DE2632835B2 - Verfahren zum Binden von anorganischen Stoffen - Google Patents

Verfahren zum Binden von anorganischen Stoffen

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DE2632835B2 DE19762632835 DE2632835A DE2632835B2 DE 2632835 B2 DE2632835 B2 DE 2632835B2 DE 19762632835 DE19762632835 DE 19762632835 DE 2632835 A DE2632835 A DE 2632835A DE 2632835 B2 DE2632835 B2 DE 2632835B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Binden von anorganischen Stoffen, wobei die zu bindenden anorganischen Stoffe mit Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung und Hydrolysekatalysator in Berührung gebracht werden.
Es ist bereits bekannt, Alkylsilikate, also Alkoxygruppen aufweisende Siliciumverbindungen, vorzugsweise in Form ihrer Lösungen in organischem Lösungsmittel oder mehr oder weniger kurz vor ihrer Anwendung, gelöst oder dispergiert in Wasser, als Bindemittel für anorganische Stoffe zu verwenden und die Hydrolyse dieser Siliciumverbindungen auf den zu bindenden anorganischen Stoffen mittels Hydrolysekatalysatoren zu fördern. Einschlägige Veröffentlichungen sind z. B. M. Weist, »Technische Anwendungsmöglichkeiten von Kieselsäureestern« in »Chemische Technik«, 1954, Seite 63 bis 70, W. K.rings und W. Dittrieh, »Bindemittel auf Äthylsilikatbasis für keramische Materialien« in »Sprechsaal für Keramik-Glas-Email«, 1960, Seite 126 bis 128, und DE-OS 23 18 494.
Alkylsilikate oder deren Lösungen, die organische Lösungsmittel als einzige Lösungsmittel für Alkoxygruppen aufweisende Siliciumverbindung und Hydrolysekatalysator enthalten, und als solche, also ohne vorhergehendes Vermischen mit Wasser mit den zu bindenden anorganischen Stoffen in Berührung gebracht werden, haben gegenüber Mischungen, die aus Wasser, Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, die gegebenenfalls in organischem Lösungsmittel gelöst ist, beispielsweise die Vorteile, daß sie unter Ausschluß von Wasser praktisch unbegrenzt lagerfähig sind und tiefer in die zu bindenden Stoffe eindringen, was zu höherer Festigkeit der gebundenen anorganischen Stoffe fühvt. Somit betrifft die Erfindung ausschließlich die Verwendung von zumindest im wesentlichen wasserfreien, Alkoxygruppen aufweisenden Siliciumverbindungen.
Gegenüber monomeren Alkylsilikaten und Hexaalkoxydisiloxanen haben die erfindungsgemäß verwendeten, Alkoxygruppen aufweisenden Siliciumverbindungen insbesondere den Vorteil, daß sie einen viel niedrigeren Dampfdruck besitzen und somit nicht vor der Hydrolyse auf den zu bindenden anorganischen Stoffen verdampfen können und/oder gebundene anorganische Stoffe mit höherer Festigkeit ergeben. Gegenüber Alkoxypolysiloxanen haben die erfindungsgemäß verwendeten, Alkoxygruppen aufweisenden Siliciumverbindungen ebenfalls den Vorteil, daß sie gebundene anorganische Stoffe mit höherer Festigkeit ergeben. Außerdem haben die erfindungsgemäß verwendeten, Alkoxygruppen aufweisenden Siliciumverr> bindungen gegenüber Hexaalkoxydisiloxanen, Alkoxypolysiloxanen und den Teilhydrolysaten gemäß US-PS 27 06 724 z. B. die Vorteile, daß der Aufwand für die Herstellung aus den monomeren Alkylsilikaten durch Teilhydrolyse entfällt und daß sie leicht in gleichbleiben-
lu der Qualität erhalten werden können. Bei der Herstellung von Hexaalkoxysiloxanen und den anderen vorstehend genannten Polysiloxanen entstehen dagegen häufig Gemische mit unterschiedlichen Anteilen an verhältnismäßig niedermolekularen Produkten, einschließlich Ausgangsprodukt, und Produkten mit unerwünscht hohem Molekulargewicht Die verhältnismäßig niedermolekularen Produkte der Teilhydrolyse von monomeren Alkylsilikaten können vor der Hydrolyse auf den zu bindenden Stoffen verdampfen. Hochmolekulare Produkte der Teilhydrolyse von monomeren Alkylsilikaten können sich an der Oberfläche des zu bindenden Stoffes anreichern und dadurch eine gefürchtete, sogenannte »Schalenbildung« verursachen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum
2r> Binden von anorganischen Stoffen, wobei die zu bindenden anorganischen Stoffe mit Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, Hydrolysekatalysator und gegebenenfalls Mittel, das anorganische Stoffe wasserabweisend macht, gegebenenfalls in organischem
ίο Lösungsmittel, in Berührung gebracht werden, dadurch gekennzeichnet daß mindestens ein Teil von Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung aus mindestens einem Bis-(trialkoxysilyl)-alkan besteht.
Die Bis-(trialkoxysilyl)-alkane sind Verbindungen der
Γι allgemeinen Formel
(RO)3SiR'Si(OR)3
wobei R ein Alkylrest und R' ein zweiwertiger, gesättigter, aliphatischer Kohlenwasserstoffrest ist.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Bis-(trialkoxysilyl)-alkanen hat R vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome, wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl- und sec-Butylrest. Wegen der verhältnismäßig leichten Zugänglichkeit, leichten Hydrolysierbar-
41» keit und der physiologischen Unbedenklichkeit des bei der Hydrolyse abgespaltenen Äthanols sind als Reste OR Äthoxyreste bevorzugt.
Weiterhin sind bei den erfindungsgemäß verwendeten Bis-(trialkoxysilyl)-alkanen als Reste R' solche mit 1
r>o bis 18 Kohlenstoffatomen bevorzugt. Beispiele für derartige Reste R' sind der Methylen-, Äthylen-, n-Propylen- und Isopropylenresl sowie Butylen- und Octadecylenreste.
Bis-(trialkoxysilyl)-alkane können z. B. durch Anlage-
v> rung von Trialkoxysilanen an Alkenyltrialkoxysilane oder durch Anlagerung von Trichlorsilan an Alkenyltrichlorsilane oder Alkenyltrialkoxysilane und anschließenden Austausch des an Silicium gebundenen Chlors hergestellt werden. Bis-(trialkoxysilyl)-alkane können
M) aber auch z. B. durch Anlagerung von Trialkoxysilanen an die beiden Doppelbindungen von aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit zwei Doppelbindungen, wie Butadien, oder an Alkine, wie Acetylen, oder durch Anlagerung von Trichlorsilan an die beiden Doppelbindüngen von aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit zwei Doppelbindungen, wie Butadien, oder an Alkine, wie Acetylen und anschließendem Austausch des an Silicium gebundenen Chlors durch Alkoxygruppen
hergestellt werden.
Bei der Herstellung von Vinyltrichlorsilan durch Anlagerung von Trichlorsilan an Acetylen wird Bis-{trichlorsUyl)-äthan als Nebenprodukt erhalten. Bis-(trichlorsilyl)-äthan läßt sich leicht durch Umsetzung mit Äthanol in Bis-(triäthoxysilyl)-äthan umwandeln. Deshalb wird im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens als Bis-(trialkoxysilyl)-alkan vorzugsweise Bis-(triäthoxysilyl)-äthan verwendet, und deshalb stellt das erfindungsgemäße Verfahren auch eine vorteilhafte Verwendungsmöglichkeit eines sonst schwer verwertbaren Nebenproduktes dar.
Der Anteil von Bis-(trialkoxysilyl)-alkan am Gesamtgewicht von Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, organischem Lösungsmittel, Hydrolysekatalysator und anorganische Stoffe wasserabweisend machendem Mittel beträgt zweckmäßig 2 bis 97,99 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 80 Gewichtsprozent Bis zu 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise bis zu 60 Gewichtsprozent, der Bis-(trialkoxysilyl)-alkane können durch herkömmlicherweise in Bindemitteln für anorganische Stoffe vorliegende Alkylsilikate und/oder Hexaalkoxydisiloxane, insbesondere Tetraäthylsilikat und/ oder Hexaäthoxydisiloxan, ersetzt sein. Durch die gleichzeitige Anwesenheit von Bis-(trialkoxysilyl)-alkan wird der Dampfdruck dieser Alkylsilikate bzw. Hexaalkoxydisiloxane und/oder der Anteil von unerwünschten Begleitstoffen der Hexaalkoxydisiloxane erniedrigt.
Als Hydrolysekatalysatoren sind neutrale Verbindungen, wie Metallcarbonsäuresalze und/oder Organometallcarbonsäuresalze, insbesondere solche von Metallen der elektromotorischen Spannungsreihe von Blei bis Mangan (vgl. »Handbook of Chemistry and Physics«, 31. Auflage, Cleveland, Ohio, 1949, Seite 1465) bevorzugt. Beispiele für solche Salze sind Zinncarbonsäuresalze bzw. Organozinncarbonsäuresalze, wie Dibutylzinndiiaurat, Dibutyizinndiacetat, Zinn(II)-octoat, ein Gemisch aus Dibutylzinndiacylaten, wobei sich die Acylatgruppen jeweils von 9 bis 11 Kohlenstcffatome je Molekül aufweisenden Carbonsäuren ableiten, worin die Carboxylgruppen bei mindestens 90 Gewichtsprozent der Säuren an ein tertiäres Kohlenstoffatom gebunden sind, und Diacyloxytetraalky distannoxane, wie Diacetoxytetrabutyldistannoxan und Dioleoyltetramethyldistannoxan, ferner Ferrioctoat, Bleioctoat, Bleilaurat und Cobaltnaphthenat. Weitere Beispiele für Hydrolysekatalysatoren sind Säuren, wie Chlorwasserstoff, und basische organische Stickstoffverbindungen, wie Monoäthanolamin und Piperidin.
Es können Gemische aus verschiedenen Hydrolysekatalysatoren verwendet werden.
Der Anteil von Hydrolysekatalysatoren am Gesamtgewicht von Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, organischem Lösungsmittel, Hydrolysekatalysator und anorganische Stoffe wasserabweisend machendem Mittel beträgt zweckmäßig 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gewichtsprozent
Werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anorganische Stoffe wasserabweisend machende Mittel mitverwendet, so kann es sich bei diesen Mitteln um die gleichen handeln, die bisher in Form von Lösungen in organischem Lösungsmittel zum Wasserabweisendmachen von Baustoffen verwendet werden konnten.
Weil sie ein besonderes hohes Ausmaß der Wasserabweisung bewirken, sind als Mittel, das anorganische Stoffe wasserabweisend macht, anorganische Stoffe wasserabweisend machende Organosiliciumverbindungen bevorzugt Beispiele für solche Organosiliciumverbindungen sind Organosilane der allgemeinen Formel
R"„Si(OR)4-„
■ wobei R die oben dafür angegebene Bedeutung hat, R" gleiche oder verschiedene, von aliphatischen Mehrfacbbindungen freie, einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet und π 1,2 oder 3, durchschnittlich 0,9 bis 1,8 ist, und Organopolysiloxane κι aus Einheiten der allgemeinen Formel
R.;'Si(OR)}.(OH)_-H,„Ot_i_x_£_„1
i'i wobei R und R" jeweils die oben dafür angegebene Bedeutung haben, x, y und ζ jeweils 0, 1, 2 oder 3, die Summe von x+y+z+m höchstens 3, der Durchschnittswert von χ 0,9 bis 1,8, vorzugsweise 0,9 bis IA der Durchschnittswert von yxmd ζ jeweils 0,00 bis 0,20 ist, mit der Maßgabe, daß mindestens einer der Werte vonyundzmindestens0,0t beträgt und m0oder 1 ist
Vorzugsweise enthalten die Organopolysiloxane aus Einheiten der vorstehend angegebenen Formel durchschnittlich höchstens 30 Molprozent Einheiten, worin η
>■> 2 oder 3 ist, und vorzugsweise beträgt ihre Viskosität in 50gewichtsprozentiger Toluollösung höchstens 10 000 cSt bei 25° C.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R" sind Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-,
«ι η-Butyl- und sec-Butylrest sowie Pentyl-, Octyl- und Octadecylreste, Arylreste, wie der Phenylrest; Alkarylreste, wie der Tolylrest; und Aralkylreste, wie der Benzylrest. Wegen der leichten Zugänglichkeit sind in Verbindungen der oben angegebenen Formeln vorzugs-
r, weise mindestens 50% der Anzahl der Reste R" Methylreste.
Weitere Beispiele für anorganische Stoffe wasserabweisend machende Mittel sind rein-organische Harze, wie Polymethacrylate und Polyacrylate, in organischen
4(i Lösungsmitteln, insbesondere in Lacklösungsmitteln lösliche Mischpolymerisate des Vinylchlorids, Epoxyharze, ungesättigte, alkalifeste Polyesterharze, hochchlorierte Polyolefine und Chlorkautschuk, ferner gesättigte, aliphatische Kohlenwasserstoffe mit einem
4r) Siedepunkt von mindestens 3600C bei 760 mm Hg (abs.).
Es können Gemische aus verschiedenen, anorganische Stoffe wasserabweisend machenden Mitteln eingesetzt werden.
Wird Mittel, das anorganische Stoffe wasserabwei-
■>() send macht, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mitverwendet, so beträgt sein Anteil am Gesamtgewicht von Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, organischem Lösungsmittel, Hydrolysekatalysator und anorganische Stoffe wasserabweisend machendem
T) Mittel zweckmäßig 1 bis 95,99 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 80 Gewichtsprozent.
Vorzugsweise sind Alkoxygruppen aufweisende Siliciumverbindung, Hydrolysekatalysator und anorganische Stoffe wasserabweisend machendes Mittel in
w) organischem Lösungsmittel gelöst Die im Rahmen der Erfindung verwendeten organischen Lösungsmittel können die gleichen sein, die bisher in Bindemitteln auf Grundlage von Alkylsilikaten vorliegen konnten. Damit die organischen Lösungsmittel innerhalb annehmbarer
μ Zeiten auf den erfindungsgemäß zu bindenden, anorganischen Stoffen verdampfen, sollte ihr Siedepunkt höchstens bei 25O0C bei 760 mm Hg (abs.) liegen. Solche Lösungsmittel können sein: Kohlenwasserstoffe, wie
Alkane, bzw. deren Gemische, mit Siedepunkten im Bereich von 120 bis 1800C, Toluol, Xylole, Trimethylbenzole. Styrol und ein im Handel erhältliches Lösungsmittelgemisch mit einem Siedebereich von 155 bis 175° C bei 760 mm Hg (abs.), das zu 99 Gewichtsprozent aus Aromaten mit 9 oder ÜQ Kohlenstoffatomen besteht; Chlorkohlenwasserstoffe, wie Trichlorethylen; Alkohole, wie Äthanol, Isopropanol und Diacetonalkohol; Ketone, wie Aceton und Methyläthylketoü; sowie Ester, wie Äthylacetat und Äther, wie Di-n-butyläther. Für eh tiefes Eindringen der im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Mischungen in die zu bindenden Stoffe und für die Erzielung einer Hydrolyse der im Rahmen der Erfindung verwendeten Organosiliciumverbindungen innerhalb befriedigend kurzer Zeit ist es vorteilhaft, als organisches Lösungsmittel bzw. als mindestens einen Bestandteil der organischen Lösungsmittel solche Lösungsmittel zu verwenden, die mit Wasser mischbar sind, wie die obengenannten einzelnen Beispiele für Alkohole und Ketone.
Der Anteil von organischem Lösungsmittel am Gesamtgewicht von Alkoxygruppen aufweisender SiIiciumverbindung, organischem Lösungsmittel, Hydrolysekatalysator und anorganische Stoffe wasserabweisend machendem Mittel kann bis zu 97,99 Gewichtsprozent betragen. Vorzugsweise beträgt er 10 bis 50 Gewichtsprozent.
Beispiele für nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu bindende anorganische Stoffe sind Formkörper und Überzüge aus Beton bzw. Mörtel, Sandsteine, vor allem Steinmetzarbeiten aus natürlichem Sandstein, die durch Verwitterung gefährdet sind, sowie Gegenstände aus gebranntem Ton oder Lehm, Sande, Pulver aus anorganischen Stoffen, Glimmerplättchen und Asbest-Zementprodukte.
Die hier in Beschreibung und Patentansprüchen verwendeten Ausdrücke »Binden« bzw. »bindenden« sollen »verfestigen« bzw. »verfestigenden« mitumfassen. Der Ausdruck »Binden« wurde in Analogie zu dem von W. K r i η g s und W. D i 11 r i c h, loc. cit-, in Verbindung mit Alkylsilikate gebrauchtem Begriff »Bindemittel« gewählt, während M. Weist, loc. cit., den Ausdruck »verfestigt« in Verbindung z. B. mit der Anwendung von Alkylsilikat auf Sandsteinen gebraucht.
Die im Rahmen der Erfindung eingesetzten, anorganische Stoffe bindenden Gemische werden im allgemeinen in Mengen von 30 bis 5000 g, vorzugsweise 1000 bis 2000 g, des Gesamtgewichtes ihrer Bestandteile je m2 Oberfläche der zu bindenden anorganischen Stoffe angewandt.
Die im Rahmen der Erfindung eingesetzten, anorganische Stoffe bindenden Gemische können in beliebiger geeigneter Weise mit den zu bindenden anorganischen Stoffen in Berührung gebracht werden, z. B. durch ■> Tauchen, Gießen, Streichen, Sprühen, Walzen bzw. durch einfaches Vermischen.
In den folgenden Ausführungen beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen auf das Gewicht, soweit nichts anderes angegeben ist.
ι» Das gemäß dem folgenden Beispiel verwendete Bis-(trialkoxysilyl)-alkan wurde hergestellt wie folgt:
Zu 3 MoI Bis-(trichlorsilyl)-äthan werden bei Raumtemperatur 19,5 Mol Äthanol unter Rühren tropfenweise gegeben. Nach Beendigung der Zugabe des Äthanols wird 3 Stunden zum Sieden unter Rückfluß erwärmt. Nach dem^Abkühlen auf Raumtemperatur wird mit gasförmigem Ammoniak neutralisiert, filtriert und das überschüssige Äthanol abdestilliert- Es wird in einer Ausbeute von 87% d.Th. Bis-(triäthoxysilyl)-äthan (n = 1,4112, D2S-C=0,962, Viskosität 23 cSt bei 200C) erhalten.
Beispiel
450 g eines Gemisches aus 2 Teilen Weißkalk (vgl.
2", DIN-Vorschrift 1060, Entwurf Juni 1952), 1 Teil weißem Portlandzement, 8,5 Teilen Sand mit einer Korngröße von höchstens 1,5 mm und 0,5 Teilen Eisenoxidrot werden zunächst mit 1350 g Normensand und dann mit 250 g Wasser vermischt. Das so erhaltene Mörtelge-
jo misch wird in Glasringen mil einem Innendurchmesser von 8,5 cm und einer Höhe von 5 cm auf einer Kunststoffplatte erstarren gelassen. Nach dem Erstarren der Gemische werden die Glasringe entfernt und nach 24 Stunden die so erhaltenen Scheiben von der
i". Unterlage entfernt und 14 Tage bei Raumtemperatur trocknen gelassen.
Schließlich werden die Mörtelscheiben jeweils 3 Minuten in eine Mischung, bestehend aus in der folgenden Tabelle angegebener, Alkoxygruppen auf-
4(i weisender Siliciumverbindung, in einer Menge, die ebenfalls in der folgenden Tabelle angegeben ist, und 25 Teilen eines Gemisch aus
18,00 g Methyläthylketon,
5,75 g Aceton,
A' 1,25 g Dibutylzinndilaurat
getaucht und dann 4 Wochen bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 100% gelagert. Dann wird die Druckfestigkeit der Proben bestimmt. Die Ergebnisse r>o dieser Bestimmung sind mit Durchschnittswerten für jeweils 5 Proben in der folgenden Tabelle angegeben.
Tabelle
Nr. Alkoxygruppen aufweisende Menge Druckl'estigkcit
Siliciumverbindung Teile kp/cm2
oder kp/cm2
, Bis-(triäthoxysilyl)-äthan 75 85,2
2 Bis-(triäthoxysilyl)-äthan 37,5
Hexaäthoxydisiloxan 37,5 82,5
3 -') -i) 3,2
4 Hexaäthoxydisiloxan1) 75 70,8
') Verglciclisvcrsuchc.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Binden von anorganischen Stoffen, wobei die zu bindenden anorganischen Stoffe mit Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung, Hydrolysekatalysator und gegebenenfalls Mittel, das anorganische Stoffe wasserabweisend macht, gegebenenfalls in organischem Lösungsmittel in Berührung gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil von Alkoxygruppen aufweisender Siliciumverbindung aus mindestens einem Bis-(trialkoxysilyl)-alkan besteht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bis-(trialkoxysilyl)-alkan Bis-(triäthoxysilyl)-äthan verwendet wird.
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