DE2650280B2 - Fluorarmes Glas des Systems SiO2 -B2 O3 -Al2 O3 -CaO-(MgO) und seine Verwendung für Glasfaden bzw. Glasfasern - Google Patents

Fluorarmes Glas des Systems SiO2 -B2 O3 -Al2 O3 -CaO-(MgO) und seine Verwendung für Glasfaden bzw. Glasfasern

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Description

Die Erfindung richtet sich auf ein fluorarmes Glas des Systems
SiO2 - B2O3 - AI2O3 - CaO - (MgO)
und seine Verwendung zur Herstellung von Fäden oder Fasern.
Komponente
Gewichtsprozent
SiO2
Al2O3
CaO
B2O3
52-56
12-16
19-25
8-13
Dieses Glas ist in der US-PS 25 71 074 beschrieben. Als Verunreinigungen enthält es Fe2O3, SrO, K2O, Na2O und Li2O. Zusätzlich kann das Glas noch CaF2 enthalten. 2i) Glas »E« besteht im wesentlichen aus:
Komponente
Gewichtsprozent
SiO2
Al2O3
MgO
CaO
B2O3
52-56
12-16
3- 6
16-19
9-11
Es kann die gleichen Verunreinigungen wie Glas »621« enthalten. Zu diesen Zusammensetzungen wird Fluor als CaF2 zu der Mischung der zu schmelzenden Ausgangsstoffe zugegeben. Die Fluormenge in dem Glasansatz erreicht häufig 2 Gew.-% oder noch mehr. Beim Schmelzen des Glases verflüchtigt sich ein großer Anteil des Fluors aus dem Ansatzmaterial und wird als fluorhaltiges Gas durch den Abgaskamin abgeführt. Fluorhaltige Gase sind aber sehr korrodierende Materialien und außerdem unerwünschte Verunreinigungen der Umwelt. Außerdem ist es nachteilig, daß die Fluorkomponente zu einer Erhöhung der Liquidustemperatur des Glases führt.
Andererseits ist es aber erwünscht, daß das CaF2 als Flußmittel in dem Glas wirkt und auch eine Herabsetzung der Erweichungstemperatur der Glaszusammensetzung bewirkt. Die Steuerung der Liquidustemperatur und der Erweichungstemperatur ist aber wesentlich bei der Herstellung von Glasfaden, da diese Faktoren die Temperaturen bestimmen, bei denen die Herstellung der Glasfäden erfolgen muß. In dem Ausmaß, wie diese Temperaturen steigen, müssen die Temperaturen für die Herstellung der Glasfasern ebenfalls erhöht werden, wodurch höhere Heizkosten und eine kürzere Betriebszeit der Ausrüstung, wie Ofen, Spinndüse und dergleichen, bedingt sind.
Die CH-PS 4 76 647 beschreibt eine Glaszusammensetzung, die zur Herstellung von Glasfasern geeignet sein soll mit hohen Anteilen an Alkalioxiden, wobei neben Natriumoxid und Kaliumoxid auch noch Lithiumoxid in Mengen von 1 —4 Gew.-% vorhanden ist. In der DE-AS 10 94 937 ist beschrieben, daß man in Gläsern mit 12-18 Gew.-% Alkalioxiden Natriumoxid ganz oder teilweise durch Lithiumoxid oder Kaliumoxid ersetzen kann. Aus dem Standardwerk »The Glass Industry«, 1954, S. 562 ist außerdem bekannt, Glaszusammensetzungen mit hohen Anteilen an Lithiumoxid zur Faserherstellung zu verwenden.
Die hohen Gehalte an Alkalioxiden, insbesondere von Lithiumoxid mögen sich zwar vorteilhaft auf die Herstellung der Glasfasern auswirken, verschlechtern aber die Eigenschaften der erhaltenen Fasern erheblich. So können durch Wasser Alkalioxide herausgelöst werden, so daß sich die mechanischen Eigenschaften der Fasern verschlechtern. Wesentlicher ist jedoch, daß durch die hohen Anteile an Alkalioxiden die elektrischen Eigenschaften der Glasfaden so stark beeinträchtigt werden, daß ihre Verwendung zur Verstärkung in elektrischen Einrichtungen stark beschränkt oder unmöglich ist
Es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine fluorarme Glaszusammensetzung zur Verfugung zu stellen, die ohne Zusatz von fluorhaltigen Materialien einen niedrigen Erweichungspunkt und eine niedrige Liquidustemperatur besitzt, so daß sie zur Herstellung von Glasfasern besser geeignet ist, ais die bekannten Glaszusammensetzungen, weil die daraus hergestellten Fasern hervorragende elektrische Eigenschaften aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Glaszusammensetzung, die neben den für die chemische Resistenz üblichen Bestandteilen als Fließmittel zur Erniedrigung der Liquidustemperatur und der Erweichungstemperatur eine Kombination von geringen Mengen Lithiumoxid und Fluor enthält. Gegenstand der Erfindung ist ein fluorarmes Glas des Systems
SiO2-B2Oi-AI2Oi-CaO-(MgO),
gekennzeichnet durch folgende Eigenschaften, niedrige Liquidustemperatur und niedrigen Erweichungspunkt um zur Herstellung von Glasfasern geeignet zu sein, das in Gew.% folgende Zusammensetzung hat:
SiO 53,5- 57
B2O, 7 - 9
AI2O, 13 - 15
CaO 16 - 25
MgO O - 6
SrO O - 2
Na2O 0,4- 1
K2O O - 0,3
LiO > 0,1- 0,5
F2O, O - 0,5
TiO2 O - 0,7
ZrO2 O - 0,1
H)
Ii
oder
■r>
Die Erfindung umfaßt auch einige Abwandlungen dieses fluorarmen Glases und schließt ferner die Verwendung dieser Gläser zur Herstellung von -,o Glasfasern ein.
Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen werden Ansätze mit einem wesentlich geringeren Fluorgehalt verwendet, wodurch die fluorhaltigen Emissionen aus den Glasofen wesentlich v, verringert werden. Gleichzeitig sind die Erweichungs- oder und Liquidus-Temperaturen der Glaszusammensetzungen niedriger im Vergleich zu denjenigen der bisher zur Herstellung verwendeten G'assorten »E« und »621«.
Von den erfindungsgemäß enthaltenen Komponen- <,< > ten können Fe2Oi, SrO, TiO2, K2O und ZrO2 nur als Verunreinigungen in Spuren vorkommen und im Idealfall sind sie überhaupt nicht vorhanden. MgO und Na2O können ebenfalls in Spuren als Verunreinigung vorkommen, können aber auch mit Absicht zu der ^ Zusammensetzung zugegeben werden.
Weitere bevorzugte Glaszusammensetzungen bestehen im wesentlichen aus:
Komponente Gewichts
prozent
SiO2 56,05
AI2O3 1331
Fe2O3 0,27
MgO 0,38
CaO 19,69
SrO 0,16
TiO2 0,46
B2O3 8,48
Na2O 0,51
K2O 0,22
Li2O 0,31
F2 0,26
ZrO2 0,05
Komponente Gewichts
prozent
SiO2 56,54
Al2O3 13,19
Fe2O3 0,27
MgO 0,39
CaO 19,54
SrO 0,16
TiO2 0,45
B2O3 8,26
Na>O 0,57
K2O 0,22
Li2O 0,31
F2 0,12
ZrO2 0,05
Komponente Gewichts
prozent
SiO2 56,50
AI2O3 13,24
Fe2O3 0,27
MgO 0,38
CaO 19,60
SrO 0,1t)
TiO2 0,45
B2O3 8,47
Na2O 0,49
K2O 0,22
LiO2 0,21
ZrO2 0,05
Komponente Gewichts
prozent
SiO2 Al2O, Fe2Oi MgO CaO SrO TiO, B.O,
56,84
13,03
0,27
0,40
19,40
0,16
0,45
8,38
Fortsetzung
Komponente
Ciewichispro/ent
Na2O
K2O
Li2O
ZrO2
0,49
0,22
0,30
0.05
Die Herabsetzung des Fluorgehaltes auf nicht mehr als 0,4 Gew.-% der Glaszusammensetzung hat einen wesentlichen Finfluß auf den Fluorgehalt der Gasemissionen, die üblicherweise beim Schmelzen von Glasansätzen für die Herstellung von Glasfasern auftreten. Es wurde nämlich festgestellt, daß der Fluorgehalt der Emissionen in einem größeren Ausmaß herabgesetzt wird, als der Fluorgehalt in dem Glasansatz. So wird zum Beispiel durch Reduzierung d:s Fluorgehaltes in der Glasschmelze um 70% eine stärkere Reduzierung des Fluorgehaltes in den Gasemissionen als um 70% erreicht, so daß zum Beispiel diese Reduktion bei 90% liegen kann. Diese überproportionale Erniedrigung der Fluoremission ist ein völlig unerwartetes und überraschend vorteilhaftes Ergebnis. Selbstverständlich wird durch vollständige Beseitigung von fluorhaltigen Materialien in den Ansatzstoffen auch der Fluorgehalt der Gasemission vollständig beseitigt. Manchmal ist es aber wünschenswert oder sogar notwendig, einen gewissen Fluorgehalt in der Zusammensetzung wegen erwünschter Wirkungen beizubehalten.
Das Li2O wird als Flußmittel anstelle der weggelassenen Fluorverbindungen benutzt. Lithiumoxid hat die gewünschte Wirkung, daß die Liquidus- und Erweichungs-Temperatur der Glaszusammensetzung herabgesetzt wird. Andererseits muß aber die Zugabe eines Alkalioxids zu der als Ausgangsstoff für Glasfaden dienenden Zusammensetzung beschränkt werden, da seine Anwesenheit die elektrischen Eigenschaften der Glasfäden beeinträchtigen kann und ein Überschuß an Ί A'kalioxid die Fäden für ihre Verwendung als Verstärkungsmittel für elektrische Einrichtungen beeinträchtigen würde. Außerdem sind die Alkalioxide in Wasser löslich und können aus den Glasfasern herausgelöst werden, insbesondere in Anbetracht der in großen Oberfläche der Glasfasern. Durch Herauslösen dieser Komponente aus den Glasfasern kann die Zugfestigkeit der Faser wesentlich herabgesetzt werden. Aus diesen Gründen ist es wünschenswert, die Zugabe an LiO2 auf einen Bereich von etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-% zu beschränken, um den Gesamtgehalt an Alkalioxid möglichst niedrig zu halten.
Durch die Kombination geringer Mengen an Lithiumoxid und Fluor -wird eine synergistische Wirkung auf die Erniedrigung der für die Faserherstellung kritischen Temperaturen des Glases erreicht. Die Erniedrigung ist günstiger als eine solche durch hohe Zusätze von Fluor. Durch die ebenfalls geringen Mengen an Alkalioxid weisen aus diesen Gläsern hergestellte Fasern hervorragende elektrische Eigenschäften auf. Eine solche Wirkung war nach dem bekannten Stand der Technik nicht vorhersehbar, sondern ist völlig überraschend und führt zu Gläsern, die gegenüber den bekannten Zusammensetzungen erhebliche technologische Vorteile aufweisen.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen noch näher erläutert.
Beisp i ele
Es wurden folgende Ansätze zur Herstellung von Glas bereitgestellt:
Tabelle I
Beispiel Nr.
1 2
Gewicht (Gramm)
Siliciumdioxid 184,4 183,3 183,6 182,2 182,4 182,5 182,1
Ton 167,7 167,0 167,3 166,0 166,3 166,2 165,9
Kalkstein 126,0 143,1 139,5 142,2 138,7 144,3 144,0
Feiner Colemanit 98,9 98,2 98,3 97,6 97,7 97,7 97,5
Flußspat 14,7 1,5 4,4 1,5 4,4 - -
Lithiumcarbonat - - - 3,6 3,6 2,4 3,6
Natriumsulfat 6,2 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0
Ammoniumsulfat 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4
Kohle 0,6 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Insgesamt (Gramm) 599,9 600,0 600,0 600,0 600,0 600,0 600,0
Diese Ansätze wurden in Heiztiegel gegeben und 6 Stunden auf 1482°C erwärmt, um die Masse zu schmelzen. Die gebildeten Gläser wurden dann auf ihre chemischen Bestandteile analysiert, und es wurden die Liquidus- und die Erweichungs-Temperaturen bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben.
Tabelle IJ Beispiel Nr.
Analyse Gew.-%
Fe2O.,
Insgesamt
O2 Korrekt.
Liquidus-Temp.,
Erweichungs-Temp., CC
56,85
13,10
0,27
0,42
19,41
0,17
0,44
8,11
0,64
0,23
0,63
0,05
100,33
0,26
100,07
C 1163,3
837,8
56,67
13,25
0,27
0,39
19,51
0,16
0,45
8,45
0,56
0,22
0,13 0,05
100,11 0,06
100,05
1131,7 853,3
56,22
13,31
0,27
0,40
19,73
0,16
0,46
8,56
0,50
0,22
0,27 0,05
56,54 56,05 56,50 56,84
13,19 13,31 13,24 13,02
0,27 0,27 0,27 0,27
0,39 0,38 0,38 0,40
19,54 19,69 19,60 19,40
0,16 0,16 0,16 0,16
0,45 0,46 0,45 0,45
8,26 8,48 8,47 8,38
0,57 0,51 0,49 0,49
0,22 0,22 0,22 0,22
0,31 0,31 0,21 0,30
0,12 0,26 - -
0,05 0,05 0,05 0,05
100,16 0,11 100,08
0,05
100,15
0,11
100,05
1146,7 847,8 100,03
1128,9
832,8
100,04
1115,0
825,0
100,05
0,00
100,05
1144,4
840,6
99,98
0,00
99,98
1146,1
841,1
Die O2-Korrektur stützt sich auf die Wiedergabe des Fluorgehaltes als F2, wogegen alle anderen Komponen- J5 ten als Oxide angegeben sind. Da kein F2 in den Beispielen 6 und 7 gefunden wurde, war dort keine 02-Korrektur notwendig.
Beispiel 1 erläutert ein typisches »621 «-Glas.
Beispiele 2 und 3 erläutern eine Glaszusammensetzung vom Typ »621«, bei der aber der Fluorgehalt auf 0,!3 bzw. 0,27% reduziert wurde, ohne daß anstelle des Fluor L12O eingeführt wurde. Wie aus diesen Beispielen hervorgeht, wurden die Liquidus-Temperaturen dieser Zusammensetzungen reduziert, doch wurden die Erweichungspunkte wesentlich über denjenigen von Beispiel 1 erhöht, und zwar um 1550C bzw. 100C. Dies ist nicht erwünscht, da eine wesentliche Erhöhung der Erweichungstemperatur höhere Betriebstemperaturen für den Ofen und die Spinndüse erfordert, wodurch die Betriebsdauer dieser Einrichtungen verkürzt wird.
Beispiel 4 zeigt eine Glaszusammensetzung des Typs »621« gemäß der Erfindung, bei der der Fluoranteil auf 0,12% erniedrigt wurde und 031% Lithiumoxid zugegeben wurde. Dieses Glas besitzt gegenüber der Glaszusammensetzung von Beispiel 1 eine Erniedrigung der Liquidustemperatur um 34,4° C und eine Erniedrigung der Erweichungstemperatur um 5° C Dies ist ein sehr vorteilhaftes Ergebnis.
Beispiel 5 zeigt eine Glaszusammensetzung vom Typ ω »621« mit einem Fluorgehalt von 0,26% und einem Gehalt an Lithiumoxid von 0,31%. Dieses Glas besitzt gegenüber dem Glas von Beispiel 1 eine Erniedrigung der Liquidus-Temperatur um 483° C und eine Erniedrigung der Erweichungstemperatur um 12,8"C. Das Ergebnis ist infolgedessen noch besser als bei Beispiel 4.
Beispiele 6 und 7 erläutern Gläser vom Typ »621« gemäß der Erfindung, bei denen der Fluoranteil vollständig eliminiert wurde und die Gläser 0,21 bzw. 0,30% Lithiumoxid enthielten. Diese Gläser zeigten gegenüber dem Glas von Beispiel 1 eine Erniedrigung der Liquidus-Temperatur um 18,90C bzw. 17,20C und eine geringe Erhöhung der Erweichungstemperatur um 2,80C bzw. 3,3°C. Diese Gläser sind bei der Erfindung zwar nicht besonders bevorzugt, doch kann eine geringe Erhöhung der Erweichungs-Temperatur in Kauf genommen werden, wenn eine vollständige Entfernung des Fluors notwendig ist In diesem Zusammenhang ist auch zu beachten, daß diese Gläser niedrigere Ei"weichungspunkte haben als diejenigen der Beispiele 2 und 3, die etwas Fluor aber kein Lithiumoxid enthalten.
Die Zugfestigkeiten von Fäden aus diesen Gläsern, die 6 Stunden bei 1482° C geschmolzen und dann zu Fäden verarbeitet wurden, waren wie folgt:
Tabelle III
Beispiele Zugfestigkeit, KPSI
1 493
2 508
3 498
4 515
5 513
6 515
7 501
Die Unterschiede in der Zugfestigkeit sind unwesentlich und liegen innerhalb der Fehlergrenze. Daraus ergibt sich, daß die Erniedrigung des Fluorgehaltes und die Zugabe von Lithiumoxid die Zugfestigkeit der aus solchen Glasmassen hergestellten Fasern nicht wesentlich beeinflussen.
Weiterhin wurden Vergleichsversuche ausgeführt, die ergaben, daß durch die erfindungsgemäße fluorarme Glaszusammensetzung die gewünschte Erniedrigung der Liquidus- und der Erweichungstemperatur eintritt, so daß diese Gläser besser zur Herstellung von Glasfaden oder -fasern geeignet sind.
Tabelle IV zeigt die zur Herstellung verwendeten Ansätze:
Beispiel Nr.
8 9
Gewicht in Gramm
Siliciumdioxid
Kalkstein
Borsäure
Na-Salfat
Na-Carbonat
Flußspat
Li-Carbonat
151
137
141,5
57,5 4,0 2,0
151
137
141,5
57,5
4,0
2,0
10,0
16,9
Fe2O.,
57,40 55,20
14,30 13,75
0,16 0,16
0,18 0,16
21,04 22,06
Diese Ansätze wurden in gleicher Weise wie in den Beispielen 1 - 7 erschmolzen und die gebildeten Gläser analysiert, und es wurden die interessierenden Temperaturen bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle V wiedergegeben.
Tabelle V Beispiel
8 9
(Analyse in Gew.-%)
Beispiel
(Analyse in Gew.-%)
0,54 0,52
5,49 5,27
0,78 0,75
0,07 0,07
- 1,77
- 0,30
1137 1089
859 771
Na2O
Liquidustemperatur ("C)
Erweichungstemperatur ("C)
Diese Vergleichsversuche zeigen nicht nur, daß Gläser außerhalb des beanspruchten Bereiches wesentlich höhere Liquidus- und Erweichungstemperaturen haben, insbesondere wenn sie nicht die erfindungsgemäßen Fließmittel enthalten, sondern es ergibt sich im Vergleich zu den Beispielen 4 — 6 auch eine stärkere Erniedrigung der kritischen Temperaturen, wenn eine Kombination der beiden Fließmittel Li2O und F2 eingesetzt wird und der Anteil an Lithiumoxid nicht besonders niedrig gewählt wird, um die in der Beschreibung geschilderten Nachteile hoher Anteile an Alkalioxiden zu vermeiden. Die besondere Wirkung so niedriger Anteile an Lithiumoxid auf die Temperaturen war nicht zu erwarten, nachdem bisher nur wesentlich höher liegende Anteile an Lithiumoxid als notwendig angesehen wurden. Die durch die höheren Anteile erzielbare starke Erniedrigung der kritischen Temperaturen ist aber nicht erwünscht, denn sie führt zu Gläsern mit zu geringer Wärmebeständigkeit und außerdem sind daraus hergestellte Glasfäden wasserempfindlich und weisen schlechte elektrische Eigenschaften auf. Gerade die Vergleichsbeispiele 8 und 9 zeigen, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eine besondere Auswahl darstellen, die zu erheblichen Vorteile führt, wenn diese Gläser zur Herstellung von Fäden oder Fasern verwendet werden.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Fluorarmes Glas des Systems SiO2-B2O3-AiO3-CaO-(MgO)
dadurch gekennzeichnet, daß es eine SiO2 53,5-57 erniedrigte Liquidustemperatur und einen niedrigen B2O3 7-9 Erweichungspunkt aufweist, um zur Herstellung von Al2O3 13 -15 Glasfasern geeignet zu sein und daß es in CaO 16 -25 Gewichtsprozenten folgende Zusammensetzung MgO 0-6 hat: SrO 0-2 Na2O 0,4- 1 K2O O - 0,3 Li2O 0,1- 0,5 Fe2O3 O - 0,5 TiO2 O - 0,7 ZrO2 O - 0,1 Fe 0,1- 0,4 2. Fluorarmes Glas nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozenten besteht aus: SiO, 56,05 B2O3 8,48 AI2O3 13,31 CaO 19,69 MgO 0,38 SrO 0,16 Na2O 0,51 K2O 0,22 Li2O 0,31 Fe2O3 0,27 TiO2 0,46 ZrO2 0,05 F2 0,26 3. Fluorarmes Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozenten besteht aus: SiO2 56,54 B2O3 8,26 AI2O3 13,19 CaO 19,54 MgO 0,39 SrO 0,16 Na2O 0,57 K2O 0,22 Li2O 0,31 Fe2O3 0,27 TiO2 0,45 ZrO2 0,05 F2 0,12 4. Verwendunj » der fluorarmen Gläser nach den Ansprüchen 1 —3 für Glasfaden bzw. Glasfasern.
Glasfäden werden üblicherweise aus Glaszusammensetzungen hergestellt, die unter der Bezeichnung »621« oder »E« bekannt sind. Dementsprechend werden auch die für die Herstellung dieser Fäden oder Fasern verwendeten Gläser bezeichnet.
Glas »621« hat im wesentlichen folgende Zusammensetzung:
DE2650280A 1976-07-22 1976-11-02 Fluorarmes Glas des Systems SiO2 -B2 O3 -Al2 O3 -CaO-(MgO) und seine Verwendung für Glasfäden bzw. Glasfasern Expired DE2650280C3 (de)

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DE2650280B2 true DE2650280B2 (de) 1980-05-22
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