DE2714466C2

DE2714466C2 - Verfahren zum Anreichern von Alkali-Wismutid in einem geschmolzenes Blei enthaltenden Wismut-Schaum

Info

Publication number: DE2714466C2
Application number: DE2714466A
Authority: DE
Inventors: Carl R. di Piscataway N.J. Martini; William Lebanon N.J. Scott
Original assignee: Asarco Inc New York Ny Us
Current assignee: Asarco Inc New York Ny Us
Priority date: 1976-04-02
Filing date: 1977-03-31
Publication date: 1986-12-04
Also published as: YU86977A; BE853193A; CA1089651A; DE2714466A1; YU39008B; FR2346459A1; SE425258B; SE7703746L; JPS5618659B2; JPS52129616A; FR2346459B1; US4039322A; MX144567A; GB1540549A

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Anreichern von Alkali-Wismutid in einem Alkali-Wismutid und geschmolzenes Blei enthaltenden Wismut-Schaum durch Abtrennen des geschmolzenen Bleis.

Es ist bekannt, Wismut aus Blei dadurch abzuschneiden, daß der das Wismut enthaltenden Bieischmelze geeignete Erdalkali- oder Alkalimetalle als Wismut-Abscheider zugesetzt werden. Das Wismut bildet mit diesem Abscheider ein AlkaliWismutid (Wismut-Alkali-Legierung), und dieses Alkali-Wismutid bildet auf der Oberfläche der Schmelze einen Schaum, der meist als Alkali-Wismutid-Schaum bezeichnet wird. Dieser Schaum enthält zusätzlich zum Alkali-Wismutid einen nicht unbeträchtlichen Anteil an Blei. Als Abscheidungsreagenzien zum Entfernen des Wismuts aus dem Blei werden üblicherweise Kalzium und Magnesium verwendet. Auch Natrium und Kalium sind bereits für diesen Zweck eingesetzt worden. Der Schaum wird dann vom Blei abgezogen, beispielsweise durch Abschöpfen.

Bei der Gewinnung des Wismuts aus dem Wismutid-Schaum ist es wesentlich, daß das Alkali-Wismutid im Schaum konzentriert ist, um dann durch weitere Reinigungsverfahren das reine Wismut zu erhalten. Diesbezüglich wäre es für die weiteren Reinigungsverfahren sehr vorteilhaft, wenn der Wismutanteil im Wismutid-Schaum verdoppelt werden könnte. Wenn beispielsweise der Wismutid-Schaum 6% Wismut in Form von Alkali-Wismutid enthält, dann wäre es sehr wünschenswert, das Wismutid im Schaum auf einen Anteil von 12% oder höher zu bringen.

Zum Anreichern von Wismutid im Wismutid-Schaum hat man bisher entweder den Schaum mechanisch ausgepreßt oder den Schaum unter Einwirkung eines Schmelzmittels verflüssigt. Bei dem Auspressen von Wismutid-Schaum gemäß der US-PS 19 89 734 wird dieser zum Entfernen des geschmolzenen Bleis von den Wismutid-Teilchen mittels Stahlplatten ausgepreßt, wobei auf diese Platten durch hydraulische Mittel ein Druck ausgeübt wird. Dabei wird zwar tatsächlich etwas geschmolzenes »iei entfernt, aber es werden auch die Poren der Alkali-Wismutid-Festmasse, auch Alkali-Wismutid-Kuchen genannt, sehr schnell undurchlässig gemacht, und zwar infolge der beträchtlichen physikalischen Kompression des Wismutid-Kuchens durch den mechanischen Preßvorgang. Folglich kann dann kein weiteres Blei mehr aus dem Kuchen ausgepreßt werden.

und der Kuchen enthält weiterhin beträchtliche Mengen an geschmolzenem Blei, welches im Wismutid-Kuchen eingeschlossen ist, wobei das geschmolzene Blei die Wismutid-Teilchen im Inneren des Kuchens teilweise s oder vollständig umgibt So hat sich bei einem praktisches Versuch ergeben, daß bei einem Kalzium-Magnesium-Wismutid-Schaum der Anteil des Wismutids nach dem Auspressen von ursprünglich 10,4 Gewichts% lediglich auf 113 Gewichts% angestiegen ist Hinzu kommt, daß das Innere des komprimierten Kuchens infolge des mechanischen Preßvorgangs luftundurchlässig wird. Bekanntlich ist es aber für die nachfolgenden Verfahren zur Gewinnung des Wismuts erforderlich, daß der Alkali-Wismutid-Kuchen luftundurchlässig bleibt, weil diese Verfahren ein Aufheizen des Kuchens in Luft beinhalten, bei dem der Kuchen zu einem autogenen Entzünden und Brennen gebracht werden soll, um damit das Element Wismut aus dem Alkali-Wismutid zu befreien.

Bei dem erwähnten Verflüssigungsverfahren wird der Wismutid-Schaum unter Einwirkung eines Schmelzmittels, üblicherweise eines Chlorid-Schmelzmittels, verflüssigt Das Verflüssigen des Schaums mittels eines Schmelzmittels ist jedoch sehr kostspielig, weil bcträchtliche Mengen an Wismut in die Bleischmelze zurückgelöst werden und Chlorid-Schmelzmittel teuer sind. Weiterhin erbringt das Verflüssigen urner Einfluß eines Schmelzmittels das Problem der Entfernung der entstehenden Schlacke, weil nämlich bei diesem Vorgang eine Salzschlacke entsteht, die schwierig zu entfernen ist Weiterhin stellt das Verflüssigen des Schaums unter Einwirkung eines Schmelzmittels einen Hochtemperaturvorgang dar, bei welchem Temperaturen von etwa 700⁰C auftreten. Schließlich sind ganz allgemein Vakuum-Filtrationsverfahren zum Abtrennen von Feststoffteilchen aus Metallschmelzen bekannt, etwa aus der DE-AS 21 23 091 und DE-PS 6 18 499. Eine derartige Vakuum-Filtration eignet sich jedoch nicht zum Abtrennen von schmelzflüssigem Blei aus Wismut-Schäumen, weil sich dabei die Filter sofort zusetzen würden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zu schaffen, mit dessen Hilfe geschmolzenes Blei enthaltender Wismutid-Schaum stark mit Wismutid angereichert werden kann.

Die gestellte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.

Beispiel I

123 kg Wismut-Abzugsschaum, enthaltend Erdalkali-Wismutid und Blei, wurde in einem Kessel bei 455° C geschmolzen. Der Schaum hatte folgende Zusammensetzung:

	Gew.-%
Bi	8,5%
Ca	0,85%
Mg	1,33%
Kb	im wesentlichen der Kesi

Der Schaum hatte bei dieser Temperatur von 455°C die Konsistenz eines feuchten Schlamms und bestand aus kleinen Kristallen aus Erdalkali-Wismulid (CaMg₂Bi₂) dispergiert in der Bleischmelze, welche außerdem kleine Mengen an Sb und Zn enthielt. Der

Schmelzeschaum wurde dann auf ein rostfreies Stahlsieb einer vorgeheizten Filtriereinheit geschöpft, ohne daß auf den Schmelzeschaum ein Unterdruck ausgeübt wurde. Die lichte Maschenweite des Siebs betrug 0,15 nun (100 mash-Sieb). Die Filtriereinheit bestand aus einem Rohr mit 35 cm Durchmesser und 76 cm Länge, welches mit einem trichterförmigen Aufsatz' verschweißt war. Der trichterförmige Aufsatz war 35 cm lang, hatte einen Durchmesser von 35 cm in der Verschweißungsebene mit dem Rohr und einen Durchmesser von 5J cm in seinem oberen Bereich und war an entgegengesetzten Seiten seiner Oberkante mit zwei Hebegriffen versehen. Zwischen dem Rohr und dem trichterförmigen Aufsatz befand sich ein Flansch, welcher als Lagerung für das Stahlsieb diente. Der untere Teil des Rohres tauchte in ein Bad aus 136 kg Bleischmelze am Boden eines 226 kg-Bleikessels ein, und das Bleibad wurde dann erstarren gelassen, um so eine Dichtung für die Filtrationseinheit während des Evakuierens zu schaffen. Der obere Teil des Rohres wurde über einem Gummischlauch mit einer Vakuumpumpe verbunden. Der trichterartige Aufsetz wurde, auf eine Temperatur von 455° C vorgewärmt, und zwar mit Hilfe von zwei halbkreisförmigen Gas-Luft-Brennern, welche etwa im Mittelteil des Aufsatzes von entgegengesetzten Seiten des Aufsatzes her in diesen eingesetzt wurden. Der Schmelzeschaum wurde auf dem rostfreien Stahlsieb etwa eine Minute lang ohne Aufbau eines Unterdruckes von unterhalb des Siebes her belassen, um so durch Bildung eines geeigneten Kuchens mit den Kristallen aus Alkali-Wismutid auf dem Sieb eine Abdichtung zu erhalten. Daraufhin wurde mittels der Vakuumpumpe ein Teilvakuum von 720 mm Hg von unterhalb des Siebes her auf den Kuchen ausgeübt, wodurch das auf und im Kuchen befindliche geschmolzene Blei durch die Porenkanäle des Kuchens hindurch ohne wesentliche Kompression des Kuchens und ohne wesentliche Blockierung der Strömung durch Zusammenziehung oder Zusammenbruch der die Porenkanäle bildenden Wände des Kuchens unter dem Einfluß des Teilvakuums durch die Porenkanäle abgesaugt wurde, wodurch die im geschmolzenen Blei dispergierten Alkali-Wismutid-Kristalle vom geschmolzenen Blei getrennt und durch den Kuchen zurückgehalten wurden. Nach einer Stunde wurde das Teilvakuum wieder aufgehoben, die Heizung im trichterförmigen Aufsatz der Filtriereinheit abgeschaltet, die Bleidichtung im Kessel wieder geschmolzen und die Filtereinheit aus der Bleischmelze im Kessel mittels der Hebegriffe und einer Winde nach oben abgehoben. Der Rückstandskuchen wurde dann vom Sieb durch einfaches Umdrehen der Filtereinheit entfernt Der Rückstandskuchen und das Filtrat wurden getrennt genau gewogen und Proben zum Zwecke der Analyse entnommen. Der Rückstandskuchen wurde dadurch analysiert, daß er in vier Teile zerteilt wurde, worauf dann von Stellen an jedem Kuchenviertel Bohrproben entnommen wurden. Der Rückstandskuchen, der ein Gesamtgewicht von 56 kg hatte, besaß — in Gewichtsprozent - folgende Zusammensetzung:

	Gew.-%
Bi	15,0%
Ca	1,5%
Mg	1,9%
Pb	im wesentlichen der Rest

Bi Ca Mg Pb

17,9%

1,8%

2,8%
im wesentlichen der Rest

Bi 0,55%

Ca 0,06%

Mg 0,05%

Pb im wesentlichen der Rest

Beispiel H

Ein Wismut-Abzugsschaum von 93 kg Gewicht, enthaltend Erdalkali-Wismutid und Blei, wurde in einem Kessel bei 455° C geschmolzen. Der Schaum war konzentrierter, das heißt er besaß einen höheren Anteil an Wismut als der Schaum von Beispiel I; die Analyse ergab folgende Zusammensetzung:

Der Schaum hatte bei dieser Temperatur von 455° C die Konsistenz eines feuchten Schlamms und bestand aus kleinen Kristallen aus Erdalkali-Wismutid (CaMg₂Bi₂) dispergiert in der Bleischmelze, welche außerdem kleine Mengen an Sb und Zn enthielt Der Schmelzeschaum wurde auf ein 100 mash-Sieb aus rostfreiem Stahl geschöpft das sich in derselben Filtriereinheit wie beim Beispiel I befand, wobei dann zunächst kein Unterdruck auf den Schmelzeschaum zur Einwirkung gebracht wurde. Der Schmelzeschaum wurde dann auf dem rostfreien Stahlsieb noch für eine Zeitspanne von einer Minute ohne Einwirkung eines Unterdruckes von unterhalb des Siebs her auf diesem belassen, wodurch eine Abdichtung entstand durch Bildung einer porösen, durchlässigen Schlacke aus kleinen Kristallen von Alkali-Wismutid. Daraufhin wurde ein Vakuum von 720 mm Hg von unterhalb des Siebes her auf die poröse Rückstandsschlacke zur Einwirkung gebracht und zwar mittels der Vakuumpumpe. Dadurch wurde das geschmolzene Blei auf und in der porösen Schlacke durch die Porenkanäle der Schlacke hindurchgesaugt ohne wesentliche Kompression der Schlacke und ohne wesentliche Blockierung des Durchflusses infolge von Zusammenziehungen oder Zusammenbrüchen der die Porenkanäle der Schlacke bildenden Wandungen. Dadurch wurden die im geschmolzenen Blei dispergierten Alkali-Wismutid-Kristalle vom geschmolzenen Blei abgetrennt und durch den Kuchen zurückgehalten.

Nach einer Stunde wurde die Erzeugung des Teilvakuums beendet, der Erhitzer am trichterförmigen Aufsatz der Filtriereinheit abgeschaltet, die Bleidichtung im Kessel wieder geschmolzen und die Filtereinheit aus der Bleischmelze im Kessel mit Hilfe einer Winde und der Hebegriffe nach oben abgehoben. Der Rückstandskuchen wurde dann vom Sieb durch einfaches Umdrehen der Filtereinheit entfernt. Der Rückstandskuchen und das Filtrat wurden dann getrennt gewogen und Proben für die Analyse entnommen. Die Analyse des Rück-Standskuchens erfolgte in der gleichen Weise wie beim Beispiel I. Der Rückstandskuchen, der ein Gesamtgewicht von 40 kg hatte, besaß die folgende Zusammensetzung (in Gewichtsprozent):

Die Analyse des Filtrats ergab — wiederum in Gewichtsprozent — folgendes Ergebnis:

Bi
Ca
Mg
Pb

33,7%

3,4%

4,1%
im wesentlichen der Rest

Auf der Zeichnung ist eine Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des Erfindungsverfahrens beispielsweise dargestellt, und zwar zeigen:

Fig. 1: eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, der Vorrichtung,

Rg. 2: eine Ansicht nach der Linie 2-2 von Fig. 1,

Fig. 3: einen Schnitt nach der Linie 3-3 von Fig. 1,

Fig. 4: einen Teilschnitt durch ein Sieb, wie es in der Vorrichtung nach Fig. 1 Verwendung findet, und

Fig. 5: einen Teilschnitt durch ein weiteres Sieb, welches bei der Vorrichtung anwendbar ist.

Gemäß Fig. 1 nimmt eine Kesselhalterung 5 aus hitzebeständigem Material in ihrem Hohlraum 7 einen Kessel 6 für die Bleischmelze auf. Der aus Stahl bestehende Kessel 6 ist im Hohlraum 7 mittels eines am Kesselrand befindlichen Flansches 8 aufgehängt, wobei der Flansch 8 am oberen Rand der Halterung 5 aufliegt. Die Halterung 5 und der Kessel 6 befinden sich unterhalb der mit 9 bezeichneten Oberfläche des Bodens.

Wie insbesondere auch aus Fig. 3 hervorgeht, weist die Filtriereinheit 10 einen oberen, trichterartigen Teil 11 aus Stahl sowie einen damit einstückigen zylindrischen Teil 12, der ebenfalls aus Stahl ist, auf. Der Zylinder 12 ist beidseitig offen und erstreckt sich weit in den Kessel 6 hinein. Die Filtriereinheit 10 wird in den Kessel 6 mittels einer Winde abgesenkt Ein auch in den Fig. 2, 3 und 4 dargestelltes Sieb 13 ruht auf im Abstand befindlichen Tragstäben 14 aus Stahl auf. Das Sieb 13 ist Teil einer Siebanordnung, die in Fig. 4 dargestellt ist, wobei das Sieb 13 zwischen einem ringförmigen Winkelkörper 15 und einem ringförmigen Winkelkörper 16 mittels Flachkopfschrauben 17 eingespannt ist Es wurden 12 derartige Schrauben 17 verwendet und in abgeschrägte Bohrlöcher des Ringkörpers 16 und gegen Bohrlöcher des Winkelkörpers eingesetzt Ein anderes, hier mit gutem Ergebnis verwendbares Sieb 18 zeigt Fig. 5. Dieses Sieb weist Stahlstäbe 19 mit einer lichten Öffnungsweise von 0,125 mm zwischen benachbarten Stäben auf. Die Stäbe 19 besitzen dreieckigen Querschnitt, wobei die Stäbe so eingesetzt sind, daß der Scheitel jedes Stabes die untere und die flache Basis 21 jedes Stabes die obere Oberfläche des Siebs bildet Ein derartiges Sieb ist auf dem Markt erhältlich. Um den oberen Teil des Zylinderkörpers 12 der Filtriereinheit ist benachbart dem Bodenteil des trichterförmigen Körpers 11 eine Rohrleitung 22 herumgelegt, die mit einer Vielzahl von untereinander Abstand einhaltenden Gasbrennern 23 bestückt ist, die derart angeordnet sind, daß sie die Metallwand des Trichterkörpers 11 erhitzen und damit das Innere des Körpers 11 und den darin befindlichen Wismut-Abzugsschaum. Eckplatten 36 aus Stahl sind an der Filtriereinheit 10 befestigt und dienen dazu, die Filtriereinheit 10 an der oberen Oberfläche des Flansches 8 des Kessels 6 zu befestigen. Ein Rohr 24 steht mit seinem einen Ende mit einer abgedichteten oder im wesentlichen abgedichteten Kammer 12 (wenn das Anreicherungsverfahren durchgeführt wird) in Verbindung, wobei sich die Stelle der Verbindung des Rohres 24 mit der Kammer 25 an derjenigen Seite des Siebes 13 befindet welche derjenigen Siebseite gegenüberliegt, auf welche der Wismutid-Abzugsschaum — wie später im einzelnen erläutert wird — aufgebracht wird, wobei das Rohr 24 mit einer geeigneten Unterdruckquelle (nicht gezeichnet) verbunden ist, etwa einer Vakuumpumpe. Der Zylinderkörper 12 der Filtriereinheit 10 taucht teilweise in ein Bad 27 aus im Kessel 6 befindlicher Bleischmelze ein. Die Bleischmelze steigt im offenen Zylinderkörper 12 nach oben, und vor und zu Beginn des Anreicherungsvorgangs hat die Schmelze innerhalb des Zylinderkörpers 12 im wesentlichen denselben Pegel 28 wie im Ringraum 29 zwischen der Wandung des Zylinderkörpers 12 und derjenigen des Kessels 6. Das Bad 27 aus Bleischmelze im Zylinderkörper 12 in Verbindung mit der starren, durchgehenden Zylinderseitenwand 30 des Zylinderkörpers und der Masse oder Schicht aus Abzugsschaum auf dem Sieb 13 bilden eine abgeschlossene oder abgedichtete Kammer 25. Am Oberteil des Trichterkörpers 11 ist ein Deckel 31 vorgesehen, der in den radial vorspringenden Deckel 32 einpaßt, wobei der Deckel 31 aus eisenhaltigem Metall besteht und einen geringfügig kleineren Durchmesser als der Deckelsitz 32 hat Der Sitz 32 am oberen Ende des trichterförmigen Körpers 11 wird durch ein Winkelstück 33 aus eisenhaltigem Metall gebildet, welches mit dem Oberteil des Körpers 11 verschweißt ist; außerdem wird er durch eine Vielzahl von im Abstand befindlichen Eckplattcn 34 getragen. Griffe 35 am unteren Ende der Filtriereinheit 10 ermöglichen ein Anheben und ein Absenken der Filtriereinheit aus bzw. in den Kessel 12.

Für die Durchführung des Verfahrens wird der Dekkel 31 von der Filtriereinheit 10 abgenommen und der Wismut-Abzugsschaum, der Feststoffteilchen aus Alkali-Wismutid, beispielsweise Kalzium-Magnesium-Wismut-Legierung (CaMg2Bi₂) enthält, von der Oberfläche der Bleischmelze im Kessel abgeschöpft und chargenweise in den Trichterkörper 11 der Filtriereinheit 10 eingegeben und damit auf das Sieb 13 aufgebracht Die Brenner 23 werden vorzugsweise vor dem Aufbringen des Schaums auf das Sieb 13 angeschaltet, um so das Sieb 13 und den Körper 11 genügend vorzuheizen und damit ein Erstarren der Bleischmelze in dem Schaum durch Abkühlung zu vermeiden. Der Deckel 31 wird dann wieder auf seinen Sitz 32 aufgelegt und die Vakuumpumpe eingeschaltet, womit ein Teilvakuum von beispielsweise etwa 650 bis 700 mm Hg erzeugt wird, welches durch das Rohr 24 hindurch auf den auf dem Sieb 13 befindlichen Schaum einwirkt Durch den Einfluß des leichten Teilvakuums wird das flüssige Blei durch die offenen und ungestörten Porenkanäle des Filterkuchens hindurch abgesaugt Das Abfiltern der Alkali-Wismutid-Feststoffteilchen vom geschmolzenen Blei wird dabei im wesentlichen durch den Filterkuchen selbst bewirkt und zwar infolge der Tatsache, daß der Durchmesser der Forenkanäle des Kuchens äußerst gering ist und zumindest den Hauptteil der Alkali-Wismutid-Teilchen daran hindert, durch den Kuchen hindurchzuwandern, während andererseits der Durchmesser der Kanäle so

so groß ist daß das geschmolzene Blei hindurchfließen kann. Die Hauptaufgabe des Siebes 13 besteht dagegen darin, als Auflager für den Filterkuchen zu dienen. Während der Einwirkung des Teilvakuums steigt geschmolzenes Blei im Zylinderkörper 12 aus dem Bleibad 27 im Kessel 6 nach oben, beispielsweise vom ursprünglichen Pegel 28 auf einen neuen Pegel 37. Folglich fällt der Pegel der Bleischmelze im Ringraum vom ursprünglichen Pegel 28 auf einen neuen, niedrigeren Pegel 38 ab. Dasjenige geschmolzene Blei, welches den Rückstands-

kuchen verlassen hat, fließt durch die Öffnungen des Siebes 13 hindurch und tropft in das Bleibad innerhalb des Zylinderkörpers 12.

Das Abziehen des geschmolzenen Bleis durch die Porenkanäle des Rückstandskuchens hindurch erfolgt ohne wesentliche physikalische Kompression des Kuchens. Dies ist deshalb von wesentlicher Bedeutung, weil damit ein luftdurchlässiger Kuchen mit erhöhtem Anteil an Alkali-Wismutid geschaffen wird, womit es

möglich wird, das elementare Wismut aus dem Kuchen durch'ein Verfahren zu gewinnen, bei welchem der Kuchen entzündet und autogen durch Erhitzen in Luft verbrannt wird, wobei dann das elementare Wismut frei wird.

Weil der Kuchen durchlässig ist, kann atmosphärische Luft in das Innere des Kuchens während des Erhitzungsvorgangs eintreten, was von wesentlicher Bedeutung für die Freisetzung des elementaren Wismuts aus dem Kucheninneren ist. Im Gegensatz dazu wird bei dem vorbe- to kannten Zusammenpressen des Schaums zwischen Metallplatten der Kuchen beträchtlich komprimiert, was zur Folge hat, daß die Porenkanäle zusammenbrechen oder blockiert werden. Die Folge ist dann ein undurchlässiger Kuchen bzw. ein Kuchen mit sehr niedriger is Durchlässigkeit bezüglich Luft, was zu sehr schlechten Ergebnissen bei der autogenen Entzündung und Verbrennung des Kuchens zum Zwecke der Gewinnung des elementaren Wismuts führt

Das Teilvakuum, das auf das Alkali- Wismutid enthaltende geschmolzene Blei und auf den auf dem Sieb befindlichen Kuchen zum Zwecke des Absaugens des geschmolzenen Bleis einwirkt, soll vorzugsweise einem Meßwert in der Größenordnung von 640 bis 720 mm Hg entsprechen.

Während des Anreicherungsverfahrens nach der Erfindung soll die Alkali-Wismutid enthaltende Teilschmelze vorzugsweise eine Temperatur im Bereich zwischen 400 und 455° C aufweisen.

Die Alkali-Wismutid-Teilchen, etwa die Kalzium-Magnesium-Wismutid-Kristalle, welche in der Bleischmelze vorhanden sind, bestehen vorzugsweise aus einer kleineren Anzahl relativ großer Teilchen oder Kristalle mit eckigem, gut definiertem Umriß und nicht einer größten Dimension im Bereich von 60 bis 200 Mikron, und aus einer damit verglichenen relativ hohen Zahl von relativ kleinen Teilchen mit rundem, nicht exakt definiertem Umriß und einer größten Dimension im Bereich von etwa 1 bis 50 Mikron. Der Grund, warum die größeren Teilchen mit eckigem, gut definiertem Umriß vorteilhafter sind ist der, daß das geschmolzene Blei leichter von derartigen großen, eckigen, unrunden Alkali-Wismutid-Teilchen durch das Verfahren der Erfindung abgetrennt werden kann. In einem Abzugsschaum geringerer Güte mit einer größeren Anzahl von relativ kleinen, runden Wismutid-Teilchen, die eine große Oberfläche repräsentieren, neigen die kleineren, runden oder kugelförmigen Teilchen dazu, mehr geschmolzenes Blei an sich zu binden, vermutlich infolge der erhöhten Oberflächenspannung. Durch die kleinen Teilchen wird also beim Anreicherungsvorgang mehr geschmolzenes Blei zurückgehalten.

Ein hochkonzentrierter Schaum mit einer zwar geringeren Anzahl aber relativ großen Alkali-Wismutid-Teilchen mit eckigem, scharf definiertem Umriß stellt den bevorzugten Schaum als Ausgangsmaterial für das Verfahren nach der Erfindung. Ein derartiger Schaum kann dadurch erhalten werden, daß das Entfernen des Wismuts aus der Bleischmelze in einer nicht oxidierten Atmosphäre durchgeführt wird. Dies kann beispielsweise in der Weise geschehen, daß das Alkali-Material, etwa Kalzium und Magnesium, der Bleischmelze im Kessel dann zugeführt wird, wenn der Kessel durch einen Dekkel abgeschlossen ist und ein inertes Gas, beispielsweise Stickstoff, in den oberen Bereich des Kessels oberhalb des Schmelzespiegels eingeführt wird, womit dann die nicht oxidierende Atmosphäre herbeigeführt ist

Der durchlässige Rückstandskuchen soll eine ursprüngliche Dicke, das heißt nach seinem Aufbringen auf das Sieb aber vor der Einwirkung des Teilvakuums in der Größenordnung von 5 bis 35 cm besitzen.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch

Verfahren zum Anreichern von Alkali-Wismutid in einem Alkali-Wismutid und geschmolzenes Blei enthaltenden Wismut-Schaum durch Abtrennen des geschmolzenen Bleies, dadurch gekennzeich net, daß der Wismut-Schaum auf eine hitzebeständige Unterlage in Form eines Siebes aufgebracht und auf dieser so lange belassen wird, bis sich auf dem Unterlagesieb ein abdichtender Rückstandskuchen ausgebildet hat, daß dann der Rückstandskuchen einem zumindest 380 mmHg-Säule betragenden Unierdruck ausgesetzt wird und damit ohne wesentliche Komprimierung des Rückstandskuchens durch dessen Porenkanäle und die Sieböffnungen hindurch Bleischmelze abgezogen wird, und daß schließlich der zurückbleibende mit Alkali-Wismutid angereicherte Wismut-Schaum vom Unterlagesieb abgenommen wird.