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Zigarettenfilter
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(Zusatzanmeldung zu Anmeldung P 25 12 511.5) Die Erfindung betrifft
ein aus modifiziertem cellulosischem Material bestehendes Zigarettenfilter.
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Derartige Filter sind z. B. deshalb in der Zigarette angebracht, um
verschiedene Bestandteile des Zigarettenrauchs, wie Teer und Nikotin, aber auch
andere Schadstoffe mehr oder weniger stark zurückzuhalten.
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Es ist bekannt, daß cellulosisches Material bei der Herstellung von
Zigarettenfiltern verwendet wird. Besonders Celluloseacetat wird in großem Maßstab
vorteilhaft eingesetzt, da Filter aus diesem Material billig und technologisch gut
verarbeitbar sind. Allerdings wird durch die bekannten Filtermaterialien der Gehalt
im Zigarettenrauch an Teer und Nikotin oder an anderen Schadstoffen nicht sehr erheblich
vermindert.
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Um diesem Nachteil abzuhelfen, wird in der DT-OS 2 512 511 ein Zigarettenfilter
mit einem cellulosischen Material vorgeschlagen, das wenigstens zum Teil modifizierte
Cellulose oder modifizierte Celluloseäther enthält.
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Dieses Filter weist zwar eine hohe selektive Wirksamkeit insbesondere
gegen Teer und Nikotin auf, ist aber technologisch deshalb nicht besonders vorteilhaft
herzustellen, weil der neben dem Filterträgermaterial einzubringende Wirkstoff aus
modifizierter Cellulose oder modifiziertem Celluloseäther feinfaserig oder pulverförmig
ist.
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Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Zigarettenfilter zur Verfügung
zu stellen, das eine verbesserte Kombination aus Filterträgermaterial und Wirkstoff
aufweist.
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Bei der Lösung dieser Aufgabe wird von dem bekannten, cellulosischen
Material enthaltenden Zigarettenfilter ausgegangen, das wenigstens zum Teil aus
mit einem organischen Isocyanat oder mit höher molekularen Fettsäuregruppen modifizierter
Cellulose oder wenigstens zum Teil aus an sich in Wasser löslichen, darin aber
durch
Vernetzung oder anderweitige Modifizierung zum größten Teil oder völlig unlöslich
gewordenen, jedoch zur Wasseraufnahme befähigt gebliebenen Celluloseäthern besteht.
Das Zigarettenfilter gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als modifizierte
Cellulose modifiziertes Papier vorliegt oder die modifizierten Celluloseäther auf
Papier aufgebracht sind. Dabei kann, nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung,
der modifizierte Celluloseäther das Papier nur einseitig oder mindestens eine Papieroberfläche
nur unvollständig bedecken.
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Ein zur Herstellung des Zigarettenfilters gemäß der Erfindung geeignetes
Papier ist z. B. ein gekrepptes Tissuepapier mit einem Flächengewicht von etwa 22
bis 45 g/m2. Nach einer der beanspruchten Ausführungsformen wird beispielsweise
ein solches Tissuepapier derart modifiziert, daß es mit einer Lösung des Modifizierungsmittels
in Wasser oder einem organischen Lösemittel getränkt und anschließend getrocknet
wird. Als Modifizierungsmittel eignen sich dabei organische, vorzugsweise zwei-
oder mehrwertige Isocyanate oder höhermolekulare Fettsäuren, Ester
einer
höhermolekularen Fettsäure, Komplexverbindungen einer höhermolekularen Fettsäure
mit basischem Chromchlorid oder ein eine höhermolekulare Fettsäuregruppe aufweisendes
Melaminharz-Vorkondensat. Ausführlich ist diese Modifizierungsart in den DT-OS 2
358 808 und 2 512 511 beschrieben.
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Nach einer anderen der beanspruchten Ausführungsformen wird beispielsweise
ein Tissuepapier derart modifiziert, daß seine Oberfläche durch kurzes Eintauchen
des Papiers in'Wasser und anschließendes Abstreifen des Papiers auf den gewünschten
Feuchtigkeitsgrad gebracht wird und anschließend so verändert wird, daß es mit einem
modifizierten Celluloseäther, beispielsweise durch Aufstreuen eines Pulvers auf
die feuchte Oberfläche oder in einer Wirbelkammer ein- oder beidseitig belegt wird.
Als modifizierte Celluloseäther eignen sich solche in beliebiger kleinteiliger,
schüttfähiger Form, gleichgültig ob die Teilchen faserig, unregelmäßig krümelig
oder in anderer Weise kleinteilig sind. Vorzugsweise verwendet man Celluloseäther,
die nach dem Verfahren der DT-OS 2 357 079 durch Vernetzen modifiziert oder nach
dem Verfahren der DT-OS 2 358 150 modifiziert sind;
sie zeichnen
sich durch hohes Wasseraufnahme- und Rückhaltevermögen aus. Im Rahmen der Erfindung
brauchbare modifizierte Celluloseäther sind beispielsweise auch die nach dem Verfahren
der DT-PS 839 492 durch Wärmeeinwirkung modifizierten Ammoniumsalze von Celluloseglykolsäuren
oder die nach dem Verfahren der US-PS 2 639 239 durch Erhitzen von Celluloseglykol-säure-Alkalisalzen
erhältlichen gelbildenden Celluloseäther-Modifikationen. Ausführlicher ist diese
Umwandlung von kleinteiligen, mit Wasser quellbaren Celluloseäthern in ein bequem
weiterverarbeitbares Material in der deutschen Patentanmeldung P 25 34 358.2 beschrieben.
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Zu den besonderen Vorteilen der Zigarettenfilter gemäß der Erfindung
zählt ihre selektive Filterwirkung für Phenol, aber auch für andere relativ hydrophile
Substanzen, wie Methanol, niedere Aldehyde, Ketone und Nitrile. Diese Selektivität
gilt insbesondere für die Zigarettenfilter, bei denen die modifizierten Celluloseäther
auf Papier aufgebracht wurden, aber auch für die Zigarettenfilter aus mit höhermolekularen
Fettsäuregruppen modifiziertem Papier. Das Rückhaltevermögen für Nikotin und Teer
liegt zusätzlich zur genannten selektiven Filterwirkung im Rahmen der für unbehandelte
Papiere ermittelten Meßwerte.
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Beim Abrauchen von Zigaretten mit den erfindungsgemäßen Filtern tritt
eine für den Raucher unzumutbare Erhöhung des Zugwiderstandes nicht auf, der Zugwiderstand
der Zigarette bleibt während des Rauchens konstant.
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In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die %-Angaben immer Gewichtsprozente.
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Beispiel 1 Das Zigarettenfilter besteht aus einem Papier, das mit
einem eine Stearinsäuregruppe aufweisenden
Melaminharz-Vorkondensat
modifiziert ist. Das Filtermaterial wird, wie nachstehend beschrieben, herqestellt.
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Eine gekreppte Tissuebahn von 120 mm Breite und einem Flächengewicht
von 25,7 g/m2 wird mit einer 1 siegen Lösung eines mit Stearinsäure substituierten
Trimethylolamins derart getränkt, daß sie nach Entfernen der Lösemittel und Trocknen
bei 1000 C eine Gewichtszunahme von etwa 5 10 aufweist. Das Modifizierungsreagens
wird vorteilhaft so angesetzt, daß 2,5 1 einer 20 %igen wäßrigen Emulsion des substituierten
Trimethylolamins, 2,5 1 wäßrige Essigsäure (40 %ig) und soviel 87 %iges wäßriges
Isopropanol vermischt werden, daß 50 1 Stammlösung entstehen.
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Beispiel 2 Das Zigarettenfilter besteht aus einem Papier, das mit
einem Triisocyanat modifiziert ist. Das Filtermaterial wird, wie nachstehend beschrieben,
hergestellt.
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Eine gekreppte Tissuebahn von 120 mm Breite und einem Flächengewicht
von 25,7 g/m² wird mit einer 46 %igen Lösung von Triisocyanat in Xylol derart getränkt,
daD sie nach dem Entfernen des Lösemittels und Trocknen bei 1200 C eine Gewichtszunahme
von etwa 100 % aufweist.
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Das Triisocyanat wird durch Kondensation von 3 Molekülen Hexamethylen-diisocyanat
erhalten.
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Beispiel 3 Das Zigarettenfilter besteht aus einem Papier, dessen Oberfläche
einseitig mit einer durch Dichloressigsäure vernetzten Carboxymethylcellulose belegt
ist. Das Filter material wird, wie nachstehend beschrieben, hergestellt.
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Eine Tissuebahn von 120 mm Breite und einem Flächengewicht von 25,7
g/m2 wird durch Wasser gezogen und nach Abstreifen des anhaftenden Wassers durch
eine Vibrations-Laborsiebmaschi ne geführt. Die einseitig aufzubringende Carboxymethylcellulose,
die - bezogen auf das Gewicht der ursprünglichen Cellulose - mit 11,25 % Dichloressigsäure
vernetzt ist, wird dabei durch ein 0,2 mm Sieb so aufgepudertF daß das Papier nach
dem Trocknen eine Gewichtszunahme von etwa 100 % aufweist.
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Die in diesem Beispiel verwendete vernetzte Carboxymethylcellulose
wird wie folgt hergestellt: Bei etwa 200 C werden 20 kg Cellulose in 60 kg wäßrigem
Isopropanol (87 %ig) mit 12,8 kg wäßriger NaOH-Lösung (49,5 %ig) während 45 Min.
in einem Rührgefäß unter intensivem Mischen alkalisiert;
dazu wird
ein Gemenge aus 10,8 kg Natrium-monochloracetat und 2,25 kg Dichloressigsäure eingebracht.
Die Mischung wird auf 850 C erwärmt und bei dieser Temperatur eine Std. gerührt;
nach dem Abkühlen auf etwa 200 bis 250 C wird mit Essigsäure gegen Phenolphthalein
neutralisiert, filtriert, das Pulver mit 80 %igem wäßrigem Methanol salzfrei gewaschen
und bei 600 C getrocknet.
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Beispiel 4 Das Zigarettenfilter besteht aus einem Papier, dessen Oberfläche
beidseitig mit einer durch Dimethylol -methylen-bisacrylamid vernetzten Carboxymethylcellulose
belegt ist. Das Filtermaterial wird, wie nachstehend beschrieben, hergestellt.
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Eine Tissuebahn von 120 mm Breite und einem Flächen-2 gewicht von
25,7 g/m wird durch Wasser gezogen und nach dem Abstreifen des anhaftenden Wassers
durch eine Vibrations-Laborsiebmaschine geführt. Die beidseitig aufzubringende Carboxy-methylcellulose,
die - bezogen auf das Gewicht der ursprünglichen Cellulose -mit 17 % Dimethylol-methylen-bisacrylamid
vernetzt ist,
wird dabei durch ein 0,2 mm Sieb so aufgepudert,
daß das Papier nach dem Trocknen eine Gewichtszunahme von etwa 100 % aufweist.
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Die in diesem Beispiel verwendete vernetzte Carboxymethylcellulose
wird wie folgt hergestellt: Bei etwa 2n0 C werden 100 g Cellulose in 300 g wäßrigem
Isopropanol (87 %ig) mit 65 g wäßriger NaOH-Lösung (50 %ig) während 45 Min. unter
Kneten alkalisiert.
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Die Verätherung der Alkalicellulose erfolgt durch Zugabe von 82 g
Natrium-monochloracetat und weiterem Kneten bei 700 C während 1 Std.. Die Mischung
wird auf etwa 500 C abgekühlt und die Vernetzung bei dieser Temperatur mit 50 g
wäßriger Dimethylol-methylenbisacrylamid-Lösung (30 %ig) während einer Std.
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durchgeführt. Nach dem Abkühlen auf etwa 200 bis 250 C wird mit Essigsäure
gegen Phenol phthal ein neutralisiert, filtriert, das erhaltene Pulver mit 80 %igem
wäßrigem Methanol saul frei gewaschen und bei 600 C getrocknet.