DE2631268A1

DE2631268A1 - Klebemittel, klebeband und herstellungsverfahren

Info

Publication number: DE2631268A1
Application number: DE19762631268
Authority: DE
Inventors: Robert W Monte
Original assignee: Nashua Corp
Current assignee: Nashua Corp
Priority date: 1975-08-25
Filing date: 1976-07-12
Publication date: 1977-03-10
Also published as: AU504167B2; JPS5237939A; FR2322188A1; NO762871L; AU1699776A; NL7609461A; DK381076A; US4105824A; SE7607004L; CA1053394A; NO783960L; GB1552833A

Description

Die Erfindung betrifft eine mit Wasser aktivierte Klebemittelzusammensetzung und ein Klebemittelband unter Verwendung der Zusammensetzung,

Es sind Klebemittelzusammensetzungen in Form von Überzügen auf dünnen Papierstreifen zur Herstellung von Klebemitteln mit Papier trägem zum Verbinden der Enden von Pappgegenständen, insbesondere Kartons verwendet worden. Klebemittel auf Basis von tierischem Leim sind in großem Umfang als Klebemittel für derartige Bänder verwendet worden.

Zur Erzielung einer befriedigenden Haftung bei mit Wasser aktivierten Bändern ist es erforderlich, daß die mit Wasser aktivierten Bänder die erforderlichen Kleb- und Binde-Eigenschaften aufweisen. Beispielsweise muß es rasch

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ORIGINAL iMSP

klebrig werden, wenn es mit Wasser aktiviert wird (erstes Haften), und diese Klebrigkeit eine vernünftige Zeit lang (Verwendungszeit) beibehalten, so daß kleinere Verzögerungen beim Aufbringen auf einen Karton nicht zur Unbrauchbarkeit des abdichtenden Bandes auf der fertigen Verpackung führen. Wenn es mit Wasser aktiviert ist und auf die sich treffenden Ränder gefalteter Laschen eines Pappkartons aufgebracht wird, soll das Band selbst vor dem Trocknen zäh haften und die gefalteten Laschen gegen die Scherkraft, festhalten, die gegen den Verschluß durch die Neigung der gefalteten Laschen ausgeübt wird, sich wieder zu ihrem ursprünglichen ungefalteten Zustand zu öffnen (Feuchtscherfestigkeit). Nach dem Anbringen auf den Laschen eines Kartons und dem Trocknen soll das Band einen Verschluß mit hoher Haftung und Scherfestigkeit bilden und diese Eigenschaften für eine wirksame Dichtfunktion beibehalten.

Außerdem soll das gummierte Abdichtungsband unter üblichen Bedingungen von Temperatur und Feuchtigkeit beim Versenden oder Lagern in Rollenform oder in Form von Flachmaterialien, die übereinander gestapelt sind, nicht blockieren, selbst wenn bei derartigen Strukturen die mit Wasser aktivierbare gummierte Schicht des Flachmaterials in unmittelbare Berührung mit der Rückseite des benachbarten Flachmaterials steht.

Ferner müssen derartige Bänder ausreichende Festigkeit besitzen, um in modernen maschinell-automatischen Verpackungssystemen verwendet zu werden. Bei derartigen Systemen wird das Band von einer zylindrischen Walze abgewickelt, über einen Wasserspender, z.B. eine Bürste und danach auf die Oberfläche der Pappe an der gewünschten

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Stelle geführt* Wenn das Klebemittel zu klebrig ist, löst es sich von der Papierrolle nicht mit einer befriedigenden Rate ab, da es ani benachbarten Papier in unerwünschter Weise klebt. Wenn'das'Klebemittel ferner nicht die gewünschten Kleb- und-Bindeeigenschaften aufweist, löst es sich in relativ kurzer Zeit nach-dem Aufbringen auf die Pappe ab. '-' · '""■■"

Bisher sind keine^:synthetischen Klebemittel als befriedigend befunden worden, um als mit Wasser aktiviertes Klebemittel verwendet zu werden, so daß bis Jetzt Klebemittel auf Basis tierischer Leime allgemein verwendet werden. Jedoch befriedigen tierische Leime in letzter Zeit nicht mehr, da die Kosten stark angestiegen sind. Diese gestiegenen Kosten sind ein Anreiz zur Herstellung alternativer Klebemittelsysteme.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein synthetisches, mit Wasser aktiviertes Klebemittel, das in Verbindung mit Papierflachmateriai zur Herstellung eines mit Wasser aktivierten Bands verwendet werden kann. Das synthetische Klebemitter gemäß der Erfindung kann Klebemittel auf Basis tierischer Leime ersetzen. Das Klebemittel der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält Wasser,. Stärke, Dextrin, Polyacrylamid und ein Dispergiermittel.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung betrifft die Art und Weise der Herstellung des Klebemittels. Das Klebemittel wird durch Vermischen von Dextrin und Polyacrylamid unter Bedingungen hergestellt, die ein Agglomerieren verhindern. Nachdem Dextrin und Harz ausreichend vermischt worden sind, wird Stärke zugegeben.

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Dementsprechend ist: es -Aufgabe der-vorliegender¹. Erfindung, ein synthetisches .Klebemittel.vorzusehen, das für mit V/asser aktivierte Bänder verwendet werden kann und das beim Aktivieren und Aufbringen auf Pappe ein rasch abbindendes, stark verbindendes Band bildet, das hinsichtlich seiner Festigkeiten gegenwärtig bekannten Bändern entspricht oder besser ist, für die Klebemittelzusammensetzungen auf tierischer Basis verwendet werden.

Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, eine synthetische Zusammensetzung vorzusehen, die Wasser, Stärke, Dextrin, Polyacrylamid und Dispergiermittel enthält. ■

Schließlich ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Klebemittels vorzusehen, bei dem man in Form von Stufen Dextrin unö Polyacrylamid unter Bedingungen vermischt, die ein Agglomerieren verhindern, und danach Stärke zugibt und eine KlebemiLtelzusammensetzung herstellt, die r.tärke, Dextrin und Polyacrylamid enthält.

Die einzige Figur der Zeichnung stellt ein Schema. dar, das die Arbeitsweise zur Herstellung der Klebemittelzusammensetzung der Erfindung erläutert.

Das erfindungsgemäße Klebemittel zur Anwendung euf Bändern betrifft eine Zusammensetzung, die in ^rrasser angesetzt wird und Stärke, Dextrin, Polyacrylamid und ein Dispergiermittel enthält. Die Kleberni ttelzusammensetzung kann auf eine Oberfläche eines Papierträgers zur Herstellung eines Klebebands aufgebracht werden, das sicn zum Aufwickeln als Rolle eignet, ohne dai3 es vorher zu einem Binden kommt und ohne daß .Haftfestigkeit verlorengeht.

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Die Art des Kombinierens der Komponenten ist kritisch, da sie die Eigenschaften des Klebemittels beeinflußt. Die Zusammensetzung wird auf ein Substrat aufgetragen und in geeignete Bahnen zur Verwendung zum Kartonverschließen oder für Rollen in Schachteln (box tapes) eingeteilt.

Die Stärken, die für das Klebemittel der Erfindung brauchbar sind, müssen Kornstärken von wachsartigem Mais (waxymaize variety cornstarch) niedriger Viskosität sein.

Die Gewichtsprozentsätze, die im vorliegenden Zusammenhang für Stärke angegeben werden, basieren auf dem Gewicht des Amylosepectins in der Stärke gemäß der Erfindung. Das Amylosepectin verleiht der fertigen Klebemittelzusammensetzung Haftfestigkeit als auoh Klebrigkeit. Es ist-erwünscht, eine Kornstärke zu verwenden, die eine möglichst hohe Konzentration an Amylosepectin und eine möglichst niedrige Konzentration an Amylose besitzt, um die hohe Haftung der Zusammensetzung beizubehalten. Eine bevorzugte Stärke, die im Klebemittel der Erfindung verwendet werden kann, wird von der American Maize Corporation unter der Handelsbezeichnung Amaizo 859 vertrieben, die von einem Hybridkorn gewonnen wird und mehr als etwa 95 Gew.-⁰^ Amylosepectin enthält. Bei dieser Stärke und anderen Stärken, die im Klebemittel der Erfindung verwendet werden, handelt es sich um mittelmolekulare Stärken mit einem Molekulargewicht im Bereich von etwa 20.000 bis etwa 5Ο.ΟΌΟ.

Der Ausdruck "niederviskose Stärke" bezeichnet im vorliegenden Zusammenhang eine Stärke, die beim Lösen in genügend Wasser zur Herstellung einer Mischung mit einem Feststoffgehalt von 45 %, eine Lösung mit einer Viskosität

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von 1200 bis l600 cPoise bei 71 ⁰C (I60 ⁰F) ergibt (gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter, Spindel ■ Nr. 3» mit 30 Umdrehungen/min; (Brookfield viscometer, No. 3 spindle at 30 rpms).

Die Stärke dient zum Erhöhen des ersten Haftens der fertigen Klebemittelzusammensetzung, wenn die Klebemittelzusammensetzung unmittelbar vor der Verwendung erneut angefeuchtet wird. Die mittelmolekulare niederviskose Stärke wird in derartigen Mengen verwendet, daß der trockene Endklebemittelüberzug einen Stärkegehalt im Bereich von etwa 55 bis etwa 75 Gew.-Jo, vorzugsweise 60 "bis etwa 70 Gew.-% (Trockengewicht) aufweist. Wenn die Konzentration der mittelmolekularen Stärke zu groß ist, wird die Haftfestigkeit der fertigen Klebemittelzusammensetzung unerwünscht herabgesetzt. Wenn die Konzentration der mittelmolekularen Stärke zu gering ist, ist die Klebrigkeit der fertigen Klebemittelzusammensetzung zu gering, um das erwünschte rasche Haften zu erzielen.

Weitere Stärken, die für das erfindungsgemäße Klebemittel brauchbar sind, sind folgende:

Tapon 82 - National Starch;
Tapin +6 - National Starch;
Sta-tape 100 - A.E.Staley Co.

Die Dextrine, die erfindungsgemäß brauchbar sind, müssen eine Kaltwasser-Löslichkeit von mindestens 90 % besitzen (25 ⁰C; 77 ⁰F). Dextrin hellgelber oder gelber Körner wird bevorzugt (canary or yellow corn dextrine). Typische Dextrine dieser hochlöslichen Klasse werden durch das saure Dörren bzw. Rösten von beispielsweise

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üblicher Kornstärke oder Tapioca-Stärke hergestellt. Um zu ermitteln, ob ein i)extrin als ein^Dextrin ,klassifi- -:. ziert werden känn>- bei- dem sieh mindestens 90· $ -oder mehr bei 77 ⁰C lösen öder-nicht;-können die .folgenden-Tests, durchgeführt werden, -.■"·,. -.-.

Man mischt 25 g trockenes Dextrinmaterial mit 250 ml Wasser'bei'25 ^PC (77"°F>. Man schüttelt die Mischung periodisch, bis ein Gleichgewicht zwischen dem gelösten und dem ungelösten Anteil erreicht ist, und gibt danach eine zusätzliche" Menge von" 25.0 ml Wasser bei 25 °C ''77 °F). zu, um dlö'Gesamtwässermenge auf 5OO ml einzusteilen. Die resultierende Mischung kann geschüttelt und in Abständen getestet werden, bis konstante Werte'erhalten werden: der Test wird folgendermaßen durchgeführt..

Nachdem man eine Zeit lang ungelöstes Dextrin aus der Mischung absetzen läßt, wird eine aliquote 50 ml-Menge der überstehendenPlüssigkeit abgezogen: das Wasser wird abgedampft, um das Gewicht des gelösten Dextrins zu "bestimmen. Danach wird der prozentuale Wert der Löslichkeit des Dextrins berechnet.

Zu Dextrinen, die als besonders geeignet zur Durchführung der vorliegenden Erfindung ermittelt wurden, gehören die folgenden:

1. . Stadax i?8 - A.E.Stanley Co.

2. Nadex 771 - National ,Starch

3, Amaize 1752 Dextrine - American Maize Co.

4, Canary S8032 - Corn Products Co-. . ■■ .

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Das Dextrin reguliert die Verwendungszeit der Klebemi ttelzusammensetzun;j. Unter Verwendungszeit wird die Zeltspanne verstanden, die das Klebemittel nach dem Anfeuchten klebrig bleiot. Zuviel Dextrin setzt die erste Klebrigkeit herab und zu wenig Dextrin setzt die Vervrendungs zeit herab*

Das Dextrin wird in derartigen Mengen verwendet, daß der fertige trockene Klebemittelüberzug einen Dextringehalt im Bereich von etwa 15 - 4o Gew.-Γ^ vorzugsweise 25 - J55 Gew.-fi besitzt 'Trockengewicht).

Wie vorstehend angegeben wurde, enthalten die-Klebemittel der Erfindung Acrylamid. Polymere und Mischpoly^ mere von Acrylamiden sind zuvor als wasserlösliche Klebemittel vorgeschlagen worden. Man vergleiche beispielsweise die US-PSen 2 616 818, 2 95J5 546 und 2 976 262.

Genaue Messungen des tatsächlichen Molekulargewichts von wässerlöslichen Polymeren, wie Polyacrylamide sind schwierig und aufwendig durchzuführen. Im allgemeinen wird auf diesem Gebiet die Viskosität von Lösungen eines Polymeren unter genau definierten Bedingungen als Index herangezogen, der mit dem Molekülargewicht in Beziehung steht. Die Polyacrylamide, die in den Klebemittelzusammensetzungen der Erfindung verwendet werden, sind durch eine Viskosität von mindestens 2,4 cPoise bei Lösungen mit 0,5 Gew.-f? des Polymeren in destilliertem Wasser bei einem pH-Vert von ("bestimmt mit einem Ostwald-Viskosimeter) bei einer Temperatur von 25 ⁰C gekennzeichnet. Die so bestimmte Viskosität wird im vorliegenden Zusammenhang als "Ostwald-Viskosität" bezeichnet. Zusätzlich zu dem vorstehend angegebenen unteren Grenzwert der Ostwald-Viskosität müssen die Polymeren eine Viskosität von nicht mehr als 7OO cPoise und vorzugs-

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weise nicht mehr als 600 cPoise im Fall einer wässerigen Lösung von 5*1 Gew.-^ des Polymeren in einer 1 ^igen Borax-Lösung bei einem pH-Wert von 9,2 besitzen, die mit einem Brookfield-Viskosimeter bei 25 ⁰C unter Verwendung der Spindel Nr. j5 bei 50 Umdrehungen/min bestimmt wird, Diese Viskosität, die unter den angegebenen Bedingungen bestimmt wird, wird im vorliegenden Zusammenhang als "Brookfield-Viskosität" bezeichnet. Vorzugsweise besitzt das Polyacrylamid eine Ostwald-Viskos!tat, wie sie vorstehend definiert wurde, im Bereich von 2,45 - 2,7 cPoise: alle derartigen Polyacrylamide besitzen einen niedri gen Hydrolysegrad, wobei nur etwa 5■%■ oder weniger der ursprünglichen Carboxamidgruppen im Polymeren zu Carbonsäuregruppen hydrolysiert worden sind. Die vorstehenden Grenzwerte der Ostwald-Visfcosi'tät und der Brookfield-Viskosität sind kritisch, um die gewünschte Verbesserung der Haftung zu erzielen, ohne daß fertige Bandzusammensetzungen hergestellt werden, die so viskos werden, daß sie bei dem Wassergehalt in der Praxis nicht verwendet werden können.

Geeignete Polyacrylamide, die den gewünschten niedrigen Hydrolysegrad und den geeigneten Molekulargewichtsbereich besitzen, der durch die Viskosität des Produkts wiedergespiegelt wird, können dadurch hergestellt werden, da] man ein wässeriges Acrylamidmonomeres unter kontrollierten Temperatur,pH-'und Katalysatorkonzentrations-Bedingungen polymerisiert. Ein Polyacrylamid mit den gewünschten Eigenschaften kann in der folgenden Weise hergestellt werden. Es wird einer Lösung eines Acrylamidmonomeren (LO - 25 Gew.-die etwa 40 - 100 Teile Cupriionen je eine Million Teile des Monomeren f'p.p.m.) in entionisiertem Wasser enthält, auf einen pH-Wert von 5,7 bis 7,2 und eine Temperatur von

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etwa 25 °C gebracht und mit Stickstoff 10 min lang gespült (sparged), um die Lösung von inhibierendem Sauerstoff zu befreien. Nach Vervollständigung des SpUlens wird eine 10 $ige Lösung des Pentanatriumsalzes von >'Car boxyme thy I imino)-bis- (äthylennitrilo)-tetraessigsäure i'Versenex 8o) in einer Menge zugegeben, daß etwa ."500 bis 600 Teile des Pentanatriumsalzes (Versenex 80) je 1 Million Teile des Monomeren in Abhängigkeit vom Ausgangskupfergehalt vorliegen. Danach werden unter lebhaftem Rühren getrennte Ströme einer wässerigen 10 ^igen Lösung von Matriumpersulfat und einer wässerigen 10 Tagen Lösung von Natriumbisulfit in einer Menge zugegeben, un etwa 500 Dis 8OO Teile Persulfat und etwa 5OO bis 1100 Teile Bisulfit je 1 Million Teile des Monomeren als Polymerisationskatalysator vorzusehen. Die Reaktion wird durch Zugeben des Katalysators gestartet, die Temperatur der Reaktionstniscuung steigt auf etwa 73 bis 88 ⁰C in etwa 2 bis 12 min an. Die Reaktionsmischung wird bei 60 bis 80 ⁰C etwa 30 v/eitere min lang zur Vervollständigung der Polymerisation gehalten; das Produkt wird in irgendeiner geeigneten I\^Teise getrocknet; beispielsweise mit einem Doppeltrommeltrockner. Es können übliche Zusätze, z.B. ein Natriumacetatpuffer, verwendet werden; wenn das Polymere auf einem Trommeltrockner getrocknet werden soll, ist es zweckmäßig, ein Walzentrennmittel, i'roll- release agent), z.B. ein langkettiges Alkylphenoxybenzolsulfonat, zuzugeben. Gemäß der Erfindung wird das trockene Polymere schließlich beispielsweise in einer hochtourigen Hammermühle gemahlen und gesiebt; es wird ein Produkt erhalten, von dem im wesentlichen 100 % durch ein Sieb mit KO Maschen/2,54 cm gehen i'4o meshes to the inch) Ein geeignetes Polyacrylamid, das in Zusammensetzungen, der Erfindung verwendet werden kann, wird von Dow Chemical Co. unter der Bezeichnung "Dow" Resin 164 vertrieben.

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Bin wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung, ist die Auswahl des..Polyacrylamide. Die Aufgabe des. Polyacrylamids besteht darin, Klebrigkeit vorzusehen. Das . Polyacrylamid entwickelt sowohl eine erste als auch eine anhaltende Klebrigkeit (initial tack and open tack), Er-. findungsgemäß warden zahlreiche Tests durchgeführt und es wurde festgestellt, daß nur Polyacrylamide mit den vorstehend angegebenen Eigenschaften brauchbar waren. Das bedeutet, daß das Polyacrylamid durch eine "Ostwaid-Viskosität" von mindestens 2,5 cPolse.gekennzeichnet sein muß. Das Polyacrylamid kann keine "Brookfield-Viskosität" von mehr als 700 cPoise besitzen. Vorzugsweise besitzt das Polyacrylamid eine "Brookfield-Viskosität" von mehr als 600 cPoi.se, Es 1st wichtig, daß das Polyacrylamid einen niedrigen Hydrolysegrad besitzt, wobei nur 5 $ oder weniger der ursprünglichen Carboxamidgruppen des Polymeren zu Carbonsäuregruppen hydrolysiert worden sind.

Das; Polyacrylamid wird in derartigen Mengen verwendet, daß das fertige trockene Klebemittel einen Polyacrylamidgehalt im Bereich von etwa 2 und etwa 6 Gew.-^, vorzugsweise etwa J bis etwa 5 Gew,-$ besitzt (Trockengewicht).

Wenn die Konzentration des Polyacrylamide zu groß ist, treten ,Viskositätsprobleme auf, so daß ein kontinuierlicher Überzug des Klebemittels nicht erzielt werden kann.'Wenn zu wenig Polyacrylamid.verwendet wird, kann das hergestellte Band keine Klebrigkeit entwickeln.

Die Zusammensetzung der Erfindung enthält auch ein Dispergiermittel. Di« Aufgabe des Dispergiermittels besteht darin, das Polyacrylamidharz zu lösen. Im Zusammenhang damit ist zu erwähnen, daß sich das Polyacrylamidharz, das erfindungsgemäß verwendet, wird, sehr langsam löst.

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Daxad 11 der W.R. Grace Chemical Co., Cambridge, Mass., wurde sehr vorteilhaft beim Verfahren der Erfindung verwendet. Es ist jedoch festzuhalten, daß jedes Dispergiermittel, das das Lösen des Polyacrylamids in Wasser ermöglicht, erfindungsgemäß brauchbar ist. Ferner ist festzuhalten, daß es auch möglich ist, das Klebemittel ohne Dispergiermittel herzustellen; jedoch erhöht die Verwendung eines Dispergiermittels die Effektivität, mit der das Klebemittel technisch hergestellt werden kann. Es wird eine derartige Menge an Dispergiermittel verwendet, daß die Menge des Dispergiermittels im fertigen Klebemittel etwa 0,76 Gew.-^ (Trockengewicht) beträgt.

Die Zusammensetzung des trockenen Klebemittels der Erfindung ist in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt, Der Ausdruck "trocken" soll den Eindruck des Klebemittels auf einem überzogenen Substrat wiedergeben.

Tabelle 1

Bestandteile anwendbar

Wasser	5	- 12	6	- 10
Stärke	55	- 75	60	- 70
Dextrin	15	- 40	25	- 55
Polyacrylamid	2	- 6		- 5
Dispergiermittel	0	- 10	0,5	-0,8

Die Erfindung betrifft also eine Klebemittelzusammen setzung, die Stärke, Dextrin, ein Polyacrylamid und ein Dispergiermittel umfaßt. Die Zusammensetzung wird auf Wasserbasis vorgesehenj wenn jedoch die Zusammensetzung

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auf ein Substrat aufgebracht wird, verdampft das Wasser und liefert ein mit Wasser aktivierbares Klebemittel. Dadurch ist die Zusammensetzung zum Aufbringen auf Papierunterlagen zur Herstellung von Klebebändern geeignet.

Beim Verfahren zur Herstellung des Klebemittels geht man stufenweise vor, wobei man zuerst Dextrin und Polyacrylamid in Wasser löst und das Dextrin und das Polyacrylamid mischt. Danach wird die Stärke zur Mischung zugegeben. Vorzugsweise werden das Dextrin und das Polyacrylamid mindestens eine halbe Stunde lang gemischt, bevor die Stärke zugegeben wird. Um zu verhindern, daß die Dextrin- und Polyacrylamidteilchen miteinander agglomerieren, werden das Dextrin und das Polyacrylamid vorzugsweise in kleinen Ansätzen gemischt. Diese Stufe ist jedoch nicht kritisch.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Klebemittels mit einer Zusammensetzung im Bereich der vorstehenden Tabelle wird im folgenden beschrieben.

I. Rohmaterialien

Bestandteile	Lieferant	Menge	550
		(xO,453 kg (x 4,4 1 bzw. bzw.XPounds) xGallons)
Wasser			ca. 30 ml (2 capful&)
Daxad II	W. R. Grace	50
Foamaster B Dow 164 -	Nopco Chemical Dow	225
hellgelbes Dextrin (Canary dextrine)	C.P.C.	1900
Amaiza 839	American Maize	4400

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Mischmethode;

1. Es weden 2 Sack (91 kg: 200 lbs.) hellgelbes Dextrin und 1 Sack (23 kg: 50 lbs.) Dow l64-Harz in den Behälter 10 gegeben.

2. Es werden zwei v/eitere Sack hellgelbes Dextrin ($1 kg; 200 lbs.) und ein weiterer Sack (23 kg; 50 lbs.) Dow l64-Harz in den Behälter 10 gegeben.

3. Diese Arbeitsweise wird wiederholt, bis sich insgesamt 4 Sack (91 kg; 200 lbs.) Dow 164-Harz und 363 kg (800 lbs.) Dextrin im Behälter 10 befinden.

4. Es werden die restlichen 11 kg (25 lbs.) Dow l64-Harz und das restliche hellgelbe Dextrin in den Behälter 10 gegeben. Danach soll kein weiteres Material in den Behälter 10 gegeben werden.

5. Der Mischtank 12 wird - getrennt vom Behälter- mit 2420 1 (550 Gallons) Wasser gefüllt.

6. Das Wasser im Mischtank 12 wird auf 38 bis 49 ⁰C (100 120 ⁰P) erhitzt und es werden 23 kg (50 lbs.) Daxad 11 zum warmen Wasser zugegeben.

7. Das Wasser und Daxad 11 werden 5 min lang gemischt; es werden 30 ml (2 capfuls) Poamaster B zugegeben, um ein Schäumen zu verhindern. Dieser Bestandteil ist nicht obligatorisch, jedoch erwünscht, wenn es zum Schäumen kommt. Natürlich kann irgendein Antischaummittel verwendet werden.

8. Unter Rühren im Mischer 12 werden Dow 164 und hellgelbes Dextrin aus dem Behälter 10 in den Mischer 12 gegeben; es wird 30 min lang gemischt. Es wird nicht erhitzt.

9. Während das Dow-Harz und das hellgelbe Dextrin gemischt werden, wird Amaizo 839 zum Behälter 10 zugegeben.

η η η α λ η /moo/.

10. Nach 30-minütigem Mischen wird der Ansatz auf Klumpen überprüft.

11. Wenn der Ansatz einheitlich und klumpenfrei ist, wird Amaizo 859 vom Behälter 10 in den Mischtank 12 zugegeben.

12. Es wird bis zur Einheitlichkeit gemischt und auf 93 ⁰C (200 ⁰F) 30 min lang erhitzt.

13. Es werden die Viskosität und der prozentuale Peststoffgehalt überprüft.

V. Lagerung;

1. Nach Vervollständigung des Mischens soll das Klebemittel in einem Lagertank gehalten werden, in dem ein Rührer langsam läuft.

2. Die Temperatur im Lagertank soll niemals unter 49 ⁰C (120 ⁰P) sinken. Es soll Dampf angewendet werden, wenn die Temperatur unter 49 ⁰C (120 °p) fällt.

Ein mit Wasser aktiviertes Band kann folgendermaßen hergestellt werden. Die Klebemittelzusammensetzung wird auf eine mit Glasfaser verstärkte I&ckpapier-Grundlage aufgebracht, indem man sie in den Walzenspalt führt, der durch eine Beschichtungswalze und zwei kleinere Walzenspalt-Walzen in einem "Lippenwalzen"-System gebildet wird ("kissroll" system). Während des Auftrags wird die Klebemittelzusammensetzung bei etwa 71 - 77 °C (ΙβΟ - 170 °P) gehalten. Nach dem Beschichten wird das Papier durch einen Ofen geführt, der bei einer Temperatur im Bereich von 149 - 260 ⁰C (300 - 500 ⁰P) gehalten wird, um die Klebrigkeit des Klebemittels herabzusetzen und alles Wasser bis auf etwa 10 -fo oder weniger abzutreiben. Ein geeignetes Überzugsgewicht beträgt 7,7 - 9,1 kg (I7 - 20 pounds) per Ries Papier.

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- ιβ -

Das mit Klebemittel überzogene Papier wird danach auf eine Spendewalze aufgewickelt. Die wichtigsten Maßnahme der Arbeitsweise besteht darin, daß Harz und Dextrin vor dem Zugeben der Stärke vermischt wird. Zahlreiche Tests haben ergeben, daß dann, wenn Stärke zur Zusammensetzung beim innigen Mischen von Dextrin und Harz oder davor zugegeben wird, die Klebrigkeit des fertigen Klebemittels schlecht ausfällt und die Viskosität hoch ist.

Es wurde festgestellt, daß beschichtetes Papier einen McLaurin-V/ert von 90 - 100 besitzt. Das überzogene Papier wurde in einem Fipago-Testgerät getestet, wobei das Papier befeuchtet und eine Bindezeit von ll/2 see vor dem Verkleben ''open setting time) und eine Bindezeit von 1 see nach dem Verkleben 'closed setting time) zugelassen wurden. Ein typischer Wert des überzogenen Papiers im Fipago-Testgerät betrug 57. Bei einem Abreiß-Sehnelltest X'/urde das Papier befeuchtet und auf einen gewellten Karton aufgebracht. Es war nur eine Bindezeit nach dem Verkleben von 6-10 see erforderlich, um eine Bindung zu erzielen, bei der Fasern. herausgerissen wurden (fiber tearing bond).

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Claims

Ansprüche

1. Mit Wasseräktivierbares Klebemittel, · ge kennzeichnet durch Wasser, Stärke, Dextrin und Polyacrylamid, wobei die Stärke-einen hohen'Ämylosepectingehalt besitzt und in einer derartigen Menge vorliegt, daß das fertige trockene Klebemittel einen'stärkegehalt von 55 - 75 Gew.-$. (Trockengewicht) aufweist, das Dextrin eine Kaltwasserlb'slichkeit von mindestens 90 % (25 ⁰C; 77 °P) besitzt und in einer derartigen Menge angewendet wird,■daß das fertige trockene Klebemittel einen" Dextringehalt von etwa 15 - 40 Gew.-^ (Trockengewicht) aufweist, das Polyacrylamid eine "Ostwald-Viskosität" von mindestens 2,5 cPoise und eine "Brookfield-Viskosität" von nicht mehr als 700 cPoise besitzt, das Polyacrylamid ferner einen derart niedrigen Hydrolysegrad besitzt, daß nur 5 % oder weniger der ursprünglichen Carboxamidgrüppen des Polyacrylamids zu Carboxylgruppen hydrolysiert worden sind, und das Polyacrylamid in derartigen Mengen verwendet wird, daß das fertige trockene Klebemittel einen Polyacrylamidgehalt im Bereich von etwa 2 bis etwa- 6 Gew.-"$ (Trockengewicht) aufweist. ■

2. Klebemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Dispergiermittel in einer derartigen Menge enthält, daß sich das Polyacrylamid in V/asser löst. /'"·

5. Klebemittel nach Anspruch 1 oder 2₃ dadurch gekennzeichnet, daß die Stärke 95 $ Amylosepectin enthält.

4. Klebemittel nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um eine

1 n'/fis P, L

Kornstärke von wacüsärtigein Mais handelt." - ■

5. Klebemittel· nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine niederviskose Starke, die beim Lösen in genügend Wasser zum Herstellen einer Mischung mit einem Feststoff gehalt von 4-5 fo ein© Lösung mit einer ' Viskosität von 1200 bis l600 cPoise hei .Jl ⁰G (·ΐ6σ^:Ορ) er-. ■' gibt (gemessen,mit einem Brookfield-Viskosimeter mit einer ' Spindel Nr, 3.-bei 30 Umdrehungen/min)." "-·■"·

"■'\O\\ ' ' ■ ' ■ ■ ■ ·"-"■■■"

6. Klebemittel nach mindestens' einem der· vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stärke ein Molekulargewicht "■■ im Bereich von 20.000 bis 50.000 besitzt.

7. Klebemittel nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Dextrin aus der durch hellgelbes Korndextrin und gelbes Korndextrin gebildeten G-ruppe.

8." Klebemittel nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch ein Dextrin, das durch saures Rösten von Stärke hergestellt worden ist.

9. Klebemittel nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch ein Polyacrylamid mit einer Brookfiel-Yiskösität von nicht mehr als 600 cPoise.

10. Klebemittel nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Polyacrylamid mit einer Ostwald-Viskosität im Bereich von 2,45 - 2,7 cPoise.

11. Klebemittel nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die folgende Zusammensetzung:

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Bestandteile Gew.-^

Wasser 6-10

Stärke 60 - 70

Dextrin 25 - 35 Polyacrylamid 3-5

Dispergiermittel 0,5-0,8.

12. Mit Wasser aktivierbares Klebemittelband, das als Rolle ohne verfrühtes Verbinden und ohne Verlust der Haftfestigkeit aufgewickelt werden kann, gekennzeichnet durch eine Papiergrundlage, die auf einer Oberfläche eine Klebemittelzusammensetzung aus Wasser, Stärke, Dextrin und einem PoIya crylamid trägt, wobei die Stärke einen hohen Gehalt an Amylosepectin aufweist und in einer derartigen Menge vorliegt, daß das fertige trockene Klebemittel einen Stärkegehalt im Bereich von 55 - 75 Gew.-^ (Trockengewicht) aufweist, wobei das Dextrin eine Kaltwasserlöslichkeit von mindestens 90 # (25 ⁰C bzw. 77 ⁰P) aufweist und in derartigen Mengen angewendet wird, daß das fertige trockene Klebemittel einen Dextringehalt im Bereich von etwa 15 - 40 Gew.-% (Trockengewicht) aufweist, wobei das Polyacrylamid eine "Ostwald-Viskosität" von mindestens 2,5 cPoise und eine "Brookfield-Viskosität" von nicht mehr als 700 cPoise aufweist, wobei das Polyacrylamid ferner einen derart niedrigen Hydrolysegrad besitzt, daß nur 5 % oder weniger der ursprünglichen Carboxamidgruppen des Polyacrylamids zu Carboxylgruppen hydrolisiert worden sind, wobei das Polyacrylamid in derartigen Mengen angewendet wird, daß das fertige trockene Klebemittel einen Polyacrylamidgehalt im Bereich von etwa 2 bis etwa 6 Gew.-^ (Trockengewicht) besitzt.

13. Band nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch ein Klebemittel, das ein Dispergiermittel in einer derartigen Menge

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enthält, daß«sich das Polyacrylamid in Wasser löst.

l4. Band nach Anspruch Ii? ot,er 1;.·, gekennzeichnet durch eine Stärke mit einem Gehalt an 9^ fo fmylosepectin.

3 5· Band nach Anspruch l4, gekennzeichnet durca eine Kornstärke von wachsartigem Mais als Stärke.·

16. Band nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine niederviskose ^tärke, die beim lösen in genügend V'asser ?.ur Herstellung einer Mischung mit einem ^eststoffgehalt von k'J, fi ejne LöGun.j . mit einer Viskosität von 1?00 - If-OO cPoise bei 71 ⁰C Ί60 ⁰T⁵¹) liefert '· gemessen mit einem Brookfield-Vi skosimeter mit einer Spindel Nr. 3 bei 30 Umdrehungen/min).

17. Hand nacli mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine "tärke mit einem Molekulargewicht im Bereich von TO.000 bis 5O.OOO.

18. Band nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, t*^e^^ennzeichnet durch ein Dextrin aus der durch hellgelbes Korndextrin und gelbes Korndextrin gebildeten Gruppe,

19. Band nacii Anspruch l8, dadurch gekennzeichnet, dai3 das Dextrin durch saures Rösten von Stärke hergestellt worden ist.

20. Band nach Anspruch 19, gekennzeichnet durch, ein Polyacrylamid einer Brookfield-Viskositat von nicht mehr als 600 cPoise.

?1. Band nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Polyacrylamid mit einer Ost-

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COPY BAD 0,RIGlNAL

waId-Viskosltat im Bereich von ",45 - 2,7 cPoise.

22. Band nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprü che, gekennzeichnet durch ein Klebemittel der folgenden Zusammensetzung:

Bestandteile ' Gew.-^

V/asser 6-10

Stärke '■' 60 - 70

Dextrin 25-55

Polyacrylamid 3 - 5' . - '

Dispergiermittel 0,5 - 0,8.

23. Verfahren zur Herstellung eines mit Wasser aktivierbaren Klebemittels gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man stufenweise

Ca) zuerst Dextrin und Polyacrylamid in Wasser löst; ■h) das Dextrin und das Polyacrylamid misehtj und ■Όϊ danach Stärke zur Mischung der Stufe (b) zugibt.

24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Wassers verdampft und ein mit Wasser aktivierbares Klebemittel herstellt.

25. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dai3 man das Dextrin und das Polyacrylamid ' mindestens eine halbe Stunde mischt, bevor man die Stärke zugibt.

2b. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Stufe (a) das Dextrin und das Polyacrylamid in Ansätzen mischt, die so klein sind, daß das Dextrin und das Polyacrylamid nicht miteinander agglomerieren.

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?7· Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, da·.: man das Klebemittel auf ein Substrat aufträgt und in geeignete Bahnen zur Verwendung als Verschlußband aufteilt. -

c 8. Verfahren, nach mindestens einem der vorhergehenden .Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein JXIs- .' pergiermittel zur .Stufe (a)" zugibt und das Polyacrylamid löst. ;

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ORIGINAL INSPECTEL