DE2711789A1

DE2711789A1 - Kristallisationsverfahren und -apparatur

Info

Publication number: DE2711789A1
Application number: DE19772711789
Authority: DE
Inventors: Paul Dr Ing Schmidt
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-03-18
Filing date: 1977-03-18
Publication date: 1977-10-06

Description

Kristallisationsverfahren und-Apparatur
Die Erfindung bezieht sich auf ein Kristallisationsverfahren und die dazugehörigen Apparaturen zum Auskristallisieren von Lösungsmittetn aus Lösungen, insbesondere von Wasser in Form von Eis aus wässrigen Lösungen und von gelösten Stoffen aus Lösungen.
Bekanntlich versteht man unter Auskristallisieren ein Verfahren zum Abtrennen eines gelösten Stoffes oder des Lösungsmittels aus der Lösung dadurch, daß ein Teil bei Unterschreiten des Phasengleichgewichtes in die feste Phase übergeht. Beide Phasen kann man dann mechanisch voneinander trennen.
Im Falle des Auskristallisierens von Lösungsmitteln dem sogenannten Ausfrieren, unterscheidet man nach der Art der Kühlung zwischen indirekten und direkten Ausfrierverfahren.
Von Nachteil beim indirekten Verfahren ist das Anhaften des ausgefrorenen Eises an den Kühlflächen. Das Entfernen ist mit erheblichem apparativem und energetischem Aufwand verbunden. Auch der Vorschlag, die Kühlflächen zu vibrieren, um anhaftendes Eis durch Massenkräfte zu entfernen, führt infolge der mechanischen Beanspruchung zu apparativen Schwierigkeiten. Außerdem besteht die Gefahr, daß kühlmittelseitig Kavitation und unkontrollierter Wärmeübergang auftreten. - Beim direkten Verfahren der Kühlung durch ein nicht mit der Lösung mischbares Kältemittel entstehen infolge nicht zu verineidender geringer Löslichkeit Verluste an Kältemittel. Damit verbunden ist eine Verunreinigung der Lösung.
Auch beim Kristallisieren besteht das Problem von Wandansätzen, das vorwiegend beim Kühlkri:;talliiercn auftritt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Mängel zu beseitigen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Lösung entlang der Kühlfläche pulsiert bzw. hin- und herströmt.
Die Ausbildung dieser Erfindung bezüglich der Apparatur sieht Wärmetauschflächen vor, deren Neigung gegen die Pulsationsrichtung im Bereich zwischen 0° und 30° liegt.-Diese Ausführung bringt den Vorteil, daß keine großen Änderung in der Strömungsform mit der damit verbundenen Gefahr des Verkrustens besteht.
Eine weitere vorteilhafte Ausführung der Erfindung vermeidet scharfe Kanten an den Wärmeaustauschflächen. Dadurch wird ein gleichmäßiger Wärmeübergang erzielt und Ankristallisieren verhindert.
Es ist günstig, wenn einzelne Stellen der Wärmetauschflächen Zonen geringen Wärmedurchganges aufweisen.
Weiterhin ist es von Vorteil, wenn die Zonen geringen Wärmedurchganges streifenförmig ausgebildet sind und sich in Richtung des Kristallisatdurchganges erstrecken.
Von Vorteil ist es, wenn die Wärmetauschfläche an den Zonen geringen Wärmedurchganges Stege aufweist, die in die Lösung ragen und sich quer zur Pulsationsrichtung erstrecken.
Die Erfindung wird durch die beigefügte Skizze näher erläutert.
Auf Fig. 1 ist eine Kristallisierapparatur in Form eines Rahrenbündelwärmeaustauschers zu sehen.
Fig. la zeigt ein Rohr im Detail.
Fig. 2 zeigt eine Kristallisierapparatur in Form eines Kühiplatten-Wärmetauschers.
Fig. 2a zeigt eine Kühlplatte mit Isolationsstreifen.
Fig. 2b zeigt eine Wärmetauschfläche mit Isolationsstreifen und Steg quer zur Pulsationsrichtung.
Bei der Ausfriervorrichtung gemäß Fig. 1 sind in dem Gehäuse 1 die Rohre 2 angeordnet, im oberen Teil ist ein Auslauf 3 vorgesehen und der Boden ist mit einer Membran 4 verschlossen. An der Membran 4 ist ein Pulsator 5 angebracht, der in diesem Falle als Resonanzschwinger arbeitet. Am Deckel des Gehäuses 1 befindet sich ein Eisbrei-Räumer 6. Die aufzukonzentrierende Lösung tritt in die Apparatur beim Stutzen 7 ein und als Eisbrei 8 aus; desgleichen strömt das Kältemittel beim Stutzen 9 ein und bei Stutzen 10 heraus.
Auf Fig. 1a sind am Rohr 2 die in Eistransportrichtung verlaufenden streifenförmigen Zonen 11 geringen Wärmedurchgangs zu sehen.
Auf Fig. 2 ist eine Kristallisierapparatur zu sehen mit dem Gehäuse 1, dem Lösungsauslauf 3, der Membran 4, dem Pulsator 5a, der hier durch Unwuchtrüttler angetrieben wird, dem Lösungszulauf 7, dem austretenden Kristallisat 8a, dem Kühlmittelzulaufstutzen 9, dem Kühlmittelaustrittsstutzen 10 und den Kühiplatten 12.
Fig. 2a zeigt ein Detail der Kühlplatten 12 mit einer als Steg 11a ausgebildeten, in Strömungsrichtung des Kristallisates verlaufenden streifenförmigen Zone geringen Wärmedurchganges.
Fig. 2b zeigt ein Detail der Kühlflächen, an der an einer Zone geringen Wärinedurchganges lösungsseitig ein Steg 13 ang,ebracht ist.
Als Beispiel für übliche Betriebsbedingungen bzw. Ab-~messungen sei genannt: Pulsatorfrequenz 1 - 50 Hz, Amplitude 0,5 - 20 mm, Rohr durchmesser bzw. Abstand der Kühlflächen voneinander 5 - 50 ms. Bei Ausfrieren finden z.B. folgende Lösungen Verwendung: Obstsäfte, Ablaugen, Säuren usw. Die Änderung der Konzentration liegt im Bereich von ca. 6 bis 70%.
Bei. Auskristallisieren können z.B. wässrige Lösungen von Kaliumchlorid, Glaubersalz, Zitronensäure und Weinsäure eingesetzt oder z,B. die Trennung von Para- und Orto-Xylol durchgeführt werden.
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Claims

Patentansprüche 1) Kristallisier- und Ausfrierverfahren dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung entlang der Wärmetauschfläche pulsiert.
2) Kristallisier- und Ausfrierapparatur zum Verwirklichen des Kristallisier- und Ausfrierverfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmetauschflächen eine Neigung in Richtung der º Pulsation im Bereich von 0 - 30 aufweisen.
3) Apparatur nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmetauschflächen keine scharfen Kanten aufweisen.
4) Apparatur nach Anspruch 2 und 3 dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmetauschflächen Zonen geringen Wärmedurchganges aufweisen.
5) Apparatur nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, daß die Zonen geringen Wärmedurchganges an den Wärmetauschflächen streifenförmig ausgebildet sind und sich in Richtung des Kristallisatdurchlaufes erstrecken.
6) Apparatur nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, daß an Zonen geringen Wärmedurchganges Stege angebracht sind, die aus der Wärmetauschfläche in die Lösung hineinragen und quer zur Pulsationsrichtung verlaufen.