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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von stabförmigem legiertem Material durch Umschmelzen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von stabförmigem legiertem Material durch Umschmelzen unter Anwendung eines Schutzgases oder eines Gases mit reduzierender Wirkung. Insbesondere ist dabei an solche Materialien oder Legierungen gedacht, welche in stabförmiger Gestalt einem nachfolgenden Kristallisationsprozess unterworfen werden sollen.
Das Legieren von Substanzen geschieht in besonderen Fällen, insbesondere bei sehr unterschiedlichen
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abgeschmolzen, einer so hohen Temperatur ausgesetzt wird, dass sich die eingegebenen Substanzen miteinander legieren. Durch eine geeignete mechanische Bewegung der Schmelze selbst oder des Gefässes lässt sich eine bessere Durchmischung der Ausgangsstoffe erzielen.
Die Entnahme des erstarrten Materials setzt häufig die Zerstörung des Schmelzgefässes voraus. Eine gewisse Verbesserung ergibt sich, wenn man ein innenseitig kalibriertes Gefäss verwendet, d. h. ein solches, das einen definierten und gleichbleibenden Innenquerschnitt besitzt, und wenn die aufgeschmolzene Substanz einen grösseren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als das Gefässmaterial hat. Die erstarrte Substanz lässt sich dann dem Gefäss entnehmen, ohne dass dieses völlig zerstört werden müsste. Ein schneller Verschleiss des wertvollen Gefässmaterials durch erforderliche Gefässbearbeitung, z. B. Zuschmelzen und Aufschneiden zum Zwecke des Verschliessens und öffnens, ist jedoch unvermeidbar. Auch sind die Möglichkeiten einer innigen Durchmischung der Schmelze sehr beschränkt.
An die Homogenität von Legierungen werden aber in der Regel hohe Anforderungen gestellt. Besonders gilt dies für Halbleitermaterial.
In der Regel muss das Material zu seiner weiteren Behandlung, z. B. zum Zwecke der Kirstallisation in Ampullen, zerstückelt werden. Damit vergrössert sich seine Oberfläche und die Möglichkeit, dass an dieser Gase adsorbiert werden, welche die Eigenschaften des Materials unkontrollierbar verändern.
Insbesondere können sich den eventuell nachfolgenden Kristallisationsprozess stören.
Auch ist der Umgang mit einer zerkleinerten und teilweise etwa pulverisierten Legierung bei vorhandener Giftigkeit, wie sie bei den gebräuchlichsten thermoelektrischen Substanzen in der Regel vorliegt, nicht ungefährlich. Ausserdem kann es beim Zerkleinern zu Verunreinigungen kommen. Auch wird das Schüttvolumen gross.
Dieselben, ähnliche und eventuell weitere Nachteile treten auf, wenn man die zu legierenden Ausgangsstoffe in den entsprechenden Mengenverhältnissen anderweitig legiert und dann der Weiterverarbeitung zuführt.
Aus diesen Mängeln heraus ergibt sich für die Erfindung die Aufgabe, verfahrensmässig so vorzugehen, dass die Schmelzgefässe nicht zugeschmolzen und damit auch nicht geöffnet zu werden brauchen, die
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Schmelze eine intensive Durchmischung erfährt und das erstarrte Material in Stabform mit gewünschtem gleichförmigem Querschnitt, geeignet zum Füllen der Vorrichtung für die Weiterverarbeitung, z. B. der Ampullen zum Kristallisieren, vorliegt. Ausserdem soll es möglich sein, mit Hilfe einer zweckmässigen Vorrichtung gleichzeitig eine Vielzahl von derartigen Materialstäben herzustellen.
Diese Aufgabe wird durch das neue Verfahren bei Verwendung eines Schutzgases oder eines Gases mit reduzierender Wirkung dadurch gelöst, dass geschmolzenes Material durch einen auf die Oberfläche der Schmelze wirkenden überdruck des Gases in in die Schmelze eintauchende Rohre, welche einen gleichbleibenden inneren Querschnitt aufweisen und aus einem Material bestehen, dessen Ausdehnungskoeffizient kleiner ist als der der Legierung, gedrückt und in diesen zum Erstarren gebracht wird. Zur leichteren Entnahme des zu Stäben erstarrten Materials ist es zweckmässig, die Restschmelze vor dem Erstarren von dem in den Rohren bereits erstarrten Material zu trennen, was z. B. durch Schrägstellung erfolgen kann.
Eine intensive Durchmischung der Schmelze kann man erzielen durch die Anwendung einer zeitlich veränderlichen Differenz des Gasdruckes, die zwischen der Oberfläche des in den Rohren befindlichen Materials und der Oberfläche der Schmelze wirkt. Das so erzwungene Auf-und Absteigen geschmolzenen Materials in den Rohren oder das Hindurchleiten des Gases durch die Rohre bringt die Gesamtschmelze in eine brodelnde Bewegung. Dabei ist es günstig, wenn sich die Rohre an ihrem unteren, in die Schmelze tauchenden Ende bis auf eine kleine öffnung verjüngen, damit an dieser durch die hohe Strömungsgeschwindigkeit eine noch bessere Durchmischung erreicht wird. Ein tiefes Eintauchen der Rohre unterstützt nicht nur diesen Effekt, sondern hat auch noch eine besondere Reinigungswirkung im Gefolge.
Die häufig störenden Oxyde schmelzen meist bei höheren Temperaturen als die Komponenten und sind leichter als die flüssige Legierung. Die Oxyde schwimmen also auf der Gesamtschmelze und verbleiben mit der Restschmelze im Schmelzgefäss, ohne in die Rohre aufsteigen zu können.
Zur Durchführung des Verfahrens bedarf es einer besonderen Vorrichtung, bestehend aus einem mit einem Gasanschluss versehenen Schmelzgefäss, welches vakuumdicht verschliessbar ist durch einen Deckel, in dem bis ahezu auf den Boden des Gefässes reichende, oben und unten offene Rohre eingesetzt sind, welche einen bis auf ihr unteres Ende gleichbleibenden inneren Querschnitt aufweisen und aus einem Material bestehen, dessen Ausdehnungskoeffizient kleiner ist als der der zu schmelzenden Legierung. Das ganze Schmelzgefäss sollte kippbar eingerichtet sein. Durch Anbringung einer auf dem Deckel fest aufsitzenden, die oberen Enden der Rohre aufnehmenden und mit einem Gasanschluss versehenen Haube kann zur Unterstützung der Vermischung der Gesamtschmelze der bereits erwähnte zeitlich veränderliche Gasdruck in die oberen Teile der Rohre eingeleitet werden.
Weitere Einzelheiten des Verfahrens sind der nachstehenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles einer Vorrichtung und der Zeichnung zu entnehmen.
Ein vorzugsweise aus Quarz bestehendes Schmelzgefäss --1--, versehen mit einem Gasanschluss - -2--, ist an seiner oberen Öffnung zur vakuumdichten Aufnahme eines Deckels-3-
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einer Anzahl in ihn eingesetzter, unten verjüngter Rohre--4-, welche ebenfalls aus Qarz bestehen, oben und unten offen sind und bis nahezu auf den Boden des Schmelzgefässes-l-hinabreichen. Sie sind in dem Deckel --3-- vakuumdicht eingesetzt. Ihre oberen Öffnungen münden in einem von einer Haube --5-- gebildeten Raum. Die Haube --5-- sitzt fest und dicht auf dem Deckel auf. Sie ist oben mit einem Gasanschluss --6-- versehen.
In seinem unteren Teil besitzt das Schmelzgefäss - l-eine einseitige Ausbuchtung
Die Durchführung eines Legierungsprozesses mit Hilfe der Vorrichtung geht etwa folgendermassen vor sich : Bei geöffnetem Deckel --3-- werden die zu legierenden Stoffe in das Schmelzgefäss-leingegeben. Nachdem das Schmelzgefäss-l-mit dem Deckel-3-verschlossen wurde, wird es über die Gasanschlüsse-2 und 6-mit einem geeigneten Gas gespült und in einen Ofen gebracht.
Sobald die zu legierenden Bestandteile geschmolzen sind, in der Zeichnung ist die Oberfläche der Schmelze mit --9-- bezeichnet, wird der-Druck des Gases über die Gasanschlüsse --2 und 6-- zeitlich so verändert, dass geschmolzenes Material in den Rohren --4-- abwechselnd hochsteigt und sich wieder in die Restschmelze entleert oder/und Gas durch die Gesamtschmelze geleitet wird, wodurch eine innige Durchmischung der Legierungsbestandteile erreicht wird und die spezifisch leichteren, unerwünschten Oxyde ausreichend Zeit haben, an die Oberfläche-9-der Schmelze aufzusteigen. Nach ausreichend erscheinender Durchmischung lässt man die Schmelze wieder in den
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Kippvorrichtung eingesetzt.
Sobald das Material in den Rohren erstarrt, die Restschmelze aber noch flüssig ist, wird das Schmelzgefäss so weit gekippt, dass die Restschmelze in die Ausbuchtung-8des Schmelzgefässes fliesst und die Verbindung zwischen ihr und dem in den Rohren erstarrten Material abreisst. Da das erstarrte Material einen kleineren Durchmesser aufweist als der Innendurchmesser der Rohre beträgt, kann es nach Öffnung des Deckels in Stabform aus den Rohren entnommen werden.
Da die Anzahl der Rohre in Abhängigkeit von der Grösse des Schmelzgefässes relativ gross gehalten werden und ihr Abstand voneinander auch geringer sein kann, als in der Zeichnung dargestellt, lässt sich aus einer Schmelze eine Vielzahl von legierten Stäben gleichzeitig gewinnen. Sie bestehen alle aus einem Material gleicher Zusammensetzung und gleicher Güte. Sie besitzen eine definierte Querschnittsgestaltung, so dass sie ohne Zerstückelung zum Zwecke der Weiterbehandlung in entsprechend gestaltete Ampullen eingesetzt, z. B. einem Kristallisationsprozess unterworfen werden können.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von stabförmigem legiertem Material durch Umschmelzen unter Anwendung eines Schutzgases oder eines Gases mit reduzierender Wirkung, dadurch gekenn- zeichnet, dass geschmolzenes Material durch einen auf die Oberfläche der Schmelze wirkenden überdruck des Gases in in die Schmelze eintauchende Rohre, welche einen gleichbleibenden inneren Querschnitt aufweisen und aus einem Material bestehen, dessen Ausdehnungskoeffizient kleiner ist als der der Legierung, gedrückt und in diesen zum Erstarren gebracht wird.
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