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"Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von stark
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verschmutzten Lösungsmitteln." Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Rückgewinnung von stark verschmutzten Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen
wie sie in der gewerblichen Wirtschaft zu Reinigungs-, Extraktions- und Verdünnungszwecken
Verwendung finden, unter Anwendung einer Destillation.
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Die Rückgewinnung von stark verschmutzten Lösungsmitteln oder Gemischen
daraus erfolgt in der Regel durch Verdampfen der Lösungsmittel mit Hilfe indirekter
Beheizung der Destillationsanlage, wie beispielsweise Mantelbeheizung der Destillationskammer,
Heizschlangen oder anderen Wärmeaustauschern, die in das Lösungsmittel getaucht
oder über welche das Lösungsmittel geführt wird. Für die Beheizung der Wärmeaustauscher
oder des Mantels wird in der Regel Dampf, Strom oder eine Wärmeträgerflüssigkeit
verwendet.
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In den Lösungsmitteln befinden sich häufig Rückstände, wie Öle, Fette,
Harze, Lacke, Kunststoffkomponenten u.dergl.
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Letztere können einen Film auf dem Wärmeaustauscher oder bei Mantelbeheizung
auf der Innenseite der Destillationskammer bilden, wobei sich dieser Film verhärtet
und festbackt. Hieraus ergibt sich eine schlechte Wärmeübertragung und unter Umständen
auch eine Überhitzung der Wärmeaustauscher.
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Es ist demzufolge notwendig, eine periodische Wartung und Reinigung
der Anlage vorzunehmen, um eine wirtschaftliche Destillation aufrechtzuerhalten
und gefährliche Überhitzungen zu vermeiden.
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Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe besteht darin, ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus stark verschmutzten
Lösungsmitteln zu schaffen, bei welcher eine Filmbildung und ein Verbacken der Rückstände
mit Sicherheit vermieden wird.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dem verschmutzten
Lösungsmittel vor Eintritt in die Destillationsstufe Sattdampf zugegeben wird, daß
dieses Gemisch bis zu einer vorbestim mten Menge an verschmutztem Lösungsmittel
der Destillationsstufe zugeführt und einem Zwangsumlauf unterworfen wird, bis das
Lösungsmittel aus dem
in Umlauf befindlichen, aus Kondenswasser
und Rückständen bestehenden Gemisch verdampft ist, daß die in dem verbleibenden
wasserhaltigen Sumpf suspendierten Rückstände aus der Destillationsstufe entfernt
werden, und daß das bei der Destillation verdampfende Lösungsmittel-Wassergemisch
kondensiert und dieses aus einem Sammeltank über einen Wasserabscheider von frei
abgeschiedenem Wasser befreit wird und das so entwässerte Lösungsmittel in einen
Vorratsbehälter gepumpt wird.
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Zweckmässig wird das wasserhaltige Lösungsmittel, welches nicht vollständig
vom sich frei absetzenden Wasser getrennt ist, wiederum der Destillationsstufe zugeführt,
mit Hilfe eines Wärmetauschers destilliert und so als wasserfreie Substanz gewonnen.
Hierbei geht in der Regel zunächst ein azeotropes Gemisch aus dem vorhandenen Restwasser
und dem Lösungsmittel bei einer bestimmten Destillationstemperatur über. Anschließend
destilliert das reine, wasserfreie Lösungsmittel über, was durch Temperaturänderung
des Destillationsdampfes angezeigt wird.
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Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens
ist so ausgebildet, daß eine Pumpe zum Speisen des verunreinigten Lösungsmittels
durch eine Mischstrecke in eine Destillationskammer vorgesehen ist, daß der Mischstrecke
ein Ventil zum Steuern der Sattdampf zufuhr vorgeschaltet
ist,
daß ein Niveauschalter betätigbar ist, wenn die Destillationskammer auf ein bestimmtes
Niveau mit dem zur Destillation bestimmten Gemisch gefüllt ist, so daß ein 3-Wege-Ventil
die Zufuhr an verunreinigtem Lösungsmittel aus dem Tank stoppt, daß ein Temperaturfühler
im Geistrohr das Umwälzen des Lösungsmittels unter weiterer Dampfzuführung von der
Destillationskammer über eine Zirkulationsleitung zurück in die Kammer steuert und
daß ein Abfluß aus der Destillationskammer zum Entfernen des aus Kondenswasser und
Rückständen bestehenden Gemisches vorgesehen ist, der über die Temperatur gesteuert
den Abfluß freigibt, und daß ferner das bei der Destillation verdampfende Lösungsmittel-Wassergemisch
von einem Rückkühler kondensiert und in einem Tank gesammelt wird. Vorteilhaft ist
dem Rückkühler ein Behälter für das Gemisch von Lösungsmittel und Wasser nachgeschaltet,
wobei eine durch einen Druckschalter im Behälter für das Lösungsmittelkondensat
gesteuerte Pumpe zum Speisen eines Wasserabscheiders mit einem Filter aus Glasfaser
vorgesehen ist, aus welchem das vom Wasser getrennte Lösungsmittel in einen Tank
für destilliertes Lösungsmittel strömt.
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Der wesentliche Vorteil dieses erfindungsgemässen Vorschlages liegt
darin, daß das verunreinigte Gut bei ständiger Zwangsinischung mit Dampf durchsetzt
wird. Hierdurch werden diejenigen Inhaltsstoffe, die zur Ausfällung von Lacken
und
Schlämmen neigen, ständig in der Schwebe gehalten. Im Laufe des erfindungsgemässen
Verfahrens wird das Lösungsmittel verdampft, und die ausgeschiedenen Rückstände
wer den in dem verbleibenden wasserhaltigen Sumpf suspendiert, so daß sie leicht
in dieser Form aus der Kammer ausgeblasen werden können, ohne Verklebungen zu bilden.
Dabei erfolgt der gesamte Ablauf der Destillation mit Sattdampf (offenem Wasserdampf),
wie auch der Destillation mittels Wärmeaustauscher, automatisch und wird über entsprechende
Niveauschalter, Temperaturfühler- und Druckschalter gesteuert.
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Weiterhin ist mit der Erfindung ein Rückgewinnen von stark verschmutzten
Lösungsmitteln wirtschaftlich durchzuführen.
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Die Anwendung der Wasserdampfdestillation hat einerseits den Vorteil,
daß die meisten technischen Lösungsmittel azeotrop bei erheblich tieferen Siedetemperaturen
destillieren, andererseits ist das Destillat in Jedem Falle ein Gemisch aus Lösungsmittel
und Wasser. Im Wasserabscheider können die wasserunlöslichen Lösungsmittel und solche,
in denen nur geringe Mengen Wasser löslich sind, leicht vom Wasser abgetrennt werden
und bedürfen in der Regel keiner weiteren Nachbehandlung. Die wasserlöslichen Lösungsmittel
werden einer weiteren Destillation mit indirekter Beheizung
unterworfen.
Da diese lösungsmittelhaltigen Wasser durch die Vordestillation frei von Rückständen
sind, kann bei diesem Vorgang das gefürchtete Anbacken von Rückständen an den Wärmeaustauschern
nicht eintreten. Auch bei diesem Vorgang wird die Destillation durch Einstellung
des entsprechenden Siedebereiches gesteuert und beendet.
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Die Destillationsrückstände sind lösungsmittelfrei und können in der
Regel nach Abtrennung der Wasserphase gefahrlos deponiert oder verbrannt werden.
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Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel anhand
der beigefügten Zeichnung näher erläutert, in welcher schematisch eine Anlage zum
destillativen Rückgewinnen von verschmutzten Lösungsmitteln gezeigt ist.
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Vom Schmutztank a wird über ein 3-Wege-Ventil 1 mit Hilfe einer Pumpe
das verunreinigte Lösungsmittel durch eine Mischstrecke 4 in die Destillationskammer
5 gepumpt.
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Gleichzeitig wird über ein Ventil 3 Dampf 6 in die Mischstrecke zugeführt.
Durch die Zufuhr von offenem Sattdampf in die Mischstrecke wird ein sofortiger Beginn
der Wasserdampfdestillation erreicht.
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Die Destillationskammer wird auf diese Weise bis zu einem bestimmten
Niveau gefüllt, bei dessen Erreichen der Niveauschalter
8 das
3-Wege-Ventil 1 auf Zwangszirkulation umschaltet, d.h. es wird kein weiteres Lösungsmittel
aus dem Schmutztank a zugeführt. Das Lösungsmittel wird nun laufend unter Zuführung
von Dampf von der Destillationskammer über die Zirkulationsleitung zurück in die
Kammer gepumpt. Dieser Vorgang wird solange fortgesetzt, bis sich kein Lösungsmittel
mehr in dem aus Kondenswasser und Rückständen bestehenden Gemisch befindet. Gesteuert
wird dieser Vorgang durch einen Temperaturfühler 9.
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Solange sich Lösungsmittel in der Flüssigkeit befindet, ist die Temperatur
des Dampfes aufgrund der azeotropen Siedepunktserniedrigung unter 1000C. Steigt
die Temperatur des Destillationsdampfes auf 1000C, bedeutet dies, daß es sich um
reinen Wasserdampf handelt, der kein Lösungsmittel mehr enthält. Die Flüssigkeit
in der Blase ist lösungsmittelfrei. Die nicht verdampften Anteile der Flüssigkeit
können nun problemlos dank des Kondenswassers, das sich z.T. durch die Einführung
des Wasserdampfes gebildet und mit den Rückständen vermischt hat, über den Abfluß
7 abgelassen werden.
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Das bei der Destillation verdampfende Lösungsmittel-/Wassergemisch
wird über einen Rückkühler lo geführt, wo es kondensiert und im Tank für Lösungsmittelkondensat
11 gesammelt wird. Es handelt sich hierbei um ein Gemisch von Lösungsmittel/Wasser.
Dieses Gemisch wird nun mit der Pumpe
für Lösungsmittelkondensat
12, die durch einen Druckschalter im Tank für Lösungsmittelkondensat gesteuert wird,
in den Wasserabscheider 12 gepumpt. Dabei durchströmt das Kondensat einen zylinderförmigen
Filter aus Glasfaser zur besseren Trennung von Wasser und Lösungsmittel.
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Nachdem sich das Wasser und das Lösungsmittel aufgrund ihres spezifischen
Lösungsverhaltens und ihrer unterschiedlichen Dichte getrennt haben, wird das Lösungsmittel
über die Pumpe 14 für destilliertes Lösungsmittel, die von einem Druckschalter im
Wasserabscheider gesteuert wird, in den Tank h für destilliertes Lösungsmittel gepumpt.
Das Wasser fließt über den Wasserauslauf g des Wasserabscheiders ab.
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Damit ist der Destillationsprozeß abgeschlossen, und es beginnt ein
neuer Destillationszyklus.
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Enthalten die zu destillierenden Lösungsmittelgemische wasserlösliche
Lösungsmittel, die sich im Wasserabscheider nicht vollständig vom Wasser trennen
lassen, kann bei Bedarf eine Nachdestillation wie folgt durchgeführt werden.
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Beim ersten Destillationsprozeß mit offenem Wasserdampf wird das destillierte
Lösungsmittel, das Wasser enthält, nach dem Wasserabscheider in einen Zwischentank
k gepumpt.
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Bei diesem abgepumpten, vom freien Wasser getrennten Lösungsmittel
handelt es sich um ein Gemisch mit meist geringem
Wasseranteil,
der in gelöster Form vorliegt. Aus diesem Gemisch lässt sich durch Destillation
mit indirekter Beheizung das Wasser als Azeotrop abdestillieren, bis schließlich
reines Lösungsmittel wasserfrei überdestilliert. Da sich jetzt keine Rückstände
mehr in der Flüssigkeit befinden, besteht auch keine Gefahr der Filmbildung auf
dem Wärmeaustauscher.
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Bei der jetzt stattfindenden Destillation wird die Blase zusätzlich
gereinigt. Die Brüden werden über den Wärmeaustauscher 15 geführt und entweder in
den Tank für reines Lösungsmittelkondensat (Endproduktentank) h oder in den Zwischentank
k gepumpt. Die Beendigung der azeotropen Destillation wird angezeigt durch eine
Temperaturänderung des Destillationsdampfes, die Beendigung des Destillationsprozesses
des wasserfreien Lösungsmittels durch die endgültige Niveauabsenkung sowie einem
Temperaturabfall an dem eingebauten Temperaturfühler 9. Zu diesem Zeitpunkt wird
die Zuführung des Dampfes in den Wärmeaustauscher 15 gestoppt. Der in der Destillationskammer
verbleibende Rückstand wird in den Schmutztank a gepumpt.
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Der genannte Ablauf der Destillation mit offenem Wasserdampf wie auch
der Destillation durch Wärmeaustauscher erfolgt automatisch und wird über die entsprechenden
Niveauschalter, Temperaturfühler und Druckschalter gesteuert. Bei den aufgeführten
Ventilen handelt es sich um elektro-pneumatische Ventile, die nötigenfalls explosionsgeschützt
ausgeführt sind.
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Die Lösungsmittel können einer weiteren, indirekt beheizten Destillation
mit Hilfe des Wärmeaustauschers 15 (nach Bedarf) zugeführt werden, bei der das verbliebene
gelöste Restwasser durch azeotrope Destillation entfernt werden kann. In diesem
Fall wird das Lösungsmittelkondensat im Tank k zwischengelagert. Die abgeschiedenen
freien Wasseranteile können gegebenenfalls genauso von restlichen Lösungsmitteln
destillativ getrennt werden.
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