DE3416108C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Feuchtigkeits-Sensoren, be­ stehend aus einem Substrat, zwei Elektroden sowie einer die Elektroden überbrückenden, feuchtigkeitsempfindlichen, wärme­ behandelten Schicht.
Feuchtigkeits-Sensoren, bei denen sich die Impedanz in Abhängigkeit von Feuchtigkeitsänderungen in der Atmos­ phäre ändert, gibt es z. B. in der Form eines Feuchtig­ keits-Sensors mit einem Sintermetalloxidkörper, z. B. be­ stehend aus Zinnoxid (SnO2), oder einem Metalloxid­ film, eines Feuchtigkeits-Sensors, der einen hydro­ philen Polymerfilm aufweist, eines Feuchtigkeits- Sensors, bei dem ein Elektrolytsalz, wie z. B. Lithium- Chlorid (LiCl), eingesetzt wird, und in der Form eines Feuchtigkeits-Sensors mit einem hygroskopischen Harz- oder Polymerfilm, in dem elektrisch leitende Par­ tikel oder Fasern, wie z. B. Kohlenstoff, feinverteilt sind.
Während der feuchtigkeitsempfindliche Bereich des Feuchtigkeits-Sensors mit einem Metalloxidfilm oder einem hydrophilen Film sehr groß ist, ändert sich der Widerstand des Feuchtigkeits-Sensors exponentiell in Reak­ tion auf die relativen Feuchtigkeit der Atmosphäre. Ein Feuchtigkeits-Sensor mit einem Elektrolytsalz, wie z. B. Lithiumchlorid, weist Feuchtigkeit nur in einem sehr begrenzten Bereich nach. Wird der Feuchtigkeits-Sen­ sor über einen längeren Zeitraum einer Atmosphäre mit hoher Feuchtigkeit ausgesetzt, eluiert das sich im Feuchtigkeits-Sensor befindliche Elektrolytsalz oder löst sich auf, was zu einer Beeinträchtigung der feuchtigkeits­ empfindlichen Eigenschaft des Sensors führt, und demzu­ folge kann dieser Feuchtigkeits-Sensor für die Erfas­ sung von hoher Feuchtigkeit nicht eingesetzt werden. Ein Feuchtigkeits-Sensor, bei dem ein feinstverteilte elektrisch leitfähige Partikel oder Fasern aufweisendes hygroskopisches Harz oder ähnliches Material eingesetzt wird, kann Feuchtigkeit nur in einem begrenzten Bereich nachweisen, da sich sein Widerstand bei hohem Feuchtig­ keitsgrad sehr stark ändert, während er niedrigen Feuchtigkeitsgraden gegenüber unempfindlich ist.
In der DE 32 24 920 A1 ist ein feuchtigkeitsempfindliches Wi­ derstandselement eingangs genannter Art beschrieben, dessen feuchtigkeitsempfindliche Folie aus einem durch die Formel
[-CH(C6H4SO3X)-CH2-] n
bezeichneten Material oder einer Mischung des vorbezeichneten Materials mit einem hydrophilen Polymerisat gebildet wird, das aus Polyvinylalkohol, Methylcellulose oder Polyamid-Harz be­ stehen kann. Diese aus einer Ammoniumpolystyrolsulfat-Lösung und einer Polyvinylalkohol-Lösung bestehende Folie wird bei etwa 100°C gesintert. Mit dieser Folie ist eine lineare Abhän­ gigkeit zwischen der Impedanz und der relativen Feuchtigkeit nicht erzielbar.
Gegenstand der JP-A 2 54-12 893 ist ein feuchtigkeitsempfind­ licher Film aus einem organischen Elektrolyten, beispielsweise aus Polyvinylalkohol mit einem Natriumazetatgehalt von 0,5 bis 5 Gewichts-%, einem Verseifungswert von 20 bis 65 und einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 500 bis 2000. Die­ ser feuchtigkeitsempfindliche Film weist keine Vernetzung auf und kann keine Linearität zwischen der Impedanz und der rela­ tiven Feuchtigkeit gewährleisten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Feuchtigkeits- Sensor eingangs genannter Art zu schaffen, der einen größeren feuchtigkeitsempfindlichen Bereich aufweist, als die bekannten Sensoren gleicher Gattung, dessen Impedanz im wesentlichen durch eine Funktion erster Ordnung der relativen Feuchtigkeit im Bereich 0% bis 90% dar­ gestellt wird, d. h. es besteht ein ungefähres lineares Verhältnis zwischen der Impedanz und der relativen Feuchtigkeit, sowie einen kompakten und preisgünstigen Feuchtigkeits-Sensor zu schaffen, der einen logarithmi­ schen Meßwertumformer überflüssig macht, gegen eindrin­ gendes Wasser sehr gut geschützt ist, sehr gut reagiert, eine geringe Hysterese der Feuchtigkeitscharakteristik aufweist, leicht herstellbar ist und sich durch gleichbleibende Qualität auszeichnet, da er aus einfachen Elementen besteht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand des Hauptanspruchs gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Der erfindungsgemäße Feuchtigkeits-Sensor vermeidet die aufgeführten Nachteile gemäß dem Stand der Technik und besteht aus einem Substrat, einer auf dem Substrat ange­ ordneten unteren Elektrode, einem auf der unteren Elektro­ de angeordneten feuchtigkeitsempfindlichen Film und einer auf dem feuchtigkeitsempfindlichen Film angeordne­ ten feuchtigkeitsdurchlässigen Elektrode, wobei der feuchtigkeitsempfindliche Film durch Wärmebehandlung von Polyvinylalkohol gebildet wird. Der feuchtigkeits­ empfindliche Film wird mittels Wärmebehandlung von Polyvinylalkohol in einem Temperaturbereich zwischen 150° und 250°C erzeugt.
Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher beschrieben und erläutert. Es zeigt
Fig. 1(A) eine perspektivische Ansicht eines Feuchtigkeits-Sensors,
Fig. 1(B) ein entsprechendes Schaltbild des Feuch­ tigkeits-Sensors gemäß Fig. 1(A),
Fig. 2 graphische Darstellung der Feuchtigkeits­ charakteristik des Feuchtigkeits-Sensors gemäß Fig. 1(A),
Fig. 3(A) Teilschnittansicht eines weiteren Feuchtigkeits-Sensors,
Fig. 3(B) ein entsprechendes Schaltbild des Feuch­ tigkeits-Sensors gemäß Fig. 3(A).
Fig. 1(A) zeigt einen Feuchtig­ keits-Sensors, bei dem auf ein Substrat (1), bestehend aus einem Isolator, wie z. B. Glas, Tonerde oder einem ähnlichen Material, oder einem Halbleiter, wie z. B. Si­ lizium oder einem ähnlichen Material, ein elektrisch leitender Metallfilm, z. B. bestehend aus Gold oder einem ähnlichen Material, mittels Vakuumaufdampf-Verfahren oder Sprühverfahren aufgebracht wird. Dieser Metallfilm stellt die untere Elektrode (2) dar. Als Substrat (1) kann auch eine Metallplatte verwendet werden, die als untere Elektroden dient.
Anschließend wird ein feuchtigkeitsempfindlicher Film (3) auf der unteren Elektrode (2) unter Anwendung der nach­ folgend aufgeführten Verfahren gebildet:
In einem Lösungsmittel, z. B. Wasser oder mehrwerti­ gem Alkohol, gelöster Polyvinylalkohol wird mittels Schleudergußverfahren, Druckverfahren oder Tauchverfahren auf die untere Elektrode (2) aufgebracht zur Bildung ein­ es Films, der eine gewünschte Dicke aufweist. Der Film wird anschließend in einem Belüftungsverfahren getrocknet, an das sich eine Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 150° und 250°C anschließt, wobei sich der feuchtig­ keitsempfindliche Film (3) bildet.
Ganz allgemein ist Polyvinylalkohol ein wasserlösliches und kristallisierbares Polymer, das dazu neigt, in dem Maße zu kristallisieren, wie die Temperatur der Wärmebehandlung steigt. Wird daher Polyvinylalkohol einer Wärmebehandlung bei 150°C oder höher unterzogen, ergibt sich eine für den praktischen Einsatz geeignete Wasser­ festigkeit in der Form, daß er nicht eluiert aufgrund von Taukondensatbildung auf dem Endprodukt, dem feuchtigkeitsempfindlichen Film. Bei einer Temperatur von 200°C und höher setzt jedoch eine Zersetzung ein, die bei Temperaturen von 250°C und höher in eine sehr heftige Zersetzung übergeht, wobei der Polyvinylalkohol die ihm eigene feuchtigkeitsempfindliche Eigenschaft verliert. Zur Herstellung eines wasserfesten, feuchtig­ keitsempfindlichen Films ist es daher notwendig, Poly­ vinylalkohol einer Wärmebehandlung in einem Temperatur­ bereich von 150° bis 250°C zu unterziehen.
Polyvinylalkohol weist eine hohe Beständigkeit gegen Öle oder Chemikalien auf, wie z. B. Knochenöl, Mineralöl, aliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwas­ serstoffe, Äther, Ester und Keton usw. Der erfindungs­ gemäße feuchtigkeitsempfindliche Film (3) wird durch hoch kristallisierbaren Polyvinylalkohol gebildet, der einer Wärmebehandlung bei ca. 200°C unterzogen wird und selbst unter härtesten Einsatzbedingungen zuverlässig arbeitet.
Zur Erzeugung einer oberen Elektrode (4) wird ein feuch­ tigkeitsdurchlässiger elektrisch leitender Film aus Gold oder einem ähnlichen Material in einem Vakuumauf­ dampf-Verfahren oder Sprühverfahren auf den feuchtigkeits­ empfindlichen Film (3) aufgebracht. Ein Bleidraht (5) ist mit der unteren Elektrode (2) verbunden und ein weiterer Bleidraht (5) ist mit der oberen Elektrode (4) ver­ bunden, woraus sich ein Detektorelektrodenpaar ergibt, durch das ein elektrischer Strom fließt zur Ermittlung der Impedanzänderung des feuchtigkeitsempfindlichen Films (3).
Fig. 1(B) zeigt das entsprechende Schaltbild des Feuchtigkeits-Sensors gemäß Fig. 1(A), wobei der feuch­ tigkeitsempfindliche Film (3) einen Kondensator Cp und einen Widerstand Rp aufweist in der Form, daß sich die Impedanz als Reaktion auf Feuchtigkeitsänder­ ungen in der Atmosphäre ändert.
Im folgenden wird die Herstellung des vorgenannten Feuchtigkeits-Sensors und seine Betriebscharakteristik näher beschrieben:
Auf dem Substrat (1) wird ein Goldfilm als untere Elek­ trode (2) in einem Vakuumaufdampf-Verfahren gebildet. Der so gebildete, als untere Elektrode wirkende, Gold­ film weist eine Dicke von 2000 Å auf. Zur Bildung eines feuchtigkeitsempfindlichen Films (3) wird auf der unteren Elektrode (2) mittels Schleudergußverfahren eine wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol in einer Dicke von 2 µm auf­ gebracht, in einem Belüftungsverfahren getrocknet und anschließend über 30 Min einer Wärmebehandlung bei 180°C unterzogen. Mittels Vakuumaufdampf-Verfahren wird eine obere Elektrode (4) aus Gold mit einer Dicke von 200 Å auf den feuchtigkeitsempfindlichen Film (3) aufge­ bracht. Die obere Elektrode (4) und die untere Elektrode (2) sind über Bleidrähte (5) an eine Detektor-Schaltung angeschlossen, woraus sich der gewünschte Feuchtigkeits-Sensor ergibt.
Fig. 2 zeigt eine Charakteristik bei Anlegung eines Wechselstroms mit einer Spannung von 0,1 V und einer Frequenz von 10 KHz an den Feuchtigkeits-Sensor bei einer Temperatur von 25°C. Die Charakteristik zeigt auf, daß zwischen der Impedanz und der relativen Feuchtigkeit von 0% bis 90% ein lineares Verhältnis besteht. Die Charakteristik, die ein derartiges lineares Verhältnis bei dem erfindungsgemäßen Feuchtigkeits-Sensor aufweist, wird im folgenden beschrieben:
Das vorgenannte Schaltbild des Feuchtigkeits-Sensors gemäß Fig. 1(B) weist einen Widerstand Rp und einen Kondensator Cp auf, die parallel an eine Detektor- Schaltung angeschlossen sind. In einer Atmosphäre mit niedrigem oder normalem Feuchtigkeitsgrad wird die Veränderung der Impedanz des feuchtigkeitsempfindlichen Films (3) im wesentlichen durch Änderungen in dem Kondensator Cp gesteuert, und es besteht ein lineares Verhältnis zwischen Impedanz in Abhängigkeit von der Kapazität und der re­ lativen Feuchtigkeit. Bei hoher Feuchtigkeit wird die Im­ pedanzänderung im wesentlichen durch Änderungen im Wider­ stand Rp gesteuert, und die Impedanz in Abhängigkeit von der Kapazität, dargestellt durch 1/(2πfCp), hängt von der Frequenz ab. Die Impedanz in Abhängigkeit vom Widerstand hängt jedoch nicht von der Frequenz ab. Ist die geeignete Frequenz gewählt, wird somit eine gewün­ schte Feuchtigkeitscharakteristik, die ein lineares Verhältnis zwischen Impedanz und relativer Feuchtigkeit von 0% bis 90% der relativen Feuchtigkeit aufweist, erreicht. Auch bei Änderung der Fläche der Elektrode und/ oder der Dicke des feuchtigkeitsempfindlichen Films bleibt das ohne Einfluß auf die vorgenannte Charakteristik.
Fig. 3 zeigt einen alternativen Aufbau des Feuchtigkeits- Sensors, bei dem der feuchtigkeitsempfindliche Film (3) auf einem kammförmigen Elektrodenpaar (6) angeordnet ist, das auf einem isolierenden Substrat (1) aufgebracht ist, und ein feuchtigkeitsdurchlässiger elektrisch leitender Film (4) ist auf dem feuchtigkeitsempfindlichen Film (3) angeordnet. Das entsprechende Schaltbild dieses Feuch­ tigkeits-Sensors gemäß Fig. 3(A) wird in Fig. 3(B) ge­ zeigt, wobei sich das Bezugszeichen Rsub auf ein Widerstandselement des Substrats und das Bezugszeichen Csub auf ein kapazitives Element des Substrats bezieht. Die synthetisierte Impedanz in Abhängigkeit vom Wider­ stand Rp und Kondensator Cp des feuchtigkeitsempfind­ lichen Films hängt von der Dicke des feuchtigkeits­ empfindlichen Films und der Fläche der Elektroden ab.
Die synthetisierte Impedanz in Abhängigkeit vom Wider­ standselement Rsub und des kapazitiven Elements Csub des Substrats hängt vom Substratmaterial und der Form der Elektrode ab. Wird die Dicke des feuchtigkeitsempfind­ lichen Films, das Substratmaterial und/oder die Fläche und Form der Elektrode derartig gewählt, daß die synthe­ tisierte Impedanz in Abhängigkeit von Rsub und Csub die synthetisierte Impedanz in Abhängigkeit von Rp und Cp er­ heblich übersteigt, kann somit die synthetisierte Impedanz in Abhängigkeit von Rsub und Csub vernachlässigt werden und allein die synthetisierte Impedanz in Ab­ hängigkeit von Rp und Cp wird in der entsprechenden Schaltung wirksam. Eine derartige synthetisierte Impedanz in Abhängigkeit von Rp und Cp entspricht der Tatsache, daß das entsprechende Schaltbild gemäß Fig. 3(B) sich aus einer Reihenschaltung der Rp- und Cp-elemente besteht, was zu einer zweifach synthetisierten Impe­ danz - erzeugt durch die entsprechende Schaltung gemäß Fig. 1(B) - führt. Das bedeutet, daß der Feuchtigkeits-Sensor gemäß Fig. 3 ebenfalls die feuchtigkeitsempfindliche Charakteristik mit einem linearen Verhältnis zwischen Impedanz und relativer Feuchtigkeit aufweist wie der Feuchtigkeits-Sensor gemäß Fig. 1.

Claims (9)

1. Feuchtigkeits-Sensor, bestehend aus einem Substrat, zwei Elektroden sowie einer die Elektroden überbrückenden, feuchtigkeitsempfindlichen, wärme­ behandelten Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die feuchtigkeitsempfindliche Schicht (3) aus in einem Temperaturbereich zwischen 150°C und 250°C wärmebehandeltem Polyvinylalkohol besteht.
2. Feuchtigkeits-Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2, 4) als flächige untere und obere Elektrode ausgebildet sind, wobei die feuchtigkeits­ empfindliche Schicht (3) sandwichartig zwischen der unteren Elektrode (2) und der oberen Elektrode (4) angeordnet ist.
3. Feuchtigkeits-Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Elektroden (2, 4) kammförmig ausgebildet, auf dem Substrat (1) angeordnet sowie von der feuchtigkeitsempfindlichen Schicht (3) überdeckt sind.
4. Feuchtigkeits-Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (1) aus einem Isolier- oder Halbleiter­ material besteht.
5. Feuchtigkeits-Sensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Isoliermaterial Glas ist.
6. Feuchtigkeits-Sensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Isoliermaterial Tonerde ist.
7. Feuchtigkeits-Sensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Halbleitermaterial Silizium ist.
8. Feuchtigkeits-Sensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (1) eine Metallplatte ist, welche die untere Elektrode (2) bildet.
9. Verfahren zum Herstellen eines Feuchtigkeits-Sensors, der auf einem Substrat zwei Elektroden und eine die Elektroden überbrückende, feuchtigkeitsempfindliche wärmebehandelte Schicht besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß zum Bilden der feuchtigkeitsempfindlichen Schicht (3) eine Polyvinylalkohol-Lösung aufgebracht, diese Schicht getrocknet und in einem Temperaturbereich zwischen 150°C und 250°C wärmebehandelt wird.
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