DE2754526A1 - Verfahren zur herstellung einer fotokathode fuer elektroradiographische und elektrofluoroskopische apparate - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer fotokathode fuer elektroradiographische und elektrofluoroskopische apparateInfo
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT If Unser Zeichen Berlin und München VPA 77 p 7 5 6 9 BRO
Verfahren zur Herstellung einer Fotokathode für elektroradiographische
und elektrofluoroskopische Apparate
Zusatz zum Patent ... (Patentanmeldung P 27 15 483.2; VPA 77 P 7519 BRD)
Gegenstand des Hauptpatentes ... (Patentanmeldung P 27 15 483.2) ist eine Fotokathode für elektroradiographische und elektrofluoroskopische
Apparate, die eine Stapelanordnung von Lochfolien aus einem Material hoher Ordnungszahl enthält.
Die Lochfolien dieser Fotokathode können vorteilhaft jeweils als Doppelschichtlochfolien mit zwei äußeren,
elektrisch leitenden Schichten und dazwischen befindlicher Isolierschicht ausgebildet sein, wobei zwischen den beiden
äußeren Schichten ein vorbestimmtes Potentialgefälle vorgesehen ist.
Entsprechende Potokathoden können insbesondere für Apparate der sogenannten Niederdruck-Ionographie in der medizinischen
Technik vorgesehen sein (Phys. Med. Biol. ,18 (1973),
Seiten 695 bis 703). In diesen Apparaten wird der äußere Röntgen-Fotoeffekt einer Festkörper-Fotokathode zur Erzeugung
von elektrischen Ladungsträgern ausgenutzt. Die emittierten Fotoelektronen werden anschließend im Gasraum
einer entsprechenden Kammer mittels einer Townsend-Entladung so stark vervielfacht, daß ein entwickelbares, elektro-
SIm 2 Hag / 29. 11. 1977 - 2 -
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statisches Bild auf einer Papier- oder Kunststoffolie entsteht. Wenn anstelle dieser Folien zum Sammeln der
Ladungen ein Elektrolumineszenz-Leuchtschirm verwendet
wird, kann mit diesem Verfahren auch in Bildfolgen ein zeitlich sich verändernder Vorgang dargestellt
werden. Ein solches Verfahren wird als Elektrofluoroskopie
bezeichnet. Ein bekanntes Ausführungsbeispiel hierfür ist der Röntgen-Bildverstärker.
Bei Verwendung eines geeigneten Füllgases,das in der
Kammer einer solche Fotokathode unter Atmosphärendruck stehen kann, sind Vervielfachungsfaktoren von 10 ohne
weiteres zu erhalten. Es besteht jedoch ein starkes Mißverhältnis zwischen der Eindringtiefe der Röntgen
strahlen und der Reichweite der emittierten Fotoelektronen.
Aufgrund dieses Mißverhältnisses, das etwa bei 100:1 liegt, müssen bei den Fotokathoden besondere Maßnahmen
ergriffen werden, um eine Quantenausbeute zu erhalten, mit der sich die an die Empfindlichkeit und das Auf
lösungsvermögen gestellten Anforderungen der medizinischen
Technik erfüllen lassen. Unter der Quantenausbeute ist dabei die Zahl der emittierten Fotoelektronen pro einfallendes Röntgenquant zu verstehen. Bei Verwendung der
eingangs genannten Fotokathode mit einer Stapelanordnung
von Lochfolien aus einem Material hoher Ordnungszahl
ist nun eine verhältnismäßig starke Absorption der Röntgenstrahlung und somit eine entsprechend hohe Quantenausbeute möglich. Die Quantenausbeute ist nämlich im
wesentlichen das Produkt aus dem Fotoabsorptions
koeffizienten und der Elektronenreichweite und hängt
von der Energie der Strahlung und der Ordnungszahl des Kathodenmaterials ab. Ferner ist die Quantenausbeute
der eingangs genannten Fotokathode wegen der Vergrößerung ihrer effektiven Oberfläche aufgrund der Stapelanordnung
der Lochfolien wesentlich höher als die Quantenausbeute einer vergleichbaren massiven, ebenen Fotokathode. Das
Elektronenemissionsvermögen einer solchen Kathode nimmt
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proportional mit der vergrößerten Oberfläche zu, solange
eine Schwächung der Röntgenstrahlung in diesen Strukturen noch von untergeordneter Bedeutung ist.
Die Doppelschicht-Lochfolien einer solchen Fotokathode können gemäß dem Hauptpatent ... (Patentanmeldung P 27 15 483.2)
dadurch hergestellt werden, daß zunächst die Stege auf einer einfachen Lochfolie einseitig mit einer Isolationsschicht
versehen werden und schließlich auf den die Stege abdeckenden Teilen der Isolationsschicht ein elektrisch
leitfähiges Material abgeschieden wird. Die Isolationsschichten müssen möglichst frei von Störungen sein, die
zu einer Herabsetzung der Durchschlagsfestigkeit der Isolationsschicht führen könnten. Der Aufwand, um dies
zu erreichen, ist bei dem vorgeschlagenen Verfahren verhältnismäßig groß.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein weiteres Verfahren anzugeben,mit dem Doppelschicht-Lochfolien
für eine Fotokathode der eingangs genannten Art auf verhältnismäßig einfache Weise hergestellt werden
können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zunächst eine hochisolierende Kunststoffolie als Isolationsschicht
beidseitig mit einer elektrisch leitenden Schicht versehen wird, daß anschließend die beiden so hergestellten
elektrisch leitenden Schichten jeweils mit einem derartigen Lochmuster versehen werden, daß die Löcher in den beiden
Schichten jeweils einander gegenüberliegen, und daß schließlich die Teile der Kunststoffolie, welche die
Löcher der elektrisch leitenden Schichten abschließen, entfernt werden. Unter einer hochisolierenden Kunststofffolie
ist dabei eine Folie mit einer Durchschlagsfestigkeit von mindestens 10 V/cm zu verstehen.
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Die Vorteile dieses Verfahrens bestehen insbesondere darin, daß kommerziell hergestellte Kunststoffolien verwendet
werden können, die hochisolierend sind, d.h. die keine Störungen enthalten, die zu einer Herabsetzung der Durch-Schlagsfestigkeit
der Folie führen.
Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens kann vorteilhaft das Lochmuster in die elektrisch leitenden Schichten mittels
einer entsprechenden, auf ihnen aufgebrachten Lochmaske eingeätzt werden. Die Lochmaske wird dabei vorzugsweise
in Fotoresisttechnik auf der Jeweiligen elektrisch leitenden Schicht aufgebracht. Bei diesem Verfahren wird auf fototechnischem
Wege in einem auf der elektrisch leitenden Schicht aufgetragenen Fotoresistlack das gewünschte
Lochmuster hergestellt. Daran anschließend kann vorteilhaft das Einätzen des Lochmusters in die elektrisch leitende
Schicht durch Sputterätzen in einem Argon-Plasma vorgenommen werden. Es läßt sich so ein Verbrennen der Lochmaske
aus dem Fotolack vermeiden. Schließlich wird der Fotolack in bekannter Weise wieder entfernt, ohne daß
eine Beeinträchtigung der elektrisch leitenden Schichten oder der Isolationsfolie zu befürchten ist.
Die Teile der Kunststoffolie, welche die Sacklöcher in
den elektrisch leitenden Schichten am Boden abschließen, können vorteilhaft herausgeätzt werden. Vorzugsweise
wird das Herausätzen durch Plasma-Ätzen in einem Sauerstoff - oder in einem Argon - Sauerstoff - Plasma
vorgenommen. Bei einem solchen Sputterprozeß ist nämlich der Anteil des gesputterten Folienmaterials
gering; der Abtrag erfolgt im wesentlichen durch Abbrennen im Sauerstoffplasma.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung und deren in den Unteransprüchen gekennzeichneten Weiterbildungen wird auf
die schematische Zeichnung Bezug genommen, anhand deren Figuren 1 bis 10 als Ausführungsbeispiel ein Verfahren
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gemäß der Erfindung nachfolgend erläutert wird.
Eine gemäß dem Verfahren nach der Erfindung hergestellte Fotokathode für elektroradiographische und elektrofluoroskopische
Apparate der medizinischen Technik soll eine Vielzahl von Doppelschicht-Lochfolien
enthalten, die zu einem Stapel angeordnet sind und jeweils auf ihren äußeren Flachseiten mit einer elektrisch
leitenden Schicht aus einem Material hoher Ordnungszahl versehen sind. Einzelne Schritte zur Herstellung hierfür
geeigneter Doppelschicht-Lochfolien sind in den folgenden Figuren angedeutet.
Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch einen Teil einer freitragenden, d.h. keine besondere Stützstruktur erfordernden
Isolationsfolie 2, deren Stärke etwa zwischen 0,1 und einigen Mikrometern liegt. Diese Folie ist auf
einem Rahmen 3 aufgespannt. Entsprechende Folien sind kommerziell erhältlich (z.B. Union Carbide: Perylene).
Sie können auch nach einem bekannten Verfahren auf geeigneten Substraten hergestellt, von diesen dann abgelöst
und in der gewünschten Weise aufgespannt werden. Das Folienmaterial ist wenigstens annähernd frei von
störenden Einschlüssen, die zu einer Herabsetzung der Durchschlagsfestigkeit führen. Die Durchschlagsfestigkeit
der Folien soll dabei mindestens 10 V/cm, vorzugsweise über 10 V/cm betragen. Folien aus dem bekannten Material
haben beispielsweise eine Durchschlagsfestigkeit von 2 bis 3 ' 10 V/cm bei 25 /um Schichtdicke. Der spezifische
Widerstand dieser Folie beträgt etwa 6 · 10 JZ · cm.
Eine entsprechende Isolationsfolie 2 wird nun gemäß Fig. 2 beidseitig mit einer dünnen Schicht von beispielsweise
einigen Mikrometern Dicke aus einem Material mit einer hohen Ordnungszahl versehen. Die entsprechenden Schichten
5 und 6 können z.B. aus Gold bestehen und vorteilhaft auf die freie obere und untere Flachseite der Folie 2
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aufgedampft oder aufgesputtert, d.h. in einer Kathodenzerstäubungsanlage
aufgestäubt werden. Zur Verbesserung der Haftung zwischen Folie und aufgedampfter bzw. aufgesputterter
Schicht ist eine zuvor durchgeführte kurzzeitige Plasmaätzung der Folienoberflächen in einem
Sauerstoff- oder Sauerstoff-Argon-Plasma vorteilhaft.
Gemäß Fig. 3 werden dann die beiden Goldschichten 5 und 6 jeweils mit einer Schicht 9 bzw. 10 aus einem z.B. positiven
Fotoresistlack überzogen. Die Lackschichten können beispielsweise durch Aufschleudern auf den Goldschichten aufgebracht
werden.
Nach Fig. 4 setzt man daran anschließend Teile der beiden Fotoresistlackschichten 9 und 10 von ihren freien Flachseiten
her einer durch Pfeile 12 bzw. 13 angedeuteten UV-Strahlung aus. Dabei sind die nicht zu belichtenden Teile der Lackschichten
durch Masken 14 bzw. 15 von der UV-Strahlung abgeschirmt. Die Struktur der Masken entspricht dabei der Struktur
der Jeweils herzustellenden Lochfolie. Von der UV-Strahlung werden also nur die durch die Maske nicht abgedeckten Teile
der Lackschichten 9 und 10 belichtet.
Nach dem Entwickeln und Herauslösen dieser belichteten Lackschichtteile
verbleibt dann gemäß Fig. 5 auf der Ober- und Unterseite der Goldschichten 5 bzw. 6 jeweils eine entsprechende
Lochmaske 17 bzw. 18 aus dem Fotoresistlack. Anschließend
werden die Goldschichten 9 und 10 an den von den Fotolackmasken 17 bzw. 18 nicht beschichteten Stellen geätzt,
beispielsweise durch Sputterätzen in einem Argon-Plasma.
Dabei dient also der Fotolack als Maske. Vorteilhaft wird bei diesem Verfahrensschritt ein niedriger Sauerstoff-Partialdruck
von vorzugsweise unter 10 Torr eingehalten, um ein Verbrennen des Fotolackes zu vermeiden. An den von dem Fotolack
abgedeckten Stellen kann das Gold der Schichten gegebenenfalls auch durch chemisches Ätzen herausgelöst werden. Es ergeben
sich so die in Fig. 6
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dargestellten Goldlochfolien 20 und 21 zu beiden Seiten der Isolationsfolie mit einer Lochstruktur, die der
Struktur der Fotoresistlochmasken 17 bz*i 18 entspricht.
Die auf diesen Goldlochfolien 20 und 21 noch vorhandenen entsprechenden Fotoresistlackschichten 17 bzw. 18 werden
anschließend gemäß Fig. 7 in bekannter Weise chemisch abgelöst. Eine Reaktion zwischen den geeigneten Lösungsmitteln
des Fotolackes und dem Material der Isolationsfolie 2 ist dabei im allgemeinen nicht zu befürchten
und auch ohne Bedeutung. Die von den so entstandenen Goldlochfolien 20 und 21 nicht abgedeckten Teile 23
der Isolationsfolie 2 werden nämlich anschließend herausgelöst, beispielsweise herausgeätzt, und man erhält
die in Fig. 8 dargestellte Isolationsfolie mit einer entsprechenden Lochstruktur. In der Figur ist die so
entstandene Lochfolie mit 25 bezeichnet. Ein Herauslösen der Teile 23 der Folie 2 kann auf chemischem Wege wegen
der hohen Resistenz des Folienmaterials mit Schwierigkeiten verbunden sein. Dann wird vorteilhaft ein Sputterätzen
in einem Sauerstoff- oder in einem Argon-Sauerstoff-Plasma vorgesehen. Vorzugsweise wird ein Plasmaätzen
angewendet, bei dem in einem Sauerstoff-Plasma geringer Leistungsdichte ein Verbrennen und damit eine Ätzung
der zu entfernenden Folienteile mittels des durch das Plasma erzeugten aktiven Sauerstoffs erfolgt. Der Anteil
des gesputterten Folienmaterials ist hierbei gering. Eine schädliche thermische Belastung der Goldlochfolienschichten
20 und 21, die zu Verwerfungen führen könnte, wird dabei vermieden. Ebenso wird verhindert, daß durch
die wesentlich höhere Sputterrate des Goldes gegenüber dem Material der Isolationsfolie Goldatome auf diesem
Material kondensieren können.
Sollten die gewünschten Schichtdicken der metallischen Deckschichten 20 und 21 nicht von vornherein erreicht
werden können, so läßt sich z.B. auch eine galvanische
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Nachverstärkung dieser Schichten vornehmen. In den Fig.
und 10 ist als Querschnitt bzw. als Draufsicht ein Teil einer entsprechenden Doppelschicht-Lochfölie veranschaulicht.
Die auf den einzelnen Stegen 27 der Goldschicht-Lochfolien 20 und 21 auf galvanischem Wege
abgeschiedenen Teile sind in der Figur durch verstärkte, mit 28 bezeichnete Linien angedeutet. Durch die Verstärkung
dieser Stege wird die Querschnittsfläche der zwischen ihnen ausgebildeten Löcher 29 gegenüber den Löchern 30 in der
Lochfolie 25 aus dem Isolationsmaterial entsprechend verkleinert.
Gegebenenfalls sind Goldschichten mit größerer Dicke, beispielsweise über 1 /um erwünscht. Solche Schichtig
dicken können insbesondere bei großflächigen Doppelschicht-Lochfolien von Vorteil sein, da dann die Folien
mechanisch stabiler sind und weniger zum Durchhängen neigen. In diesen Fällen wird vorteilhaft eine zusätzliche
metallische Maske zwischen der jeweiligen Goldschicht und der entsprechenden Maske aus der Fotoresistlackschicht
vorgesehen. Auf diese Weise kann vermieden werden, daß die Maske aus der Fotoresistlackschicht in
dem Sputtervorgang zum Herausätzen der vorgesehenen Teile der Goldschichten eher vollständig abgebaut ist als die
herauszusputternden Goldschichtteile. Als Maskenmaterial für diese Zwischenmasken ist Titan besonders geeignet.
Dieses Material kann auf die Goldschichten beispielsweise durch Aufdampfen oder Aufsputtern aufgebracht werden.
Entsprechend dem beschriebenen Verfahren zum Ätzen der Goldschichten wird zur Herstellung der Zwischenmasken
auf den Titanschichten eine Maske aus dem Fotoresistlack mit dem gewünschten Lochmuster aufgebracht. Dieses Lochmuster
wird daran anschlie ßend auf die Titanschicht mittels Sputterätzens übertragen. Hierzu wird vorteilhaft
ein Argon-Plasma mit möglichst geringem Sauerstoffpartialdruck
vorgesehen, der vorteilhaft unter 10 Torr liegt. Die Titanschichtdicke ist dabei so zu wählen, daß die
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Fotoresistmaske zumindest so lange standhält, bis das Titanlochmuster vollständig ausgebildet ist, d.h. die
Titanschicht in den vorgesehenen Löchern vollständig entfernt ist. Danach wird, beispielsweise ohne Unterbrechung
des laufenden Sputterätzprozesses, etwas Sauerstoff zum Argon-Plasma zugegeben, bis sich z.B.
ein Partialdruck von 10" Torr einstellt. Hierdurch wird die Titanmaske oberflächlich oxidiert. Da Titanoxid
(TiO) eine geringere Sputterrate als Titan oder Gold aufweist, kann im weiteren Verlauf der Sputterätzung
der Goldschicht diese in den Löchern der Lochmaske vollständig herausgeätzt werden, und zwar selbst dann, wenn
nur eine dünne Titanschicht aufgebracht wurde. Reste der Potoresistlackschicht werden dabei durch Abbrennen
vollständig entfernt. Für den sich daran anschließenden Verfahrensschritt einer Ätzung der Isolationsfolie an
den Lochstellen treten hierbei keine Schwierigkeiten auf, da dabei ohnehin ein sauerstoffhaltiges Plasma
vorgesehen werden kann.
Gegebenenfalls können nach dem vollständigen Herauaätzen der Lochstruktur in der Goldschicht noch Teile
der Titanmaske vorhanden sein. Dann kann der Sputterätzprozeß bis zur vollständigen Entfernung der Titanschichtreste
fortgeführt werden, da damit für die in den Löchern freiliegende Isolationafolie keine
Nachteile verbunden sind, sofern eine geringe Plasmaleistungsdichte eingestellt wird. Eine schädliche
thermische Belastung der Isolationsfolie läßt sich so vermeiden.
Bei dem in den Fig. 1 bis 10 veranschaulichten Verfahren ist davon ausgegangen, daß der Maskierungsprozeß und
auch die Ätzprozesse auf beiden Seiten der Isolationsfolie gleichzeitig durchgeführt werden. Ebensogut
können aber die einzelnen Prozesse auch nacheinander
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erfolgen oder es kann nur von einer Seite maskiert und geätzt werden, wobei die geätzte Schicht als Maske für
den nachfolgenden Verfahrensschritt dient.
15 Patentansprüche
10 Figuren
10 Figuren
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L e e r s e i t e
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung einer Fotokathode für elektroradiographische
und elektrofluoroskopische Apparate mit einer Stapelanordnung von Doppelschicht-Lochfolien aus
jeweils zwei äußeren, elektrisch leitenden Schichten aus einem Material hoher Ordnungszahl und einer dazwischen
befindlichen Isolationsschicht, nach Patent ... (Patentanmeldung P 27 15 483.2; VPA 77 P 7519 BRD), dadurch gekennzeichnet, daß zunächst
eine hochisolierende Kunststoffolie (2) als Isolationsschicht beidseitig mit einer elektrisch leitenden Schicht
(5 bzw. 6) versehen wird, daß anschließend die beiden so hergestellten elektrisch leitenden Schichten (5, 6)
jeweils mit einem derartigen Lochmuster versehen werden, daß die Löcher in den beiden Schichten (5, 6) jeweils
einander gegenüberliegen, und daS schließlich die Teile (23) der Kunststoffolie (2), welche die Löcher der
elektrisch leitenden Schichten (5, 6) abschließen, entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen der elektrisch leitenden Schichten
(5, 6) die Kunststoffolie (2) kurzzeitig in einem Sauerstoff- oder in einem Argon-Sauerstoffplasma geätzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Kunststoffolie (2) die elektrisch leitenden
Schichten (5f 6) aufgedampft oder aufgesputtert werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lochmuster in die elektrisch
leitenden Schichten (5» 6) jeweils mittels einer entsprechenden, auf den Schichten (5, 6) aufgebrachten
Lochmaske (17 bzw. 18) eingeätzt wird.
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ORIGINAL INSPECTED
5. Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch das Einätzen des Lochmusters mittels Sputterätzens in einem
Argon-Plasma.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lochmasken (17, 18) in Fotoresisttechnik
auf der jeweiligen elektrisch leitenden Schicht (5 bzw. 6) aufgebracht werden.
7. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf die elektrisch leitenden Schichten (5, 6)
jeweils eine metallische Zwischenschicht mit einem Lochmuster aufgebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7» gekennzeichnet durch das Aufbringen einer Titanschicht.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Zwischenschicht aufgedampft
od*r aufgesputtert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Lochmuster in die metallischen
Zwischenschichten jeweils mittels einer entsprechenden, auf den Zwischenschichten aufgebrachten Lochmaske eingeätzt
werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch das Einatzen des Lochmusters mittels Sputterätzens in
einem Argon-Plasma mit einem Sauerstoffpartialdruck unter 10 Torr.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lochmasken in Fotoresisttechnik auf der jeweiligen metallischen Zwischenschicht aufgebracht
werden.
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->*- 77 P 7 56 9 BRD
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die Teile (23) der Kunststoffolie (2), welche die Löcher der elektrisch leitenden Schichten
(20, 21) abschlieBen, herausgeätzt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch das Herausätzen durch Plasma-Ätzen in einem Sauerstoff-
oder in einem Argon-Sauerstoff-Plasma.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, gekennzeichnet durch eine galvanische Verstärkung der Doppelschichtlochfolien (20, 21).
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|---|
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