DE2637925A1 - Verfahren und vorrichtung zur abscheidung von schwefelwasserstoff und stickoxiden aus gasen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur abscheidung von schwefelwasserstoff und stickoxiden aus gasenInfo
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Description
"Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Schwefelwasserstoff
und Stickoxiden aus Gasen"
Es ist bekannt, daß man Schwefelwasserstoff aus Gasen in Gegenwart einer geringen Sauerstoffmenge oder
SOp entfernen kann, indem man das Gas mit wasserhaltigem
Eisenoxiden in Berührung bringt. Die Oxidation des Schwefelwasserstoffs wird an katalytischen Flächen, insbesondere
silikatischen, wie Glaswolle oder Kieselgel begünstigt. Die Reaktionsprodukte sind Schwefel, Stickstoff und Wasser.
Für die Reaktion ist Wasser offensichtlich erforderlich,
trotzdem es a.n der Reaktion selbst nicht teilnimmt.
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- 2 — ORIGINAL hMSPECTEO
Hack einem bekannten Verfahren wird das zu reinigende
Gas durch eine Reihe von Kammern geführt, die mit hoch reaktivem wasserhaltigem Eisenoxid und Sägespänen oder Holzwolle
gefüllt sind. Nach einer gewissen Zeit hat sich Schwefel
auf dem Eisenoxid niedergeschlagen und dieses teilweise in Eisensulfid umgesetzt. Die Kammern werden dann mit Luft
zur Regenerierung des Katalysators "behandelt, also um Eisensulfid
rückzuoxidieren unter gleichzeitiger Freisetzung von Schwefel. Wenn der Gesamtschwefelanteil auf 50 Ms 60$ gestiegen
ist, muß die Kammerfüllung verworfen werden oder es wird der Schwefel mit einem Lösungsmittel extrahiert.
Die in Frage kommenden Reaktionen sind alle exotherm,
so daß durch die Anwendung von Holzspänen für die Reaktionsbedingungen bestimmte Begrenzungen bestehen. Auch ist es
nachteiligt, daß man von Zeit zu Zeit die ganze Masse an Eisenoxid und Holzspänen wegen des hohen Schwefelgehalts
austragen muß oder man muß in aufwändiger Betriebsweise den Schwefel extrahieren.
Man hat auch schon bereits Hämatit in nicht-hydratisierter
Form angewandt,, jedoch treten da die gleichen Probleme
auf wie mit hydra/siertem Eisenoxid. Die Reaktionen
sind ja die gleichen und damit auch, exotherm. Auch bleibt das Problem des zunehmenden Schwefelgehalts weiter bestehen«
Aufgabe der Erfindung ist nun ein Verfahren und eine
Vorrichtung, in der obige Reaktionen ablaufen können.zur
en. '
kontinuierlich/Entfernung von Schwefelwasserstoff und/oder
Stickoxiden aus Industrieabgasen.
Wird ein schwefelwasserstoffhaltiges Gas ohne daß Sauerstoff vorhanden ist über ein Bett aus Fe2O, geleite
so findet folgende Reaktion statt:
— 3 — 7098 13/0938
3 HS + Fe2O5 = Pe2S3 + 3 H2O + 14.800 cal (1)
Ea wird angenommen, daß "bei tieferen Temperaturen
wasserhaltiges Eisenoxid schneller reagiert als wasserfreies, woraus verständlich wird, daß ma.n bisher hydratisiertes
Eisenoxid anwandte.
Um nun das Eisensulfid wieder zu regenerieren, muß also ein sa.uerstoffhaltiges Gas durchgeleitet werden:
Fe2S + 1,5 O2 = Fe2O5'+ 3 S + 144.000 cal (2)
Dabei bildet sich Schwefel, der sich auf den Feststoffen
ablagert.
Bei höheren Temperaturen läuft die Umsetzung von Eisensulfid mit Sauerstoff bis zum Schwefeldioxid:
Fe2S3 + 4,5 O2 = Fe2O3 + 3 SO2 + 34.700 cal (3)
Enthält nun das Gas sowohl Sauerstoff als auch Schwielwasserstoff und wird über ein Bett aus Fe3O3 geleitet, so
laufen wohl die Reaktionen (1) und (2) gleichzeitig ab und das Eisenoxid ka.nn als Katalysator angesehen werden:
2H2S + O2 = 2H2O + 2 S + 106.520 cal . . (4)
Im Labormaßstab führt diese Reaktion nicht zum Ziel, weil keine ausreichende Reaktionszeit erreicht wird. Es
wäre daher anzunehmen, daß in der Industrie, wenn die Gase Sauerstoff und Schwefelwasserstoff enthalten, nicht ausreichend
gereinigt würde . Enthält jedoch ein Abgas etwas
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-Jr-
SO2, so findet am Eisenoxidbett folgende Reaktion statt:
2 H2S + SO2 = 2 H2O + 3 S + 46.230 cal (5)
Sind in dem zu reinigenden Gas sowohl Sauerstoff als auch. Schwefeldioxid vorhanden, so ist anzunehmen, daß der
Schwefelwasserstoff bevorzugt mit Schwefeldioxid und nicht
mit Sauerstoff reagiert. Aber auch die Reaktion (5) läuft im Labora.toriumsmaßsta.b langsam und läßt erwarten, daß sie
für die Reinigung von industriellen Abgasen mit hohen Strömungsgeschwindigkeiten ungeeignet ist.
Trotz dieser negativen Erfahrungen im Laboratorium zeigte ein Versuch zur Reinigung von Industriea.bgasen aus
der Schlackenwollenherstellung eine gute Reinigungswirkung sowohl gegenüber Schwefelwasserstoff als auch Stickoxiden
bei Durchgang des Abgases durch eine Masse aus porösen Hämatitpellets, wenn diese von dem sich auf der Oberfläche
abscheidenden Schwefel befreit und wieder in die Gaskammer rückgeführt werden.
Kurze Zeit den Abgasen dieses Produktsionsbetriebes ausgesetzte poröse Hämatitpellets ergaben, daß sili.ca.tische
Stäube aus der Mineralwolleerzeugung sich auf den Hämatitpellets abgeschieden hatten und daß sich eine beträchtliche
Menge an Schwefel am silicatischen Material und a.m Hämatit niederschlug. Es zeigte sich, auch, bei großtechnischen
Verfahren, daß bei höheren Temperaturen auch SOp abgeschieden wird. Es wird abgenommen, daß gleichzeitig
bei -der Gasreinigung für die Schlackenwolleerzeugung
mehrere Reaktionen ablaufen einschließlich, der oben erwähn ten Reaktion (4) und (5) und folgende Reaktion: ·
2 NO + 2 H2S = 2 H2O + 2 S + N2 (6)
silicatischer
Katalysator . .
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Es wurde noch nicht festgestellt, in welchem Ausmaß
Hämatitpellets .zur Entfernung von Schwefelwasserstoff beitragen.
Auch konnte noch nicht festgestellt werden, wie die einzelnen Gleichungen durch Temperaturänderungen verschoben
werden könnnen.
Es ist jedoch offensichtlich, daß die porösen Hämatitpellets
ein Substrat für das aili.catische feinteilige Material aus den Abgasen darstellt und dieses siliaatische
Material ala Katalysator für die Reaktion (6) wirkt unter
Entfernung, sowohl von Schwefelwasserstoff als auch von Stickoxiden aus den Abgasen. Darüberhinaus wirken die porösen
Hämatitpellets auch hinsichtlich der Entfernung von Schwefelwasserstoff
in Gegenwart von Sauerstoff nach der Reaktionsgleichung (4)j die eine Kombination der Reaktionsgleichungen
(1) und (2) ist.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich eine Vorrichtung, die in den folgenden Figuren näher erläutert
wird.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Ansicht einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung,
während
Fig. 2 eine horizontaler Schnitt entlang 2-2 aus Fig.1
ist. ' _ ·
Die Vorrichtung 10 besteht aus einem Reaktor 12 mit einem im wesentlichen zylindrischen Teil 14» einem oberen
konischen Teil 15 und einem unteren konischen Teil 16, die alle zusammen eine Reaktionszone bilden, indie .über Leitung
18 die Zuführung des Trägermaterials und über Leitung 20 deren Abührung erfolgt.
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Durch den Austragmechanismus 22 läßt sich die Geschwindigkeit einstellen, mit der die Katalysatorkörper
die Reaktionszone durchwandern und ausgetragen werden. Um den unteren Bereich des zylindrischen Teils 14 des
Reaktors 12 befindet sich ein Ra.um 24 mit einer Eintrittsöffnung
25. In diesem Bereich ist die Reaktorwa.nd mit einer Vielzahl von im Abstand angeordneten Öffnungen
Teil versehen. Aus dem zylindrischen Γ4 des Reaktors führt
oben die Leitung 28 ab, die die Verbindung mit der Ansaugseite eines Gebläses 30 bildet. Das über 28/30 abgesa.ugte
und gereinigte Gas tritt bei 32 aus.
Bevor auf die Regenerierung der Katalysatorkörper eingegangen wird, erscheint es angebracht, dieses bevorzugte
Material näher zu erläutern. Es ha.ndelt sich dabei um eine Masse aus Hämatitpellets, vorzugsweise porös, in
denen das ΈβρΟ-ζ in der wasserfreien Form vorliegt. Poröse
Hämatitpellets werden durch Anreicherung von Eisenerzen wie Hämatit, Magnetit oder Schwefelkiese hergestellt, indem
diese fein gemahlen und von der Gangart befreit werden. Das Konzentrat wird dann pelletisiert durch entsprechende
Verarbeitung einer dicken Paste, enthaltend etwa 10$ Wasser,
in einer Trommel und Brennen dieser grünen Pellets in einem Rotierofen, Schachtofen oder Sinterherd auf
gleichmäßige Hämatitkugeln. Diese sind porös und können einen Durchmesser von etwa 9,5 bis 15 >
9 mm ha.ben. Sie sind so hart, daß sie nicht brechen bei der· Ha.ndha.bung
und im wesentlichen frei von TJnterkorn sind.
Werden die Pellets so in die Reaktionszone eingeführt, daß die Betthöhe bis etwa zu der unterbrochenen Linie
reicht, so wird ihnen entgegengeführt das etwas Sauerstoff
enthaltende Abgas, welches über die Öffnungen 26 eintritt und über 28 abgeführt wird. Der sich bei der Reaktion bildende
Schwefel scheidet sich a.ls dünne Schicht auf den Pellets ab. Es ist anzunehmen, daß innerhalb des Betts
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aus porösen Hämatitpellets, in dem der Hämatit als Katalysator
für die Umwandlung von Schwefelwasserstoff und Sauerstoff zu Wasser und Schwefel wirksam ist, abläuft.
Wie oben bereits erwähnt muß von den Hämatitpellets der Schwefel wieder entfernt werden. Die aus dem Reaktionsraum austretenden Pellets gelangen über die Austragleitung
20 in eine Kugelmühle 36» die im allgemeinen über ihre
horizontale Achse drehbar ist. Darin schleifen die einzelnen Pellets aneinander die Schwefelschicht ab. Der feine
Schwefelstaub wird zusammen m:t feinem silicatischen
Material, welches an der Eisenoxidoberfläche haftet, und einem geringen Abrieb an Eisenoxid sowie Eisensulfid, welches
sich als Zwischenstufe bei der Reaktion (4) bilden kann, entfernt. Der Kugelmühle 36 wird über 38 Druckluft
zugeführt. Mit Hilfe der Druckluft wird aus der Kugelmühle 36 Schwefel und anderer Abrieb über 40 ausgetragen und
gelangen z.B. auf ein Förderband 42.
Nach einer gewissen Mahlzeit werden die regenerierten Pellets auf einem Rüttelsieb 44 (horizontaler Zylindermantel)
von restlichem Schwefel und Abrieb befreit und gelangen in die Rückleitung 46. Hier werden a.uch die
durch wiederholten Gebrauch im Reaktor abgeriebenen Pellets abgetrennt und finden sich dann zusammen mit dem abgeriebenen
Schwefel-und sonstigem Abrieb auf dem Förderband
Die Rückführleitung 46 mündet unten in ein Becherwerk 48, in dem die Pellets wieder auf die Aufgabeleitung 18
angehoben werden. Dem Becherwerk 48 können auch frische Pellets aus dem Vorratsgefäß 50 über die Leitung 52 zugeführt
werden, um das Volumen der im System befindlichen KatalysatorpelHßbs aufrecht zu erhalten.·
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Das Schwingsieb 44 ist nicht unbedingt erforderlich, da die Kugelmühle 36 sowohl den Abrieb der Abscheidungen
von den Pelleta als a.uch deren Trennung von ihnen bewirkt. Andererseits kann man zwar ein Rüttelsieb 44, jedoch keine
Mühle 36 anwenden, da auch das Rüttelsieb zu einer Entfernung des Schwefels von den Pellets führt.
Die Pellets können kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit in den Reaktor eingeführt und aus diesem ausgetragen
werden. Man kann zwar kontinuierlich arbeiten, jedoch wird can in der Pra.xis häufig nur einmal am Tag Pellets zu- und
abführen für einen teilweisen Ersatz. Die Regenerierung der Pellets kann mit dem Betrieb der Vorrichtung kontinuierlich
laufen oder auch nur eine gewisse Zeit in Betrieb sein. Unabhängig von dem Kreislauf der Pellets kann das Gas kontinuierlich
zugeführt werden.
Die Öffnungen 2 6 aus dem Raum 24 können Düsen oder ähnliche Ausführungsformen sein.
Es ist auch nicht erforderlich, poröse Hämatitpellets
anzuwenden, trotzdem dies bevorzugt wird. Das Verfahren läßt sich auch mit stückigem Hämatit oder einer entsprechenden
Kornfraktion durchführen. Anstelle der Druckluft kann man auch Wasser oder eine a.ndere Flüssigkeit einspritzen,
um Schwefel und- Abrieb a.us der Kugelmühle auszutragen. Anstelle der Kugelmühle und dem Rüttelsieb kann man auch einen
Waschtrog bzw. einen Windschichter anwenden.
- Patentansprüche -
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Claims (3)
1. Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff
und Stickoxiden a.us Abgasen, die gegebenenfalls Sauerstoff und/oder Schwefeldioxid enthalten und im Gegenstrom zu
einem katalytisch wirksamen Schüttgut geführt werden, dadurch gekennzeichnet , daß man ein
mit feinem silicatischem Material überzogenes Schüttgut anwendet, den sich bei der Reaktion dara.uf abscheidenden
Schwefel zur Regenerierung a.breibt und das regenerierte Schüttgut wieder rückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Schüttgut poröse Hämatitpellets
verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß ma.n das silic.atische
Material mit Hilfe der zu reinigenden Gase .a.uf dem Schüttgut niederschlägt.
4-, Vorrichtung zur Durchführung dea erfindungsgemäßen
Verfahrens, gekennzeichnet durch einen Reaktor zur Aufnahme des Schüttguts,einer oberen, Zuführung
für regeneriertes Schüttgut, einer unteren Abführung für mit Schwefel bela.denem Schüttgut, einer oberen Abführung
von gereinigtem Gas und einer unteren Zuführung für das
- 2
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Gas sowie eine Mühle und/oder ein Schwingsieb zur Regenerierung des Schüttgutes und Abtrennung des abgeschiedenen
Schwefels und Abriebs sowie einer Rückführung des regenerierten Schüttguts in den Reaktor.
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