung schwierig
handzuhaben ist. Die Aufschlämmung kann mit einer anorganischen oder einer organischen
Säure angesäuert werden. Typische Beispiele für erfindungsgemäß zu verwendende anorganische
Säuren sind Schwefelsäure, Chlorwasserstoffsäure und Phosphorsäure, während man
als typische organische Säuren beispielsweise Zitronensäure, Milchsäure und Essigsäure
nennen kann. Chlorwasserstoffsäure ist wegen ihrer leichten Zugänglichkeit besonders
vorteilhaft.
-
Das erhaltene Produkt ist eine hellbernsteinfarbene Flüssigkeit, die
üblicherweise einen Feststoffgehalt im Bereich von etwa 45 bis 65 Gew.-t aufweist.
Die Flüssigkeit kann ohne weiteres dadurch geklärt werden, daß man sie zunächst
beispielsweise durch Zugabe von Calciumcarbonat auf einen pH-Wert von etwa 5,5 bis
6,5 neutralisiert. Hierdurch werden die unerwünschten Materialien ausgefällt und
können ohne weiteres durch Filtrieren oder Zentrifugieren entfernt werden. Die abgetrennte
Flüssigkeit besitzt die Farbe von hellem Bernstein und kann vollständig entfärbt
werden, indem man die Flüssigkeit durch Aktivkohle führt.
-
Die bisher bekannten sauren Hydrolysesysteme besitzen nicht nur die
erforderliche Flexibilität, um während der sauren Hydrolyse Produkte mit DE-Werten
innerhalb eines weiten Bereiches zu liefern, sondern ergeben normalerweise auch
ein Produkt mit einem Feststoffgehalt von nicht mehr als 30 bis 32%. Handelsübliche
Sirupe besitzen normalerweise einen Feststoffgehalt von etwa 55%, was bedeutet,
daß die in der herkömmlichen Weise gebildeten Hydrolyseprodukte, beispielsweise
mit Hilfe eines Dreistufenverdampfers, eingeengt werden müssen, um den gewünschten
Feststoffgehalt von 55% zu erreichen. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens
können direkt Sirupe mit einem Feststoffgehalt von 55% und DE-Werten innerhalb eines
weiten Bereiches hergestellt werden.
-
Man kann die DE-Werte über die Temperatur, den Druck und auch die
Azidität steuern, wobei die Feinsteuerung zur Bildung eines Produkts mit einem bestimmten
DE-Wert durch Änderungen des Druckes erreicht wird.
-
Es wird angenommen, daß die Unterschiede der erfindungsgemäßen Reaktion
im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren eine Folge der sehr hohen thermischen
und mechanischen Energie ist, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf das Stärkemolekül
einwirkt, wenn dieses durch die Verengungszone geführt wird. Die Stärke zeigt in
ihrem natürlichem Zustand eine stark geknäulte oder spiralförmige Struktur, die
den direkten Zugang zu den reaktiven Stellen, an denen normalerweise eine Hydrolyse
erfolgt, verhindert. Es wird jedoch angenommen, daß beim Hindurchführen des Stärkemoleküls
bei erhöhten Temperaturen und hohen Drücken durch die längliche Verengungszone das
Molekül zum größten Teil entknäult oder gestreckt wird, wodurch die reaktiven Stellen
für die Hydrolyse freigelegt werden. Da hierdurch wesentlich mehr reaktive Stellen
zugänglich werden, wird es möglich,
den Hydrolysegrad und daher
den DE-Wert durch Steuerung von Reaktionsbedingungen, wie der Azidität, der Reaktionstemperatur
und des Reaktionsdruckes, zu regeln.
-
Im folgenden seien bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung anhand
der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen: Fig. 1 ein
schematisches Fließdiagramm, das eine Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten
Verfahrens wiedergibt, und Fig. 2 eine Teilschnittansicht einer Öffnung bzw.
-
Verengungszone.
-
Wie aus der Fig. 1 zu ersehen ist, umfaßt die angewandte Vorrichtung
einen Vorratsbehälter 10 für die als Beschickung verwendete Stärkeaufschlämmung
bzw. Stärkemilch. Dieser Vorratstank besitzt einen Auslaß 11, der eine positive
Verdrängungspumpe oder Druckförderpumpe 12 mit kontinuierlicher Strömung, wie eine
Moyno-Pumpe, die von der Firma Robbins & Myers erhältlich ist, versorgt.
-
Die Aufschlämmung wird mit Hilfe der Pumpe 12 über die Leitung 13
mit hohem Druck durch ein Hochdruckverteilerventil 14 gepumpt.
-
Mit Hilfe des Ventils 14 wird der Druck in dem Einlaß 16 des Reaktors
17 geregelt. Dies wird dadurch erreicht, daß ein Teil der Aufschlämmung über die
Leitung 15 abgetrennt und in den Tank 10 zurückgeführt wird.
-
Der Hauptreaktor 17 besteht aus einem geschlossenen und isolierten
Gefäß, das im wesentlichen mit einem Wärmeaustauscherfluid, wie Therminol 66 der
Firma Monsanto Company,gefüllt ist. Als Reaktorrohr oder röhrenförmige Reaktionszone
dient ein Rohr aus rost-
freiem Stahl mit einem Innendurchmesser
von 12,7 mm, das drei schlangenförmig gewundene Abschnitte 18, 20 und 22 aufweist.
Die Schlange 18, die mit dem Einlaß 16 verbunden ist, stellt die Heizzone dar und
besitzt eine Länge von etwa 18,3 m. Die Schlange 20 bildet die röhrenförmige Reaktionszone
und weist eine Länge von etwa 12,2 m auf, während die Schlange 22 eine Endzone darstellt
und eine Länge von etwa 6,1 m besitzt.
-
Zwischen den Schlangen 18 und 20 ist eine Offnungseinrichtung oder
Verengungszone 19 vorgesehen, während zwischen den Schlangen 20 und 22 eine zweite
Offnungseinrichtung oder Verengungszone 21 angeordnet ist. Es ist ferner möglich,
mehr als zwei Öffnungen oder Verengungszonen mit einem dazwischenliegenden Schlangenabschnitt,
ähnlich der Schlange 20, zwischen jedem offnungspaar oder Verengungszonenpaar vorzusehen.
-
Diese Öffnungseinrichtung oder Verengungszone ist in der Fig. 2 in
größerem Maßstab dargestellt und es ist zu ersehen, daß sie einen Hauptabschnitt
29 aus einem rostfreien Stahlblock umfaßt, der zylindrische Vertiefungen bzw. Bohrungen
33 bzw. 34 zur Aufnahme der Enden der Schlangen bzw. Röhren 20 bzw. 18 aufweist.
Durch die Länge des Hauptabschnitts 29 erstreckt sich ein Öff nungsloch 13 mit einer
Länge von etwa 8,6 cm. Bei dieser besonderen Ausführungsform besitzt das Öffnungsloch
30 der Öffnungseinrichtung bzw. der Verengungszone 19 einen Durchmesser von 2,5
mm, während die Öffnungseinrichtung bzw. die Verengungszone 21 eine Länge von 8,6
cm und einen Innendurchmesser von 2,3 mm aufweist.
-
Die Öffnung besitzt zur Erzielung der besten Ergebnisse vorzugsweise
einen Durchmesser von nicht mehr als etwa 3 bis 4 mm. Wenn eine Heizschlange mit
einem Durchmesser von wesentlich mehr als 12 bis 13 mm, beispielsweise mit
einem
Durchmesser von 25 mm oder mehr verwendet wird, kann die Öffnung eine Reihe von
Bohrungen aufweisen, die jeweils einen Durchmesser von nicht mehr als etwa 3 bis
4 mm besitzen. Die Öffnungseinrichtung oder Verengungszone kann auch in Form einer
Vielzahl von Einlaßbohrungen, die in einem einzigen Auslaß münden, vorliegen.
-
Die Länge einer jeden Öffnung ist nicht kritisch, so daß diese auch
lediglich eine Öffnung in einer dünnen Platte sein kann. Im allgemeinen ist jedoch
eine wesentliche Länge der Öffnung bzw. der Verengungszone, beispielsweise von 5
bis 10 cm, bevorzugt.
-
Um die Strömung der Stärkeaufschlämmung in das Offnungslich 30 zu
erleichtern, ist ein sich konisch nach innen verjüngender Einlaßbereich 31 vorgesehen.
Es ist weiterhin ein sich konisch nach außen erweiternder Auslaßbereich 32 vorgesehen,
da auch hierdurch die Strömung begünstigt wird. Es hat sich gezeigt, daß ohne die
Anwendung eines sich erweiternden Auslasses sich ziemlich schnell festes Material
in der Nähe des Auslasses ansammelt. Wenn der Auslaß jedoch eine konische Erweiterung
aufweist, tritt die Auf schlammung in Form einer Dampfwolke 35 aus, die sich dann
in eine homogene Flüssigkeit umwandelt. Eine ähnliche Wirkung erfolgt in der Öffnung
21, wodurch der Dampf erneut in der Schlange 22 zu einer Flüssigkeit umgewandelt
wird, die als homogenes flüssiges Produkt aus dem Auslaß 23 austritt.
-
Die Temperatur in der Reaktionszone wird über das in dem Gefäß 17
enthaltene Wärmeaustauscherfluid oder die Wärmeaustauscherflüssigkeit gesteuert.
Dem WXrmeaustauscherfluid wird Wärme zugeführt, indem man es mit Hilfe der Pumpe
25 über die Leitung 24 abzieht, durch eine elektrische Heizeinrichtung 26 führt
und schließlich
über eine Rückführungsleitung 27 erneut in das
Gefäß oder den Reaktor 17 einspeist. Wenn das Wärmeaustauscherfluid in dem Gefäß
17 auf einer vorbestimmten Temperatur gehalten wird, wird die über den Einlaß 16
mit Raumtemperatur zugeführte Stärkeaufschlämmung während ihres Durchlaufs durch
die Vorerhitzerschlange 18 auf eine Temperatur erhitzt, die üblicherweise der Badtemperatur
oder einer bis zu 200C darunterliegenden Temperatur entspricht. Längs der Öffnung
19 kann ein wesentlicher Temperaturabfall von bis zu 600C erfolgen, der jedoch weitgehend
in der Reaktionszone 20 wieder wettgemacht wird.
-
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
-
Beispiel 1 Man bewirkt die saure Hydrolyse von Stärke unter Verwendung
des in den Fig. 1 und 2 dargestellten Reaktors.
-
Sämtliche verwendeten Schlangen 18, 20 und 22 bestehen aus einem rostfreien
Stahlrohr mit einem Innendurchmesser von 12,7 mm, wobei die erste Schlange eine
Länge von 18 m, die zweite Schlange eine Länge von 12,2 m und die dritte Schlange
eine Länge von 6,7 m aufweisen. Die erste Öffnung besitzt einen Durchmesser von
2,5 mm und eine Länge von 8,6 cm, während die zweite Öffnung einen Durchmesser von
2,3 mm und eine Länge von 8,6 cm aufweist.
-
Aus 45 kg Perlmaisstärke, 47,6 kg Wasser und 240 ml (37%iger) Chlorwasserstoff
säure bildet man eine Stärkeaufschlämmung oder Stärkemilch. Unter Verwendung einer
Druckförderpumpe (Moyno pump) pumpt man diese Aufschlämmung mit variierenden Drücken
und bei Anwendung einer Badtemperatur von 1900C durch den Reaktor. Diese Badtemperatur
von 1900C führt zu einer Temperatur der
Stärkeaufschlämmung am
Einlaß der ersten Öffnung von etwa 1700C. Die Strömungsgeschwindigkeit durch das
Reaktionsrohr beträgt etwa 5,6 1/min. Die erhaltenen Sirupe wurden hinsichtlich
ihrer DE-Werte analysiert, die in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt sind.
-
Tabelle I
| Bad- Einlaß- DE-Wert des |
| temperatur (°C) druck (kg/cm²) Produkts |
| 190 35 53,7 |
| 190 42 53,2 |
| 190 49 i 43,8 |
| 190 56 27,2 |
| 190 63 |
Beispiel 2 a) Aus 45 kg Perlmaisstärke, 47,6 kg Wasser und 220 ml (37%iger) Chlorwasserstoffsäure
bildet man eine Stärkeaufschlämmung oder Stärkemilch. Unter Anwendung des in Beispiel
1 beschriebenen Reaktors pumpt man die erhaltene Aufschlämmung mit variierenden
Drücken und einer Badtemperatur von 2250C durch den Reaktor, wodurch eine Temperatur
der Aufschlämmung am Einlaß der ersten Öffnung von etwa 2000C erreicht wird.
-
Die erhaltenen Hydrolysate wurden sowohl hinsichtlich ihrer DE-Werte
als auch hinsichtlich ihrer Zusammensetzung in Bezug auf den Gehalt an Dextrose,
Maltose, Trisacchariden, Tetrasacchariden und höheren Sacchariden analysiert. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle II zusammengestellt.
-
Tabelle II
| Bad- Ein- Analysenwerste des Produkts |
| nE- Laß- DE- pH- Dex- Man Tri- Tetra-/ |
| pera- druck Wert trose bose sac- Penta- |
| tur (kg/6 ) (Gew.-%) (Gew.-%) - cha- saccha- |
| (°C) rinde ride |
| (Gew.-%) (Gew.-%) |
| 225 42 78,5 3,41 67,1 22,4 9,1 0 |
| 49 78,1 5,6* 66,5 22,3 9,8 0 |
| 56 71,9 3,1 57,8 22,8 18,1 0 |
* neutralisiert b) Vergleichsanalyse Zum Vergleich wird eine Probe einer in üblicher
Weise hydrolysierten Stärke ebenfalls analysiert. Bei der Probe handelt es sich
um das Material, das unter der Handelsbezeichnung Hidex Glucose von der Firma St.Lawrence
Starch, Montreal, Canada, erhältlich ist und einen Feststoffgehalt von 81 Gew.-%
und einen DE-Wert von 65 aufweist. Die Ergebnisse dieser Analyse sind in der folgenden
Tabelle III aufgeführt.
-
Tabelle III DE-Wert 60,8 Dextrose (Gew.-%) 37,3 Maltose (Gew.-%) 22,1
Trisaccharide (Gew.-%) 12,1 Tetra-/Penta-Saccharide (Gew.-%) 28,3 pH-Wert 8,7 Beispiel
3 Man führt erneut eine Reihe von Untersuchungen unter Verwendung des in Beispiel
1 beschriebenen Reaktors durch, um die Wirkungen unterschiedlicher Reaktionstemperaturen
bei einem festgelegten Druck auf die DE-Werte zu untersuchen. Die als Beschickungsmaterial
eingesetzte Stärkeaufschlämmung enthält Perlmaisstärke in einer einem Feststoffgehalt
von 43 Gew.-% entsprechenden Menge und ist mit 136 ml Chlorwasserstoffsäure pro
45 kg trockener Stärke angesäuert.
-
Der Druck am Einlaß der ersten Öffnung wird bei etwa 52 kg/cm' gehalten
und es wird die Temperatur der Aufschlämmung an dieser Stelle von 1400C bis 1570C
variiert. Das Produkt wird unter Verwendung einer 10 gew.-%igen Natriumcarbonatlösung
auf einen pH-Wert von 4,5 bis 5,4 neutralisert. Nach der Neutralisation wird das
Produkt unter Anwendung eines Vakuums von 68,6 cm Wassersäule durch ein Tuchfilter
filtriert, das mit einer Schicht aus Diatomeenerde versehen ist. Nach dem Filtrieren
wird das Produkt durch drei mit Kohle gefüllte Säulen gepumpt, wonach der pH-Wert
endgültig eingestellt und das Material auf etwa 80% eingedampft
werden.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV angegeben.
-
Tabelle IV
| Einlaßruck (kg/cmi) 52,5 52,5 49 52,5 52,5 |
| Temperatur der Flüs- 145 157 153 146 140 |
| sigkeit (OC) |
| DE-Wert des aus dem 40,25 62,2 52,7 40,8 27,75 |
| Reaktor austretenden |
| Produkts |
| Feststoffgehalt des 56 57 - 57 - |
| aus dem Reaktor aus- |
| tretenden Produkts |
| (Gew.-%) |
| DE-Wert des Endpoo- 38,2 67 56,7 42,4 28 |
| duMs |
Beispiel 4 Es wird ein Versuch durchgeführt, um die Wirkung der Schlangenlänge und
der Öffnungen auf die Hydrolyse der Stärkeaufschlämmungen zu untersuchen.
-
a) Es wird zunächst eine erste Untersuchungsreihe durchgeführt, bei
der lediglich die Heizschlange 18 und die Öffnung bzw. die Verengungszone 19 angewandt
werden, wobei der Auslaß der Öffnung bzw. der Verengungszone 19 mit einem Sammeltank
verbunden ist. Es werden Heizschlangen 18 variierender Länge verwendet und es wird
eine Öffnung bzw. eine Verengungszone 19 mit einem Innendurchmesser von 2,6 mm und
einer Länge von 7,6 cm verwendet.
-
Als Beschickung verwendet man eine als Mühlenstrom anfallende Maisstärkeaufschlämmung
mit einem Feststoffgehalt von 38,2 Gew.-% und einem Säuregehalt von 136 ml Chlorwasstoffsäure
pro 45 kg trockene Stärkefeststoffe. Man bestimmt die Strömungsgeschwindigkeit,
die Viskosität und den DE-Wert des Produkts. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle V aufgeführt.
-
Tabelle V
| Länge Strätungs- Visko- Bad- Tempe- Druck DE- |
| der geschwin- sität tempe- ratur (kg/cm') Wert |
| Heiz- digkeit cP bei ratur der Flüs- |
| schlange (1/min) 96"C (OC) sigkeit |
| (m) (°C) |
| 12,2 - 3600 175 - 49 0 |
| 24,4 3,8 1080 185 125 38,5 0 |
| 36,6 3,2 270 175 125 40,2 0 |
| 42,7 3,0 110 175 126 43,7 0 |
Es ist aus den obigen Versuchen zu erkennen, daß keine Hydrolyse der Stärke erfolgt.
-
b) Man verwendet eine Heizschlange 18 mit einer Länge von 42,6 m und
eine erste Öffnung bzw. Verengungszone 19 mit einem Durchmesser von 2,6 mm und einer
Länge von 7,6 cm zusammen mit Reaktorschlangen 20 unterschiedlicher Längen und zweiten
Öffnungen bzw. Verengungszonen 21 mit einem Durchmesser von 2,3 mm und einer Länge
von 7,6 cm.
-
Man verwendet das gleiche Beschickungsmaterial, wie es in dem Abschnitt
a beschrieben ist, und ermittelt erneut die Strömungsgeschwindigkeit, die Viskosität
und den DE-Wert des Produkts. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle
VI angegeben.
-
Tabelle VI
| Länge Stromungs- Visko- Bad- Tbmpe- Druck DE- |
| der geschwin- sität tempe- ratur (kg(at?) Wert |
| Heiz- digkeit cP bei ratur der Flüs- |
| schlae (1/min) 960C (OC ) sigkeit |
| (m) (°C) |
| 0 2,7 37,5 175 150 45,5 8,10 |
| 12,2 2,4 - 175 162 45,5 24,1 |
| 24,4 2,4 7,5 175 161 45,5 45,7 |
| 36,6 2,1 - 175 156 45,5 46,3 |
Aus der obigen Tabelle ist zu ersehen, daß wenn die Länge der Reaktorschlange bis
zu einer Länge von etwa 24,4 m (80 feet) vergrößert wird, eine schnelle Zunahme
der Stärkeumwandlung erreicht wird.
-
Beispiel 5 Unter Anwendung des in Beispiel 4 beschriebenen Reaktors
wird eine weitere Untersuchungsreihe durchgeführt, bei der eine Heizschlange mit
einer Länge von 42,6 m und eine Reaktorschlange mit einer Länge von 36,5 m, die
jeweils einen Innendurchmesser von 12,7 mm aufweisen, verwendet werden. Die erste
Öffnung oder Verengungszone besitzt einen Durchmesser von 2,6 mm, während die zweite
Öffnung oder Verengungszone einen Durchmesser von 2,3 mm aufweist.
-
Dann fördert man unter Anwendung der in der nachstehenden Tabelle
VII angeführten Bedingungen eine Stärkeaufschlämmung mit einem Stärkefeststoffgehalt
von 38,2 Gew.-%, die 136 ml HCl pro 45 kg trockener Stärkefeststoffe enthält, durch
den Reaktor, wobei die in der nachstehenden Tabelle VII angegebenen Ergebnisse erhalten
werden.
-
Tabelle VII
| Strätungs- Bad- Tar Druck DE- Feststoff- Geschmack |
| geschwin- tempe- ratur (kg/cm2) Wert gehalt |
| digkeit ratur der Flüs- (Gew.-%) |
| (1/min) (°C) sigkeit |
| (°C) |
| 1,8 184 169-170 42-45 69,0 47,8 mittel/gut |
| 1,8 180 161-167 42-45 56,9 48,5 gut |
| 1,8 175 154-155 42-45 41,3 46,5 gut |
Beispiel 6 Man führt eine weitere Untersuchung in einem Reaktor technischen Maßstabs
durch, um einen Maissirup kommerzieller Qualität mit einem DE-Wert von etwa 43 zu
bilden.
-
Der technische Reaktor weist eine Heizschlange mit einer Länge von
85,3 m und einem Außendurchmesser von 38 mm auf. Die erste Öffnung oder Verengungszone
umfaßt sieben parallel zueinander durch einen Block aus rostfreiem Stahl geführte
Öffnungen mit jeweils einem Durchmesser von 3,2 mm und einer Länge von 10 cm. Die
Reaktorschlange besitzt eine Länge von 122 m und einen AuBen-
durchmesser
von 2,5 cm. Die zweite Öffnung oder Verengungszone besteht ebenfalls aus sieben
parallel angeordneten Öffnungen in einem Block, welche Öffnungen jeweils einen Durchmesser
von 2,3 mm und eine Länge von 10 cm besitzen.
-
Silan pumpt eine Stärkeaufschlämmung, die 38,7 Gew.-% Stärkefeststoffe
enthält und eine Normalität von 0,0264 und eine Leitfähigkeit von 3540 pmho (p R-1
) aufweist, bei einem Druck von 45,5 kg/cm2 durch das System und hält die Temperatur
der Aufschlämmung beim Einlaß der ersten Öffnung oder Verengungszone bei 154"C.
-
Man erhält als Produkt einen Maissirup mit einem durchschnittlichen
DE-Wert von 43,8 und einem Trockenfeststoffgehalt von 45 bis 47%. Das Produkt strömt
mit einer Geschwindigkeit von etwa 38 1/min.
-
Beispiel 7 Unter Anwendung eines Reaktors ähnlich des in Beispiel
4 beschriebenen führt man eine Untersuchung durch, bei der man Kartoffelabfälle
einer Kartoffelchipsfabrik als Ausgangsmaterial verwendet.
-
Man benützt einen Reaktor, der eine Heizschlange mit einer Länge von
55 m und eine Reaktor schlange mit einer Länge von 18,2 m aufweist, welche Schlangen
einen Innendurchmesser von 12,7 mm aufweisen. Die erste Öffnung oder Verengungszone
besitzt einen Durchmesser von 2,6 mm, während die zweite Öffnung bzw. Verengungszone
einen Durchmesser von 2,3 mm aufweist.
-
Man pumpt die Kartoffelabfallaufschlämmung, die einen Feststoffgehalt
von 38,9 Gew.-t und einen pH-Wert von 1,8 aufweist, bei einem Druck von 25 k/cm'
durch das System und hält die Temperatur der Aufschlämmung am Einlaß in die erste
Öffnung bzw. Verengungszone bei 171 0C.
-
Man erhält ein Produkt mit einem DE-Wert von 79,1.