DE2732710A1

DE2732710A1 - Verfahren zur herstellung von farbstoffpraeparationen

Info

Publication number: DE2732710A1
Application number: DE19772732710
Authority: DE
Inventors: @@ Haus Artur Dr; @@ Hoernle Reinhold Dr; Helmuth H Prochaska; William T Rich; @@ Wolf Karlheinz Dr
Original assignee: Bayer AG; Mobay Corp
Current assignee: Bayer AG; Bayer Corp
Priority date: 1976-08-03
Filing date: 1977-07-20
Publication date: 1978-02-09
Also published as: JPS5377224A; GB1542369A; FR2360645A1

Description

Bayer Aktiengesellschaft

Zentralbereich Patente. Marken und Lizenzen

509 Leverkusen. Bayerwerk

K/Pf

Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparationen \

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Farbstoffzubereitungen enthaltend einen bei 120 bis 23O°C sublimierbaren Farbstoff, ein wasserunlösliches Bindemittel und/oder ein wasserunlösliches organisches Lösungsmittel sowie gegebenenfalls ein Netzmittel.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man es nach der sogenannten Flush-Methode durchführt.

Es ist bereits bekannt Pigmente, d.h. wenig oder nicht sublinierende, in organischen Lösungsmitteln weitgehend un- ₍ lösliche Farbstoffe, nach dieser Methode zu formieren (vgl. z.B. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, Band 13 (1962) Seite 746;

Chemische Rundschau 24 (1971), Seite 662, Paint, Oil and Chemical Review 1960, Seiten 32-39, 75 und 76; Farbe und Lack 66 (1960), Seiten 689-692; American Ink Maker (1956), Seiten6i-62, (1957), Seiten 41 und 57 sowie (1961), Seiten 79-80; Fette, Seifen, Anstrichmittel 56, 119-120 (1954).

Das Prinzip des Flush-Prozeß besteht darin, daß man wasserhaltige Farbstoffpreßkuchen, wie sie unmittelbar bei der Piroduktion anfallen, mit Bindemitteln und/öder mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln in geeigneten Apparaturen intensiv

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ve-raischt un.d die wiiurige Phase vorzugsweise durch Abdekantieren abtrennt.

Ss ist als überraschend zu bezeichnen, daßsich die erfindungsgemäß zu verwendenden sublimierbaren, lösungsmittelunechten Farbstoffe auch im Flushprozeß erfolgreich einsetzen lassen.

Als mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel kommen solche in Betracht, wie sie in der Druckfarbenindustrie üblich sind, z.B. Toluol, Xylol, Benzine, Mineralöle und dergleichen.

Im allgemeinen werden die Lösungsmittel in Mengen von 5 bis 20 % vorzugsweise 15 % bezogen auf das Bindemittel eingesetzt.

Als wasserunlösliche Bindemittel kommen z.B. Öle wie Leinöl, Standöl, Alkydharze wie Leinölalkydharze, Tallölalkydharze oder Urethanalkydharze, Harzester wie Pentaester des dimerisierten Kolophoniums oder ölmodifizierte Harze infrage. Ein großer Teil dieser Harze ist in Karsten, Lackrohstofftabellen aufgeführt. Bevorzugt sind Harze, die oberhalb 70⁰C schmelzen. Sie werden im allgemeinen in Mengen von 20 bis 300$, vorzugsweise 50 bis 250$ eingesetzt, bezogen auf trockenen Farbstoff.

Als Netzmittel können Fettsäuren, kationaktive Stoffe wie langkettige Amine z.B. Dodecylaminhydrochlorid, cycloaliphatische oder aromatische Amine wie Cyclohexylamin, Benzylamin, nichtionogene oder anionische Tenside eingesetzt werden.

Geeignete Farbstoffe zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen sind Dispersionsfarbstoffe der verschiedensten Farbstoff- und Aufhellerklassen, vor allem Verbindungen der

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Nr.	12712
Nr.	11855
Nr.	11215
Nr.	11115
Nr.	60755
Nr.	61100
Nr.	61110
Nr.	61500
Nr.	61505
Nr.	63305

Azo- und Anthrachinonreihe. Besonders bevorzugte Farbstoffe sind im Bereich von 160 bis 22O⁰C sublimierende Farbstoffe, v.ie sie üblicherweise im Transferdruck verwendet werden (vgl. z.3. G3-PS 1 221 126). Beispielhaft seien genannt:

3.1. Disperse Yellow 60 CI. Disperse Yellow 3 CI. Disperse Red 5 CI. Disperse Red 13 CI. Disperse Red 4 CI. Disperse Violett 1 CI. Disperse Blue 19 CI. Disperse Blue 14 CI. Disperse Blue 3 CI. Disperse Blue 26

Zweckmäßigerweise wird das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, daß der wäßrige Farbstoff-Preßkuchen mit dem Bindemittel und/oder organischen Lösemittel, vorzugsweise bei höherer Temperatur z.B. 90 bis 120⁰C, geknetet wird, dabei trennt sich das Wasser von der organischen Phase ab und wird durch Kippen des Kneters abgegossen. Anschließend werden durch weiteres Kneten, vorzugsweise im Vakuum, die letzten Reste des Wasser verdampft und die Mischung noch einige Zeit gekentet oder auf einem Walzenstuhl angerieben. Man kann auf diese Weise- je nach dem eingesetzten Bindenittel - feinverteilte Farbpasten oder pulvrige Farbstoffzubereitungen, die den Farbstoff in feiner Verteilung enthalten, herstellen.

Die Präparationen oder Pasten können 5 bis 70 %, vorzugsweise 20 bis 50 96, Farbstoff enthalten. Sie eignen sich vorzugsweise zur Herstellung von Druckfarben, insbesondere

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Buch- und Offsetdruckfarben,zum Bedrucken von Hilfsträger^ für den Transferdruck.

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Beispiel 1

In einem heizbaren Kneter wird eine Mischung aus 600 g 20 ^igen wäßrigen Preßkuchen des gelben Farbstoffs der Formel

OH

CH, - C - NH-/ ^XVn = N -f

0 ^NCH₃

280 g Urethanleinöl (mit 80,5 % Leinöl) vom Typ "Desmalkyd L 181" zunächst ohne Heizung dann mit Dampfheizung geknetet. Nach kurzer Knetzeit scheidet sich Wasser ab, das durch Kippen des Kneters abgegossen wird. Es wird unter Dampfheizung und Vakuum weitergeknetet bis das gesamte Wasser verdampft ist. Man erhält eine gelbe Paste, die sich ausgezeichnet für die Herstellung von Buch- und Offsetdruckfarben für den Transferdruck eignet.

Beispiel 2

In einem heizbaren Kneter werden 1.275 g 20 %iger, wäßriger Preßkuchen des Farbstoffes aus Beispiel 1 mit

140 g eines Harzesters (Pentaester des dimerisierten Kolophoniums ),

20 g Offsetdruck OeI (Typ PKWF 6/9 Firma Haltermann; Siedebereich 260 - 290⁰C, 16 96 Aromaten und Olefine, Bromzahl 3 und

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g Toluol zunächst ohne Heizung, dann mit Dampfheizung geknetet. Es scheidet sich Wasser ab, das durch Kippen des Kneters abgegossen wird. Es wird unter Dampfheizung und Vakuum weiter geknetet bis das gesamte Wasser verdampft ist. Anschließend wird die zähe Mischung noch 1-2 Stunden bei 100 - 120⁰C geknetet. Nach dem Abkühlen erhält man ein festes Produkt, das zu einem Pulver gemahlen wird. Es eignet sich sehr gut zur Herstellung von Offsetdruckfarben für den Transferdruck.

Beispiel 3

Wie in Beispiel 2 wird eine Mischung aus g eines 22 ftigen, wäßrigen Preßkuchens des blauen Farbstoffs der Formel

RHN 0 OH

R - H/CHi OH 0 NHR

g Harzester aus Beispiel 2

g OeI aus Beispiel 2 und

g Toluol geknetet.

Man erhält nach dem Mahlen ein blaues Pulver, das sich sehr gut zur Herstellung von Buch- und Offsetdruckfarben geeignet.

Beispiel 4

Wie in Beispiel 2 wird eine Mischung aus

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13Og eines 50 %igen wäßrigen Preßkuchens des roten Farbstoffs der Formel

0 OH

g Harzester aus Beispiel 2 g OeI aus Beispiel 2 und g Toluol geknetet.

Man erhält nach dem Mahlen ein rotes Pulver, das sich sehr gut für die Herstellung von Buch- und Offsetdruckfarben eignet.

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Beispiel 5

In einen schneilaufenden Kneter werden 470 g Disperse Blue 56 (CJ. 63285) in Form des 15 %igen wäßrigen Filterpreßkuchens eingebracht. Danach wird auf 90°C erhitzt, bevor 12Og eines Polyesterharzes*zugegeben werden. Nach etwa 5-10 Minuten wird das sich an der Oberfläche der Knetmasse absetzende Wasser abgekippt. Dann werden erneut 2OO g des vorstehend genannten Farbstoffes und 90 g des Polyesterharzes zugesetzt. Der Kneter wird danach wieder in Gang gesetzt, wobei die Arbeitstemperatur von 90°C beibehalten wird. Nach weiteren 5-10 Minuten wird der Kneter gestoppt, das Wasser abgetrennt, eine neue Charge von 2OO g Farbstoff und 95 g Harz eingetragen. Dann wird abermals 5-10 Minuten geknetet und das Wasser abgekippt. Danach wird der Kneter auf Höchstgeschwindigkeit gebracht (1 Stunde bei 90 C) und unter Vakuum das Restwasser abgezogen. Schließlich wird auf 20-3O⁰C abgekühlt und noch ca. 2 Stunden nachgeknetet bis eine optimale Präparation entstanden ist.

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Beispiel 6

In einen Kneter, der 150 g eines 65 %igen wäßrigen Preßkuchens des Farbstoffs gemäß Beispiel 4 enthält, werden

bei niedriger Geschwindigkeit und 100°C Arbeitstempera-

(R)

tür 140 g eines Maleinatharzes (z.B. Pentalyn Meingetragen. Man knetet 5 Minuten, bevor man 20 g Toluol zufügt. Nach 5-10 Minuten wird das Wasser abgekippt. Nun trägt man 150 g Farbstoff und 10 g Toluol ein, knetet bei 100°C weiter und gießt erneut das angesammelte Wasser ab. Danach werden 100 g Farbstoff und 10 g Toluol zugefügt. Nach 10 minütigem k*neten bei 100 C wird das Wasser abgetrennt. Nun knetet man 3-4 Stunden bei hoher Geschwindigkeit bis das gesamte Wasser verdampft ist. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird die Knetmasse gemahlen, bis die gewünschte Teilchengröße entstanden ist.

V '

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Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Farbstoffzubereitungen, enthaltend einen bei 120 bis 230⁰C sublimierbaren Farbstoff, ein wasserunlösliches Bindemittel und/oder ein wasserunlösliches organisches Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man das Prinzip des Flush-Prozesses anwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bindemittel Kolophonium oder dessen Derivate einsetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel solche verwendet, wie sie in der Druckfarbenindustrie üblich sind.

4. FarbstoffZubereitungen erhalten gemäß Anspruch 1.

5. Verwendung der FärbstoffZubereitungen gemäß Anspruch 4 zur Herstellung von Buch- und Offsetdruckfarben zum Bedrucken von Hilfsträgern für den Transferdruck.

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ORIGINAL INSPECTED