DE2721531A1

DE2721531A1 - Mangan-zink-ferrit

Info

Publication number: DE2721531A1
Application number: DE19772721531
Authority: DE
Inventors: Ingrid Dr Phil Hanke; Kaethe Dipl Ing Prokop
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1977-05-12
Filing date: 1977-05-12
Publication date: 1978-11-16
Also published as: FR2390402A1; IT1094820B; FR2390402B1; IT7823265A0

Description

Berlin und München ^ VPA 77 P \ Q 5 h BRQ

Mangan-Zink-Ferrit

Die Erfindung betrifft einen Mangan-Zink-Ferrit.

Durch die DT-AS 11 23 243, bekanntgemacht am 1.2.1962, ist ein Mangan-Zink-Ferrit bekannt, der aus einem gesinterten Gemisch von Eisenoxid, Manganoxid und Zinkoxid mit 0,005 bis 0,3 Gew$ Kalziumoxid und 0,005 bis 0,035 Gew$ Siliziumdioxid besteht. Dieser Ferrit, dessen Einsatz im 100 kHz-Bereich liegt, zeichnet sich durch eine hohe Permeabilität, d.h. durch eine Permeabilität, die mindestens 2000 beträgt und durch eine hohe Güte aus. Erzielt werden diese Eigenschaften durch die Verwendung hochgereinigter Rohstoffe, d.h. durch die Verwendung von Rohstoffen, deren Gesamtverunreinigung unter 0,001 Gew# SiOp liegt. Bekannt ist darüber hinaus durch diese DT-AS der Zusatz von Zinn und Titan zur TK-Steuerung, wobei - so diese DT-AS - durch diese Zusätze die Wirkung, d.h. die gewünschten Eigenschaften dieser Ferrite nicht berührt werden. Zur Fertigung dieser Ferrite wird schließlich eine

Sinterung schlagen.

Sinterung bei 1200⁰C in sehr reiner Stickstoffatmosphäre vorge-

Die heute und sicherlich auch zum Zeitpunkt der Anmeldung vorstehender DT-AS erhältlichen handelsüblichen Rohstoffe besitzen bzw. besaßen bereits eine SiO₉-Verunreinigung, die im obigen

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SiOp-Bereich, nämlich im Bereich zwischen 0,005 bis 0,035 liegt. Bei Frequenzen bis etwa 1 MHz einsetzbare Ferrite mittlerer Permeabilität von ca. 900 bis 1600, die aus kostensparenden Gründen aus handelsüblichen und damit verunreinigten Rohstoffen und bei relativ niedriger Sintertemperatur hergestellt werden, besitzen im allgemeinen eine unerwünscht hohe Porosität. Dieses Problem war bisher ohne verhältnismäßig große Bedeutung, da im Permeabilitätsbereich von 900 bis 1600 praktisch keine Hochqualitäts-Mangan-Zink-Ferrite gefertigt wurden und bei Anfangspermeabilitäten /U. = 2000 das Porositätsproblem nicht in diesem Maße auftritt, da für diese Stoffe im allgemeinen höhere Sintertemperaturen erlaubt oder sogar notwendig sind.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Lösung anzugeben, durch die kostengünstig Mangan-Zink-Ferrite mit Anfangspermeabilitäten zwischen etwa 900 und 1600, geringen Verlusten und relativ hoher Dichte erzielt werden, die z.B. im Frequenzbereich bis etwa 1 MHz einsetzbar sind.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor, daß ein Ferrit mit folgender Zusammensetzung seiner handelsüblich verunreinigten Ausgangskomponenten:

50 bis 55 Mol# Fe₂O₃

wobei ggf. bis zu 5 Mol% Fe₃O₅ durch SnO₂ und/oder TiO₂ ersetzt ist,

10 bis 40 MoljS MnO Rest ZnO

zusätzlich 0,06 - 0,1 Gew# CaO ⁵⁰ und 0,005 - 0,03 Gew# SiO₂

enthält.

Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße SiOg-Zugabe zu handelsüblichen Rohstoffen, die die erwähnte Menge von 0,005 bis »5 0,035 Gew# SiO₂ bereits als Verunreinigung enthalten, einen

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großen Einfluß auf die Sinterdichte dieser Stoffe hat bei gleichzeitig günstiger Beeinflussung aller magnetischen Eigenschaften.

Ein Ferrit mit vorstehender Zusammensetzung seiner handelsüblich verunreinigten Ausgangskomponenten kann zusätzlich bevorzugt 0,06 bis 0,08 Gew# GaO und 0,01 bis 0,015 Gew# SiO₂ enthalten und ggf. zusätzlich mit 0,03 bis 0,5 Gew# CoO versetzt sein.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen,· einer Tabelle und zwei Schliffbildern (Fig. 1, 2) näher erläutert.

1. Ausführungsbeispiel:

Einem Mn-Zn-Sn-Ti-Ferroferrit mit folgender Zusammensetzung seiner

Ausgangskomponenten:

52,2 Mol* Fe₂O₅

32,0 Mol* MnO 14,2 MoI^ ZnO 0,5 Mol* SnO₂ ₂₀ 1,1 Mol* TiO₂,

dessen handelsübliche SiOp-Verunreinigung etwa 0,025 Gew* beträgt, wurde zusätzlich 0,1 Gew* CaCO, und 0,015 Gew* SiO₂ zugesetzt. Die Ausgangskoraponenten wurden hierbei in üblicher Weise gemischt, ggf. bei 800 bis 900⁰C, insbesondere 850⁰C vorgesintert, mit 0,1 Gew* CaCO, versetzt, ca. 2 Stunden naß gemahlen, getrocknet und das getrocknete und mit Bindemittel versehene Pulver mit einem

-2

Druck von 1 kbar cm zu Ringkernen verpreßt. Diese Ringkerne wurden in N₂-Atmosphäre bis zur Sintertemperatur von etwa 1150 bis ,φ 1200⁰C, insbesondere 1200⁰C, aufgeheizt, bei dieser Temperatur in N₂-Atmosphäre mit wenigen VcI* Sauerstoff, insbesondere 4 * 0«» 1 Stunde gesintert und bei abnehmendem O₂-Druck abgekühlt, so daß bei 1020⁰C ca. 0,15 * O₂ und bei 96O⁰C noch 180 ppm O₂ im N₂-vorhanden waren.

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(ο

Die Daten der so erhaltenen Kerne sind:

/U₁A 1450

tan(f/j\i_i = 1,1.10~⁶ bei 100 kHz

= 5,5·10"⁶ bei 600 kHz

= 8,7·10~⁶ bei 800 kHz

/l_B = O,35-1O~⁶/mT bei 100 kHz

10 ^//U₁ = (0,5 + 0,1).10"⁶K"¹ von O bis 6O⁰C

Dichte =4,82 gem"⁵.

Ein gleichartig zusammengesetzter und gleichartig hergestellter Ringkern ohne den erfindungsgemäßen Zusatz von SiO₂ hat folgende 15 Eigenschaften:

^«1440

-6

tan// /U₁ = 1,5-10"° bei 100 kHz = 7,5-1O"⁶ bei 600 kHz

= 11,5·1Ο"⁶ bei 800 kHz ^_B = 0,4-10"⁶VmT bei 100 kHz
00/,U₁ = (0,5 + 0,3)-10"⁶K"¹ von O bis 6O⁰C Dichte =4,55 gem"³.

Ein Vergleich dieser Daten zeigt eindeutig die Verbesserung der Dichte und auch der Verluste durch den gezielten Zusatz von SiOp. In Fig. 1 und 2 wird der Unterschied in der Porosität anhand von 30 Schilffbildern (Maßstab 1 : 800) dieser beiden Ferrite demonstriert, wobei Fig. 1 dem ausschließlich aus handelsüblich verunreinigten Rohstoffen gefertigten Ferrit und Fig. 2 dem Ferrit zugeordnet ist, der über die handelsüblichen SiOg-Verunreinigungen hinausgehende Zusätze von SiO₂ enthält.

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Die weiteren Ausführungsbeispiele sind in Tabelle 1 zusammengetragen, wobei einer Ausgangszusammensetzung von

52,25 Mol/o Pe₂O₃ 32,65 Mol# MnO 13,50 MoI^ ZnO

10 0,50 Mol% SnO₂

1,1 Mol* TiO₂,

die einen CaCO,-Zusatz von 0,1 Gew$ enthält und einen handelsüblichen SiOp-Verunreinigungsgrad von 0,02 Gew$ besitzt, steigende Mengen SiO₂ von 0,005 Gew# (SU) bis 0,02 Gew# (Si5) zugegeben wurden. Die Herstellung der Preßlinge erfolgte wie in Ausführungsbeispiel 1. Die erhaltenen Daten der Kerne sind in Tabelle 1 in Abhängigkeit von den SiO₂~Zusätzen und des weiteren in Abhängigkeit von zwei verschiedenen Sintertemperaturen und Sinteratmosphären zusammengestellt. Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß SiOg-Zugaben die Dichte und bis zu einer von der Sintertemperatur und den Rohstoffen abhängigen Grenze auch den spezifischen Widerstand erhöhen, wodurch sich selbst bei /U. «r1400 noch geringe Verlustbeiwerte bei höheren Frequenzen ergeben.

7 Patentansprüche
2 Figuren

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Tabelle 1t Magnetische Eigenschaften und Dichte von Sl-dötierten Mn-Zn-Sn-Ti-Ferriten

O CO CO

	a	H D	Sinter- und	Oew*	g/om³	55	*	4	spez.	„	10	-6	10-⁶	/mT	20...60	3	10"⁶K	-1	5	-20..	,5+0,	.20	3
	0	Abkllhlbedin- gungen	SiO,	Diohte	62		25	Glelch- etrora- iderst.		a nc	Γ/ ,u			0,8+0,	3		_u	5	1	,5+0,	5	"TI
	1	Aufheizen in N₂			73	Poro-		560	1420			1OC	kHz	0,8+0,	3	/	C ...O	5	1	.5+0,	5
O) <. Xl* a	2	Sintern: 1200⁰C	O	4,		itat	6	890	1410	1,	3	0,	25	0,8+0,			0+0,		1		5
Si		1 Std. in N, mit	0,005	4,	76	11		980	1440	0,	9	0,	2		3		0+0,	5		,5+0,		cn
Sl	3	4 % O₂ ^d	0,0075	4,		9,				0,	8	0,	2	0,8+0,			0+0,		1		5	J] O
Si		Abkühlen: N₂ mit				7,	5	1060	1445
		abnehmendem 0„-	0,01	4,	82					0,	95	0,	2		3		0+0,	3		,5+0,
Sl	4	Gehalt				6,	7							0,8+0,					1		5
		0,12 % bei 1070°			86			864	1420						5			5		,5±1,
	5	180 ppm bei 100T	0,015	4,			8			1,	1	0,	35	O,8+0,			0+0,		1	0,1	O
Sl	0				50	5,	8	290	1290					0,3						0,3
	1		0,02	4,	60		6			2,	1	1,	O	0,3			0+0, 0,1			0,5
Si	2	Aufheizen in N2			66	4,		-	1260					0,4			0,1
		Sintern: 1170⁰C	O	4			8	-	1330	1,	95	0	7				0,3			0,6
Si	3	IStd.in M- mit	0,005	4	70	11,		-	1350	1	5	0	4	0,5
Si		1 *o₂	0,0075	4		9,				1	45	0	3				0,4
Si		0,15 % Op bei 1080° una				8,	,7	—	1290											1,3
	4	180 ppm bei	0,01	4	,76		,7			1	30	0	3	1,3						0,8
Si	5	101O⁰C			,81	7,								1,3		1,4
						-	1245						1,0
	0,015	4			950	1	,35	0	,4
Si	0,02	4	6		1	,7	0	,55
Si		5		20
			1,
	1,
	1,

	1,


1,

1,
+
+

Claims

Patentansprüche

Mangan-Zink-Ferrit mit Anfangspermeabilitäten zwischen etwa 900 und 1600 und geringen Verlusten, der im Bereich bis etwa 1 MHz einsetzbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ferrit mit folgender Zusammensetzung seiner handelsüblich verunreinigten Ausgangskomponenten:

50 bis 55 MoI^ Pe₂O-

wobei ggf. bis zu 5 Mol$ Pe₂O, durch SnO₂ und/oder TiO₂ ersetzt ist,

10 bis 40 Mol# MnO Rest ZnO

zusätzlich 0,06 bis 0,1 Gew# CaO und 0,005 bis 0,03 G-ew# SiO₂

enthält.
2. Ferrit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ferrit mit folgender Zusammensetzung seiner handelsüblich verunreinigten Ausgangskomponenten:

50 bis 55 Mol# Pe₂O₃

wobei ggf. bis zu 5 Mol£ Pe₂O₅ durch SnO₂ und/oder TiO₂ ersetzt ist,

10 bis 40 M0I96 MnO Rest ZnO

zusätzlich 0,06 bis 0,3 Gew# CaO und 0,01 bis 0,015 Gew# SiO₂

enthält.

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3. Ferrit nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ferrit zusätzlich 0,03 bis 0,5 Ge w* CoO enthält.
4. Ferrit, gekennzeichnet durch Rohstoffe mit einem handelsüblichen SiO₂-Anteil von 0,05 bis 0,035 Gew* SiO₂.
5. Ferrit, gekennzeichnet durch einen Gesamtanteil an SiO₂ von 0,036 bis 0,04 Gew*.
6. Ferrit, gekennzeichnet durch folgende auf den Gesamtanteil bezogene Zusammensetzung seiner Ausgangskomponenten:

52,2 Mol* Fe₂O₃ 32,0 Mol* MnO 14,2 Mol* ZnO 0,5 Mol* SnO₂ 1,1 Mol*

0,1 Gew* CaCO, 0,04 Gew* SiO₂
7. Verfahren zur Herstellung eines Ferrits nach Anspruch 1 und wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangskomponenten gemischt, ggf. bei 800 bis 900⁰C, insbesondere etwa 850⁰C vorgesintert, mit CaCO, versetzt, naß gemahlen, getrocknet, zu Rohlingen gepreßt, in N₂-Atmosphäre auf Sintertemperatur, insbesondere auf 1150 bis 1200⁰C aufgeheizt, bei dieser Temperatur in N₂-Atmosphäre mit wenigen Prozent O₂ gesintert und bei abnehmendem 0₂-Druck abgekühlt werden.

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