DE2635851B2

DE2635851B2 - Verfahren zur Herstellung von Magnetitgegenständen

Info

Publication number: DE2635851B2
Application number: DE2635851A
Authority: DE
Inventors: Georg H.A.G. Hoeganaes Bockstiegel (Schweden)
Original assignee: Hoganas AB
Current assignee: Hoganas AB
Priority date: 1975-09-19
Filing date: 1976-08-10
Publication date: 1978-07-20
Also published as: NO143304B; DE2635851C3; GB1499229A; DD126273A5; NO143304C; DK417576A; DK147447C; FR2324591A2; DK147447B; DE2635851A1; IT1065810B; FR2324591B2; JPS5238515A; JPS573628B2; NO763055L; NL7609566A

Description

Die DE-PS 24 43 779 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus Magnetit (Fe₃O₄) mit hoher elektrischer Leitfähigkeit. Das Verfahren besteht darin, daß man Magnetpulver unter Verdichtung auf eine Temperatur von 900 bis 1300°C, vorzugsweise 1000 bis 1150° C, erhitzt und das erhitzte Pulver bei dieser Temperatur heiß verdichtet und so einen dichten Magnetitgegenstand bildet. Ein solcher Magnetitgegenstand ist besonders brauchbar als eine Elektrode, beispielsweise zur Verwendung für den elektrolytischen Korrosionsschutz von Schiffen und Unterwasserkonstruktionen aus Eisen und Stahl und auch in der elektrochemischen Industrie.

Es wurde gefunden, daß die Leitfähigkeit von Magnetitgegenständen, die nach dieser Methode hergestellt wurden, in unerwünschter Weise variiert. Die Erklärung dieser Veränderung kann sein, daß ein Teil des Magnetits sich in andere Oxide umgeformt hat. Nach der Erfindung wurde gefunden, daß man ein gleichmäßiges Ergebnis bekommt, wenn man das Magnetitpulver in einer neutralen Atmosphäre, wie Stickstoff oder einem anderen Gas, das gegenüber dem Magnetit inert ist, erhitzt und vorzugsweise darin auch heiß verdichtet.

Die Teilchengröße des Magnetitpulvers liegt vorzugsweise unter 175 Mikron. Die erste Stufe des Verfahrens nach der Erfindung ist vorzugsweise die, daß das Magnetitpulver in eine Art Vorform überführt wird. Ein Weg zur Herstellung einer solchen Vorform ist der, das Pulver unter Bildung eines Rohlings zu verdichten. Das Pulver wird vorzugsweise kalt verdichtet, d. h. es wird bei Normaltemperatur verdichtet Es ist bevorzug ein zeitweiliges Bindemittel zu verwenden, d. h. ein Bindemittel, das während des Erhitzens des Rohlings

iü verschwindet. Es ist weiterhin bevorzugt, Polyvinylchlorid als zeitweiliges Bindemittel zu verwenden, doch können auch andere Bindemittel benutzt werden, wi Dextrin. Ein anderer Weg der Herstellung einer Vorform ist der, Magnetitpulver in einen offenen Metallblechbehälter einzufüllen. Ein dritter Weg zu Herstellung einer Vorform besteht darin. Magnetitpul ver in eine Metalldose oder einen Metallbehälter einzufüllen, die Luft in diesem Behälter durch ein Inertgas zu ersetzen, den Behälter so zu evakuieren, daß das meiste Inertgas entfernt wird, und den evakuierten Behälter dann dicht zu verschließen. Eine auf diese Weise hergestellte Vorform wird verwendet, wenn da anschließende heißverdichtende Verfahren nach dem isostatischen Verdichtungsverfahren ausgeführt werden soll.

Die so hergestellte Vorform wird nun auf eine Temperatur von 900 bis 1300° C, vorzugsweise 1000 bis 1500° C erhitzt. Das Erhitzen kann in irgendeine erwünschten Ofentype erfolgen. Ein neutrales bzw. inertes Gas wird dem Ofen derart zugeführt, daß verhindert wird, daß Luft in Berührung mit dem Magnetit kommt. Das neutrale oder inerte Gas is vorzugsweise Stickstoff, doch kann auch irgendein anderes Gas verwendet werden, das gegenüber dem Magnetit inert ist, wie Argon oder andere Edelgase.

Die erhitzte Vorform wird nun so schnell wie möglich zu einer Verdichtungsapparatur befördert, um einen wesentlichen Temperaturabfall zu vermeiden. Sie wire nun unter Bildung eines im wesentlichen dichten

ίο Magnetitkörpers verdichtet. Der Verdichtungsdruck soll wenigstens 100 MPa (Megapascal) betragen. Ein höherer Druck als 600 MPa ist gewöhnlich nich erforderlich. Es ist bevorzugt, das heiße Verdichten mi Hilfe eines herkömmlichen Verdichtungswerkzeuge!

durchzuführen. Die Temperatur des Werkzeuges wire vorzugsweise unter 500° C gehalten, um die Abnutzung des Werkzeuges zu vermindern und die Verdichtungs geschwindigkeit zu erhöhen. Es wurde gefunden, daß eine Verdichtungszeit von weniger als 1 Sekunde genügt, um einen dichten Magnetitgegenstand herzu stellen. Ein neutrales oder inertes Gas wird vorzugswei se auf das verdichtende Werkzeug geblasen, um so ein« Berührung zwischen dem Magnetit und der Luft zi verhindern. Anstelle der Verwendung eines herkömmli chen Verdichtungswerkzeuges kann der Magnetit auch mit Hilfe einer isostatischen Verdichtungsapparatur verdichtet werden. In diesem Fall soll das Magnetitpul ver in einen dicht verschlossenen Behälter, wie er ober beschrieben wurde, gegeben werden. In der isostati

^b0 sehen Verdichtungsapparatur wird die Vorform gleich zeitig erhitzt und verdichtet.

Wenn eine Metalldose oder ein Metallbehälter be der Herstellung der Vorform verwendet wurde, kann e> nun erwünscht sein, die metallische Oberfläehenschich

^b5 von dem heißen verdichteten Magnetitgegenstand zi entfernen. Diese Oberflächenschicht kann mit mechani sehen Mitteln, durch chemisches Auflösen oder durcl Schmelzen in der Hitze entfernt werden.

Wenn der Magnetitgegenstand als eine Elektrode verwendet werden soll, kann es erwünscht sein, eine oder mehrere Kupferplatten auf der Oberfläche der Elektrode zu befestigen, wie beispielsweise, um die Befestigung elektrischer Kabel zu erleichtern. Solche Kupferplatten können nach dem folgenden Verfahren befestigt werden.

Beispiel

Magnetitpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 300 Mikron und mit einem Gehalt von 1 Gew.-% Polyvinylchlorid als zeitweiliges Bindemittel wurde zu stabförmigen Vorformen in einem Verdichtungswerk-

zeug des in der keramischen und pulvermetallurgischen Industrie verwendeten Typs verdichtet. Das Werkzeug wurde auf eine Temperatur von 250° C vorerhitzt Die Vorformen wurden in einem Ofen auf 1150⁰C erhitzt. Stickstoff wurde kontinuierlich in den Ofen eingeblasen, um eine neutrale oder inerte Atmosphäre zu schaffen. Die erhitzten Vorformen wurden schnell zu einem Veidichtungswerkzeug überführt, das ähnlich dem oben bezeichneten war, und sie wurden bei einem Druck von 600MPa verdichtet. Die resultierenden Gegenstände waren dicht und hatten eine gute elektrische Leitfähigkeit, die während der Herstellung einer großen Zahl von Gegenständen konstant blieb.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Magnetitgegenstandes durch Erhitzen einer Magnetitpulvervorform auf eine Tempera'ur von 900 bis 1300⁰C, vorzugsweise von 1000 bis 1150° C, und heißes Verdichten dieser Vorform bei dieser Temperatur unter Bildung eines dichten Magnetitgegenstandes, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorform in einer neutralen oder inerten Atmosphäre, vorzugsweise Stickstoff, erhitzt, und vorzugsweise in dieser Atmosphäre auch verdichtet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorform in einem Verdichtungswerkzeug heiß verdichtet und die Temperatur dieses Werkzeuges unter 500° C hält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als neutrale oder inerte Atmosphäre Stickstoff oder ein Edelgas, wie Argon, verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Magnetitpulver bei Normaltemperatur unter Bildung einer Vorform verdichtet, diese Vorform zu einem Ofen befördert, ein neutrales oder inertes Gas in den Ofen einführt und so eine neutrale oder inerte Atmosphäre in dem Ofen erzeugt, die Vorform in dem Ofen auf 900 bis 1300° C erhitzt, die erhitzte Vorform zu einem Verdichtungswerkzeug befördert und sie in diesem Verdichtungswerkzeug verdichtet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Magnetitpulver in einen Metallbehälter einfüllt, die Luft in diesem Behälter durch ein neutrales oder inertes Gas ersetzt, Vakuum an den Behälter anlegt und so das meiste von dem neutralen oder inerten Gas entfernt, den evakuierten Behälter dicht verschließt und die so gewonnene Vorform in einem isostatischen Verdichtungsverfahren erhitzt und heiß verdichtet.