DE2745999A1 - Thermoplastische formmasse - Google Patents
Thermoplastische formmasseInfo
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- C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
Description
Die Erfindung betrifft eine neue thermoplastische Formmasse, die ein chlorhaltiges Bisphenolpolycarbonat und
ein Polyesterharz von Cvclohexandimethanol enthält. Diese Zusammensetzung kann darüber hinaus eine verstärkende
Menge eines verstärkenden Füllstoffes aufweisen.
Polycarbonate sind allgemein bekannt und werden in großem Umfange für die Herstellung von thermoplastischen, ausgeformten
Gegenständen benutzt.
Polycarbonat aus Bisphenol A ist ein hochleistungsfähiger
Kunststoff mit guter Schlagfestigkeit. Zusätzlich zur Ductilität (Schlagfestigkeit) hat das allgemein anwendbare Polycarbonat
eine hohe Transparenz, einen großen Temperaturanwendunasbereich (hohe Schlagfestigkeit unter -60 C und eine UL-thermische
Haltbarkeit von 115 C unter Schlag) (UL thermal endurance rating of 115 C with impact), gute Dimensionsstabilität, hohe Kriechfestigkeit und elektrische Eigenschaften,
durch die es als einziger Träger für... stromführende Teile
Qualifiziert wird (bis zu 125 C ohne Verlust der Schlagfestigkeit) .
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Flanunheiranende Polycarbonate habenen einen weiten Anwendungsbereich.
Polycarbonate werden durch die Aufnahme verschiedenartiger Zusatzstoffe flammhemmend gemacht. Einige dieser
Zusatzstoffe v/eisen eine schädliche Wirkung auf eine oder mehrere der physikalischen Eigenschaften der Polycarbonate
auf.
Ein besonders wirksames, flammhemmendes Polycarbonat ist
ein chlorhaltiges Bisphenolpolycarbonat, in dem die Phenolanteile des Bisphenols in den 1,1-Stellungen mit 2,2-Dichloräthylen
verbunden sind. Diese chlorhaltigen Bisphenolpolycarbonate haben sehr gute Beständigkeit gegenüber Brennen und
Rauchbildung während gleichzeitig die physikalischen Eigenschaften
der Polycarbonate beibehalten werden. Diese chlorhaltigen Bxsphenolpolycarbonate erfordern jedoch hohe Bearbeitungstemperaturen,
und bei diesen Temperaturen kann ein thermisches Kracken auftreten, was zu einem Verlust an
Chlor und einer Viskositätserhöhung und einem Abbau der Zusammensetzung führen kann.Dieser Abbau macht sich durch Verfärbung
und Korrosion der Form bemerkbar. Außerdem erweisen sich diese chlorhaltigen Bisphenolpolycabonate gegenüber
TTV-Licht als nicht stabil.
Es wurde nunmehr gefunden, daß dann, wenn ein Polyester aus Cyclohexandimethanol zu einem chlorhaltigen Bisphenolpolycarbonat
gegeben wird, die erhaltene Zusammensetzung ihre gute Beständigkeit gegenüber Verbrennen und Rauchbildung beibehält
und zusätzlich für die Verarbeitung niedrigere Temperaturen erfordert. Diese niedrigere Verarbeitungstemperatur
erzeugt eine stabilere Zusammensetzung, da keine Neiguna mehr besteht, bei dieser niedrigeren Temperatur Chlor
abzugeben. Darüber hinaus behält die Zusammensetzung ihre Klarheit und Schlagfestigkeit bei. überraschenderweise hat
die erfindungsgemäße Zusammensetzung eine verringerte Schmelzviskosität im Vergleich zu dem chlorhaltigen Bisphenolpolycarbonat,
wodurch das Ausformen leichter wird.
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Fs wurde weiterhin gefunden, daß die vorliegende Zusammensetzung im Vergleich zu einem Chlorbisphenolpolycarbonat
eine verbesserte Beständigkeit gegenüber UV-Licht besitzt.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Formmasse umfaßt:
a) ein chlorhaltiges Bisphenolpolycarbonat und
b) ein Polyesterharz, welches sich von Cyclohexandimethanol ableitet.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die erfindungsgemäße thermoplastische Formmasse:
a) ein chlorhaltiges Bisphenolpolycarbonat,
b) ein Polyesterharz, welches sich von Cyclohexandimethanol ableitet und
c) eine verstärkende Menge eines verstärkenden Füllstoffes.
Das chlorhaltige Bisphenolpolycarbonat der vorliegenden Erfindung hat wiederkehrende Einheiten der folgenden
Formel
. 1—. I ι
I. _
0-C-
worin X jeweils unabhängig voneinander ausgewählt ist aus Halogen oder einem Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
und worin a eine ganze Zahl von 0 bis 4 ist.
Diese chlorhaltigen Bisphenolpolycarbonate können nach allgemein bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise
durch Reaktion von 1,1-Dichlor-2,2-bis-(p-hydroxynhenyi)-äthvlen
mit einem Carbonatvorläufer· Verfahren zur Herstellung der Polycarbonate sind in dem US-Patent
3 989 672 beschrieben, und der Offenbarungsgehalt dieser US-Patentschrift wird in vollem Umfange in die vorliegende
Anmeldung aufgenommen.
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Die chlorhaltigen Bisphenolpolycarbonate der vorliegenden Erfindung umfassen ebenfalls Copolymere mit Mischungen von
Bisphenolen der folgenden Formel:
II.
III.
-OH -OH
worin X und a die vorstehend gegebene Definition besitzen und Y jeweils unabhängig voneinander ausgewählt ist aus einem
oder mehreren Halogen- und Alkylresten; A und B sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Kohlenwasserstoffresten
ohne aliphatische Ungesättigtheit und Resten, die zusammen mit dem angrenzenden
-ΟΙ
Atom einen Cycloalkanrest bilden, wobei die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome in A und B bis zu 12 beträgt.
Diese Mischung der Bisphenole wird mit einem Carbonatvorläufer wie beispielsweise Phosgen nach bekannten Verfahren
umgesetzt. Das bevorzugte Bisphenol in III. ist Bisphenol-A.
Das chlorhaltige Bisphenolpolycarbonat sollte eine grundmolare Viskositätszahl (intrinsic viscosity) zwischen 0,3 und
1,0, vorzugsweise von 0,40 bis 0,65, gemessen in Methylenchlorid bei 25°C aufweisen.
Die Polyester werden durch Kondensation von entweder eis-
oder transisomeren (oder einer Mischung derselben) des
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1,4-Cyclohexan-dimethanols mit einer hexacarbocyclischen Dicarbonsäure
hergestellt, um so einen Polyester mit wiederkehrenden Einheiten zu bilden, der die folgende Formel aufweist,
CH -CH0 0 0
/ 2 \ Il Il
-0-CH0-CH CH-CH9-O-C-R-C-
iv. nch2-ch/
in der der substituierte Cyclohexanring das Cis- oder Transisomere oder einer isomeren Mischung derselben darstellt und
R einen organischen Rest mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellt,
der den decarboxylierten Rest aus einer hexacarbocyclischen Dicarbonsäure bildet.
Die bevorzugten Polyesterharze können durch Reaktion von entweder dem Cis- oder Trans-isomeren (oder einer Mischung derselben)
des 1,4-Cyclohexandimethanol mit einer Mischung von
Iso- und Terephthalsäuren erhalten werden. Diese Polyester haben wiederkehrende Einheiten der Formel
0 CH2-CH2 0
\ !I /—V0-
CH-CH2-O-C-^ φ >
CH2-CH2 7
-0-CH2-CH
Diese Polyester können nach bekannten Verfahren hergestellt werden, wie sie beispielsweise in dem US-Patent 2 901 466
beschrieben sind.
Der Offenbarungsgehalt dieser US-Patentschrift wird durch
diese Bezugnahme im vollen Umfange in die vorliegende Anmeldunc·; aufgenommen.
Es ist selbstverständlich, daß die Polyesterharze der vorliegenden
Erfindung durch Kondensation von 1,4-Cyclohexandimethanol
und geringen Mengen anderer bifunktioneller Glycole
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mit der hexacarbocyclischen Diearbonsäure hergestellt werden können. Diese anderen bifunktionellen Glycole umfassen PoIymethylenglycole,
die 2 bis 10 oder mehr Kohlenstoffatome aufweisen, wie Äthylenglycol, Butylenglycol, usw.
Beispiele für hexacarbocyclische Dicarbonsäuren, in denen die Carboxyreste in ParaStellung zu einem hexacarbocyclischen
Rest, der in Formel IV durch R wiedergegeben ist, angeordnet sind, umfassen Terephthalsäure, Trans-hexahydroterephthalsäure,
ρ,ρ-Sulfonyldibenzoesäure, 4,4'-Diphensäure, 4,4'-Benzophenondicarbonsäure,
1,2-Di(p-carboxyphenyl)-äthan, 1,2-Di(p-carboxyphenoxy)-äthan,
4,4'-Dicarboxydiphenylather usw., sowie Mischungen
dieser Stoffe.
Alle diese Säuren enthalten wenigstens einen hexacarbocyclischen
Kern. Kondensierte Ringe können ebenfalls anwesend sein, wie beispielsweise in der 1,4- oder 1,5-Naphthalindicarbonsäure.
Die hexacarbocyclischen Dicarbonsäuren sind vorzugsweise solche, die einen Transcyclohexankern oder einen aromatischen
Kern aufweisen, der einen oder zwei Benzolringe besitzt, von denen wenigstens einer die übliche benzenoide Ungesättigtheit
besitzt. Selbstverständlich können entweder kondensierte oder verknüpfte Ringe anwesend sein. Alle diese
Verbindungen, die in diesem Absatz aufgeführt sind, liegen im Bereich der bevorzugten Gruppe von Verbindungen. Die bevorzugte
Diearbonsäure ist Terephthalsäure oder aber Mischungen von Terephthalsäuren und Isophthalsäuren.
Diese Polyester sollten zweckmäßig eine grundmolare Viskositätszahl
zwischen 0,40 und 2,0 dl/g aufweisen, gemessen in einer Mischung aus 40 % Tetrachloräthan und 60 % Phenollösung
oder an einem ähnlichen Lösungsmittel bei einer Temperatur von 25 bis 30°C. Besonders bevorzugte Polyester haben eine
grundmolare Viskositätszahl im Bereich von 0,6 bis 1,2 dl/g.
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Die verstärkenden Mittel können ausgewählt werden aus feinzerteiltem
Aluminium, Eisen oder Nickel und dergleichen, aus Metalloxiden und Nichtmetallen, wie Kohlenstoffäden,
Silikaten, wie Glimmer, Aluminiumsilikat (Tonerde), Kalk, Asbest, Titandioxid, Wollastonit, Novaculit (Arkansasstein),
Kaliumtitanat und Titanatwhiskers, Glasflocken, Glaskügelchen und -fasern, Polymerfasern und Kombinationen derselben.
Obgleich es nur notwendig ist, eine verstärkende Menge des Verstärkungsmittels zu verwenden, so können doch 1 bis 60
Gewichtsteile des Gesamtgewichts der Zusammensetzung Verstärkungsmittel sein. Ein bevorzugter Bereich liegt bei 5 bis
40 Gewichtsteilen.
Die bevorzugten Verstärkungsmittel bestehen aus Glas, und es wird besonders bevorzugt, beispielsweise faserige Glasfäden,
Mischungen aus Glas und Talk, Glas und Glimmer und Glas und Aluminiumsilikat zu verwenden. Die bevorzugten Fäden für
die Kunststoffverstärkungsmittel werden durch mechanisches Ziehen hergestellt. Vorzugsweise liegen die Durchmesser der
Glasfäden im Bereich von etwa 0,003 mm bis etwa 0,019 mm
(0,00012 inch bis etwa 0,0007 5 inch). Dies ist jedoch kein kritischer Faktor für die vorliegende Erfindung.
Das chlorhaltige Bisphenolpolycarbonat kann 1 bis 99 Gewichtsteile
der Zusammensetzung ausmachen, und das Polyesterharz, welches sich van Cyclohexandimethanolharz ableitet, kann
99 bis 1 Gewichtsteile der Zusammensetzung betragen. Vorzugsweise umfaßt das chlorhaltige Bisphenolpolycarbonat
25 bis 98 Gewichtsteile der Zusammensetzung und der von Cyclohexandimethanol abgeleitete Polyester umfaßt von 2 bis
75 Gewichtsteile der Zusammensetzung.
Die vorliegende erfindungsgemäße Zusammensetzung kann nach
beliebigen Standardverfahren hergestellt werden, und das
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speziell angewandte Verfahren ist keineswegs kritisch. Zum Beispiel können Pellets aus dem Polycarbonatharz mit
Pellets aus dem Polyesterharz in einem Extruder unter Standardbedingungen gemischt werden.
Es ist offensichtlich, daß auch andere Materialien zusammen
mit der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, und dieselben umfassen Materialien,
wie antistatische Mittel, Pigmente, Formentrennmittel, thermische Stabilisatoren, flammhemmende Mittel, die Schlagfestigkeit
modifizierende Mittel, Streckmittel, Hilfsstoffe, UV-Stabilisatoren, kernbildende Mittel, Schäumungsmittel
und dergleichen.
Um dem Fachmann die vorliegende Erfindung im einzelnen näher zu erläutern, werden nachfolgend Beispiele aufgeführt.
Diese Beispiele sollen indessen die Erfindung lediglich näher erläutern und dieselbe in keiner Weise beschränken.
In den Beispielen beziehen sich alle Teile und Prozentsätze auf das Gewicht, sofern nicht ausdrücklich etwas anderes
angegeben ist.
Die folgenden Ingredientien wurden getrocknet:
Ein chlorhaltiges Bisphenoypolycarbonat, welches aus einer Mischung aus 85 % 1,1-Dichlor-2,2-bis(p-hydroxyphenyl-äthylen)
und 15 % Bisphenol-A und Phosgen hergestellt worden war und
eine grundmolare Viskositätszahl von 0,50 dl/g, gemessen in Methylenchlorid bei 25 C aufwies (Polymer A).
Poly(1,4-cyclohexandimethanolterephthalat-co-isophthalat)
mit einer grundmolaren Viskositätszahl von 0,74 dl/g, gemessen in einer 60 : 40 Phenol-tetrachloräthanlösung bei 30 C
(Polymer B). (Kodar A 150, Hersteller Eastman Chemical Products)
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Die Mischungen wurden in einem Extruder bei Temperaturen von 26O°C bis 282°C (5OO°F bis 5400F) zusammengemischt.
Das Extrudat wurde pelettisiert, und die Pellets wurden im Spritzgußverfahren bei einer Temperatur von 287 C (550 F)
in einer Standardmaschine zu ASTM-Teststäben ausgeformt. Die Teststäbe wurden auf die folgenden physikalischen
Eigenschaften hin getestet:Hitzeverformung, ASTM D-648;
Zugfestigkeit und Zugdehnung, ASTM D-1708; Izod-Schlagfestigkeit,
ASTM D-256; Gardner Schlagfestigkeit (Falling Dart), Biegefestigkeit und Biegemodul, ASTM D 790; Schmelz-Index
ASTM D-1238 bei 300°C, 100 psi Druck und einer Belastung
von 5000 g auf den ausgeformten Teilen; Sauerstoff-Index, ASTM D 2863 und UL-Standard 94. Die Zusammensetzungen
sind nachfolgend aufgeführt,und die Ergebnisse sind in der
nachfolgenden Tabelle enthalten:
| Beispiel | I | II | III | IV |
| Polymer A | 100 | 90 | 75 | 50 |
| Polymer B | 10 | 25 | 50 | |
| TABELLE | ||||
| Hitzeverformungs temperatur -C bei |
134 | 137 | 122 | 111 |
| 18,48 kg/cm | ||||
| (264 psi) | ||||
| Zugfestiakeit | 11 140 | 11 180 | 10 620 | 8 790 |
| bis zur Streck | ||||
| grenze, psi | ||||
| Zugdehnung % | 60 | 102 | 87 | 150 |
| Izod Kerbschlag | 3,2 | 2,0 | 1,9 | 1,6 |
| festigkeit | ||||
| ft/lb/in. | ||||
| Gardner Schlag | > 560 | y- 560 | ^ 560 | ^ 560 |
| festigkeit in.lbs. | ||||
| Biegefestigkeit | 14 250 | 15 030 | 14 250 | 13 860 |
| psi | ||||
| Biegemodul, psi χ 10"J |
368 | 349 | 366 | 364 |
| Schmelzindex, | 26 000 | 13 000 | 9 800 | 2 700 |
| poises | ||||
| Sauerstoffindex, % | 56 | 43 | 34 | 22 |
| UL-9 4 | V-O | V-O | V-O | brennt |
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Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich ist, wird
durch Zugabe des Polyesters die Schmelzviskosität der
Polycarbonatzusammensetzung verringert, ohne daß die physikalischen Eigenschaften der Polycarbonatzusammensetzung wesentlich beeinträchtigt werden. Diese verringerte Schmelzviskosität erfordert niedrigere Verarbeitungstemperatüren.
durch Zugabe des Polyesters die Schmelzviskosität der
Polycarbonatzusammensetzung verringert, ohne daß die physikalischen Eigenschaften der Polycarbonatzusammensetzung wesentlich beeinträchtigt werden. Diese verringerte Schmelzviskosität erfordert niedrigere Verarbeitungstemperatüren.
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Claims (8)
1. Thermoplastische Formmasse, dadurch
kennzeichnet, daß sie enthält: a) ein chlorhaltiges Bisphenolpolycarbonat, welches
sich von einem Bisphenol der nachfolgenden Formel
ableitet:
worin X jeweils unabhängig voneinander ausgewählt ist aus Halogen oder einem Alkylrest mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen und a eine ganze Zahl von O bis 4 ist;
b) einem Polyesterharz, der sich von Cyclohexandimethanol ableitet.
2. Thermoplastische Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polycarbonat ein
Copolycarbonat aus einer Mischung von Bisphenolen der
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nachfolgenden Formeln ist:
Y Y
und a
worin X/die in Anspruch 1 gegebene Definition besitzen Y jeweils unabhängig voneinander ausgewählt ist aus Halogen und Alkylresten; A und B ausgewählt sind aus Wasserstoff, Kohlenwässerstoffresten ohne aliphatische üngesättigheit und Resten, die zusammen mit dem benachbarten
worin X/die in Anspruch 1 gegebene Definition besitzen Y jeweils unabhängig voneinander ausgewählt ist aus Halogen und Alkylresten; A und B ausgewählt sind aus Wasserstoff, Kohlenwässerstoffresten ohne aliphatische üngesättigheit und Resten, die zusammen mit dem benachbarten
ι
-C-
-C-
Atom einen Cycloalkanrest bilden, wobei die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome in A und B bis zu 12 beträgt.
3. Thermoplastische Formmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß sich das Polyesterharz aus wiederkehrenden Einheiten der Formel
-O- CH2 - CH^
0 Q
II Il
- 0-C - R - C
-CH2 - CH
zusammen-/
setzt, worin der substituierte Cyclohexanring das Cis-
oder Trans-isomere oder eine isomere Mischung darstellt und R einen organischen Rest darstellt, der 6 bis 20 Kohlenstoffatome
enthält und welcher der decarboxylierte Rest aus einer hexacarbocyclischen Dicarbonsäure ist.
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4. Thermoplastische Formmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Polyesterharz wiederkehrende Einheiten der Formel
0 η
^CHt - CH0
- 0 - CH2 - CH^ - 2^CH - CH0 - 0-C
aufweist.
5. Thermoplastische Formmasse nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie enthält:
a) 25 bis 98 Gewichtsteile des chlorhaltigen Bisphenolpol
ycarbonats
b) 2 bis 75 Gewichtsteile des Polyesters und
c) 1 bis 60 Gewichtsteile eines verstärkenden Füllstoffes.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet
, daß der verstärkende Füllstoff ein Glasfüllstoff ist.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß der verstärkende Füllstoff
Glas und Glimmer ist.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß der verstärkende Füllstoff
Glas- und Talk ist.
80982W0573
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| US05/750,555 US4124652A (en) | 1976-12-14 | 1976-12-14 | Thermoplastic molding composition |
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|---|---|---|---|
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