DE2651769A1 - Hart-pvc-formmassen - Google Patents

Hart-pvc-formmassen

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DE2651769A1
DE2651769A1 DE19762651769 DE2651769A DE2651769A1 DE 2651769 A1 DE2651769 A1 DE 2651769A1 DE 19762651769 DE19762651769 DE 19762651769 DE 2651769 A DE2651769 A DE 2651769A DE 2651769 A1 DE2651769 A1 DE 2651769A1
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pvc
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James Larue Thomas
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Description

Philadelphia, Pennsylvania, V.St.A.
tt Hart-PVC-Formmassen "
Priorität: 12. November 1975, V.St.A., Nr. 631 112
Die Erfindung betrifft Hart-PVC-Formmassen mit hoher Wärmeformbeständigkeit, die sich insbesondere zur Herstellung von Leitungsröhren für Heißwasser und andere Anwendungsgebiete
eignen, bei denen eine hohe Wärmeformbeständigkeit erforderlich ist.
Polyvinylchlorid (PVC) wird hauptsächlich in zwei Qualitäten eingesetzt, dem gröberen Suspensions-PVC und dem feineren
Emulsions-PVC. PVC läßt sich zu flexiblen Gegenständen verarbeiten, wenn man Weichmacher verwendet, oder es ergibt harte und steife Gegenstände, wenn man keine Weichmacher verwendet oder hitzehärtbare Weichmacher zusetzt, die während des Formvorgangs aushärten. Diallylphthalat ist einer dieser hitzehärtbaren Weichmacher und in der US-PS 3 496 253 ist ein Verfahren zur Herstellung von Formpulvern aus Suspensions-PVC
und Diallylphthalat angegeben.
7098 2 1/1005
PVC selbst und PVC-Massen mit hitzehärtbaren Weichmachern, wie Diallylphthalat, eignen sich Jedoch nicht zur Herstellung von Produkten, die hohen Temperaturen standhalten müssen, z.B. zur Herstellung von Leitungsröhren für Heißwasser. Ungefülltes PVC hat gewöhnlich eine Schmelztemperatur von etwa 150°C und eine Wärmeformbeständigkeit bei einer Faserspannung von 4,6398 kg/cm2 (ASTM D 648-72) von etwa 750C. Für Heißwasserröhren und ähnliche Anwendungsgebiete sind jedoch Temperaturen oberhalb 1000C bevorzugt.
Es ist bekannt, die Wärmeformbeständigkeit von Kunststoffen durch Zusatz von Glasfasern zu erhöhen; vgl. z.B. US-PSen 3661 839 und .3 542 661. Dort werden Glasfasern in PVC-Massen verwendet, die einen reaktiven Weichmacher enthalten. Der Zusatz von Glasfasern erfordert jedoch ein Schmelzen des Harzes, Vermischen mit den Glasfasern in einem Hochleistungsmischer und anschließendes Extrudieren der geschmolzenen Masse. Diese Verarbeitung ist nicht nur schwierig, sondern auch zeitraubend und erfordert komplizierte Apparaturen. Außerdem sind bei Verwendung von Glas nur bestimmte Formverfahren anwendbar, so daß nur relativ einfach geformte Gegenstände hergestellt werden können.
Für Anwendungsbereiche, in denen Glasfasern unerwünscht sind, jedoch eine hohe Wärmeformbeständigkeit erforderlich ist, wurde bisher das relativ teure chlorierte PVC eingesetzt, das eine Wärmeformbeständigkeit bei 4,6398 kg/cm Faserspannung von 1070C aufweist.
709821/1005
Gegenstand der Erfindung sind Formmassen aus PVC, das zu mindestens 50 % aus Suspensions-PVC besteht, 10 bis 50 %, bezogen auf das PVC, eines polymerisierbaren Weichmachers, der vollständig oder zum größten Teil aus Diallylphthalat besteht und vorzugsweise bis zu 15 % eines copolymerisierbaren ungesättigten Polyesters zusammen mit einem Polymerisationskatalysator für das Diallylphthalat und einem Stabilisator für das PVC enthält, sowie etwa 40 bis 100 %, bezogen auf das Gesamtgewicht von PVC und Weichmacher, dispergiertem gemahlenem Kalkstein.
Die Formmassen der Erfindung sind nicht nur billig in der Herstellung, sondern weisen auch eine Wärmeformbeständigkeit von mehr als 1000C auf, so daß sie z.B. eine sichere Handhabung von Heißwasser gewährleisten.
Das bei der Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid entstehende feinteilige PVC kann nicht allein zur Herstellung der Formmassen verwendet werden, sondern es ist erforderlich, daß mindestens etwa 50 % des PVC aus dem bei der Suspensionspolymerisation anfallenden PVC mit größerer Teilchengröße bestehen.
Der zweite wesentliche Bestandteil der erfindungsgemäßen Formmassen ist Diallylphthalat, vorzugsweise Diallyl-o-phthalat. Es wird vorzugsweise in einer Menge von etwa 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das PVC, eingesetzt. Während dem Dispergieren des Kalksteins und während dem Formvorgang wirkt
709821/1005
es als Weichmacher und nach dem Härten erhöht es die Steifigkeit des Formkörpers.
Der Ersatz von etwa 5 bis 15 S^ des Diallylphthalats durch einen ungesättigten Polyester erleichtert das Vermischen und den Formvorgang. Diese Polyester leiten sich von Glykolen und mehrwertigen Säuren ab, wobei ungesättigte Säuren in ausreichender Menge eingesetzt werden, daß die Masse mit herkömmlichen Vinylpolymerisationskatalysatoren hitzegehärtet werden kann. Im allgemeinen sind mindestens etwa 25 bis 50 Molprozent der mehrwertigen Säure ungesättigt.
Der dritte wesentliche Bestandteil der erfindungsgemäßen Formmassen ist ein Füllstoff, der der Versteifung der Formmasse dient und ihre Wärmeformbeständigkeit erhöht. Der Füllstoff wird vorzugsweise in einer Menge von mindestens etwa 40 Gewichtsprozent, bezogen auf PVC und Weichmacher, eingesetzt. Mengen bis zu etwa 100 %, bezogen auf PVC und Weichmacher, können ohne nennenswerte Schwierigkeiten verwendet werden. Bei höheren Beladungen treten Verarbeitungsschwierigkeiten auf, so daß solche höheren BeIa d ungen vorzugsweise vermieden werden.
Der Füllstoff besteht im wesentlichen aus gemahlenem Kalkstein, z.B. gewöhnlichem Kalkstein oder Dolomit, der auf eine Teilchengröße von mindestens 74 u, vorzugsweise noch feiner, gemahlen worden ist. Auch geringe Anteile anderer Füllstoffe können verwendet werden.
7 0 9 8 2 1/10 0 5
Die Formmasse enthält einen Viny!polymerisationskatalysator, z.B. einen Radikalinitiator, der bei der zur Polymerisation von Diallylphthalat erforderlichen Temperatur wirksam ist, vorzugsweise ein organisches Peroxid, wie Benzoylperoxid. Vorzugsweise wird auch ein PVC-Stabilisator eingesetzt, z.B. ein flüssiger Organozinnkomplex oder Bleicarbonat. Diese Stabilisatoren neutralisieren vorhandene Spuren von Chlorwasserstoffsäure, die bei der Zersetzung von PVC während des Formvorgangs entstehen.
Die Formmassen können gefärbt werden, in dem man geringe Mengen Pigmente zusetzt, oder mit anderen Additiven modifiziert werden, z.B. durch Zusatz von Formtrennmitteln.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Aus Tabelle I gehen die Schwierigkeiten hervor, die bei der Verwendung von Emulsions-PVC (Vergleichsbeispiele A, B, C, D und E) auftreten. Außerdem sind die Ergebnisse des teilweisen Ersatzes durch Suspensions-PVC wiedergegeben (Beispiele 1 und 2). Im Rahmen der Beschreibung beziehen sich alle Teile und Prozente auf das Gewicht. Die in den folgenden Beispielen genannten Bestandteile der Formmassen werden jeweils mindestens 16 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen, dann in eine Form eingebracht und 10 Minuten unter einem Druck von 140,62 kg/cm auf 171°C erhitzt. Die erhaltenen Formkörper werden nach den folgenden ASTM-Normen auf ihre physikalischen Eigenschaften geprüft:
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Wärmeformbeständigkeit ASTM D 648-61
Rockwell-Härte ASTM D 785-65
Shore-Härte (D) ASTM D 2240-68
Biegefestigkeit und -modul ASTM D 790-66
Zugfestigkeit ASTM D 638-68
Tabelle II zeigt in den Vergleichsbeispielen F bis M, daß bei Suspensions-PVC weder mit gemahlenem Kalkstein noch mit Diallylphthalat, die getrennt zugesetzt werden, ein nennenswerter Einfluß auf die Wärmeformbeständigkeit zu beobachten ist. Lediglich aufgrund des Füllvorgangs tritt eine leichte anfängliche Erhöhung auf. Die Massen der Beispiele I und J lassen sich nur schwer verformen und ergeben nur wenige Formkörper.
In Tabelle III geben die Vergleichsbeispiele N, 0, P und Q die Ergebnisse wieder, die mit erfindungsgemäßen Bestandteilen, jedßch außerhalb der Mengenanteile erzielt werden, die für die gewünschte hohe Wärmeformbeständigkeit erforderlich sind. In diesen Beispielen erreicht die Menge des gemahlenen Kalksteins ein Maximum von etwa 36 %, während die höchste Wärmeformbeständigkeit 91°C beträgt.
In den Vergleichsbeispielen R und S sind die physikalischen Eigenschaften wiedergegeben, die mit ungefülltem chloriertem PVC (Geon 3010) bzw. ungefülltem Suspensions-PVC (Geon 102 EP) erzielt werden, die beide Handelsprodukte darstellen.
Die Beispiele 3 bis 10 liegen im Rahmen der Erfindung. In Beispiel 3 liegt die Füllstoffbeladung bei etwa .40 % und die Wärmeformbeständigkeit beträgt 1050C. Die anderen Beispiele
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erläutern die Verbesserungen, die bei Mengen nahe der jeweiligen Obergrenze erzielt werden.
709821 /100S
Probe
Geon 121 (Emulsions-PVC) ,g Geon 102 EP (Suspensions-PVC ),g Diallyl-ortho-phthalat (DAP) ,g 90/10 DAP, Dion 6427*, g 95/5 DAP, Dion 6427*, g Benzoylperoxid , g tert.-Butylperbenzoat , g 6 % Kobalt-naphthenat , g L
Camel Tex (gemahlener Kalkstein ; 44 μ), g
Bleicarbonat #lg Wärmeformbeständigkeit (0C) bei 4,6398 kg/cnr
Tabelle I B C ,0 D 5 Ξ 0 1 0 Bei ευ i el e • 1, 0 I
250 250 ,0 250 5 250 0 62 0 2 1, 0
A - - ,5 - 25 - VJl 188 5 125 ο, VJl
250 25 50 - - 50 125 300
- VerKleichsbeisniele - - 25 - - 50 13
- - - - 50 - - 107
- 0,5 1 o, 0, 1,
- 0,5 1 o, 1, 1,
- 0,25 0 o, ο, ο,
- 250 300 250 300 300
- 13 13 13 13 13
- 79 81 73 81 119
13
76
Dion 6427 ist ein Glykol-Maleinsäure-Isophthalat-Polyester mit einem Molverhältnis von Maleinsäure zu Isophthalat von 2:1.
Tabelle II Vergleichsbeispiele
Probe F G H I J K L M
Geon 102 EP (Suspensions- 200 200 200 200 200 500 500 500 PVC) , g
90/10 DAP/DION 6427 , g - - - - - 250 250 300
^ Camel Tex (gemahlener Kalk- 20 60 SO 100 120 ο stein,44 u), g
^ tert.-Butylperbenzoat, g ----- 5 5 6
^ Benzoylperoxid, g _-_-_. 5 5 6
•^ 6 % Kobalt-naphthenat, g ----- 0,25 0,25 0,25 , ■
ο Bleicarbonat, g 10 10 10 10 10 25 50 25 v^
S % Füllstoff ------ - - O1
% DAP/Polyester ------ - -
Wärmeformbeständigkeit, 0C 89 88 90 90 90,5 83 92 88 ν
Probe
Geon 102 EP (Suspensions-PVC)/ g 90/10 DAP/Dion 6427, g tert.-Butylperbenzoat, g Benzoylperoxid, g 6 % Kobalt:-naphthenat, g Camel Tex (gemahlener Kalkstein;
44 ρ) , g
Bleicarbonat, g
Wärmeformbeständigkeit (0C) bei 4,6398 kg/cm"2
Rockwell-Härte (L) Shore-Härte (D) Biegefestigkeit (kg/cm2) Biegemodul χ 106 (kg/om2) Zugfestigkeit (kg/cm )
Tabelle III N Vergleichs beist>iele P Q
500 0 500 500
50 500 75 75
0,5 50 0,5 1,5
0,5 1,0 0,5 1,5
0,25 1,0 0,25 0,25
200 , 0,5 200 200
13 150 13 13
91 26 91 90
98 89 100 99
87 99 87 87
836,689 87 847,727 724,193
0,05 914,03 0,05 0,05
555,449 0,04 604,666 407,798
527,325
- 10 -
Vergleichsbeispiele
R S
chloriertes stabilisier-PVC (Geon 3010) tes, ungefüll·
tes PVC
(GEON 102 EP)
107
513,263
0,06
295,302
76 *
94 84 1026,52
0,274 562,48
NS O
Probe
Geon 102 EP (Suspensions-PVC) , g
90/10 DAP/Dion 6427, g tert.-Butylperbenzoat, g Benzoylperoxid, g 6 % Kobalt-naphthenat, g
Camel Tex (gemahlener Kalkstein; 44 ρ) , g
Bleicarbonat, g.
Wärmeformbeständigkeit, 0 (0C) bei 4,6398 kg/cm"1
Rockwell-Härte, L Shore-Härte D
Biegefestigkeit (kg/cm2) Biegemodul χ 10s (kg/cm2) Zugfestigkeit (kg/cm2) 548,418 -
5 4 Tabelle 6 5 7 8 0 9 10 0 0 ' 379 ι O
crt
5 500 i IV 500 5 500 500 0 500 500 0 06 % 1769
25 75 BeisOiele 100 25 125 150 25 125 250 25 t 077 I
500 1,5 5 0, 2; 5 3, 2,5 5,
100 1,5 500 0, 2,5 3, 2,5 5,
0, 0,25 100 0, 0,25 0, 0,25 0,
0, 300 0,5 300 415 430 250 500
0, 13 0,5 13 52 54 13 58
250 72 116 0,25 142 728 156 166 317 115 165
13 05 _. 350 97 06 a. - '. M84
105 418 - 13 88 829 - 387 -■
99 - 136 .618, - 752, ' -' 766,
87 - 99 0, ■to -ν .- ■ ο»
843, - 88 414, - 541, 471,
0, 696,069.
548, 0,06
457,015
•

Claims (2)

Patentansprüche
1. Hart-PVC-Formmassen, enthaltend 10 bis 50 %, bezogen auf das PVC, eines Weichmachers bestehend aus 85 bis 100 % Diallylphthalat, 0 bis 15 % eines polymerisierbaren ungesättigten Polyesters auf Basis von Glykol und mehrwertigen Säuren, einem Polymerisationskatalysator für das Diallylphthalat und einem Stabilisator für das PYC, 40 bis 100 %, bezogen auf das Gesamtgewicht von PVC und Weichmacher, feingemahlenen Kalkstein und im übrigen PVC, das zu mindestens 50 Gewichtsprozent aus Suspensions-PVC besteht.
2. Verwendung der Massen nach. Anspruch. 1 zur Herstellung von Formkörpern.
21/10 0
DE19762651769 1975-11-12 1976-11-12 Hart-pvc-formmassen Pending DE2651769A1 (de)

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