DE2737209B1 - Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik - Google Patents

Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik, insbesondere Siliciumkeramik mittels einer durch thermische Behandlung auf das Werkstück aufgebrachten Si-haltigen druckdichten Schicht für das heißisostatische Pressen. Beim heißisostatischen Pressen (HIP) werden poröse Formkörper aus Siliciumkeramik unter gleichzeitigem Aufbringen von allseitig wirkendem hohen Druck und hoher Temperatur verdichtet. Durch das Heißisostatpressen lassen sich sowohl mechanische Festigkeit bei hoher Temperatur als auch Oxydationsbeständigkeit durch Verringerung der Porosität der Formkörper verbessern. Die beim Heißisostatpressen (HIP) angewendeten Drücke liegen in der Größenordnung von 3000 bar, die Temperatur bei 17500C. Als druckübertragendes Medium wird üblicherweise Gas verwendet. Um zu verhindern, daß dieses Gas in die Porosität des Formkörpers eindringt, muß dieser druckdicht gekapselt werden. Bisher erfolgt diese Kapselung in der Weise, daß der Keramikformkörper in einem evakuierten Glasbehälter eingeschlossen wird, wobei der Glasbehälter beim Heißisostatpressen in zähflüssige Form übergeht und sich als Glasschicht an den Keramikformkörper anlegt.
Bei diesem bekannten Verfahren zur Kapselung der Keramikformkörper besteht die Gefahr, daß bei zu niedriger Viskosität des beim Heißisostatpressen schmelzenden Glasbehälters die Glasschicht in die Porosität des Formkörpers eindringt, wobei unter Umständen die Festigkeit des Formkörpers im Oberflächenbereich erniedrigt wird. Weiterhin kann durch zu starkes Eindringen des dünnflüssigen Glases in die Porosität des Formkörpers eine so innige Verbindung zwischen der Glashülle und dem Formkörper entstehen, daß beim Entfernen der Glashülle nach dem Heißisostatpressen Beschädigungen der Keramikformkörper, insbesondere solcher mit komplizierten dünnwandigen Formen nicht vermeidbar ist. Andererseits besteht die Gefahr, daß bei zu hoher Viskosität des beim Heißisostatpressen aufschmelzenden Glasbehälters und der daraus sich an den Keramikformkörper anlegenden
ίο Glasschicht Deformationen des Keramikformkörpers auftreten, was absolut unerwünscht ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb ein Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik anzugeben, mit dem eine druckdichte Kapse-
1■> lung des Formkörper erzielbar ist, und gleichzeitig die ursprüngliche geometrische Form des Keramikformkörpers soweit irgend möglich, exakt beibehalten wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfinduitj,sgemäß vorgeschlagen, daß der Formkörper mit einer dichten Oberflächenschicht aus Si-Schmelze überzogen wird und danach einer N^Atmosphäre bei 800 bis 1400° C solange ausgesetzt wird bis die Si-Schicht in eine Si3N.rSchicht umgesetzt ist
Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Kapselmaterial bereits vor Beginn des Heißisostatpressens an den Keramikformkörper angeformt ist und lediglich zusammen mit diesem verdichtet wird, ist die Gefahr einer unerwünschten Deformation des Formkörpers durch die Kapselschicht beim HIP ausgeräumt.
JO Es lassen sich selbst komplizierte geometrische Formen, wie beschaufelte Turbolaufräder herstellen. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Kapselschicht nach dem HIP nicht entfernt zu werden braucht, da sie ebenfalls aus
J5 Si-Keramik besteht.
Vorzugsweise soll der Beschichtungsprozeß im Vakuum erfolgen, um unerwünschte chemische Reaktionen eines etwa in der Porosität des Formkörpers eingeschlossenen Gases beim Heißisostatpressen zu vermeiden.
Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens soll der Formkörper vor dem Aufbringen der Silicium-Schmelze mit N2 gefüllt und die Si-Schmelze unter geringem Überdruck (I bar) in die Porosität des Formkörpers infiltriert wird.
Bei diesem Verfahren kann die Siliciumschicht weiter in die Oberfläche des Formkörpers eindringen, d. h. es kann eine dickere und damit noch dichtere Kapselungsschicht erzeugt werden. Die vollständige Umsetzung der Siliciumschicht in Siliciumnitrid ist irt-ofern gewährleistet, als die chemische Reaktion von beiden Seiten der Schiclit her, d. h. also vom Inneren des Formkörpers aus als auch von seinei Oberfläche aus erfolgt.
Vorzugsweise werden bei den dargestellten Verfahren der Siliciumschmelze als zähigkeitsverbessernder Zusatz 1 bis 10% MgO zugesetzt. Hierdurch wird erreicht, daß die sich bildende Siliciumnitridschicht der beim Heißisostatpressen erfolgenden Formänderung des Formkörpers folgen kann, ohne zu brechen.

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    I. Verfahren zur Kapselung eines Fonnkörpers aus Keramik, insbesondere Siliciumkeramik mittels einer durch thermische Behandlung auf das Werkstück aufgebrachten, Si-haltigen druckdichten Schicht für das heißisost-itische Pressen, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper mit einer dichten Oberflächenschicht aus Si-Schmelze überzogen wird, und danach einer ^-Atmosphäre bei 800 bis 14000C solange ausgesetzt wird bis die Si-Schicht in eine Si3N4-Schichl umgesetzt ist.
    Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper vor dem Aufbringen derSi-Schmelze evakuiert wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper vor dem Aufbringen der Si-Schmelze mit N2 gefüllt und die Si-Schmelze unter geringem Oberdruck (1 bar) in die Porosität des Formkörpers innitriert wird.
    4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Si-Schmelze als zähigkeitsverbessernder Zusatz I bis 10% MgO zugesetzt werden.
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