DE2737271C3 - Neue flüssige dielektrische Zusammensetzungen von a -verzweigten Alkylphüdaten - Google Patents
Neue flüssige dielektrische Zusammensetzungen von a -verzweigten AlkylphüdatenInfo
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Description
CH3 (I)
COO-CH2-CH
mit Diisobutylphtalat und/oder einem «-verzweigten höheren primären Dialkyiphtalat der allgemeinen Formel:
COO-CH2-C-R3
R1 R2
wobei
12 Kohlenstoffatomen und
R3 ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest wie Ri
darstellt, dadurch gekennzeichnet, daß sie 8 bis 55 Gewichtsprozent gemischtes Phtalat,
O bis 89 Gewichtsprozent Diisobutylphtalat und
O bis 80 Gewichtsprozent höheres verzweigtes Di-
alkylphtalat der Formel (H)
enthalten unter der Bedingung, daß die Zusammensetzung dieser Mischungen derart ist, daß sie einem
Punkt entspricht, der in die Fläche fällt, die durch die geometrische Figur A BCDEFm dem
Dreistoffdiagramm für die Gewichtsanteile der Bestandteile der Mischungen begrenzt wird, die in
F i g. 1 dargestellt ist.
2. Zusammensetzungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gemischte Phtalat ein
Phtalat von Isobutyl und 2-Äthylhexyl und das höhere Alkylphtalat 2-Diäthylhexylphtalat ist.
3. Zusammensetzungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie
8 bis 41 Gewichtsprozent gemischtes Phtalat der
Formel (I),
57 bis 89 Gewichtsprozent Diisobutylphtalat und
O bis 7 Gewichtsprozent Phtalat der Formel (II)
enthalten.
4. Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,01 bis 5
Gewichtsprozent bezogen auf die Phtalatmischung eines Säureakzeptors enthalten.
5. Zusammensetzungen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Säureakzeptor eine Epoxyverbindung ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft flüssige dielektrische Zusammensetzungen bestehend aus einer
Mischung eines gemischten Phtalats von Isobutyl und einem verzweigten höheren Alcanol und von Diisobutylphtalat und/oder einem Phtalat eines verzwejten
höheren Alcanols.
Es ist bekannt, daß Flüssigkeiten, die als Isolierungen
in elektrischen Vorrichtungen verwendet werden, eine bestimmte Anzahl von Eigenschaften vereinigen müs
sen: eine erhöhte Dielektrizitätskonstante, die im
allgemeinen zwischen 4,8 und 6 bei 900C für bestimmte Vorrichtungen liegt; einen Verlustleistungskoeffizienten, der so gering wie möglich ist; eine gute
Zersetzungsbeständigkeil unter dem Einfluß verschie
dener Faktoren, die beim Betrieb existieren; geringe
Viskosität bei niedriger Temperatur; einen niedrigen Erstarrungspunkt; keine Kristallisation bei niedrigeren
Betriebstemperaturen. Gleichzeitig müssen die dielektrischen Flüssigkeiten diese verschiedenen Eigen-
schäften während der gesamten Lebensdauer der Vorrichtung, in der sie eingesetzt werden, auf einem
optimalen Niveau trotz der schwierigen Betriebsbedingungen, denen sie unterworfen werden, und der
Änderungen dieser Bedingungen mit der Zeit (beispiels
weise Temperatur, Druck, elektrische Spannung)
behalten, wobei es sich bei den Vorrichtungen um Kondensatoren oder Transformatoren verschiedener
Typen handelt. Es ist daher wichtig, daß die dielektrischen Flüssigkeiten eine sehr große Stabilität
jo hinsichtlich ihrer Eigenschaften im Verlauf der Zeit
aufweisen, wobei die Stabilität wesentlich von der Unveränderlichkeit der chemischen Struktur der Produkte oder Verbindungen abhängt Es ist daher
notwendig, daß sich der Aufbau oder die Konstitution
j5 von dielektrischen Flüssigkeiten so wenig wie möglich
mit der Zeit unter den Einflüssen, die mit den obigen Bedingungen verbunden sind, zu denen .hinzukommt,
daß verschiedene Verunreinigungen anorganischen oder organischen Ursprungs bereits ia den verwendeten
Produkten existieren oder im Verlauf des Betriebs der Vorrichtung erzeugt werden.verändern.
Die Verwendung verschiedener Produkte alleine oder in Mischung als dielektrische Flüssigkeiten wurde
bereits vorgeschlagen, beispielsweise Mineralöle, chlo
rierte aromatische Derivate und bestimmte Ester von
aliphatischen oder aromatischen Mono- oder PoIysäuren. Sie weisen im allgemeinen eine Gesamtheit an
Eigenschaften auf, die von ihnen verlangt werden, jedoch bis zu untersc'iiedlichen Graden und selten bis zu
so einem optimalen Grad. Des weiteren sind sie nicht frei von bestimmten Nachteilen.
Unter den genannten Verbindungen bilden die chlorierten Polyphenyle (Di- und Terphenyle) und
insbesondere die Chlorierten Diphenyle eine besonders
geschätzte Klasse von dielektrischen Flüssigkeiten, da
sie den Großteil der geforderten Eigenschaften vereinigen und insbesondere eine sehr große Stabilität
besitzen. Während langer Jahre waren sie die dielektrischen Flüssigkeiten, die praktisch ausschließlich
in Kondensatoren verwendet wurden. Auf Grund ihrer geringen biologischen Abbaubarkeit führt ihre Verwendung jedoch zu ökologischen Problemen, so daß man
daher nach geeigneten Produkten sucht, um diese zu ersetzen. Die Ester erscheinen unter den letzteren; sie
besitzen jedoch den Nachteil, daß sie eine begrenzte chemische Stabilität unter den Betriebsbedingungen
insbesondere auf Grund ihrer Empfindlichkeit gegenüber Hydrolyse unter dem Einfluß von Spuren von
Veresterungskatalysataren aufweisen, die in ihnen
enthalten sind und die schwierig und unter hohen Kosten zu entfernen sind Jedoch wurde festgestellt, daß
die von Alkanolen, die am Kohlenstoffatom in «-Position in bezug auf dasjenige, das die Alkoholfunktion
trägt, verzweigt sind, abgeleiteten Ester eine bemerkenswerte Stabilität gegenüber Hydrolyse besitzen und sich besonders gut als dielektrische Flüssigkeiten eignen (vergleiche US-PS 37 40 625; A. J.
Rutkowski und E.O. Forster Conference IEEE
Power Engineering Society, 30. Januar 1976, Dokument C 75 241-5, Seite 7 bis 12). Daher bildeten die
ce-verzweigten Alkoholphtalate Gegenstand besonderer Aufmerksamkeit Unter diesen Verbindungen sind
das Isobutylphtalat, 2-Diäthylhexylphtalat und Diamyiphtalat zu erwähnen. In dieser Familie besitzen
Diisobutylphtalat und gemischte Phtalate von Isobutyl und α-verzweigten höheren Alkanolen ein besonderes
Interesse auf Grund ihrer erhöhten Dielektrizitätskonstante: Diisobutylphtalat besitzt eine Dielektrizitätskonstante bei 900C von 5,5 und gemischtes Phtalat von
Isobutyl und 2-Äthyihexyl eine Dielektrizitätskonstante bei 900C von 4,9. Ein Nachteil dieser erhöhten
Dielektrizitätskonstanten besteht darin, daß das Diisobutylphtalat und die gemischten Phtalate von Isobutyl
und verzweigten Alkanolen nicht allein verwendet werden können. Es wurde festgestellt (und dies wurde
bisher im Stand der Technik nicht berichtet), daß das reine Diisobutylphtalat einen Schmelzpunkt von —8° C
besitzt und daß es auf Grund dieser Tatsache bei einer viel zu hohen Temperatur kristallisiert, um alleine
verwendet zu werden. Gemischte Isobutylphtalate sind schwierig in reinem Zustand zu erhalten, da während
der Reaktion der Phtalsäure oder des Phtaisäureanhydrids Isobutylalkohol und dem verzweigten Alcanol sich
gleichzeitig das Diisobutylphtalat und das Phtalat des verzweigten Alkanols bildet, die schwierig und kostspielig zu trennen sind.
Im einen oder anderen Fall genügt es daher, eine Estermischung zu verwenden. Man weiß jedoch, daß die
Estermischungen zu Interveresterungsreaktionen (auch als Umlagerungsreaktionen bezeichnet) führen können,
die zur Bildung von neuen Mischungen unter dem Einfluß der Temperatur und von Verunreinigungen
führen, die durch die Ester selbst (Reste der Veresterungskatalysatoren) oder durch die metallischen Teile
verschiedener Art (Kupfer, Zinn, Eisen usw.) der Vorrichtungen eingebracht werden, wobei die dielektrische Flüssigkeit mit diesen Teilen während des
Betriebs in Berührung gelangt Diese Interveresterungsreaktion kann schematisch folgendermaßen dargestellt
werden:
COOR'
COOR'
COOR"
^^ R
COOR"
COOR'
COOR"
Bei einer dielektrischen Flüssigkeit führt eine derartige Reaktion zu einer Änderung der chemischen
Zusammensetzung, die im Gegensatz zu den notwendigen Konstanz der verschiedenen geforderten Eigenschaften für ein gutes Isoliermittel steht. Diese
Änderung kann sehr schnell unter der Einwirkung einer starken Erwärmung der Vorrichtung oder fortschreitend allmählich erfolgen. In allen Fällen besteht die
Gefahr der Änderung dar Eigenschaften der Vorrichtung, wodurch die Verwendung von Phtalatmischungert
begrenzt wird. Es ist daher wichtig, den Herstellern von elektrischen Vorrichtungen isolierende Mischungen ai'f
der Basis von Estermischungen zur Verfügung zu
stellen, die eine geringe Gefahr einer Veränderung
unter gewöhnlichen Betriebsbedingungen besitzen.
Flüssigkeiten auf der Basis von Mischungen von gemischten Phthalaten von Isobutyl und «-verzweigtem
Alkyl mit mehr als 4 Kohlenstoffatomen, mit Isobutylphthalat und/oder «-verzweigtem primären Dialkylphthalat bei dem jede Alkylgruppe mehr als 4 Kohlenstoffa-
tome besitzt, das nur eine geringe Fähigkeit zur Entwicklung durch Interveresterung unter gewöhnlichen Betriebsbedingungen der elektrischen Vorrichtungen besitzt
AlkanolerMt. oder »höheren verzweigten Alkylen«
primäre Alkohole oder primäre Al.'.>iiolresle bezeichnet die in «-Stellung verzweigt sind urid mehr als 4
Kohlenstoffatome aufweisen.
Die Erfindung betrifft flüssige dielektrische Zusam
mensetzungen auf der Basis von Mischungen von
gemischen Phthalaten von Isobutyl und α-verzweigtem höheren primären Alkyl der allgemeinen Formel:
COO-CH2-C-R3
/
COO-CH2-CH
CH3
CH3
mit Diisobutylphthalat und/oder einem Phthalat eines
«-verzweigten primären Dialkyls der allgemeinen Formel:
COO-CH2-C-R3
R2 (II)
COO-CH2-C-R3
R1 R2
wobei
R2 ein linearer oder verzweigter Alkylrest mit 2 bis 12
Kohlenstoffatomen und
darstellt
Aufgabe der Erfindung ist es, eine derartige
Zusammensetzung anzugeben, die bei einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 4,5 und 5,4 bei 900C eine große
daß die Zusammensetzungen
8 bis 55 Gewichtsprozent gemischtes Phthalaf der Formel (I),
0 bis 89 Gewichtsprozent Diisobutylphthalat und
0 bis 80 Gewichtsprozent verzweigtes Dialkylphthalat der Formel (II)
0 bis 80 Gewichtsprozent verzweigtes Dialkylphthalat der Formel (II)
enthalten unter der Bedingung, daß die Zusammensetzung dieser Mischungen derart ist, daß sie einem Punkt
entspricht, der in die Fläche fällt, die durch die geometrische Figur ABCDEF in dem Dreistoffdiagramm
für die Gewichtsanteile der Bestandteile der Mischungen begrenzt wird, die in F i g. 1 dargestellt ist.
Insbesondere ist
Ri ein Methyl-oder Äthylrest,
R2 ein Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-,
sec-Butyl-, t-Butyl-, n-Pentyl-, 2-Methyl-n-bu- n
tyl-, 3-Methylbutyl-, n-Hexyl-, n-Heptyl-, n-Oktyl-,
3-Äthyl-n-hexyl-, Decyl-, Undecyl-, Dodecylrest,
während
R· ein Methv!" oder Atrvlrest sein ksnn.
R· ein Methv!" oder Atrvlrest sein ksnn.
Als verzweigte Alkohole mit mehr als 4 Kohlenstoff- _><> atomen sind zur Herstellung der gemischten Ester der
Formel (I) oder der Ester der Formel (II) 2-Methylbutanol,
2,2-Dimethylpentanol, 2-Äthylpentanol, 2,2,-Diäthylpentanol,
2,2-Dimethylhexanol, 2-Äthylhexanol, 2-Methylheptanol, 2,2-Dimethylheptanol, 2-Äthylhepta- r>
nol, 2,2-Dimethyloktanol, 2,2,4-Trimethylpentanol, 2-Äthylbutanol
zu nennen. Unter diesen verzweigten Alkoholen wird insbesondere 2-Äthanolhexanol zur
Herstellung der gemischten Ester und der Phthalate der Formel (II) zum Erhalten der dielektrischen Mischungen m
der Erfindung bevorzugt. Als Beispiele für gegenüber der Interveresterungsreaktion stabile dielektrische
Mischungen sind folgende Kombinationen zu nennen:
Diisobutylphthalat/gemisches Phthalat von Isobutyl und 2-Äthylhexyl; r, Diisobutylphthalat/gemischtes Phthalat von
Isobutyl und 2-Äthylhexyl/Di-2-äthylhexylphthalat; Diisobutylphthalat (PDIBJ/gemischtes Phthalat (PM)
Diisobutylphthalat/gemisches Phthalat von Isobutyl und 2-Äthylhexyl; r, Diisobutylphthalat/gemischtes Phthalat von
Isobutyl und 2-Äthylhexyl/Di-2-äthylhexylphthalat; Diisobutylphthalat (PDIBJ/gemischtes Phthalat (PM)
von Isobutyl und 2-Methylbutyl; w
PM von Isobutyl und 2.2-Dimethylbutyl/PDIB
und/oder Bis(2,2-dimethylbutyl)phthalat;
PM von Isobutyl und 2-Äthylpentyl/PDlB
und/oder Di-2-äthylpentylphthalat;
PM von Isobutyl und 2,2-Diäthylhexyl/PDIB Ji
und/oder Bis(2,2-dimethylbutyl)phthalat;
PM von Isobutyl und 2-Äthylpentyl/PDlB
und/oder Di-2-äthylpentylphthalat;
PM von Isobutyl und 2,2-Diäthylhexyl/PDIB Ji
und/oder Bis(2,2-diäthylhexyl)phthalat.
Man kann ein Phthalat eines verzweigten Alkanols mit mehr als 4 Kohlenstoffatomen verwenden, dessen Alkylrest verschieden von demjenigen des gemischten Phthalats ist, jeaoch wird hierdurch kein besonderer -,n Vorteil erzielt.
Man kann ein Phthalat eines verzweigten Alkanols mit mehr als 4 Kohlenstoffatomen verwenden, dessen Alkylrest verschieden von demjenigen des gemischten Phthalats ist, jeaoch wird hierdurch kein besonderer -,n Vorteil erzielt.
Die Fähigkeit zur Veränderung der Mischungen aus gemischten Phthalaten von Isobutyl und höheren
verzweigten Alkanolen mit mehr als 4 Kohlenstoffatomen mit PDIB und/oder höheren verzweigten Alkanolphthalaten
wird durch einen einfachen Versuch bestimmt, der darin besteht, daß die Mischung der
Phthalate auf 150° C während 2 h 30 min in Anwesenheit
von 0,5 Gewichtsprozent Butyltitanat gebracht wird. Die Wahl des Butyltitanats rechtfertigt sich durch
die Tatsache, daß diese Verbindung ein ausgezeichneter Veresterungskatalysator ist Diese Stabilität der Zusammensetzung
wird gemessen, indem der Absolutwert der prozentualen Gewichtsveränderung jeder der Bestandteile
der Mischung unter den Bedingungen des erwähnten Versuchs bestimmt und die Summe dieser
Absolutwerte gebildet wird. Die erfindungsgemäßen Mischungen sind diejenigen, die keine Änderung der
Zusammensetzung aufweisen und deren Änderung der Zusammensetzung, dargestellt durch die Summe vor
Absolutwerten der prozentualen Gewichtsveränderun gen, jedes der Bestandteile der Mischung unterhalb vor
15 und vorzugsweise unterhalb von 12 liegt.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können durch Mischen entsprechender Mengen der
verschiedenen Bestandteile hergestellt werden, jedoch wird es in der Praxis bevorzugt, von Reaktionsmischungen
zur Veresterung auszugehen, aus denen man gegebenenfalls die Katalysatorreste und die Alkohole
und Säuren von denen ausgegangen und die nichi umgewandelt wurden, gegebenenfalls entfernt werden
wobei diese Mischungen auf die gewünschten Zusammensetzungen durch teilweises oder gänzliches Entfernen
eines oder mehrerer Bestandteile durch geeignete Mittel, insbesondere durch Destillation und/oder durch
Zusatz der adäquaten Menge eines oder mehrerer RpctanHlpÜA f»in<Tf»ct«>
1Il u/irH Hif» in rfinpm 7iic,anr1
"~"**"******~*'~ ~*"o ——·»·.· ·- .- —· —.- ... . -.-.-... «—-......_
erhalten werden können.
Unter den erfindungsgemäßen Mischungen wird vorzugsweise auf diejenigen hingewiesen, deren gewichtsmäßige
Zusammensetzung einem Punkt entspricht, der sich in der Fläche befindet, die durch die
geometrische Figur ABC'D'F in dem in Fig. 1 dargestellten Dreistoffdiagramm begrenzt ist, und
insbesondere auf diejenigen, deren gewichtsmäßige Zusammensetzung einem Punkt entspricht, der in der
Fläche liegt, die durch die geometrische Figur ABC"D"F begrenzt wird. Unter diesen Zusammensetzungen
ergeben insbesondere diejenigen auf der Basis von gemischtem Phthalat von !"«butyl und ?-Äthylhexy!
und Diisobutylphthalat und/oder Di-2-äthylhexylphthalat
(gewöhnlich als Dioctylphthalat oder PDO bezeich· net)besonders gute Ergebnisse.
Definitiv verwendet man vorzugsweise Zusammensetzungen enthaltend
8 bis 50 Gewichtsprozent gemischtes Phthalat der Formel (I) und insbesondere 8 bis 41
Gewichtsprozent,
42 bis 89 Gewichtsprozent Diisobutylphthalat und insbesondere 57 bis 89 Gewichtsprozent,
0 bis 13 Gewichtsprozent Phthalat der Formel (II) und
0 bis 13 Gewichtsprozent Phthalat der Formel (II) und
insbesondere 0 bis 7 Gewichtsprozent.
In der Fig. 2, die ein Dreistoffdiagramm von Mischungen auf der Basis von gemischtem Phthalat von Isobutyl und 2-Äthylhexyl (PIBO), von Diisobutylphtha lat und Dioctylphthalat darstellt, sind verschieden« Punkte angegeben, die erfindungsgemäßen Zusammen Setzungen entsprechen (Punkte a, b, c d, e, f, g, h, ij während verschiedene Punkte Zusammens. Junger entsprechen, die nicht in die in F i g. 1 definierter Bereiche fallen (Punkte j, k, I, m, nJL Für jeden diese: Punkte wurde die Zusammensetzung der erhaltener Mischung nach Durchführung des Interveresterungs Versuchs bestimmt, wobei in Fig.2 die Punkts entsprechend den nach der Interveresterung erhaltener Mischungen eingetragen wurden (Punkte a' b', c' d', e Cg', h', i'.y, Jt', /', /τ?', n'Jl
In der Fig. 2, die ein Dreistoffdiagramm von Mischungen auf der Basis von gemischtem Phthalat von Isobutyl und 2-Äthylhexyl (PIBO), von Diisobutylphtha lat und Dioctylphthalat darstellt, sind verschieden« Punkte angegeben, die erfindungsgemäßen Zusammen Setzungen entsprechen (Punkte a, b, c d, e, f, g, h, ij während verschiedene Punkte Zusammens. Junger entsprechen, die nicht in die in F i g. 1 definierter Bereiche fallen (Punkte j, k, I, m, nJL Für jeden diese: Punkte wurde die Zusammensetzung der erhaltener Mischung nach Durchführung des Interveresterungs Versuchs bestimmt, wobei in Fig.2 die Punkts entsprechend den nach der Interveresterung erhaltener Mischungen eingetragen wurden (Punkte a' b', c' d', e Cg', h', i'.y, Jt', /', /τ?', n'Jl
In F i g. 3 ist ein Kondensatorelement eines Wickel kondensator dargestellt, das Elektroden aufweist, die
durch Wicklungen 1 und 2 aus Aluminium oder einen anderen geeigneten Metall gebildet und durch isolierende
Schichten 3 und 4 getrennt sind. Letztere besteher aus Papierwicklungen, sie können jedoch auch durch
Folien aus Plastikmaterial oder durch bekannt« Verbundwerkstoffe gebildet werden, die beispielsweise
aus zwei Polyolefinfolien bestehen, zwischen denen eine
Papierschicht angeordnet ist. Der Kondensator besitzt ferner Anschlüsse 5 und 6 für den Strom.
Fig.4 zeigt einen !Schnitt eines Kondensators, der
einen Metallbehälter 1 und Deckel 2 aufweist, der dicht mit dem behälter 1 verschließbar ist, während ein
Kondensatorelement 3 in Wickelform entsprechend demjenigen von F i g. 3 mit Anschlüssen 4 und 5 in dem
Behälter 1 vorgesehen ist, wobei die Anschlüsse 4 und 5 ium Verbinden des Kondensatorwickels mit den
Außenklemmen 6 und 7 dienen. Der Behälter 1 des Kondensators ist mit einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung
gefüllt. Die Flüssigkeil durchtränkt das dielektrische Material und füllt die Zwischenräume in
dem Kondensator aus.
In F i g. 5 ist ein Transformator dargestellt, der einen Hochspannungsanschluß 1, einen Niederspannungsanschluß
2, einen Transformatorbehälter 3, Klemmflansche 4, Isolierschichten 5 und 6, die die Niderspannungswicklung
8 und den Magnetkern 10 einerseits und die h'uCliSpaniiuiigiVvicklUng 9 üi'id uci'i Bchäiici' 3 des
Transformators andererseits trennen, aufweist. Die Teile 7 dienen als isolierende Spreizelemente. Die Leiter
der Hoch- und Niederspannungswicklung sind durch ein festes dielektrisches Material, etwa durch Papier,
voneinander getrennt.
Der Behälter des Transformators ist mit einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung gefüllt. Die
Flüssigkeit füllt alle Zwischenräume aus und durchtränkt die Wicklungen und die anderen Teile des
Transformators, die durchtränkt werden können.
Die Erfindung kann auch auf Vorrichtungen anderer Konstruktion angewandt werden.
Den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann man Zusätze zufügen, die üblicherweise in den
Dielektrika vorhanden sind, insbesondere Säureakzeptoren wie Epoxyverbindungen, von denen Diglycidäther
von Bisphenol A, Styroloxid, Bis-l,3-(2,3-epoxypropoxy)-benzol, Di-2-äthylhexyl-4,5-epoxytetrahydrophthalat
genannt seien. Diese Zusätze können 0,01 bis 5 Gewichtsprozent der Phthalatmischung ausmachen.
In F i g. 1 ist mit PM ein gemischtes Phthalat und mit
PSR ein verzweigtes höheres Phthalat bezeichnet.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen
erläutert.
Beispiele 1 bis 9
100 g Phthalatmischungen, deren Zusammensetzunn
gen in der nachfolgenden Tabelle angegeben sind, wurden mit I g t-Butyltitanat in einen Glaskolben von
250 cmJ gegeben, der mit einer aufsteigenden Kühleinrichtung,
einem Thermometer, einem mittleren mechanischen Rührer und einer Heizeinrichtung versehen
und dann während 2 h 30 min auf dieser Temperatur gehalten, wonach die Reaktionsmischung auf 2O0C
abgekühlt und die Phthalate durch Chromatographie in der Dampfphase bestimmt wurden. Die erhaltenen
Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt. In dieser Tabelle demonstrieren die Beispiele 1 bis 9 die
Erfindung und die Versuche I bis V stellen Vergleichsbeispiele dar. Die entsprechenden Punkte jeder
Zusammensetzung wurden in dem Dreistoffdiagramm von F i g. 2 eingetragen. Für die Zusammensetzungen
der Beispiele 1 bis 9 wurden entsprechende Punktepaare (a. a'), (b. b'), (c, C-). (d. d'). (e, e'). (f. f), (g.g'). (h. h'), (i. i')
und für die Vergleichsbeispiele Punktepaare Q.j'), (k, k), (I I'), (m, m'). (η, η') eingetragen.
PDO
paar in Beginn Ende AP(\) Beginn Ende AP(\) Beginn Ende AP(\)
1 | (α,α') | Vergleichs- | (JJ) | 80,33 | 81,02 | 0,69 | 19,39 | 17,93 | 1,46 | 0,28 | Gewich tsanteilE | der Bestandteile. | 1,05 | 0,77 | 2,92 |
2 | (b,b·) | beispie! | (k,kT) | 60,35 | 63,82 | 3,47 | 39,27 | 32,33 | 6,94 | 0,38 | 4 Blatt | Zeichnungen | 3,85 | 3,47 | 13,88 |
1 | I- J\ | I | d,n | ΊΠ 11 | ■71 ΛΟ | 1 Π | το κ | TT <o | ι <;* | η τι | η οτ | Π CQ | 1 IT | ||
4 | (d,(f) | II | (m,nf) | 60,87 | 59,37 | 1,5 | 31,15 | 35,27 | 4,12 | 7,98 | 5,36 | 2,62 | 8,24 | ||
5 | (e,t?) | III | (n,if) | 20,77 | 22,34 | 1,57 | 54,70 | 50,93 | 3,77 | 24,53 | 26,73 | 2,20 | 7,54 | ||
6 | (//) | IV | Absolutwert | 20,64 | 18,21 | 2,43 | 43,79 | 49,30 | 5,81 | 35,57 | 32,49 | 3,08 | 11,02 i | ||
7 | (g£) | V | 6,97 | 8,51 | 1,54 | 45,64 | 41,15 | 4,49 | 47,39 | 50,56 | 3,17 | 9,20 "''■ | |||
8 | (Α,Α') | (X)AP. | 0 | 2,20 | 2,20 | 30,06 | 25,25 | 4,81 | 69,94 | 72,55 | 2,61 | 9,62 i | |||
9 | ('/) | (I)Y-AP: | 0,2 | 1,08 | 0,88 | 20,42 | 18,22 | 2.20 | 79,38 | 80,70 | 1,32 | 4,40 \ | |||
50,54 | 26,26 | 24,28 | 0 | 41,74 | 41,74 | 49,46 | 32 | 17,46 | 82,94 I | ||||||
81,16 | 74,68 | 6,48 | 8,58 | 23,32 | 14,74 | »0,26 | 2 | 8,26 | 40,58 ! | ||||||
6,33 | 16,10 | 9,77 | 73,1 | 50,20 | 22.9 | 20,57 | 33,70 | 13,13 | 45,80 j | ||||||
50 | 55,95 | 5,95 | 50 | 37,69 | 12,31 | 0 | 6,36 | 6,36 | 24,62 \ | ||||||
0 | 5,64 | 5,64 | 50 | 36,94 | 13,06 | 50 | 57,42 | 7,42 | 26,12 j | ||||||
der Änderung des ( | jewichtsanteils des betrachteten Bestandteils. | I | |||||||||||||
Summe der Absolutwerte der Änderung des | |||||||||||||||
I | |||||||||||||||
Hierzu |
Claims (1)
1. Flüssige dielektrische Zusammensetzungen auf der Basis von Mischungen von gemischten Phtalaten
von Isobutyl und einem «-verzweigten höheren primären Alkyl der allgemeinen Formel:
R1 R2
COO-CH2-C-R3
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