DE2713620A1 - Vorrichtung zur herstellung hochreinen wassers - Google Patents

Vorrichtung zur herstellung hochreinen wassers

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Description

Dn.-ING. DIPL.'IMG. M. SC DPL PM 'S. Π ί. DIP^.-PMYS.
HÖGER - STELLRECHT - GRitSSBACH - HAECKER
PATENTANWÄLTE IN STUTTGART
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Vorrichtung zur Herstellung hochreinen Wassers
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung hochreinen Wassers mit einem Destilliergefäss, einer Kondensatoreinheit, einem Vorratsgefäss zur Aufnahme und zur Aufbewahrung des hochreinen Wassers und Fliessverbindungen vom Destilliergefäss in die Kondensatoreinheit und von dort in das Vorratsgefäss.
In der Forschung und als intravenöser Zusatz wird hochreines Wasser in grossen Mengen gebraucht. Es ist jedoch bisher nicht möglich gewesen, vollständig reines Wasser zu erzeugen. Da die Anforderungen an die Reinheit des Wassers je nach Verwendungszweck variieren, können der noch zu tolerierende Verunreinigungsgrad und die Art der akzeptablen Verunreinigungen des Wassers natürlich auch unterschiedlich sein. Es werden daher Kompromisse hinsichtlich der Qualität und der ökonomischen Anforderungen eingegangen, wenn man Wasser für spezifische Verwendungszwecke benötigt. Die häufigsten, in hochreinem Wasser zu findenden Verunreinigungen sind Metallionen, Gase, organische Substanzen, Bakterien und ihre Abfallprodukte, Endotoxine und Mycotoxine.
Im Idealfall sollte sich bei der Destillation Wasser höchster Reinheit ergeben, da der Reinigungsvorgang lediglich aus der Zufuhr von Wärme zur Umwandlung des Wassers in Wasserdampf und anschliessender Kondensation des Dampfes zur Gewinnung des Wassers in der flüssigen Form besteht. In der Praxis ist dies jedoch wegen der Schwierigkeiten, Wasser frei von jeglicher Fremdsubstanz herzustellen, nicht der Fall.
Die Überzeugung ist nunmehr weit verbreitet, dass hochreines Wasser nicht nur für die unterschiedlichsten Forschungsunter-
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nehmen ideal ist, sondern dass es absolut notwendig ist, bei vielen biomedizinischen Experimenten, insbesondere bei der Injektion parenteraler Lösungen,Wasser von höchster Reinheit zu verwenden. Aus diesem Grund sind eine Vielzahl von Labordestillationsvorrichtungen vorgeschlagen worden.
Zu den bekannten Vorrichtungen zur Herstellung von reinem Wasser gehören die eine Mehrfachdestillationstechnik verwendenden Vorrichtungen, wie sie beispielsweise in Taylor "An Apparatus
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HÜontimious Production of Triple Distilled Water" , Journal of Chemical Education, Band 37, Nr. 4, Seiten 204-205, April 1960, beschrieben sind. Diese bekannte Vorrichtung ist kompliziert aufgebaut und benötigt eine Vielzahl von Destilliergefässen und Heizungen.
Ein System mit einer überlaufregulierung und einem druckkontrollierten Schliessventil zur Herstellung von destilliertem und entionisiertem Wasser ist in dem folgenden Zeitschriftenartikel vorgeschlagen worden:"A System for Preparing and Distributing Large Volumes", Science, Band 161, Seiten 277 bis 279, Juli 1968. Während mit dieser Vorrichtung grosse Wassermengen mit einer relativ kleinen übarwachungsarbeit hergestellt werden können, werden sekundäre Aufbewahrungsbehälter benötigt.
Man hat zur Verringerung der Verunreinigung auch Systeme vorgeschlagen, die das Wasser unter Ausschluss jeglicher Luftberührung sowohl herstellen als auch aufbewahren. Das Destilliergefäss und das Vorratsgefäss sind bei diesem bekannten System kombiniert, so dass über dem destillierten Wasser immer eine Wasserdampfschicht liegt, die den Zutritt von Luft verhindert.
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Ein solches System ist beispielsweise im folgenden Zeitschriftenartikel beschrieben: Hickman et al., "Λ Distilling System for Purer Water", Science, Band 180, Nr. 4081, Seiten 15 bis 24, April 1973. Während ein solches System Verunreinigungen weitgehend verhindern kann, die durch die Umgebungsluft zugeführt werden, werden Verunreinigungen aus anderen Quellen nicht ausgeschlossen. Es ergeben sich auch andere Nachteile. So wird das Wasser bei einer erhöhten Temperatur aufbewahrt, wodurch seine unmittelbar anschliessende Verwendung beschränkt wird. Ausserdem ist der Betrieb dieses Systems teuer.
Eine Technik, bei der chemische Reaktionen verwendet werden, um den Gehalt an organischen Verunreinigungen im Wasser zu senken, die im Wege der normalen oder oxidierenden Destillation nicht entfernt werden können, und die einen pyrokatalytischen Destillationsapparat verwandet, ist in dem folgenden Artikel beschrieben: Conway et al, "Ultrapurification of Water for Electrochemical and Surface Chemical Work by Catalytic Pyrodistillation", Analytical Chemistry, Band 45, Nr. 8, Seiten 1331 bis 1336, Juli 1973. Bei diesem Verfahren wird sehr viel Energie benötigt; ausserdem ist offenbar die Wahrscheinlichkeit einer anorganischen Verunreinigung relativ hoch, wenn diese pyrokatalytische Destillationsmethode verwendet wird.
Keine der vorbekannten Techniken zur Erzeugung von hochreinem Wasser ist vollständig befriedigend. Systeme, in denen Metallteile in Kontakt mit dem Wasser treten, erzeugen üblicherweise Wasser mit einem höheren Gehalt an Metallionen, als dies bei Wasser der Fall ist, das in Pyrex oder Quarz gereinigt wird.
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Allgemein nimmt man auch an, dass in einer vollständig aus Glas bestehenden Vorrichtung destilliertes Wasser aus dem Glas herausgelöste Ionen enthalten kann. Dies sind insbesondere Ionen der Elemente Na, K, B, Ca, Pb, As und Si, die in ppm Mengen in gereinigtem Wasser enthalten sind. Diese Ionen können natürlich auch aus Laborglasgeräten herausgelöst werden, die bei den Versuchen selbst verwendet werden. Diese Art der Verunreinigung ist daher nicht besonders wichtig, wenn sowieso normale Glasinstrumente verwendet werden.
Eine Hauptverunreinigungsquelle bei einer vollständig aus Glas bestehenden Destille ist der Vorrat des zu reinigenden Wassers eelbst. Metallische und organische Verunreinigungen, wie man sie in gewöhnlichen Destillen findet, ergeben sich gewöhnlich als Folge einer unvollständigen Trennung des Wassers während des Destillierprozesses. Das verunreinigte Wasser tritt in den Kondensator ein, da es mitgerissen wird und/oder längs der Glasflächen in den Kondensator kriecht.
Bei pharmazeutischem Arbeiten ist es wichtig, dass das für die Zubereitung parenteraler Lösungen verwendete Wasser frei von Endotoxinen ist. Das für diesen Zweck verwendete Wasser wird üblicherweise im Wege der Destillation gereinigt. Bei der Destillation werden die Endotoxine des zu reinigenden Wasservorrates oft mitgerissen und verunreinigen das Destillat. Um den Eintritt von Endotoxinen und anderen Verunreinigungen in das destillierte Wasser zu verhindern, muss die Destille derart aufgebaut sein, dass sie das Kriechen und das Mitreissen verhindert. Das Wasser in dem Vorratsgefäss muss ausserdem steril
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gehalten werden und gegen chemische Verunreinigung geschützt werden.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, mit welcher Wasser höchstmöglicher Reinheit hergestellt und aufbewahrt werden kann, wobei besonders kurze Betriebs- und Wartezeiten nötig sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Art gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Innere der Vorrichtung über Filter mit dem Aussenraum in Verbindung steht, die Bakterien und Staubteilchen aus der ins Innere der Vorrichtung ein- und aus dieser austretenden Luft ausfiltern.
Mit einer solchen Vorrichtung kann man hochreines, bakterienfreies, endotoxinfreies Wasser ohne die Verwendung der oben beschriebenen Mehrfachdestillationstechnik und ohne Verwendung der ebenfalls oben beschriebenen pyrokatalytisehen Methode herstellen.
Die vorgeschlagene Vorrichtung ist einfach und kostensparend aufgebaut.
Das Vorratsgefäss, das Destilliergefäss und die Kondensatoreinheit sind vorzugsweise aus Borsilikatglas hergestellt. Alle offenen Teile sind vorzugsweise mittels eines flexiblen PoIytetrafluoräthylen-Hochdruckschlauches miteinander verbunden. Alle Teile von verwendeten Ventilen und Sperrhähnen, die mit dem zu reinigenden oder mit dem bereits gereinigten Wasser in
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Berührung kommen, bestehen aus Polytetrafluoräthylen.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegen stand der Unteransprüche und in diesen niedergelegt.
Die nachfolgende Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung dient im Zusammenhang mit dar Zeichnung der näheren Erläuterung. Es zeigen:
Fig. 1 aine schematische, perspektivische Ansicht der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem, bakterianfraiem, endotoxinfreiem Wasser gemäss der Erfindung;
Fig. 2 eins teilweise aufgebrochene Seitenansicht der Kondensatoreinheit der Fig. 1;
Fig. 3 eine Draufsicht auf den grösseren Kondensator der Fig. 2 und
Fig. 4 eine perspektivische Explosionsansicht eines Filterhalters und seiner inneren Teile zur Verwendung als Filter in der Vorrichtung der Fig.
Wie aus den Fig. 1 bis 3 ersichtlich, umfasst eine Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem, baktierien- und endotoxinfreiem Wasser für biomedizinische Verwendungszwecke oder dergleichen einen Destillierkolben 10, eine Vorratsflasche 11 und eine Kondensatoreinheit 12, die alle aus Borsilikatglas bestehen. Die Kondensatoreinheit 12 umfasst einen grossen Kondensator
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und einen 200 mm langen sogenannten Graham-Kondensator 14, welch letzterer von konventioneller Bauart ist und von einer Anzahl grösssrer Laborglasgarätehersteller bezogen werden kann. Der Kondensator 13, der grosser ist als der Kondensator 14, ist beispielsweise von der Firma Bellco Glass Inc., 340 Udall Road, Vineland, New Jersey 08360, USA, zu beziehen. Wie weiter unten ausführlich beschrieben wird, sind die Kühlwasserwege im Kondensator 13 und im Kondensator 14 in Reihe geschaltet. Die Kondenswasserausgänge des Graham-Kondensators 14 und des grossen Kondensators 13 sind miteinander verbunden, das Destillat beider Kondensatoren wird in die Vorratsflasche 11 geleitet. Dar Destillierkolben 10 ist auf einem auf einer Unterlage 16 aufliegenden Korkring 15 aufgestellt. Ein einstellbarer Halter 17 führt von der Unterlage 16 nach oben und trägt eine den Hals des Destillierkolbens 10 umgreifende Klammer 18. Zwei zur Vermeidung eines Kontaktes mit dem Wasser dick mit Quarz umgebene Widerstandsheizelemente 20a und 20b sind im Inneren des Destillierkolbens angeordnet. Sie dienen der Aufhaizung des Wassers im Destillierkolben und zur Erzeugung von Wasserdampf, der der Kondensatoreinheit 12 zugeführt wird. Zur Bestimmung des Wasserniveaus innerhalb des Destillierkolbens ist ein wärmeempfindlicher elektrischer Messwandler 21 im Inneren des Kolbens 10 oberhalb der Heizelemente 20a und 20b angeordnet. Der Wandler 21 erzeugt ein elektrisches Signal, sobald die Temperatur oberhalb der Heizelemente 20a und 20b einen vorbestimmten Wart übersteigt und zeigt damit an, dass das Wasserniveau innerhalb des Destillierkolbens 10 zu niedrig ist.
Entionisiertes Wasser oder bereits vordestilliertes Wasser
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wird über eine Wasserzufuhrleitung 22, über ein aus Polytetrafluorethylen bestehendes Nadelventil 23, ein magnetbetätigtes Zweiwegeventil 24, dessen mit dem Wasser in Berührung kommende Teile entweder mit Polytetrafluoräthylen beschichtet sind oder daraus bestehen, ein Grobfilter 25 aus gesintertem Glas zur Entfernung suspendierter Festkörperteilchen vor der Destillation und über einen T-förmigen Dreiwegesperrhahn 26 mit Polytetrafluoräthylenstopfen mit einer 4 mm-Bohrung und Seitenarmen mit einem Durchmesser von etwa 10 mm in den Destillierkolben 10 eingeführt. Der Auslass des Sperrhahns 26 ist mit dem Inneren des Destillierkolbens 10 über einen einstückig am Destillierkolben angeformten rohrförmigen Ansatz 27 verbunden.
Ein Borsilikat-Glasrohr 28 mit einem Aussendurchmesser von 8 nun ist innerhalb des Destillierkolbens 10 derart angeordnet, dass es von dessen Unterseite nach oben und durch eine Öffnung 30 zu einer Leitung 31 führt, die ihrerseits mit einem Ablauf verbunden ist. Mittels des Rohrs 2 8 kann man das Wasser aus dem Destillierkolben entfernen, das sich darin von einer vorhergehenden Destillation befindet. Dazu legt man einen Unterdruck an die Leitung 31, bis das gesamte Wasser aus dem Destillierkolben 10 entfernt ist. Das Rohr 28 kann in seiner Einbaulage bleiben.
Zwei hohle Glaskörper 32 und 35 bilden eine Wasserfalle. Sie sind mittels eines Rohres 34 miteinander verbunden. Der untere hohle Glaskörper 32 hat eine Überlauf-Abfuhrleitung 33. Der Glaskörper 35 ist über ein rohrförmiges Teil 37 mit dem Inneren des Destillierkolbens 10 verbunden. Ein weiter oben angeordnetes Rohrstück 36 steht in direkter Verbindung mit dem Einlass-
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ansatz 27, es ist jedoch mittels einer Glaswand 39 vom Inneren des Destillierkolbens 10 abgetrennt. In den Destillierkolben 1O über das Rohrstück 37 einfliessendes Uberschusswasser, das ein Wasserniveau oberhalb des Einlasses in das Rohrstück 34 aufzubauen sucht, wird über den Glaskörper 35 und das Rohr in den Glaskörper 32 abgezogen und von dort über die Leitung abgeführt. Luft wird am Eintreten in den Destillierkolben durch die Leitung 33 durch das in den Glaskörpern 32 und 35 stehende Wasser gehindert, deren Niveau notwendigerweise oberhalb des Auslasses des Rohrs 34 liegt. Wenn die Vorrichtung ausser Betrieb ist, kann die Leitung 33, falls dies gewünscht wird, zugeklemmt werden.
Der Glaskörper 32 hat einen Aussendurchmesser von 25 mm und einen Innendurchmesser von 21 mm. Die Länge des Glaskörpers beträgt 12,8 cm. Das Rohr 34 erstreckt sich 10,8 cm weit nach unten in den Glaskörper 32 und lässt zwischen seinem unteren Ende und dem Boden des Glaskörpers 32 einen Raum von etwa 2 cm. Die Abfuhrleitung 33 hat einen Aussendurchmesser von etwa 10 mm; sie ist mit dem Glaskörper 32 in der Nähe von dessen Oberseite verbunden. Der Glaskörper 32 darf nicht zu lang sein,und das Rohr 34 darf nicht zu kurz sein, um eine Saughaberwirkung zu vermeiden und das Gleichgewicht der Destillationsvorrichtung während des Betriebs aufrechtzuerhalten. Die oben beschriebenen Längenmasse für diese Teile sind für eine praktische Ausführungsform geeignet.
Ein erstes Filter 38 kann aufgebaut sein., wie es in Fig. 4 dargestellt ist. Es umfasst einen Halter mit einer porösen 47 mm Membran aus Polytetrafluoräthylen. Solche Membranfilter
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sind bei der Milipore Corporation of Bedford, Massachusetts 01730, USA, zu beziehen. Das Filter 38 gestattet den Eintritt von Luft über ein mit dem Inneren des Filters 38 in Verbindung stehendes Rohrstück 40, den Glaskörper 35 und die Rohrstücke 36 und 37 in den Destillierkolben 10. Der das Membranfilter bildende Teil des Filters 38 reinigt die in den Destillierkolben 10 eintretende oder aus ihm austretende Luft, v/obei in der Luft befindliche Bakterien und Staubpartikel wirksam entfernt werden. Vorzugsweise wird eine poröse Polytetrafluoräthylen-Membran als Filterelement im Filter 38 verwendet, da dieses Material nicht adsorbierend wirkt und hydrophob ist.
Das Ende des grossen Kondensators 13 ist im Hals des Destillierkolbens 10 derart angeordnet, dass in dem Destillierkolben erzeugter Wasserdampf über zwei öffnungen 40a und 40b in den Kondensator 13 eintreten kann. Die öffnungen 40a und 4Ob bilden eine Verbindung mit dem Inneren des Kondensators 13. In den Kondensator 13 eintretender Wasserdampf sammelt sich als kondensiertes Wasser an Kühlwandeln 41, die aus zwei parallel verbundenen Wendeln 41a und 41b bestehen, v/ie am besten aus den Fig. 2 und 3 ersichtlich ist. Durch die Wendeln fliesst Kühlwasser; das kondensierte Wasser sammalt sich in einem den unteren Teil der Kühlwendeln 41 umgebenden Sammler 42. Das Innere des Sammlers 42 ist über eine Rohrverlängerung 43, einen T-förmigen, mit Polytetrafluorathylenstopfen versehenen Dreiwege-Sperrhahn 44, der identisch aufgebaut ist wie der Sperrhahn 26, und ein Rohrstück 4 5 mit einem Aussendurchmesser von 8 mm, das über eine öffnung in einem im Hals der Vorratsflasche 11 eingesetzten Pfropfen 46 hindurchgeführt ist, mit der Vorratsflasche 11 verbunden. Das Rohrstück 45 verläuft koaxial im
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Inneren eines Rohrstückes 47, welches einen Innendurchmesser von 21 mm und einen Aussendurchmesser von 25 mm aufweist und ebenfalls durch den Pfropfen 46 aus der Vorratsflasche 11 herausführt. Das Rohrstück 4 7 ist von seinem offenen Ende bis zu einer halsförmigen Verengung 35,5 cm lang; die Verengung wird durch den Anfang eines Kapillarrohres gebildet, das mit einem Rohr 74 in Verbindung steht. Das Rohr 47 führt nach unten soweit in die Vorratsflasche 11 hinein, dass sich sein offenes Ende etwa 20 cm von der Unterseite einer kegeligen Verbindungsstelle 71/60 befindet, die den Hals der Vorratsflasche 11 bildet. Die Länge des Rohres 47 muss mindestens so gross sein, dass der im Rohr 74 aufgebaute Druck ausreicht, einen druckbetätigten, die Vorrichtung abschaltenden Schalter in dem Wasserstandskontrollgerät 66 zu betätigen, sobald das Wasserniveau in der Vorratsflasche den Hals derselben erreicht, jedoch nicht früher. Die vorgeschlagene Länge des Rohrstückes 47 hat sich bei einer praktischen Ausführungsform als geeignet herausgestellt.
Der Kondensator 14 weist ein wendeiförmiges Rohr 48 auf, das an seinem unteren Ende in direkter Verbindung mit dem Inneren der Rohrverlängerung 43 steht, die das kondensierte Wasser vom Sammler 42 empfängt. Das andere Ende der Wendel 48 steht mit dem Inneren eines Filters 50 in Verbindung, das genauso aufgebaut sein kann wie das Filter 38. Der die Membran bildende Teil des Filters 50 reinigt die in die Wendel 48 eintretende oder aus ihr austretende Luft und damit die in die Kondensatoreinheit 12 eintretende oder aus ihr austretende Luft. Das Filter 50 entfernt dabei in der Luft vorhandene Bakterien und Staubpartikel, die sonst die Kondensatoreinheit kontaminieren könnten. Der Graham-Kondensator 14 dient dazu» die Membran
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des Filters 50 vor dem Einfluss von Feuchtigkeit in Form von Wasserdampf im wesentlichen zu bewahren; der Wasserdampf wird dazu an der Innenfläche der Wendel 48 im Inneren des Kondensators 14 gesammelt und kehrt in die Rohrverlängerung 4 3 und von dort in den Sammelbehälter 11 zurück. Das Filter 50 kann in der in Fig. 4 detailliert dargestellten Weise aufgebaut sein.
Kühlwasser für die Kondensatoreinheit 12 wird über eine Rohrleitung 51 ins Innere des zylindrischen Gehäuses des Graham-Kondensators 14 über ein magnetbetätigtes Zweiwegeventil 52 aus Messing und ein Rohrstück 5 3 eingeführt. Das Kühlwasser fliesst im Inneren des Graham-Kondensatorgehäuses nach oben und tritt durch ein Rohr 54 aus diesem aus. Das Rohr 54 führt längs der Mittelachse des Gehäuses des grossen Kondensators nach unten in dan Sammler 42. In der Nähe des Bodens des Sammlers 42 teilt sich das Rohr 54 in zwei Teile auf, die in Form von zwei koaxial zueinander angeordneten Rohrwendeln 41a und 41b nach oben laufen und die Kühlwendeln 41 bilden. Die beiden wendelförmig angeordneten Verlängerungen des Rohres 54 sind am Ende der Wendel wieder zusammengeführt und stehen mit einer Verlängerung 55 in Verbindung, die - wie sich aus Fig. ergibt - das gebrauchte Kühlwasser einem Abfluss oder dergleichen zuführt.
Ein drittes Filter 56 steht über ein Rohr 57 und eine öffnung im Pfropfen 46 mit dem Inneren der Vorratsflasche 11 in Verbindung. Das Filter 56 kann identisch aufgebaut sein wie das Filter 50 und 38. In diesem Falle wird jedoch vorzugsweise statt der Polytetrafluoräthylen-Filtermembran eine Glasfaserfolie als Filterelement verwendet. Durch das Filter 56 kann
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Luft in die Vorratsflasche 11 ein- und aus dieser austreten, wobei das Filter in der Luft befindliche Bakterien und Staubteilchen entfernt und dadurch eine Verunreinigung des hochreinen, in der Vorratsflasche 11 aufbewahrten Wassers verhindert. Die Vorratsflasche 11 weist einen Zweiwegesperrhahn mit Polytetrafluoräthylenstopfen mit einer 4 nun-Bohrung auf, der mit einem Rohransatz 60 der Vorratsflasche 11 verbunden ist.
Der Aufbau der beschriebenen Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem Wasser wird durch die Verbindung aller offenen Teile oder Abschnitte mittels geeigneter, in der Zeichnung nicht durch Bezugszeichen gekennzeichnete Schlauchabschnitte vervollständigt, die vorzugsweise aus hochdruckfestem, einen Innendurchmesser von etwa 95 mm (3/8 inch) aufweisendem, flexiblem Polytetrafluoräthylen-Schlauchmaterial bestehen, das unter der Katalog-Nr. 3/8 CFTH von der Firma W.L.Gore and Associates, Inc. in Elkton, Maryland, USA, zu beziehen ist.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Erzeugung von hochreinem Wasser umfasst zusätzlich einen elektronisch betätigten, variablen Zeitgeber 61 zur Verzögerung der Einschaltung der Heizelemente 20a und 20b über eine gewisse Zeit, beispielsweise über 30 Minuten. Diese Verzögerung kann notwendig sein, damit der Destillierkolben 10 mit Wasser gefüllt werden kann, das ihm über das Ventil 24 zugeführt wird. Zur Versorgung der Heizelemente 20a und 20b über dreiadrige Leitungen 63 und 64 ist eine 220 V-Regeltransformatoreinheit 62 vorgesehen. Die Regeltransformatoreinheit 62 wird über eine dreiadrige Leitung 65 durch das elektronisch gesteuerte Wasserstandskontrollgerät 66 ver-
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sorgt, welch letzteres beispielsweise von der oben erwähnten Firma Bellco Glass Co., Inc., erhältlich ist. Über eine Netzleitung 67 ist das Kontrollgerät 66 mit einer Spannungsquelle verbunden. Ein Schalter 68 ist zum Ein- und Ausschalten des Kontrollgerätes 66 vorgesehen. Wenn der Schalter 68 eingeschaltet ist, dann sind das Ventil 24 und das Ventil 52 über entsprechende dreiadrige Leitungen 70 und 71 erregt. Dadurch wird entionisiertes oder vorher destilliertes Wasser in den Destillierkolben 10 und Kühlwasser in die Kondensatoreinheit 12 eingeleitet. Das Kontrollgerät 66 liefert über ein dreiadriges Kabel 72 auch Spannung an den Zeitgeber 61. Dieser legt mit Verzögerung eine Spannung an einen zum Kontrollgerät 66 zurücklaufenden Rückleiter im Kabel 72. Daraufhin legt das Kontrollgerät 66 eine Spannung an die Regeltransformatoreinheit 62, deren Ausgangsspannung über die Leitungen 63 und 64 an die Widerstandsheizelemante 20a und 20b gelegt wird, so dass diese aufgeheizt werden. Dabei ist zu beachten, dass das Aufheizen der Heizelemente erst dann stattfindet, wenn sich genügend Wasser im Destillierkolben 10 befindet, um die Heizelemente 20a und 20b zu bedecken. Das Kontrollgerät 66 umfasst in seinem Inneren einen magnetbetätigten Schalter, der über die Leitung 73 von dem Temperaturmesswandler 21 betätigt wird. Das Kontrollgerät umfasst ferner in seinem Inneren einen druckbetätigten Schalter, der mit dem Rohr 47 in der Vorratsflasche 11 über ein flexibles Polypropylenrohr 74 mit einem Innendurchmesser von 8 mm in Wirkverbindung steht. Im Betrieb wird die Luft im Inneren des Rohres 47 zusammengedrückt, sobald das Wasserniveau in der Vorratsflasche 11 über den Boden des Rohrs 47 ansteigt. Bei einer bestimmten Wasserhöhe wird dadurch der druckbetätigte
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Schalter im Kontrollgerät 66 geschaltet und unterbricht die elektrische Verbindung zu den Ventilen 24 und 52 sowie die Stromzufuhr zu der Regeltransformatoreinheit 62. Sobald also die Vorratsflasche 11 annähernd mit hochreinem Wasser gefüllt ist, wird der Betrieb der Vorrichtung unterbrochen. Sobald der Wasserspiegel in der Vorratsflasche 11 genügend abgesunken ist, wird der Druckschalter im Kontrollgerät 66 erneut betätigt, dadurch wird die Regeltransformatoreinheit 62 wieder mit Strom versorgt und die zwei Ventile 24 und 52 werden erneut erregt und setzen die gesamte Vorrichtung in Betrieb. Wenn der Wasserspiegel im Inneren des Destillierkolbens 10 aus irgendeinem Grund unter das Niveau der Widerstandsheizelemente 20a und 20b fällt, dann erzeugt derMesswandler 21 ein Signal, das dem Kontrollgerät 66 über die Leitung 73 zugeführt wird und dazu führt, dass ein Schutzrelais im Kontrollgerät 66 sämtliche Ausgänge des Kontrollgerätes einschliesslich des Eingangs zum Zeitgeber 61 stromlos macht. In diesem Falle bleibt die Vorrichtung ausser Betrieb, bis sie. durch eine Bedienungsperson wieder eingeschaltet wird.
In Fig. 4 sind Einzelheiten eines zur Verwendung als Filter 38, 50 oder 56 geeigneten Filters in Explosionsansicht dargestellt. Das Filter umfasst ein oberes, zylinderförmiges Gehäuse 75 aus Plastikmaterial mit einem gerändelten Aussenrand, dessen offenes Ende auf der Innenseite ein Innengewinde 76 trägt. Sein oberes Ende hat eine öffnung, die von einer Bohrung in einem Vorsprung 77 gebildet wird. Im Inneren des Gehäuses 75 ist ein erster Guirani-0-Ring 78 neben einer flachen Fläche vorgesehen, die von einer Nut im Inneren des Gehäuses gebildet wird, in
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welche der O-Ring hineinpasst. Neben dem ersten O-Ring 78 liegt im oberen Gehäuse 75 eine poröse Polytetrafluoräthylenmembran 79 oder gegebenenfalls eine Fiberglasfolie 79, über die als Träger ein durchbrochenes, scheibenförmiges Filterelement 80 aus einem Plastikmaterial gelegt ist. über die letzten Gewindegänge eines Gewindes 82 an einem unteren Gehäuseteil 83 ist ein zweiter Gummi-O-Ring 81 gelegt. Im Betriebszustand ist das obere Gehäuseteil 75 mit dem Gewinde 82 des unteren Gehäuseteils 83 verschraubt. Das untere Gehäuseteil 83 hat eine geriffelte oder gerändelte Aussenfläche und ist auf der Unterseite offen. Hier führt ein Rohrstück 84 im Innern des unteren, zylindrischen Gehäuses zentral nach unten und bildet einen Anschluss für die Vorratsflasche 11, den Destillierkolben 10 oder gegebenenfalls für die Kondensatoreinheit 12, durch den Luft in diese Teile der Vorrichtung oder aus ihnen heraus durch die Filter 38, 50 und 56 hindurchströmen kann, wobei auf diese Weise eine Verunreinigung im Inneren der Vorrichtung durch Bakterien oder Staubteilchen vermieden wird.
Eine geeignete Polytetrafluoräthylen-Filtermembran zur Verwendung als Membran 79 kann von der Millipore Corp. of Bedford, Massachusetts, USA, unter Katalog-Nr. FALPO47OO bezogen werden. Eine Glasfaserfolie zur Verwendung als Membran 79 ist von der American Air Filter Co., Inc., Louisville, Kentucky, USA, unter Katalog-Nr. FG50 erhältlich.
Vor dem Beginn des Destillierprozesses wird das vom vorherigen Destillationsprozess stammende Restwasser aus der Vorratsflasche 11 entfernt, indem man an die Leitung 31 einen Unter-
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druck anlegt. Zum Einschalten der Vorrichtung wird der Schalter 68 des Kontrollgerätes 66 in Einschaltstellung umgelegt; dadurch werden die Ventile 24 und 52 geöffnet. Dadurch fliesst Kühlwasser durch die Kondensatoreinheit 12#und entionisiertes oder vorgereinigtes Wasser füllt den Destillierkolben über die Leitung 23. Die Widerstandsheizelemente 20a und 20b bleiben wegen des Zeitgebers 61 eine bestimmte Zeit lang ausgeschaltet, beispielsweise 30 Minuten lang. Sobald die vorbestimmte Zeit abgelaufen ist, die lang genug für die Füllung des Destillierkolbens 10 sein muss, liefert der Zeitgeber 61 eine Rückspannung über den Rückleiter im Kabel 72 an das Kontrollgerät 66, die ein Relais im Kontrollgerät 66 betätigt. Dadurch wird über die Leitung 65 eine Eingangsspannung an die Regeltransformatoreinheit 62 gelegt, die dann über die Leitungen 63 bzw. 64 die Widerstandsheizelemente 20a und 20b mit Strom versorgt. Wenn überschüssiges Wasser in den Destillierkolben 10 eintritt, wird es über die überlaufleitung 32 aus dem Kolben 10 entfernt. Durch die Heizung siedet das Wasser im Destillierkolben 10, der entstehende Wasserdampf wird der Kondensatoreinheit 12 zugeführt und als kondensiertes Wasser an der Rohrwendel 41 gesammelt. Von dort rinnt das kondensierte Wasser in den Sammler 42 herunter und weiter über den Sperrhahn 44 in die Vorratsflasche 11. Zu Beginn der Destillation können flüchtige Substanzen wie N_, CO-, CO, NH3, Cl_, CH3O sowie andere flüchtige Substanzen im ersten Teil des Destillats enthalten sein oder auch nicht. Wenn gegen diese Substanzen Bedenken bestehen, können sie über den Sperrhahn 4 4 abgelassen werden. Wenn der Destillationsvorgang einige Minuten läuft, kann der Sperrhahn 44 geschlossen werden; das Wasser kann nunmehr in die Vorratsflasche 11 eintreten. Sobald die Vorrats-
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flasche 11 mit Wasser gefüllt ist, baut sich ein erhöhter Luftdruck im Rohr 47 auf, der den druckempfindlichen Schalter im Kontrollgerät 66 betätigt und dabei die Stromzufuhr vom Kontrollgerät 66 zu den Widerstandsheizelementen 20a und 20b, zu den beiden magnetbetätigten Ventilen 24 und 52 sowie zu der Regeltransformatoreneinhait 62 unterbricht. Die Vorrichtung bleibt in diesem abgeschalteten Zustand, bis der Wasserspiegel in der Vorratsflasche 11 und damit der überdruck im Rohr soweit abgesunken ist, dass der druckempfindliche Schalter im Kontrollgerät 66 wieder in die Einschaltstellung geschaltet wird, wodurch die oben beschriebenen Leitungen wieder mit Strom versorgt werden, so dass die Vorrichtung v/ieder arbeitet. Wenn der Wasserspiegel im Destillierkolben 10 während des Betriebes unter das Niveau der Heizelemente 20a und 20b abfällt und ausreichend lange in dieser niedrigen Höhe verbleibt, so dass die Heizelemente die Atmosphäre in dem Destillierkolben 10 soweit aufheizen, dass der Wandler 21 ein elektrisches, einem zu niedrigen Wasserstand entsprechendes Signal erzeugt, dann wird das Kontrollgerät 66 durch Entregung des Halterelais automatisch abgeschaltet, das das Netzkabel 67 mit dem Kontrollgerät 66 verbindet. Das Kontrollgerät 66 bleibt stromlos, bis eine Bedienungsperson die Vorrichtung wieder einschaltet.
Die Destilliervorrichtung muss derart zusammengebaut werden, dass sie frei von bakterieller Verunreinigung ist. Verschiedene Reinigungsverfahren wurden erprobt. Beste Ergebnisse wurden bei einer Reinigung erzielt, bei der jeder Bestandteil der Destilliereinheit, der mit Wasser in Berührung kommt, zuerst mit einer wässrigen Reinigungslösung gewaschen und dann in
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verdünnter Salpetersäurelösung (1:1) gespült oder eingetaucht wird. Die Einheiten werden ohne ein Abspülen der Restsäure von der Glasoberfläche zusammengebaut.
Der Destillierkolben 10 wird wiederholt mit Wasser abgewaschen, bis die gesamte Säure entfernt ist. Dann wird der Destillationsvorgang durch Betätigen des Schalters 68 eingeleitet. Das gewonnene Destillat wird in der Vorratsflasche 11 gesammelt. Wenn diese gefüllt ist, wird sie über den Sperrhahn 58 entleert. Dieser Prozess wird wiederholt, bis der pH-Wert des Wassers einen Wert zwischen 5,5 und 5,8 erreicht.
Vor dem Zusammenbau müssen die Luftfilter 38,50 und 56 sowie andere, mit dem Wasser nicht in direkten Kontakt kommende Teile mit einer wässrigen Reinigungslösung gewaschen und mit einem besonderen Mittel sterilisiert werden, beispielsweise mit Äthylenoxidgas, Formaldehyddämpfen, Alkoholen oder Phenolen, jenachdem welche dieser Substanzen am günstigsten sind.
Es ist äusserst wichtig, dass der Sperrhahn 58 der Vorratsflasche 11 mit dem Polytetrafluoräthylenstopfen von jeder Verunreinigung freigehalten wird. Dies ist der Hauptweg für den Eintritt von Bakterien in das System nach der Säurereinigung der Vorratsflasche. Zur Vermeidung einer Verunreinigung der Vorratsflasche 11 müssen folgende Vorsichtsmassnahmen getroffen werden:
1. Die Spitze des Sperrhahnes 58 darf weder von Hand noch mit Laborinstrumenten berührt werden,
2. man muss mehrmals am Tag etwas Wasser aus der Vorrats-
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flasche 11 entnehmen, wenn das Wasser nicht benutzt wird und
3. man muss das Xussere des Sperrhahns 58 gelegentlich mit Alkohol abbrennen oder mit Alkohol übergiessen. Dadurch kann man das Wachstum von Bakterien auf dem Sperrhahn 58 und damit deren Eindringen in die Vorratsflasche 11 vermeiden.
Wenn die Destilliereinheit gemäss der vorstehenden Beschreibung einmal zusammengebaut ist, kann sie bei minimaler Überwachung hochreines Wasser erzeugen. Man muss nur den Schalter 68 einschalten, um den Destilliervorgang in Gang zu setzen und die Vorratsflasche 11 mit Waaser zu füllen.
Das mit der beschriebenen Vorrichtung erzeugte hochreine Wasser ist wiederholt untersucht worden. Es hat sich dabei herausgestellt, dass dieses Wasser sowohl für chemische als auch für biologische Forschungsarbeit geeignet ist. Ausser den vom Borsilikat herausgelösten Verunreinigungen wurden keine anorganischen Elemente gefunden. Das Wasser ist ideal geeignet für die Züchtung von Gewebekulturen, eine der empfindlichsten und kritischsten biomedizinischen Forschungsarbeiten.
Drei unabhängige Untersuchungen auf Endotoxine sind mit dem Wasser aus der Vorratsflasche 11 durchgeführt worden. In einer ersten Untersuchung wurde das Wasser aus der Vorratsflasche sowohl mit der Kaninchen-(Rabbit) als auch mit der Limulus Amebocyte-Lysate-Methode durchgeführt. Eine zweite Untersuchung des Wassers aus der Vorratsflasche 11 verwendet nur die
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Limulus Amebocyte-Lysate-Methode. In einer dritten Untersuchung des Wassers aus der Vorratsflasche 11 mit Hilfe der Limulus Amebocyte-Lysate-Methode wurde ein Standardset verwendet, der von der Firma Mallinckrodt Chemical Company, St. Louis, Missouri, USA, geliefert wird. In all diesen Untersuchungen wurde berichtet, dass das mit der beschriebenen Vorrichtung hergestellte und in dieser aufbewahrte Wasser keine nachweisbaren Endotoxine enthielt.
Zur Überprüfung des Wassers aus der Vorratsflasche 11 auf bakterielle Verunreinigungen wurden zwei Testreihen durchgeführt. In der ersten wurde die Vorrichtung ohne besondere Vorsicht beim Umgang mit den Einzelteilen zusammengebaut; die Teile wurden lediglich in Säure gewaschen. Ausserdem wurden die Luftfilter 38, 50 und 56 nicht in die in Fig. 1 dargestellten Positionen gesetzt. Das mit dieser Methode in der Vorratsflasche 11 gesammelte Wasser wurde durch qualifizierte Bakteriologen mittels eines ersten Standardverfahrens untersucht, das veröffentlicht ist in "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater", Standard Plate Count., 13. Ausgabe, Seiten 660 bis 662, veröffentlicht von der Public Health Association, Washington, D.C. (1971). Dazu wurde ein sogenanntes "Sterifiles aseptisches Filtersystem (Sterifil Aseptic Filter System)" verwendet, das von der Firma Millipore Corporation unter der Katalog-Nr. XX1104700 geliefert wird. In beiden Testreihen wurde die Anwesenheit von Alkaligenesfaecalis-Bakterien nachgewiesen, und zwar in einer Anzahl von Millionen (TNTC) pro 200 ml Probe. Alkaligenes faecalis sind gramm-negative, vollständig aerobe, langsam-wachsende Bakterien,
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die in Wasser, Fäkalien und feuchter Luft in der Umgebung von Abläufen und Abwassersystemen anzutreffen sind.
Die zweite Versuchsreihe wurde nach einer gründlichen Reinigung und Sterilisierung der Vorrichtung der Fig. 1 durchgeführt. Ausserdem wurden die Luftfilter 38, 50 und 56 wieder eingebaut. Das derart gewonnene Wasser wurde mit dem im vorhergehenden Absatz beschriebenen Verfahren untersucht. Dai dam bakteriologischen Test ergab sich, dass in dem destillierten Wasser nach der Aufbewahrung desselben in der Vorratsflasche 11 über 14 Tage keine Alkaligenes Faecalis angetroffen wurden. Einzelheiten dieser Untersuchung ergeben sich aus der Tabelle Die Proben wurden bei Raumtemperatur 48, 72, 120 und 240 Stunden inkubiert. Die Vorrichtung wurde dann täglich eingeschaltet, und das Wasser wurde unter normalen Laborbedingungen verwendet. Proben wurden kontinuierlich zur bakteriologischen überprüfung entnommen. Die in Tabelle II angegebenen Ergebnisse zeigen, dass auch nach 75 Betriebstagen keine Bakterien gefunden wurden. Weitere Versuche v/urden durchgeführt und ergaben, dass Bakterien nicht einmal nach 8 Monaten Betrieb festgestellt werden konnten.
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Tabelle I
Bakterienwachstum in destilliertem Wasser, das mit eingesetzten Filtern produziert und 14 Tage lang in der Vorratsflasche 11 aufbewahrt worden ist
Aufbewahrungs
zeit		 Untersuchtes
Volumen		 In
Ra
Tage cc 48
1 1
200		 0
0
2 1
200		 0
0
3 1
200		 0
0
6 1
200		 0
0
7 1
200		 0
0
9 1
200		 0
0
14 1
2OO		 0
O
Kontrolle 200 0
Inkubationszeit bei Raumtemperatur (Stunden)
120
0 O
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 O
638
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
O O
638
638
(0): Kein Wachstum
Kontrolle: Normales im Labor destilliertes Wasser vor der Einführung in die Destillationsvorrichtung.
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Tabelle II
Bakterienwachstum im Wasser, das bei eingesetzten Filtern erzeugt, in der Vorratsflasche 11 aufbewahrt und unter normalen Laborbedingungen verwendet
worden ist
Aufbewahrungszeit Untersuchtes Inkubationszeit bei
Volumen Raumtemperatur (Stunden Tage cc 48 72 120
14 1 0 0 0 0
200 0 0 0 0
17 1 0 0 0 0
200 0 0 0 0
21 1 0 0 0 O
200 0 0 0 0
24 1 0 0 0 0
200 0 0 0 0
27 1 0 0 0 0
200 0 0 0 0
31 200 0 0 0 0
34 200 0 0 0 0
37 2OO 0 0 0 0
41 200 0 0 0 0
75 200 0 O 0 0
Kontrolle 200 0 725 725 725
(0): Kein Wachstum
Kontrolle: Normales im Labor destilliertes Wasser vor der Einführung in die Destillationsvorrichtung.
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Selbstverständlich kann das in der Vorratsflasche 11 aufbewahrte destillierte Wasser nicht unbegrenzt frei von Verunreinigungen bleiben. Ein einziges Alkaligenes faecalis oder ein einziges Pseudomonus aerugenosa-Bakterium in der Vorratsflasche 11 reicht aus, um die Vermehrung dieser beiden Organismen in dem eigentlich keinen Nährboden bildenden destillierten Wasser zu ermöglichen. Trotzdem hat sich herausgestellt, dass mit einer Dcstilliervorrichtung entsprechend der oben beschriebenen hochreines Wasser erzeugt warden kann, solanga Sorge dafür getragen wird, dass der als Wasserauslass aus der Vorratsflasche 11 dienende Sperrhahn 58 nicht verunreinigt wird. Die Vorrichtung kann kontinuierlich bakterienfreies, endotoxinfreies und chemikalienfreies hochreines Wasser liefern.
Wenn das System jedoch zufällig durch Bakterien oder sogar durch Chemikalien verunreinigt werden sollte, was gewöhnlich am ehesten bei der Vorratsflasche 11 der Fall sein wird, lässt sich leicht eine Reinigung durchführen. Man giesst einen Liter einer 50%-igen Salpetersäure in die Vorratsflasche 11 und 100 ecm in den Destillierkolben 10. Dann wird der Reinigungszyklus in der oben beschriebenen Weise ausgeführt. Es ist nicht notwendig, die Vorrichtung zur Reinigung und Sterilisierung zu zerlegen.
Es ist dargelegt worden, dass mit dieser Vorrichtung auch in der Umgebung eines normal arbeitenden Labors hochreines, bakterien- und endotoxinfreies Wasser hergestellt, aufbewahrt und abgegeben werden kann. Dies ist sehr wichtig, da auf diese Weise solches Wasser, das für viele pharmazeutische und bio-
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medizinische Forschungsanwendungen äusserst wichtig ist, keinen eigenen Sauberraum zur Herstellung, Abgabe oder zur Herstellung von Mischungen benötigt, solange die Techniken zur Behandlung eines sterilen Systemes befolgt werden.
Die Verwendung von Polytetrafluoräthylen für die Schlauchverbindungen und die Teile der Sperrhähne und Ventile, die mit dem zu reinigenden oder dem gareinigten Wasser in Berührung kommen, stellt ein bevorzugtes Merkmal dar. Polytetrafluoräthylen ist in hohem Masse nichthygroskopisch, hydrophob und nichtabsorbierend. Auf diese Weise ist ein Sickern oder Kriechen des Wassers weitgehend verhindert, das sonst zu einer Verunreinigung des Wassers führen könnte.
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Claims (11)

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    Patentansprüche :
    ( 1. ) Vorrichtung zur Herstellung hochreinen Viassers mit einem Destilliergefäss, einer Kondensatoreinheit, einem Vorratsgefäss zur Aufnahme und zur Aufbewahrung des hochreinen Wassers und Fliessverbindungen vom Destilliergefäss in die Kondensatoreinheit und von dort in das Vorratsgefäss, dadurch gekennzeichnet, dass das Innere der Vorrichtung über Filter (38,50,56) mit dem Aussenraum in Verbindung steht, die Bakterien und Staubteilchen aus der ins Innere der Vorrichtung ein- und aus dieser austretenden Luft ausfiltern.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Filter mindestens ein Luftfilter (56) umfassen, das in Fliessverbindung mit dem Inneren der Vorratsflasche (11) steht.
  3. 3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Filter mindestens ein Luftfilter (50) umfassen, das in Fliessverbindung mit dem Inneren der Kondensatoreinheit (12) steht.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Filter mindestens ein Luftfilter (38) umfassen, das in Fliessverbindung mit dem Inneren des Destilliergefässes (10) steht.
  5. 5. Vorrichtung nach einen? der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jedes dar Luftfilter (38,50, 56) ein aus einer porösen PolytetrafIuoräthylenmembran (79) bestehendes Filterelement aufweist.
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    ORIGINAL INSPECTED
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  6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass jedes der Luftfilter (38,50,56) ein aus einer Glasfaserfolie bestehendes Filterelement (79) aufweist.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Fliessverbindungen flexible Schläuche aus Polytetrafluoräthylen vorgesehen sind.
  8. 8. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorratsflasche (11) einen Sperrhahn (58) mit einem Polvtetrafluoräthylen-Stopfen umfasst.
  9. 9. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Ventile (24) zur Zufuhr des zu reinigenden Wassers in das Destilliergefäss (10) vorgesehen sind, deren innere, mit dem Wasser in Kontakt tretende Flächen aus Polytetrafluoräthylen bestehen.
  10. 10. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Destilliergefäss (10) eine Überlaufeinrichtung (32,33,34) aufweist, die das Eintreten von Luft in das Destilliergefäss (10) verhindert, während Wasser oberhalb eines bestimmten Niveaus aus dem Destilliergefäss (10) ausfliessen kann.
  11. 11. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensatoreinheit (12)
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    ORIGINAL INSPECTED
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    einen ersten Kondensator (13) sowie einen zweiten Kondensator (14) aufweist, deren Kühlwege in Reihe geschaltet sind, während die Auslässe für das kondensierte Wasser aus den beiden Kondensatoren miteinander verbunden sind.
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