DE2632835C3 - Verfahren zum Binden von anorganischen Stoffen - Google Patents
Verfahren zum Binden von anorganischen StoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Binden von anorganischen Stoffen, wobei die zu bindenden
anorganischen Stoffe mit Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung und Hydrolysekatalysator in Berührung
gebracht werden.
Es ist bereits bekannt, Alkylsilikate, also Alkoxygruppen aufweisende Siliciumverbindungen, vorzugsweise in
Form ihrer Lösungen in organischem Lösungsmittel oder mehr oder weniger kurz vor ihrer Anwendung,
gelöst oder dispergiert in Wasser, als Bindemittel für anorganische Stoffe zu verwenden und die Hydrolyse
dieser Siliciumverbindungen auf den zu bindenden anorganischen Stoffen mittels Hydrolysekataiysatoren
zu fördern. Einschlägige Veröffentlichungen sind z. B. M. Weist, »Technische Anwendungsmöglichkeiten
von Kieselsäureestern« in »Chemische Technik«, 1954, Seite 63 bis 70, W. K r i η g s und W. D i 11 r i c h,
»Bindemittel auf Äthylsilikatbasis für keramische Materialien« in »Sprechsaal für Keramik-Glas-Email«,
1960, Seite 126 bis 128, und DE-OS 23 18 494.
Alkylsilikate oder deren Lösungen, die organische Lösungsmittel als einzige Lösungsmittel für Alkoxygruppen
aufweisende Siliciumverbindung und Hydrolysekatalysator enthalten, und als solche, also ohne
vorhergehendes Vermischen mit Wasser mit den zu bindenden anorganischen Stoffen in Berührung gebracht
werden, haben gegenüber Mischungen, die aus Wasser, Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung,
die gegebenenfalls in organischem Lösungsmittel gelöst ist. beispielsweise die Vorteile, daß sie unter
Ausschluß von Wasser praktisch unbegrenzt lagerfähig sind und tiefer in die zu bindenden Stoffe eindringen,
was zu höherer Festigkeit der gebundenen anorganischen Stoffe führt. Somit betrifft die Erfindung
ausschließlich die Verwendung von zumindest im wesentlichen wasserfreien, Alkoxygruppen aufweisenden
Siliciumverbindungen.
Gegenüber monomeren Alkylsilikaten und llexaalkoxydisiloxanen
haben die erfindungsgemäß verwendeten. Alkoxygruppen aufweisenden Siliciumverbindungen
insbesondere den Vorteil, daß sie einen viel niedrigeren Dampfdruck besitzen und somit nicht vor
der Hydrolyse auf den /u bindenden anorganischen Stoffen verdampfen können und/oder gebundene
anorganische Stoffe mit höherer Festigkeit ergeben. Gegenüber Alkoxypolysiloxnnen haben die crfindungsiremäß
verwendeten. AlkriYvi'mppen aufweisenden
Siliciumverbindungen ebenfalls den Vorteil, daß sie gebundene anorganische Stoffe mit höherer Festigkeit
ergeben. Außerdem haben die erfindungsgemäß verwendeten, Alkoxygruppen aufweisenden Siliciumverbindungen
gegenüber Hexaalkoxydisiloxanen, Alkoxypolysiloxanen
und den Teilhydrolysaten gemäß US-PS 27 06 724 z. B. die Vorteile, daß der Aufwand für die
Herstellung aus den monomeren Alkylsilikaten durch Teilhydrolyse entfällt und daß sie leicht in gleichbleibender
Qualität erhalten werden können. Bei der Herstellung von Hexaalkoxysiloxanen und den anderen
vorstehend genannten Polysiloxanen entstehen dagegen häufig Gemische mit unterschiedlichen Anteilen an
verhältnismäßig niedermolekularen Produkten, einschließlich Ausgangsprodukt, und Produkten mit unerwünscht
hohem Molekulargewicht Die verhältnismäßig niedermolekularen Produkte der Teilhydrolyse von
monomeren Alkylsilikaten können vor der Hydrolyse auf den zu bindenden Stoffen verdampfen. Hochmolekulare
Produkte der Teilhydrolyse von monomeren Alkylsilikaten können sich an der Oberfläche des zu
bindenden Stoffes anreichern und dadurch eine gefürchtete, sogenannte »Schalenbildung« verursachen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Binden von anorganischen Stoffen, wobei die zu
bindenden anorganischen Stoffe mit Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, Hydrolysekatalysator
und gegebenenfalls Mittel, das anorganische Stoffe wasserabweisend macht, gegebenenfalls in organischem
Lösungsmittel, in Berührung gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil von Alkoxygruppen
aufweisender Siliciumverbindung aus mindestens einem Bis-(triaikoxysilyl)-alkan besteht.
Die Bis-(trialkoxysilyl)-alkane sind Verbindungen der
allgemeinen Formel
(RO)3SiR-Si(OR)J
wobei R ein Alkylrest und R' ein zweiwertiger, gesättigter, aliphatischer Kohlenwasserstoffrest ist.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Bis-(trialkoxysilyl)-alkanen hat R vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome,
wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl- und sec.-Butylrest. Wegen der verhältnismäßig
leichten Zugänglichkeit, leichten Hydrolysierbarkeit und der physiologischen Unbedenklichkeit des bei
der Hydrolyse abgespaltenen Äthanols sind als Reste OR Äthoxyreste bevorzugt.
Weiterhin sind bei den erfindungsgemäß verwendeten Bis-itrialkoxysilylJ-a'kanen als Reste R' solche mit I
bis 18 Kohlenstoffatomen bevorzugt. Beispiele für derartige Reste R' sind der Methylen-, Äthylen-,
n-fropylen- und Isopropylenrest sowie Butylen- und Octadecylenreste.
Bis-(trialkoxysilyl)-alkane können z. B. durch Anlagerung von Trialkoxysilanen an Alkenyltrialkoxysilane
oder durch Anlagerung von Trichlorsilan an Alkenyltrichlorsilane oder Alkenyltrialkoxysilane und anschließenden
Austausch des an Silicium gebundenen Chlors hergestellt werden. Bis-(trialkoxysilyl)-alkane können
aber auch z. B. durch Anlagerung von Trialkoxysilanen an die beiden Doppelbindungen von aliphatischen
Kohlenwasserstoffen mit zwei Doppelbindungen, wie Butadien, oder an Alkine, wie Acetylen, oder durch
Anlagerung von Trichlorsilan an die beiden Doppelbindüngen von aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit
zwei Doppelbindungen, wie Butadien oder an Alkine,
wie Acetylen und anschließendem Austausch des an Silicium gebundenen Chlor;» durch Alkoxygruppen
hergestellt werden.
Bei der Herstellung von Vinyltrichlorsilan durch
Anlagerung von Trichlorsilan an Acetylen wird Bis-(trichlorsilyl)-äthan als Nebenprodukt erhalten.
Bis-(trichlorsilyl)-äthan läßt sich leicht durch Umsetzung mit Äthanol in Bäs-(triäthoxysilyl)-äthan umwandeln.
Deshalb wird im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens als Bis-(trialkoxysilyl)-alkan vorzugsweise
Bis-(triäthoxysilyl)-äthan verwendet, und deshalb stellt das erfindungsgemäße Verfahren auch eine vorteilhafte
Verwendungsmöglichkeit eines sonst schwer verwertbaren Nebenproduktes dar.
Der Anteil von Bis-(trialkoxysilyl)-alkan am Gesamtgewicht
von Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, organischem Lösungsmittel, Hydrolysekatalysator
und anorganische Stoffe wasserabweisend machendem Mittel beträgt zweckmäßig 2 bis 97,99
Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 80 Gewichtsprozent.
Bis zu 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise bis zu 60 Gewichtsprozent der Bis-(trialkoxysilyl)-alkane können
durch herkömmL'cherweise in Bindemitteln für anorganische
Stoffe vorliegende Alkylsilikate und/oder Hexaalkoxydisiloxane, insbesondere Tetraäthylsilikat und/
oder Hexaäthoxydisiloxan, ersetzt sein. Durch die gleichzeitige Anwesenheit von Bis-(trialkoxysilyl)-alkan
wird der Dampfdruck dieser Alkylsilikate bzw. Hexaalkoxydisiloxane
und/oder der Anteil von unerwünschten Begleitstoffen der Hexaalkoxydisiloxane erniedrigt.
Als Hydrolysekatalysatoren sind neutrale Verbindungen, wie Metallcarbonsäuresalze und/oder Organometallcarbonsäuresalze,
insbesondere solche von Metallen der elektromotorischen Spannungsreihe von Blei bis
Mangan (vgl. »Handbook of-Chemis-".y and Physics«, 31.
Auflage, Cleveland, Ohio, 1949, Seite 1465) bevorzugt. Beispiele für solche Salze sind Zim carbonsäuresalze
bzw. Organozinncarbonsäuresalze, wie Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat, Zinn(Il)-octoat, ein Gemisch
aus Dibutylzinndiacylaten, wobei sich die Acylatgruppen jeweils von 9 bis 11 Kohlenstoffatome je Molekül
aufweisenden Carbonsäuren ableiten, worin die Carboxylgruppen bei mindestens 90 Gewichtsprozent der
Säuren an ein tertiäres Kohlenstoffatom gebunden sind, und Diacyloxytetraalkyldistannoxane, wie Diacetoxytetrabutyldistannoxan
und Dioleoyltetramethyldistannoxan, ferner Ferrioctoat, Bleioctoat, Bleilaurat und
Cobaltnaphthenat. Weitere Beispiele für Hydrolysekatalysatoren sind Säuren, wie Chlorwasserstoff, und
basische organische Stickstoffverbindungen, wie Monoäthanolamin und Piperidin.
Es können Gemische aus verschiedenen Hydrolysekatalysatoren verwendet werden.
Der Anteil von Hydrolysekatalysatoren am Gesamtgewicht von Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung,
organischem Lösungsmittel, Hydrolysekatalysator und anorganische Stoffe wasserabweisend machendem
Mittel beträgt zweckmäßig 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gewichtsprozent.
Werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anorganische Stoffe wasserabweisend machende Mittel
mitverwendet, so kann es sich bei diesen Mitteln um die gleichen handeln, die bisher in Form von Lösungen in
organischem Lösungsmittel zum Wasserabweisendmachen von Baustoffen verwendet werden konnten.
Weil sie ein besonderes hohes Ausmaß der Wasserabweisung bewirken, sind als Mittel, das anorganische
Stoffe wasserabweisend macht, anorganische Stoffe wasserabweisend machende Organosiliciumverbindungen
bevorzugt. Beispiele für solche Organosiliciumverbindungen sind Organosilane der allgemeinen Formel
R"„Si(OR)<_n
wobei R die oben dafür angegebene Bedeutung hat, R" gleiche oder verschiedene, von aliphatischen Mehrfachbindungen
freie, einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet und π 1, 2 oder 3,
durchschnittlich 0,9 bis 1,8 ist, und Organopolysiijxane
ίο aus Einheiten der allgemeinen Formel
R-'Si(OR)y(0H)..Hm O4_I_>._:_ro
is wobei R und R" jeweils die oben dafür angegebene Bedeutung haben, x, y und ζ jeweils 0, 1, 2 oder 3, die
Summe von x+y+z+m höchstens 3, der Durchschnittswert von χ 0,9 bis 1,8, vorzugsweise 0,9 bis 1,3,
der Durchschnittswert von yund ζ jeweils 0,00 bis 0,20
ist, mit der Maßgabe, daß mindestens einer der Werte von yund ζ mindestens 0,01 beträgt und mOoder 1 ist.
Vorzugsweise enthalten die Organopolysiloxane aus Einheiten der vorstehend angegebenen Formel durchschnittlich
höchstens 30 Molprozent Einheiten, worin η 2 oder 3 ist, und vorzugsweise beträgt ihre Viskosität in
50gewichtsprozentiger Toluollösung höchstens 10 000 cSt bei 25° C.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R" sind Alkylreste,
wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-,
jo η-Butyl- und sec-Butylrest sowie Pentyl-, Octyl- und
Octadecylreste, Arylreste, wie der Phenylrest; Alkarylreste, wie der Tolylrest; und Aralkylreste, wie der
Benzylrest. Wegen der leichten Zugänglichkeit sind in Verbindungen der oben angegebenen Formeln vorzugs-
j) weise mindestens 50% der Anzahl der Reste R"
Methylreste.
Weitere Beispiele für anorganische Stoffe wasserabweisend machende Mittel sind rein-organische Harze,
wie Polymethacrylate und Polyacrylate, in organischen
■40 Lösungsmitteln, insbesondere in Lacklösungsmitteln
lösliche Mischpolymerisate des VinyJchlorids, Epoxyharze,
ungesättigte, alkalifeste Polyesterharze, hochchlorierte Polyolefine und Chlorkautschuk, ferner
gesättigte, aliphatische Kohlenwasserstoffe mit einem
■r> Siedepunkt von mindestens 3600C bei 760 mm Hg (abs.).
Es können Gemische aus verschiedenen, anorganische Stoffe wasserabweisend machenden Mitteln eingesetzt
werden.
Wird Mittel, das ar.organische Stoffe wasserabwei-
>o send macht, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mitverwendet, so beträgt sein Anteil am Gesamtgewicht
von Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, organischem Lösungsmittel, Hydrolysekatalysator und
anorganische Stoffe wasserabweisend machendem
V) Mittel zweckmäßig 1 bis 95,99 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 20 bis 80 Gewichtsprozent.
Vorzugsweise sind Alkoxygruppen aufweisende Siliciumverbindung, Hydrolysekatalysator und anorganische
Stoffe wasserabweisend machendes Mittel in
wi organischem Lösungsmittel gelöst. Die im Rahmen der
Erfindung verwendeten organischen Lösungsmittel können die gleichen sein, die bisher in Bindemitteln auf
Grundlage von Alkylsilikaten vorliegen konnten. Damit die organischen Lösungsmittel innerhalb annehmbarer
f» Zeiten auf den erfindungsgemäß zu bindenden, anorganischen
Stoffen verdampfen, sollte ihr Siedepunkt höchstens bei 2500C bei 760 mm Hg (abs.) liegen. Solche
Lösungsmittel können sein: Kohlenwasserstoffe, wie
Alkane, bzw. deren Gemische, mit Siedepunkten im Bereich von 120 bis 1800C, Toluol, Xylole, Trimethylbenzole.
Styrol und ein im Handel erhältliches Lösungsmittelgemisch mit einem Siedebereich von 155
bis 175°C bei 760 mm Hg (abs.), das zu 99 Gewichtsprozent
aus Aromaten mit 9 oder 10 Kohlenstoffatomen besteht; Chlorkohlenwasserstoffe, wie Trichloräthylen;
Alkohole, wie Äthanol, Isopropanol und Diacetonalkohol;
Keton-, wie Aceton und Methyläthylketon; sowie Ester, wie Äthylacetat und Äther, wie Di-n-butyläther.
Für ein tiefes Eindringen der im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Mischungen
in die zu bindenden Stoffe und für die Erzielung einer Hydrolyse der im Rahmen der Erfindung
verwendeten Organosiliciumverbindungen innerhalb befriedigend kurzer Zeit ist es vorteilhaft, als organisches
Lösungsmittel bzw. als mindestens einen Bestandteil der organischen Lösungsmittel solche Lösungsmittel
zu verwenden, die mit Wasser mischbar sind, wie die obengenannten einzelnen Beispiele für Alkohole und
Der Anteil von organischem Lösungsmittel am Gesamtgewicht von Alkoxygruppen aufweisender SiIiciumverbindung,
organischem Lösungsmittel, Hydrolysekatalysator und anorganische Stoffe wasserabweisend
machendem Mittel kann bis zu 97,99 Gewichtsprozent betragen. Vorzugsweise beträgt er 10 bis 50 Gewichtsprozent.
Beispiele für nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu bindende anorganische Stoffe sind Formkörper und
Überzüge aus Beton bzw. Mörtel, Sandsteine, vor allem Steinmetzarbeiten aus natürlichem Sandstein, die durch
Verwitterung gefährdet sind, sowie Gegenstände aus gebranntem Ton oder Lehm, Sande, Pulver aus
anorganischen Stoffen, Glimmerplättchen und Asbest-Zementprodukte.
Die hier in Beschreibung und Patentansprüchen verwendeten Ausdrücke »Binden« bzw. »bindenden«
sollen »verfestigen« bzw. »verfestigenden« mitumfassen. Der /\usdruck »Binden« wurde in Analogie zu dem
von W. K r i η g s und W. D i 11 r i c h , loc. cit., in Verbindung nit Alkylsilikate gebrauchtem Begriff
»Bindemittel« gewählt, während M. Weist, loc. cit., den Ausdruck »verfestigt« in Verbindung z. B. mit der
Anwendung von Alkylsilikat auf Sandsteinen gebraucht.
Die im Rahmen der Erfindung eingesetzten, anorganische
Stoffe bindenden Gemische werden im allgemeinen in Mengen von 30 bis 5000 g, vorzugsweise 1000 bis
2000 g, des Gesamtgewichtes ihrer Bestandteile je m2 Oberfläche der zu bindenden anorganischen Stoffe
angewandt.
Die im Rahmen der Erfindung eingeseizten, anorganische
Stoffe bindenden Gemische können in beliebiger geeigneter Weise mit den zu bindenden anorganischen
Stoffen in Berührung gebracht weiden, z. B. durch Tauchen, Gießen, Streichen, Sprühen, Walzen bzw.
durch einfaches Vermischen.
In den folgenden Ausführungen beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen auf das
Gewicht, soweit nichts anderes angegeben ist.
in Das gemäß dem folgenden Beispiel verwendete
Bis-(trialkoxysilyl)-alkan wurde hergestellt wie folgt:
Zu 3 Mol Bis-(trichlorsilyl)-äthan werden bei Raumtemperatur
19,5 Mol Äthanol unter Rühren tropfenweise gegeben. Nach Beendigung der Zugabe des Äthanols
I) wird 3 Stunden zum Sieden unter Rückfluß erwärmt.
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird mit gasförmigem Ammoniak neutralisiert, filtriert und das
überschüssige Äthanol abdestilliert. Es wird in einer Ausbeire von 87% d. Th. Bis-(triäthoxysily!)-äthan
2» (n^ =1,4112, £>25-c = 0,962, Visk: .ität 2,3 cSt bei 20C)
erhalten.
450 g eines Gemisches aus 2 Teilen Weißkalk (vgl.
2-, DIN Vorschrift 1060, Entwurf Juni 1952), 1 Teil weißem Portlandzement, 8,5 Teilen Sand mit einer Korngröße
von höchstens 1,5 mm und 0,5 Teilen Eisencxidrot werden zunächst mit 1350 g Normensand und dann mit
250g Wasser vermischt Das so erhaltene Mörtelge-
j(i misch wird in Glasringen mit einem Innendurchmesser
"on 8,5 cm und einer Höhe von 5 cm auf einer Kunststoffplatte erstarren gelassen. Nach dem Erstarren
der Gemische werden die Glasringe entfernt und nach 24 Stunden die so erhaltenen Scheiben von der
Γ) Unterlage entfernt und 14 Tage bei Raumtemperatur
trocknen gelassen.
Schließlich werden die Mörtelscheiben jeweils 3 Minuten in eine Mischung, bestehei.d au., in der
folgenden Tabelle angegebener, Alkoxygruppen auf-
4(i weisender Siliciumverbindung, in einer Menge, die
.benfalls in der folgenden Tabelle angegeben ist. und 25 Teilen eines Gemisch aus
18,00 g Methyläthylketon,
5,75 g Aceton,
1.25 g Dibutylzinndilaurat
5,75 g Aceton,
1.25 g Dibutylzinndilaurat
getaucht und dann 4 Wochen bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 100% gelagert. Dann wird die
Druckfestigkeit der Proben bestimmt. Die Ergebnisse Vi dieser Bestimmung sind mit Durchschnittswerten für
jeweils 5 Proben in der folgenden Tabelle angegeben.
| Nr. | A.lkoxygruppcn aufweisende | Menge | Druckfctigkeit |
| Siliciumverbindung | Teiie | kp/cm' | |
| oder kg/cm" | |||
| 1 | Bis-(triäthoxysilyl)-äthan | 75 | 85,2 |
| 2 | Bis-(triäthoxysilyi)-äthan | 37.5 | D") ς |
| I lexaäthoxydisiloxan | 37,5 | OZ,J | |
| 3 | -') | -') | 3,2 |
| 4 | I lexaäthoxydisiloxan') | 75 | 70,8 |
') Vcrgie'r'isvcrsuchc.
Claims (2)
1. Verfahren zum Binden von anorganischen Stoffen, wobei die zu bindenden anorganischen
Stoffe mit Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, Hydrolyselcatalysator und gegebenenfalls
Mittel, das anorganische Stoffe wasserabweisend macht, gegebenenfalls in organischem Lösungsmittel
in Berührung gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil von
Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung aus mindestens einem Bis-(trialkoxysilyl)-alkan besteht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bis-(trialkoxysilyl)-alkan Bis-(triäthoxysilyl)-äthan
verwendet wird.
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