DE2636178A1 - Element zum erfassen des vorhandenseins von gas sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Element zum erfassen des vorhandenseins von gas sowie verfahren zu dessen herstellungInfo
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HOFFMANN · EITLE & PARTNER
PATENTANWALTEDR-INg1E-HOFFMANN . DIPL.-ING.W.EITLE · DR. RER. NAT. K.HOFFMAN N · D1PL.-ING. W. LEH N
^P}??K F.ÜCARABfLLASTRASSE 4 (STERNHAUS) · TELEFON (089) 911087 · TELEX 05-29619 (PATHE)
NOHMI BOSAI KOGYO CO., LTD., Tokyo / Japan
Element zum Erfassen des Vorhandenseins von Gas sowie Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Element zum Erfassen des Vorhandenseins
von Gas sowie Verfahren zum Herstellen eines solchen Elementes. Dabei wird bei dem Element von der Verwendung von
Metalloxidhalbleitern ausgegangen.
Um das Vorhandensein von Reduktionsgasen festzustellen, ist es bekannt, von der Widerstandsänderung eines einzelnen Metalloxidhalbleiters
Gebrauch zu machen, der auf bestimmte Temperaturen erwärmt wird. Der mit diesen Gaserfassungselementen verbundene
Nachteil liegt in dem hohen Energieverbrauch zum Erwärmen der Elemente. Ausserdem ist ein recht komplizierter
elektrischer Schaltkreis für die Auswertung erforderlich. Bekannt ist auch ein Gaserfassungselement mit einer Temperaturdifferenz
zwischen den beiden Enden eines Metall- oder Metal1-
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oxidhalbleiters, wobei das Vorhandensein, von Gas durch eine
impulsartige elektromotorische Kraft erfasst wird, die durch Adsorption von Gas entsteht. Um die Temperaturdifferenz zu
erhalten, erfordert dieses Element jedoch eine aufwendige Kons truktion.
Demgegenüber soll durch die Erfindung ein Gaserfassungselement geschaffen werden, das ohne spezielles Vorsehen einer derartigen
Temperaturdifferenz das Vorhandensein von Gas durch die erzeugte elektromotorische Kraft feststellen kann, einen einfachen Aufbaut
hat und mit einem geringen Energiebedarf und einem ziemlich einfachen Auswertungsschaltkreis auskommt. Des weiteren
sollen durch die Erfindung Verfahren zum Herstellen eines solchen Elementes geschaffen werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das
Element einen Grundkörper aufweist, der durch die Kombination von mehreren Metalloxidhalbleitern mit unterschiedlichen Zusammensetzungen
gebildet ist und mit Elektroden ausgerüstet ist, die die Änderungen in der elektromotorischen Kraft erfassen, die
durch Adsorption und Desadsorption von Gas entsteht.
Weiterbildungen des erfindungsgemässen Elementes sind in den
Unteransprüchen 2 bis 10 aufgeführt.
Ein Verfahren zur Herstellung eines solchen gaserfassenden Elementes
zeichnet sich dadurch aus, dass man die betreffenden Basismaterialien für Metalloxidhalbleiter mit unterschiedlichen Zusammensetzungen
mit Sintermaterialien vermischt, die Mischungen mit einer geringen Menge Wasser verrührt, um eine Paste A und
eine Paste B zu bilden, die Paste A auf einen Teil der Oberfläche eines mit Elektroden ausgestatteten Substrates aufgibt und
sintert, und dann die Paste B über die vorgenannte Paste A aufgibt,
so dass beide Pasten eine Verbindung bilden, und sintert.
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Weiterbildungen dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen
12 bis 19 aufgeführt.
Ein nebengeordnetes Verfahren zum Herstellen des gaserfassenden Elementes zeichnet sich dadurch aus, dass man die betreffenden
Basismaterialien für Metalloxidhalbleiter mit unterschiedlichen
Zusammensetzungen mit Sintermaterial vermischt, die Mischungen mit einer geringen Menge Wasser verrührt, um eine
Paste A und eine Paste B zu bilden, und die Paste A und die
Paste B auf die Oberflächen von mit Elektroden ausgestatteten
Substraten aufgibt, so dass sie eine Verbindung bilden, die
gesintert wird.
Weiterbildungen dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen 21 bis 26 aufgeführt.
Die Erfindung geht davon aus, dass die elektromotorische Kraft
entsteht, wenn der Grundkörper eines durch die Verbindung von zwei Arten von Metalloxidhalbleitern mit unterschiedlichen Zusammensetzungen
gebildeten Elementes gleichmässig erwärmt wird und Reduktionsgas an der Oberfläche des Grundkörpers absorbiert
wird. Bei einem aus der Verbindung von speziellen Halbleitern gebildeten Element wird die elektromotorische Kraft gezielt
auf Kohlenmonoxid abgestellt. Das Element braucht nicht erwärmt zu werden, insbesondere nicht auf eine hohe Temperatur erwärmt
werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Dabei
zeigt
Fig. 1 eine Seitenansicht eines Ausführungsbeispiels für
ein erfindungsgemässes Element,
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Fig. 2 grafische Darstellungen bezüglich der Ausgangs- wad
Ansprechcharakteristika von erfindungsgemässen Elementen.
Mit dem Bezugszeichen 1 sind Platindrähte, dem Bezugszeichen 2
ein Aluminiumoxidkeramikrohr und den Bezugszeichen A, B Metalloxidhalbleiter
gekennzeichnet.
Die Erfindung wurde anhand von folgenden Ausführungsbeispielen
untersucht: Beispiel 1, Kombination eines N-Typ-Halbleiters, der Zinn(IV)-Oxid aufwies und eines N-Typ-Halbleiters, der
Zinn(IV)-Oxid mit Palladiumchlorid als Katalysator aufwies; Beispiel 2, Kombination von N-Typ-Halbleiter, die Zinn(IV)-Oxid
und Mangandioxid aufwiesen; Beispiel 3, Kombination eines N-Typhalbleiters,
der Zinn(IV)-Oxid aufwies und eines P-Typ-Halbleiters
der Kupfer(I)-Oxid aufwies, Beispiel 4, Kombination eines
N-Typ-Halbleiters, der Zinn(IV)-Oxid aufwies und eines P-Typhalbleiters,
der Chromsesquioxid aufwies; und Beispiel 5, Kombination
eines N-Typ-Halbleiters, der Zinn(IV)-Oxid aufwies und eines N-Typ-Halbleiters, der Zinn(IV)-Oxid mit Platin als Katalysator
aufwies. Die Versuche zeigten gute Ergebnisse.
Zinn(IV)-Oxid, Antimonsesquioxid, Palladiumchlorid und Aluminiumoxid
aufweisendes Sintermaterial werden in einem Verhältnis von 80:8:2:10 Gewichtsteilen vermischt und mit einer geringen Menge
Wasser zu einer Paste A verrührt. Zinn(IV)-Oxid, Antimonsesquioxid
und Aluminiumoxid aufweisendes Sintermaterial werden in einem Verhältnis von 82:8:10 Gewichtsteilen vermischt und mit einer geringen
Menge Wasser zu einer Paste B verrührt. Dann wird die Paste
A gleichmässig über eine Hälfte der Oberfläche eines aluminiumoxidkeramischen
Rohres 2, an dessen beiden Enden gemäss Fig. 1 Platindrähte 1 als Elektroden aufgewickelt waren, aufgegeben,
natürlich getrocknet und bei einer Temperatur von 500° C 10 Minuten lang in der Atmosphäre gesintert. Die verbleibende Hälfte der Oberfläche
des Rohres wird mit der Paste B in der gleichen Weise, wie
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zuvor beschrieben, beschichtet, natürlich getrocknet und bei einer
Temperatur von 85O° C 30 Minuten lang in der Atmosphäre gesintert.
Dann wird ein Chromnickeldraht 3 (Nichromdraht) in das keramische
Rohr 2 als Heizdraht eingesetzt und durch Aluminiumoxidzement 4 fixiert.
Zinn(IV)-Oxid und Aluminiumoxid aufweisendes Sintermaterial werden
in einem Verhältnis von 90:10 Gewichtsteilen vermischt und mit einer geringen Menge Wasser zu einer Paste A verrührt. Mangandioxid
und Aluminiumoxid aufweisendes Sintermaterial werden in einem Verhältnis von 90:10 Gewichtsteilen vermischt und mit einer
geringen Menge Wasser zu einer Paste B verrührt. Wie bei Beispiel 1, wird die Paste A gleichmässig auf die eine Hälfte der Oberfläche
des Aluminiumoxidkeramikrohres 2 mit den darum gewickelten Platindrähten 1 aufgegeben und natürlich getrocknet. Die verbleibende
Hälfte der Oberfläche des Rohres 2 wird gleichmässig mit der Paste B beschichtet und natürlich getrocknet. Dann werden die
Pasten bei einer Temperatur von 850° C 30 Minuten lang in der Atmosphäre
gesintert. Nach dem Sintern wird ein Chromnickeldraht 3 in das Rohr 2 als Heizdraht eingesetzt und durch Aluminiumoxidzement
4 fixiert. . .
Zinn(IV)-Oxid und Aluminiumoxid aufweisendes Sintermaterial werden
in einem Verhältnis von 90:10 Gewichtsteilen vermischt und mit einer geringen Menge Wasser zu einer Paste A verrührt. Kupfer(I)-Oxid
und Aluminiumoxid aufweisendes Sintermaterial werden in einem Verhältnis von 90:10 Gewichtsteilen vermischt und mit einer
geringen Menge Wasser zu einer Paste B verrührt. Wie bei Beispiel 1, wird die Paste A gleichmässig auf die Hälfte der Oberfläche des
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aluminiumoxidkeramischen Rohres 2 mit den darum gewickelten
Platindrähten 1 aufgegeben und natürlich getrocknet. Die verbleibende Hälfte der Oberfläche des Rohres wird gleichmassig
mit der Paste B beschichtet und natürlich getrocknet. Dann werden die Pasten bei einer Temperatur von 850° C 30
Minuten lang in der Atmosphäre gesintert. Nach dem Sintern wird ein Chromnickeldraht 3 in das Rohr eingesetzt und durch
den Aluminiumoxidzement 4 fixiert.
Zinn(IV)-Oxid und Aluminiumoxid aufweisendes Sintermaterial
werden in einem Verhältnis von 90:10 Gewichtsteilen vermischt und mit einer geringen Menge Wasser zu einer Paste A verrührt.
Chromsesquioxid und Aluminiumoxid aufweisendes Sintermaterial werden in einem Verhältnis von 90:10 Gewichtsteilen vermischt
und mit einer geringen Menge Wasser zu einer Paste B verrührt. Die Paste A wird gleichmässig über die Hälfte der Oberfläche
eines Aluminiumoxidkeramikrohres 2 mit darum gewickelten Platindrähten 1 aufgegeben und natürlich getrocknet. Die verbleibende
Hälfte der Oberfläche des Rohres 2 wird gleichmässig mit der Paste B beschichtet und ebenfalls natürlich getrocknet. Dann
werden die Pasten bei einer Temperatur von 850° C 30 Minuten lang in der Atmosphäre gesintert. Nach dem Sintern wird ein
Chromnickeldraht 3 in das Rohr 2 als Heizdraht eingesetzt und durch den Aluminiumoxidzement 4 fixiert.
In der nachfolgenden Tabelle sind die Änderungen in der elektromotorischen
Kraft der Elemente gemäss zuvor erwähnter Ausführungsbeispiele
1 bis 4, wie sie bei Stickstoff und Propangas hervorgerufen werden, wiedergegeben.
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| Aüsführungs- beispiel |
Temperatur des Elementes |
Änderung in der elektromotorischen Kraft bei verschiedener Gaskonzentration |
H2 0.2% | C3H3 10% |
| H2 0.1% | 2.1mV | 12.0mV | ||
| 1 | 25O°C | 1 . 7mV | 3.0mV | |
| 2 | 400°C | 2. OmV | 5.0mV | |
| 3 | 35O°C | 3. OmV | 11.OmV | |
| 4 | 35O°C | 8.OmV |
Die Änderungen in den Ausgängen der Elemente der vorgenannten
Ausführungsform ist in Fig. 2 und 3 in Form von charakteristischen
Kurven wiedergegeben. Auf der vertikalen Achse ist die elektromotorische Kraft mV und auf der horizontalen Achse die
Zeit T aufgetragen. Wie in Fig. 2 und 3 dargestellt, gibt das
Element gemäss Beispiel 1 und geben die Elemente gemäss Beispielen
2, 3 und 4 kontinuierliche Ausgänge nur über die Zeit t ab, bei denen ein Gas vorliegt.
Die Elemente gemäss vorgenannter Ausführungsbeispiele benötigen nicht das spezielle Vorsehen von Temperaturunterschieden. Vielmehr
ist lediglich eine gleichmässige Erwärmung der Elemente notwendig,
um kontinuierliche Ausgänge während der Zeitdauer zu erhalten, in der Gas vorhanden ist. Daher kann mittels der Erfindung
ein Gaserfassungselement erhalten werden, das das Vorhandensein
von Gas ohne weiteres feststellt und eine einfache Zusammensetzung besitzt.
Nachfolgend wird auf ein Element gemäss Beispiel 5 eingegangen,
das gezielt auf Kohlenmonoxid in der Atmosphäre bei oder unterhalb 50° C anspricht.
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Beispiel 5:
Zinn(IV)-Oxid, Antimonsesquioxid, Chlorplatinsäure und Aluminiumoxid
aufweisendes Sintermaterial werden in einem Verhältnis von 72:8:10:10 Gewichtsteilen vermischt und mit einer geringen
Menge Wasser zu einer Paste A verrührt. Zinn(IV)-Oxid, Antimonsesquioxid
und Aluminiumoxid aufweisendes Sintermaterial werden in einem Verhältnis von 80:10:10 GewichtsteLlen vermischt und
mit einer geringen Menge Wasser zu einer Paste B verrührt. Wie bei Beispiel 1, wird die Paste A gleichmässig über die
Hälfte der Oberfläche eines Aluminiumoxidkeramikrohres 2 mit darum gewickelten Platindrähten 1 aufgegeben, natürlich getrocknet
und bei einer Temperatur von 500° C 10 Minuten lang in der Atmosphäre gesintert. Die verbleibende Hälfte der Oberfläche
des Rohres 2 wird mit der Paste B in der gleichen Weise wie zuvor beschichtet und die Paste natürlich getrocknet und
bei einer Temperatur von 850° C 10 Minuten lang in der Atmosphäre gesintert.
Die Ausgangsänderungen beim zuvor genannten Beispiel 5 sind
in Fig. 4 anhand der charakteristischen Kurve wiedergegeben. Dabei ist auf der vertikalen Achse die elektromotorische Kraft
mV und auf der horizontalen Achse die Dichte ppm aufgetragen. Die elektromotorischen Kräfte von 37, 47 und 64mV werden bei
Kohlenmonoxiddichten von 50, 100 und 500ppm erhalten. Die Ansprechcharakteristik
des Elementes gemäss zuvor genanntem Ausführungsbeispiel ist der charakteristischen Kurve gemäss Fig.
5 zu entnehmen. Dabei ist die elektromotorische Kraft mV auf der vertikalen Achse und die Zeit T auf der horizontalen Achse
aufgetragen. Eine elektromotorische Kraft von etwa 5mV liegt bis zur Zeit t^ vor, während der sich das Element in der
Atmosphäre befindet. Die elektromotorische Kraft steigt jedoch auf 64mV innerhalb 2 Sekunden an, wenn zum Zeitpunkt t,. das
Element in Berührung mit Kohlenmonoxid von 500ppm kommt. Dann fällt die elektromotorische Kraft allmählich ab und, wenn das
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Element zum Zeitpunkt t„ wieder in die Atmosphäre gelegt wird,
wird eine elektromotorische Kraft mit entgegengesetzter Polarität erhalten, wonach das Element wieder auf den ursprünglichen
Wert von 5mV zurückkehrt und dort verbleibt.
Das Element gemäss Beispiel 5 erfordert nicht das spezielle
Vorsehen einer Temperaturdifferenz und spricht gezielt auf Kohlenmonoxid in der Atmosphäre bei oder unterhalb 50 C an,
wobei eine elektromotorische Kraft proportional zur Gasdichte erhalten wird. Daher kann ein Kohlenmonoxid erfassendes Element
erhalten werden, das ohne weiteres die elektromotorische Kraft erfasst und eine einfache Zusammensetzung besitzt.
Es ist weiter möglich, die zuvor erwähnten Metalloxidhalbleiter in Form von dünnen Filmen vorzusehen, die durch Vakuumaufdampfen
hergestellt werden. Ferner stellt das Antimonsesquioxid, das
bei den Beispielen 1 und 5 mit Zinn(IV)-Oxid vermischt wird, ein streichfähiges Material dar, das keine speziellen Füllstoffe
erfordert. Bei den Beispielen 2 bis 4 kann die Paste, die zuerst auf das Aluminiumoxidkeramikrohr aufgegeben wird, bei einer
Temperatur von 500° C 10 Minuten lang gesintert werden.
Das erfindungsgemässe Element hat die Wirkung, dass sich mit ihm
ohne weiteres durch die elektromotorische Kraft das Vorhandensein von Gas feststellen lässt, ohne dass hierzu eine spezielle Vorkörung
für eine Temperaturdifferenz erforderlich ist. Dabei weist das erfindungsgemässe Element eine einfache Zusammensetzung
auf.
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10 -
Claims (26)
1. Element zum Feststellen des Vorhandenseins von einem
Gas, dadurch gekennzeichnet , dass es einen Grundkörper aufweist, der aus der Verbindung von mehreren
Metalloxidhalbleitern mit unterschiedlichen Zusammensetzungen gebildet ist und Elektroden aufweist, die die Änderungen in
der elektromotorischen Kraft erfassen, die durch Adsorption und Desadsorption von Gas entsteht.
2. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper durch Verbindung von
einem N-Typ-Halbleiter und einem N-Typhalbleiter gleicher
Art, dem ein Katalysator hinzugefügt ist, gebildet ist.
3. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der Grundkörper durch Verbindung von
einem N-Typ-Halbleiter und einem N-Typ-Halbleiter anderer Art wie der erstgenannte gebildet ist.
4. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper durch Verbindung von
einem N-Typ-Halbleiter und einem P-Typ-Halbleiter gebildet ist.
5. Element nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass der N-Typ-Halbleiter Zinn(IV)-Oxid und der Katalysator Palladiumchlorid aufweist=
6„ Element nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich
η e t , dass der N-Typ-Halbleiter Zinn(IV)-Oxid und der Katalysator
Platin aufweist=
7. Element nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , dass die N-Typ-Halbleiter Zinn(IV)-Oxid
bzw. Mangandioxid aufweisen.
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- 11 -
8. Element nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , dass der N-Typ-Halbleiter Zinn(IV)-Oxid
und der P-Typ-Halbleiter Kupfer(I)-Oxid aufweist.
9. Element nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , dass der N-Typ-Halbleiter Zinn(IV)-Oxid
und der P-Typ-Halbleiter Chromsesquioxid aufweist.
10. Element nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch
gekennzeichnet , dass dem Halbleiter Aluminiumoxid
als Sintermaterial hinzugefügt ist.
11. Verfahren zum Herstellen eines gaserfassenden Elementes
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass
man die betreffenden Basismaterialien für Metalloxidhalbleiter mit unterschiedlichen Zusammensetzungen mit Sintermaterialien
vermischt, die Mischungen mit einer geringen Menge Wasser zur Bildung einer Paste A und einer Paste B verrührt, die
Paste A auf einen Teil der Oberfläche eines mit Elektroden ausgestatteten Substrates aufgibt und sintert und dann die
Paste B über die Paste A aufgibt, so dass sie eine Verbindung bilden, die gesintert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , dass eine Mischung aus Zinn(IV)-Oxid mit
Palladiumchlorid bzw. Zinn(IV)-Oxid als Basismaterialien verwendet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch g e k e η η ζ
e i ch net, dass eine Mischung aus Zinn(IV)-Oxid mit
Chlorplatinsäure bzw. Zinn(IV)-Oxid als Basismaterialien verwendet werden.
14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , das?s Zinn (IV)-Oxid und Mangandioxid als
betreffende Basismaterialien verwendet werden.
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- 12 -
15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass Zinn(IV)-Oxid und Kupfer(I)-Oxid als
betreffende Basismaterialien verwendet werden.
16. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , dass Zinn(IV)-Oxid und Chromsesquioxid
als betreffende Basismaterialien verwendet werden.
17. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass als Sintermaterial Aluminiumoxid verwendet
wird.
18. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , dass als Substrat Aluminiumkeramik verwendet
wird.
19. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Sintern bei 500° C über
10 Minuten und das zweite Sintern bei 850° C über 30 Minuten erfolgt.
20. Verfahren zum Herstellen eines gaserfassenden Elementes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass
man die betreffenden Basismaterialien für Metalloxidhalbleiter mit unterschiedlichen Zusammensetzungen mit Sintermaterial
vermischt, die Mischungen mit einer geringen Menge Wasser zur Bildung einer Paste A und einer Paste B verrührt, und die
Paste A und die Paste B auf die Oberflächen von mit Elektroden ausgestatteten Substraten aufgibt, dass sie eine Verbindung
bilden, die dann gesintert wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass Zinn(IV)-Oxid und Mangandioxid als
betreffende Basismaterialien verwendet werden.
22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass Zinn(IV)-Oxid und Kupfer(I)-Oxid als
betreffende Basismaterialien verwendet werden.
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- 13 -
23. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , dass Zinn(IV)-Oxid und Chromsesquioxiä als
betreffende Basismaterialien verwendet werden.
24. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , dass als Sintermaterial Aluminiumoxid
verwendet wird.
25. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , dass als Substrat Aluminiumkeramik verwendet
wird.
26. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , dass das Sintern bei einer Temperatur
von 850° C 30 Minuten lang erfolgt.
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/Kf
Le erse i te
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