DE2636934A1 - Kaltvernetzende dispersionskleber - Google Patents

Kaltvernetzende dispersionskleber

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Description

Haftkleber in Form wäßriger Dispersionen werden insbesondere im Bausektor, z. B. zum Kleben von Fußbodenbelägen, bevorzugt eingesetzt, weil sie gegenüber Lösungsmittelklebern eine Reihe von Vorteilen aufweisen. Sie lassen sich mit höheren Konzentrationen an hochmolekularem Material, dem eigentlichen Klebstoff, herstellen, sind nicht brennbar, nicht giftig und außerdem wirtschaftlicher. Die meisten Haftkleber sind wäßrige Dispersionen, mit und ohne Füllstoff, Klebrigmachern und dergleichen, auf Polyacrylsäureester-, Polyvinylacetat- und Polyisobutylen-Basis.
Die Erfindung betrifft Dispersionskleber auf Basis von PoIyacrylsäureestern. Die bekannten Kleber dieser Art enthalten als den eigentlichen Klebstoff Copolymerisate von Acrylsäureestern, denen kleine Mengen Acrylnitril und Acrylsäure einpolymerisiert sind, wobei die Nitril- und die Carboxylgruppendie Adhäsionsfähigkeit des Klebers an verschiedenartigsten Systemen gewährleisten.
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Dispersionskietier binden nach! Verdunsten des Wassers a"b. Wenn die Kohäsionseigenschaften, insbesondere die Temperaturfestigkeit, verbessert werden sollen, müssen dem Klebersystem Vernetzer eingearbeitet werden. Nach der DT-AS 1 594 147 kann dabei so vorgegangen werden, daß man ein vernetzbares Copolymerisat herstellt und diesem eine vernetzende Komponente, z.B. ein Harz, zumischt. Die Vernetzung erfolgt erst nach Zugabe eines Katalysators. Aus der DT-PS 1 297 270 ist bekannt, einem Copolymerisat aus Vinylacetat, Vinylpropionat- und/oder Acrylaten Monomere wie U-Methylol-, H-Methyloläther-, Halogenhydrin- und/oder Epoxid-Gruppen einzupolymerisieren. In vielen lallen tritt Vernetzung nach dem Aufbringen des Klebers ein, doch wird empfohlen, einen Eeaktionsbesehleuniger, wie eine Säure oder eine Base, zuzusetzen. Da nach Einmischen eines Katalysators in einen Kleber die Vernetzung sofort einsetzt, sind Kleber-Katalysator-Systeme ungeeignet, wenn große Flächen zu verkleben sind.
Von E. Eeinecke und W. Schmieder (Adhäsion 1973, Seite 312-316) stammt der Vorschlag, Monoehloressigsäurevinylester als Eeaktivmonomere in das Copolymerisat einzupolymerisieren. Die Vernetzung erfolgt nach Zugabe von wäßrigem Alkali. Monoehloressigsäurevinylester ist aber im Handel nicht erhältlich und, da die Verbindung sehr instabil ist, für die Praxis auch ungeeignet. Schließlich ist noch die DT-AS 1 643 144 zu erwähnen, in der ein Verfahren zur Herstellung von halogenierten Acrylsäureestern, wie Chloracetoxiäthylacrylat, beschrieben ist. Diese Verbindungen werden als Comonomere zur Herstellung von Elastomeren empfohlen, die aufgrund des reaktionsfähigen Halogens vulkanisierbar sind.
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Nachteilig bei diesen bekannten Dispersionsklebern mit eingebautem (internem) Vernetzer ist, daß die Polymerisation und die Neutralisation von in stark saurem Milieu auspolymerisierten Dispersionen mit großer Vorsicht vorgenommen werden müssen, damit die Vernetzung nicht schon vor dem Auftragen des Klebers einsetzt. Gerade bei den hohen Temperaturen von 70 - 80 C, wie sie air Ende der Polymerisationsreaktion vorliegen, sind die reaktiven Gruppen des Copolymerisats besonders gegenüber Alkali empfindlich, doch muß der ph-Wert der auspolymerisierten Dispersion schon zu Beginn des Abkühlens erhöht werden, da sonst die Viskosität zu stark ansteigt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Dispersionskleber zu schaffen, denen der Vernetzer nicht eingebaut ist, sondern nachträglich zugegeben wird. Es sollen also Dispersionskleber geschaffen werden, die anstelle eines internen einen externen Vernetzer aufweisen.
Die Aufgabe wird gelöst durch kaltvernetzende Dispersionskleber auf Basis von Polyacrylsäureestern, welche gekennzeichnet sind durch eine wäßrige Dispersion, die
a) ein Copolymerisat aus, in Gew.-%, 85 - 65 2-Sthylhexylacrylat, 0-20 n-Butylacrylat, 8-12 Acrylnitril, 2-6 Acrylsäure, 0,5 - 2 Acrylamid und/oder 0,5 - 2 Hydroxialkylmethacrylat,
b) 1 - 2 Gew.-% einer mindestens zwei Cl-CH2-CO-Gruppen aufweisenden Verbindung als externen Vernetzer
und gegebenenfalls
c) Kolophonium, Füllstoffe und andere bekannte Kleber-Zusätze
enthält und einen Feststoffgehalt von etwa 40 - 60 Gew.-% und eine Viskosität von etwa 800 - 1000 cPs aufweist.
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Es ist überraschend gefunden worden, daß zur Vernetzung von Dispersionsklebern auf Basis von Polyacrylsäureestercopolymerisaten der Vernetzer nicht in das Copolymeriaat einpolymerisiert sein muß, sondern gesondert und zu irgendeinem beliebigen Zeitpunkt nach Beendigung der Copolymerisation und vor dem Auftragen des Klebers zugegeben werden kann, wenn dem Copolyraerisat eine kleine Menge Hydroxil- und/oder Amino-Gruppen aufweisender Monomerer einpolymerisiert ist und man als Vernetzer eine Verbindung einsetzt, die mindestens zwei Cl'CH 'CO-Gruppen aufweist.
Die externen Vernetzer im Kleber nach der Erfindung sind Verbindungen mit mindestens zwei Carbonylgruppen oder mindestens zwei Estergruppen im Molekül, die an den zur Carbonyl- bzw. Carboxyl-Gruppe alpha-ständigen C-Atomen Chlor tragen. Solche Verbindungen sind z. B. Bis-(chloracetoxiacetoxi)-äthan, -butan, -hexan, -2,2-dimethylpropan; der 2-Chlor-acetyldiester des Glykole, der 2-Chlor-acetyl-di- oder -triester des Glycerins und andere Di- oder Poly-2-chloracetylester mehrwertiger Alkohole. Als besonders geeignet haben sich Verbindungen der allgemeinen Formel (I)
Cl - CH0 - CO - 0 - CH0 - C - CH0 - 0 - CO - CH0Cl
R2
in der R1 eine C1«CHO 'COO'CHp-Gruppe oder einen Alkylrest mit 1-4 C-Atomen und R einen Alkylrest mit 1 - A C-Atomen bedeuten, erwiesen. Beispiele hierfür sind das Bis-chloracetoxi-neopentylglykol und 1,1,1-Tris-chloracetoximethylen.
Die Copolymerisate in den erfindungsgemäßen Kleberdispersionen bestehen hauptsächlich, d. h. zu 85 Gew.-%, aus 2-Äthylhexylacrylat, bis zu 20 % davon kann durch Butylacrylat ersetzt sein. Durch Einpolymerisieren dieses Monomeren wird die offene Zeit, das ist die Zeit, die zwischen Auftrag der
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Kleberdispersion und der Verklebung liegt zwar etwas verkürzt, Zugfestigkeit und Wärmestandfestigkeit werden jedoch noch verbessert. Acrylnitril ist in einer Menge von 8-12 Gewr-%, vorzugsweise 10 Gew.-%, einpolymerisiert, wodurch gute Adhäsion gewährleistet ist. Außerdem'enthält das Copolymerisat als Monomeren-Baustein noch 2-6, vorzugsweise 5 Gew.-%, Acrylsäure und 1,5 - 3, vorzugsweise 2 Gew.-%, eines Monomeren-Bausteins mit Hydroxilgruppen und/oder Aminogruppen, wie Acrylamid, ß-Hydroxiäthyl- oder -propyl -methacrylat. Durch diese Verbindungen erhält das Copolymerisat die für die Reaktion mit dem externen Vernetzer erforderlichen funktioneilen Gruppea.
Die Vorteile, zu denen die erfindungsgemäßen Dispersionskleber führen, bestehen darin, daß die·Herstellung der Copolymerisatdispersion er leichtert wird , d. h. bei der Neutralisation nach Beendigung der Polymerisation nicht die Gefahr einer vorzeitigen Vernetzung besteht . Darüber hinaus lassen sich durch die Menge des Vernetzers, die man zusetzt, die mechanischen Festigkeiten und die Wärmestandfestigkeit den jeweiligen Anforderungen entsprechend erreichen. Der Vernetzer kann der Polymerisatdispersion zu jedem beliebigen Zeitpunkt zwischen Beendigung der Copolymerisation und Auftragen des Klebers zugegeben werden.
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Die Erfindung und die Vorteile, zu denen sie führt, werden durch die nun folgenden Beispiele noch deutlicher werden.
Allgemeiner Beschreibungsteil der Beispiele:
Die Beispiele wurden mit Dispersionsklebern durchgeführt, die sich im Mengenverhältnis von 2-Äthylhexylacrylat (EH) und n-Butylacrylat (BU) im Copolymerisat sowie in der Art und der Menge des Vernetzers voneinander unterschieden. Neben den Beispielen nach der Erfindung wurden zum Vergleich Beispiele mit 2-(2-Chloracetoxiäthylmethacrylat) als internem, also dem Copolymerisat eingebauten Vernetzer durchgeführt.
Die Dispersionskleber wurden in allen Beispielen nach der gleichen Methode hergestellt. Es wurde jeweils ein Monomerengemisch A, B oder C sowie getrennt davon eine wäßrige Phase nachstehender Zusammensetzung hergestellt.
Monomerengemisch (g) A B C
Äthylhexylacrylat (EH) 425 3A0 255
n-Butylacrylat (BU) - 85 170
Acrylnitril 50 50 50
Acrylsäure 15 15 15
AcryIsäureamid 5 5 5
Hydroxiäthylmethacrylat 5 5 5
EHIBU-Verhältnis 100/00 80/20 60/40
Wäßrige Phase
Wasser (entsalzt) 414,0
Anionischer Emulgator 25,0
Nichtionischer Emulgator 5,0
Ammoniumperoxidisulfat 5,0
Natriumdisulfit 0,5
Entschäumer 0,5
Natronlauge (15-%ig) 50,0
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Beschreibung der Herstellung von 1.000 g Dispersion (50-%ig):
1/4 der Monomerenmischung (125 g), gegebenenfalls des internen Vernetzers (0,62 bzw. 1,25 g) sowie der wässrigen Phase (125 g) wurden in ein 2-1-Reaktionsgefäß gegeben und unter kräftigem Rühren (400 UpM) auf 75-80 °C erwärmt. In diesem Temperaturbereich sprang die Polymerisationsreaktion mit deutlich positiver Wärmetönung an.
In die Reaktionsraischung wurden die verbliebenen 3/4 Anteile der Monomerenmischung, gegebenenfalls des internen Vernetzers und der· wässrigen Phase im voremulgierten Zustand langsam in einem Zeitraum von 2 h zugegeben. Bei diesem Vorgang stellte sich eine Innentemperatur von ca. 80 0C ein, die auch nach Beendigung der Zugabe für eine weitere Stunde zur Vervollständigung der Umsetzung aufrechterhalten wurde.
Aus der Polymerisationsreaktion resultierten 1 .000 g einer feinteiligen, koagulatfreien Dispersion mit einem Feststoffgehalt von ca. 50 %. Die Viskosität der Dispersion lag unter 1.000 cPs, der ph-Wert betrug etwa 5.
Wenn ein externer Vernetzer eingesetzt wurde, so wurde die jeweils vorgesehene Menge nach Herstellung der Dispersion und in Parallelversuchen bei Anmischung der eigentlichen Rezeptur zugegeben. Die Ergebnisse waren in beiden Parallelversuchen immer die gleichen.
Mit den in den Beispielen erhaltenen Kleberdispersionen wurden Polyvinylchlorid-Fußbodenbeläge auf Eternitplatten aufgeklebt. Die beleimten Teile wurden nach unterschiedlichen Ablüftzeiten verklebt und jeweils die Schälfestigkeit als Maß für die "offene Zeit" bestimmt.
Weiterhin wurden Verklebungen bei bestimmten Temperaturen bestimmte Zeiten gelagert, und zwar:
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ΙΟ
Probe b 7 χ 24 Std. bei 20 °C
Probe c 1 χ 24 Std. bei 20 °C
5 χ 24 Std. bei 50 0C
1 χ 24 Std. bei 20 °C
Anschließend wurden die Wärmestandfestigkeit als Maß für die Temperaturbeständigkeit der Verklebung und die Zugscherfestigkeit bestimmt.
Bestimmung der Schälfestigkeit: Auf eine Eternitpiatte (50 χ 60 mm) wird eine Dispersionskleberschicht in einer Dicke von etwa 0,3 mm aufgetragen und nach einer Ablüftzeit zwischen 5 und 60 Minuten eine PVC-Folie (40 χ 100 mm; Klebefläche
2 40 χ 40 mm) mit einem Anpreßdruck von 0,1 kp/cm für 10 sek.
aufgeklebt. Unmittelbar danach wird die Verklebung mit einer Schälkraft von 75 g bei 20 °C unter einem Schälwinkel von 90° abgeschält und die Minuten bis zum völligen Ablösen gemessen.
Bestimmung der Wärmestandfestigkeit: Auf eine Eternit-Platte wird eine Dispersionskleberschicht in einer Dicke von etwa 0,3 mm aufgetragen, 120 Minuten trocknen gelassen und mit einem
2
Anpreßdruck von 3 kp/cm 10 sek. lang eine PVC-Folie aufgeklebt,
2
so daß die Überlappungsfläche 4 cm beträgt. Nach einer Stunde bei Raumtemperatur wird an die untere Kante der über die senkrecht gehaltene Eternitplatte herausragenden Folie ein Gewicht von 800 g gehängt und bei 100 0C die Zeit in Minuten bestimmt, innerhalb der sich die Verklebung löst.
Bestimmung der Zug-Scherfestigkeit: Auf eine Eternitplatte wird eine Dispersionskleberschicht in einer Dicke von etwa 0,3 mm aufgetragen, trocknen gelassen und eine gleichgroße PVC-Folie
2
mit einem Druck von 3 kp/cm 10 sek. lang angepreßt. Nach einer Stunde langem Lagern bei Raumtemperatur wird die Folie pro Minute um 100 mm in senkrechter Richtung bewegt und die dazu
2
erforderliche Kraft in kp/10 cm gemessen.
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Die Beispiele sind nachstellend tabellarisch zusammengestellt. Der Tabelle ist zu entnehmen, aus welchem Monomerengemisch das Copolymerisat hergestellt ist, welcher Vernetzer benutzt wurde und in welchen Mengen er eingesetzt wurde . Ferner sind die Eigenschaften des in den einzelnen Beispielen hergestellten Dispersionsklebers, also seine offene Zeit, seine Zug-Scherfestigkeit und seine Wärmestandfestigkeit, angegeben.
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Beispiele nach der Erfindung Vergleichsbeispiele
Beispiel Nr. 1 2 3 A 5 6 7 8
Monomerengemisch A A B III A A B B
Vernetzer* I II I 1 I IV IV IV
Vernetzer-Menge (Gew.-%) 1 1 1 7,5-60 2 0,5 1,0 0,5
Offene Zeit (min) 5-60 7,5-60 10-50 7,5-50 7,5-55 10-50 10-25
OD
O 		Zug-Seherfestigkeit 107
CO
QO 		b 105 105 109 103 109 100 105 108
O
OD 		C
Wärmestandfestigkeit		 100 100 109 6,5 109 95 102 106
O b 6 6 6,5 10,0 6 6,5 5,5 5,5
ts>
CJ 		C 10,0 9,5 11,0 9,5 9,5 9,0 8,5
+' I Bis-(chloracetoxi)-2,2-dimethylpropan - Vernetzer nach der Erfindung
II Bis-chloracetoacetoxi-hexan - Vernetzer nach der Erfindung
III 1 , 1 ,1-Tris-chloracetoxi-aiethylpentan - Vernetzer nach der Erfindung
IV 2-(2-Chloracetoxi)-äthylmethacrylat
Spezifikation-Mindestwerte: Zug-Scherfestigkeit b 105 c 100
Wärmestandfestigkeit b 5 c 8,5
Offene Zeit 10-45
Die vorstehende Tabelle zeigt :
1. Alle erfindungsgemäßen Dispersionskleber erfüllen die Mindestspezifikationen. Das ist selbst für Vergleichsbeispiel 8, welches unter den Vergleichsproben die höchste Zug-Scherf-estigkeit. aufweist, nicht der Fall, denn die offene Zeit ist mit 15, maximal 25 Minuten zu kurz.
2. Bei gleicher Vernetzerkonzentration (vergleiche Beispiel 3 mit Beispiel 7) werden mit dem erfindungsgemäßen externen Vernetzer bei gleicher offener Zeit höhere Wärmestandfestigkeiten und Zug-Scherfestigkeiten erzielt. Wegen der wesentlich besseren Zugängigkeit der externen Vernetzer hätte bereits das Erreichen gleich guter Ergebnisse wie mit internem Vernetzer einen technischen Fortschritt bedeutet.
3. Eine Festigkeitssteigerung durch Erhöhung der Vernetzerkonzentration zeigt sich darin, daß in Beispiel 5 mit dem Monomerengemisch A bereits Höchstfestigkeiten erzielt werden (109 kp/10 cm2 ist die Zerreißgrenze der Prüf-PVC-Folie) , während im Beispiel 1 diese Grenze noch nicht erreicht ist . Allerdings erfolgt die Festigkeitszunahme auf Kosten der offenen Zeit, die Spezifikationsgrenzen werden jedoch nicht unterschritten.
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Claims (5)

Patentansprüche
1) Kaltvernetzende Dispersionskleber auf Basis von Polyacryl säureestern, gekennzeichnet durch eine wäßrige Dispersion, die
a) ein Copolyraerisat aus, in Gew.-%, 85 - 65 2-Äthylhexyl acrylat, 0-20 n-Butylacrylat, 8-12 Acrylnitril, 2-6 Acrylsäure, 0,5 - 2 Acrylamid und/oder 0,5 - 2 Hydroxialkylmethacrylat,
b) 1-2 Gew.-% einer mindestens zwei Cl-CH «CO-Gruppen aufweisenden Verbindung als externen Vernetzer und gegebenenfalls
c) Kolophonium, Füllstoffe und andere bekannte Kleberzusätze
enthält und einen Feststoffgehalt von etwa AO - 60 Gew.-% und eine Viskosität von 800 - 1000 cPs aufweist.
2) Dispersionskleber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß er als Vernetzer eine Verbindung der allgemeinen Formel
Cl - CH_ - CO - 0 - CH2 - C - CK2 - 0 - CO - CH3Cl
«2
in der R. eine C1«CH_ «COO'CHp-Gruppe oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen und R« einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten, enthält.
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3) Dispersionskleber nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß er als Vernetzer Bis-chloracetoxi-neopentylglykol enthält.
4) Dispersionskleber nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß er als Vernetzer 1,1,1 -Tr is-chloracetoximethjrlbutan enthält.
5) Dispersionskleber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß er als Vernetzer eine Verbindung - der allgemeinen Formel
[]C1 - CH2 - CO - CH2 - CO - 0 J2 R3
in der R3 einen Alkylenrest mit 2 bis 6 C-Atomen bedeutet, enthält.
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