DE2643683C2 - Verfahren zur Herstellung eines pulver- oder granulatförmigen, nicht staubenden, Calciumphosphate enthaltenden Futtermittelzusatzes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines pulver- oder granulatförmigen, nicht staubenden, Calciumphosphate enthaltenden Futtermittelzusatzes

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DE2643683C2
DE2643683C2 DE2643683A DE2643683A DE2643683C2 DE 2643683 C2 DE2643683 C2 DE 2643683C2 DE 2643683 A DE2643683 A DE 2643683A DE 2643683 A DE2643683 A DE 2643683A DE 2643683 C2 DE2643683 C2 DE 2643683C2
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Ole Hagelskjaer Tåstrup Helvind
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Dansk Landbrugs Grovvareselskab, Kopenhagen/Koebenhavn
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/32Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
    • C01B25/322Preparation by neutralisation of orthophosphoric acid
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/26Compounds containing phosphorus
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K40/00Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/10Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by agglomeration; by granulation, e.g. making powders

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines pulver- oder granulatförmigen, nicht staubenden, Calciumphosphate enthaltenden Futtermittelzusatzes, bei dem feinverteiltes Calciumcarbonat mit wäßriger Phosphorsäure umgesetzt und das Reaktionsprodukt gegebenenfalls später getrocknet wird.
  • Calciumphosphate, beispielsweise Dicalciumphosphat, Monocalciumphosphat und deren Gemische, werden weitgehend als Bestandteil von Futtergemischen oder Futterzugaben beim Auffüttern von Haustieren benutzt. Die erwähnten Salze lassen sich allein oder im Gemisch mit anderen lebenswichtigen Mineralstoffen wie z. B. verschiedenen Metallverbindungen, beispielsweise Salzen von Eisen, Zink, Mangan, Kupfer und Cobalt, sowie gewünschtenfalls Vitaminen und anderen Zusatzmitteln verwenden.
  • Solche Mineralstoffgemische werden gewöhnlich in vorgeschriebenen Mengenverhältnissen mit dem Futter oder dem Trinkwasser vermischt, so daß der Mineralstoffbedarf der Tiere gedeckt werden kann.
  • Mineralstoffgemische oder Futterzugaben mit einem hohen Gehalt an mineralischen Verbindungen werden üblicherweise durch Vermischen der trockenen Bestandteile im erwünschten Mengenverhältnis hergestellt. Dabei ist es u. a. nachteilig, daß die hergestellten Gemische gewöhnlich stauben, was für sowohl Menschen als auch Haustiere unangenehm oder gefährlich ist, da die feinen Teilchen in ihre Lungen geraten können. Weiterhin ist es schwierig, in der gewöhnlichen Weise eine geeignete gleichwertige Verteilung aller Bestandteile des Gemisches zu erzielen.
  • Aus der US-Patentschrift 33 91 992 ist es bekannt, durch Umsetzen verdünnter Superphosphorsäure und eines Calciumsalzes, beispielsweise Calciumcarbonats, Dicalciumphosphat für Futterzwecke herzustellen. Dieser Vorgang erfordert zunächst die Hydrolyse der Superphosphorsäure und verläuft unter kräftiger Wärmeentwicklung.
  • Weiterhin ist es aus der norwegischen Patentschrift 1 32 685 bekannt, eine vorgewärmte wäßrige Calciumcarbonatsuspension mit vorgewärmter Phosphorsäure unter solchen Bedingungen umzusetzen, daß kontinuierlich ein aufgeschäumtes Material entsteht, das in einem Gas verteilt wird, worin das Reaktionsprodukt fertig reagiert und zur Bildung eines Pulvers in frei schwebendem Zustand getrocknet wird.
  • Aus der US-Patentschrift 34 67 495 ist ein Verfahren zur Herstellung granulatförmiger Calciumphosphate durch Umsetzen von Phosphorsäure mit Kalk oder Kalkstein bei Temperaturen von etwa 54 bis 93°C bekannt. In dieser Literaturstelle wird keine Anregung gegeben, die Umsetzung mit feinverteiltem Calciumcarbonat mit einem Wasergehalt von 15 bis 25 Gew.-% und bei einer eng begrenzten Phosphorsäurekonzentration durchzuführen.
  • Ein anderes Verfahren zur Herstellung eines trockenen Düngemittels aus Phosphorsäure und Kreide beruht auf der Umsetzung von nebelförmiger Phosphorsäure in Gegenwart von Wasserdampf bei 100 bis 120°C oder von dampfförmiger Phosphorsäure bei Temperaturen von 400 bis 600°C mit feinkörniger Kreide. Über den Wassergehalt der verwendeten Kreide wird jedoch nichts ausgesagt. Die Anwendung von dampfförmiger oder nebelförmiger Phosphorsäure macht das bekannte Verfahren kompliziert und erfordert eine spezielle Vorrichtung (DE-PS 4 98 138).
  • In der DE-AS 12 06 293 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Mineralstoffutters durch Umsetzen von Phosphorsäure mit Kalkstein beschrieben, bei dem trockener Kalkstein mit Phosphorsäure einer Konzentration von 84 bis 85% zur Umsetzung gebracht wird. Bei Anwendung einer niedrigeren Konzentration an Phosphorsäure, die jedoch mindestens 75% beträgt, wird so viel gebrannter Kalk oder wasserfreies Natriumpyrophosphat zugefügt, daß eine P2O5 -Konzentration von 60,1 bis 61,6% resultiert.
  • Bei dem bekannten Verfahren wird von der Annahme ausgegangen, daß es wesentlich ist, trockenen Kalkstein als Ausgangsmaterial einzusetzen, da ausdrücklich auf die Schwierigkeit durch die Bildung eines breiförmigen klebrigen Produkts hingewiesen wird, welches dann entsteht, wenn zunächst feingemahlener Kalkstein mit 25 bis 50% Wasser angefeuchtet und dann mit etwa 85%iger Phosphorsäure umgesetzt wird.
  • Es konnte daher nicht erwartet werden, daß bei Verwendung von feinverteiltem Calciumcarbonat mit einem festgelegten Wassergehalt durch Umsetzung mit wäßriger Phosphorsäure einer festgelegten Konzentration in einfacher Weise und ohne daß Auftreten einer breiförmigen klebrigen Konsistenz des Reaktionsprodukts Calciumphosphate erhalten werden können.
  • Ausgehend von dem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung eines pulver- oder granulatförmigen, nicht staubenden Calciumphosphate enthaltenden Futtermittelzusatzes zur Verfügung zu stellen, welches in einfacher Weise und ohne Störungen durch Aggregationen in der Mischvorrichtung abläuft und zur Bildung eines gleichförmigen Reaktionsprodukts führt.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines pulver- oder granulatförmigen, nicht staubenden, Calciumphosphate enthaltenden Futtermittelzusatzes, wobei feinverteiltes Calciumcarbonat mit wäßriger Phosphorsäure umgesetzt und das Reaktionsprodukt gegebenenfalls später getrocknet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das eingesetzte Calciumcarbonat einen Wassergehalt von 15 bis 25 Gewichtsprozent aufweist und mit üblicher Handelsphosphorsäure einer Konzentration entsprechend 50 bis 55 Gewichtsprozent P2O5 vermischt wird.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine gute und gleichartige Verteilung der Phosphorsäure im Reaktionsgemisch ermöglicht, so daß die Reaktion zwischen der Phosphorsäure und dem Calciumcarbonat portionsweise schnell und glatt erfolgt und unter Bildung eines gleichförmigen Reaktionsproduktes abläuft. Man erhält ein nicht staubendes Gemisch, dem gegebenenfalls zusätzlich andere Mineralstoffbestandteile und/oder Vitamine oder sonstige Zusatzstoffe zugegeben werden. Falls der Vorgang nach Zusatz aller Zugaben zur Reaktionsmasse mit einem Nachtrocknen kombiniert wird, wird eine gewisse Agglomeration erfolgen, wobei etwaige feine Teilchen unter Bildung eines trockenen nicht staubenden Granulats oder Pulvers zusammenhaften.
  • Es hat sich erfindungsgemäß als zweckmäßig erwiesen, Calciumcarbonate in Form vermahlender Kreide mit einem Wassergehalt von 15 bis 20 Gewichtsprozent zu verwenden.
  • Beispiel 1
  • Unter kräftigem Umrühren werden 76,1 kg gepulverte Schreibkreide mit einem Wassergehalt von 17,0% und einem Gehalt an CaCO3 von 76,4% entsprechend 92,0% CaCO3 im Verhältnis zum Trockenstoffgehalt mit 76,7 kg Phosphorsäurelösung vermischt, die 53,8% P2O5 oder 74,3% H3PO4 sowie 25,7% Wasser enthält.
  • Während des Mischvorganges verdampft etwas Wasser, und es entstehen 127,2 kg Feststoff mit 22,1 kg freiem Wasser. Nach dem Trocknen erhält man 105,1 kg trockenes, nicht staubendes Granulat, das 5,1 kg Ton und/oder Sand und 100 kg CaHPO4, 2 H2O enthält.
  • Beispiel 2
  • Das Verfahren nach Beispiel 1 wird wiederholt, indem 52,0 kg gepulverte Schreibkreide und 104,7 kg Phosphorsäure der obigen Zusammensetzung verwendet werden. Dadurch entstehen 139,2 kg Feststoff mit 35,7 kg freiem Wasser, das teilweise verdampft. Das Produkt wird zu einem Granulat getrocknet, das 103,5 kg wiegt und 100 kg Ca(H2PO4)2,H2O enthält.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung eines pulver- oder granulatförmigen, nicht staubenden, Calciumphosphate enthaltenden Futtermittelzusatzes, bei dem feinverteiltes Calciumcarbonat mit wäßriger Phosphorsäure umgesetzt und das Reaktionsprodukt gegebenenfalls später getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Calciumcarbonat einen Wassergehalt von 15 bis 25 Gewichtsprozent aufweist und mit üblicher Handelsphosphorsäure einer Konzentration entsprechend 50 bis 55 Gewichtsprozent P2O5 vermisc t wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsprodukt andere, in Futtermittelzusätzen übliche Mineralstoffe, Vitamine oder Zusatzstoffe beigemengt werden.
DE2643683A 1975-10-10 1976-09-28 Verfahren zur Herstellung eines pulver- oder granulatförmigen, nicht staubenden, Calciumphosphate enthaltenden Futtermittelzusatzes Expired DE2643683C2 (de)

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DE2643683A1 DE2643683A1 (de) 1977-04-21
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DE2643683A Expired DE2643683C2 (de) 1975-10-10 1976-09-28 Verfahren zur Herstellung eines pulver- oder granulatförmigen, nicht staubenden, Calciumphosphate enthaltenden Futtermittelzusatzes

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