DE2627068C3 - Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril

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Roida Jusuf Kysy Magerramova
Soltan Dschafarovitsch Mechtjev
Adilia Schir Mamed Kysy Novrusova
Murschud Sary Ogly Rafiev
Ramis Gasan Kuli Ogly Rizajev
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril, das als Zwischenprodukt zur Produktion von Pigmenten, Farbstoffen, Lacken, Stabilisatoren und anderen Stoffen benutzt wird.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril durch Umsetzung von o-Xylol mit Ammoniak in Anwesenheit von Sauerstoff oder von einem Gemisch des letzteren mit Edelgasen und einem Katalysator bekannt, der aus Vanadiummonoxid und Chromoxid besteht, die auf Aluminiumoxid aufgebracht sind.
Die Phthalsäurcdinitrilausbeutc beträgt 70 Mol-%.
Der Phthalsäuredinitrilertrag pro Liter Katalysator pro Stunde beträgt ca. 100g (DE-PS 1 172253).
Der Nachteil des bekannten Verfahrens besteht im geringen Ertrag an Phthalsäuredinitril von 1 I des Katalysators pro Stunde, infolge niedriger Selektivität und Leistungsfähigkeit des Katalysators.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril durch Umsetzen von o-Xylol mit Ammoniak in Anwesenheit eines Katalysators bekannt, der aus einem Gemisch von Kobalt-, Chrom-, Mangan-, Wolfram- und Kaliumnxiden besteht, das auf Alumi= niumoxid aufgebracht ist. Die Phthalsäurcdinitrilausbeute betrügt 64 Mol-'Y (US-PS 3312710).
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht im geringen Ertrag an Phthalsäuredinitril infolge niedriger Selektivität des verwendeten Katalysators.
Es ist auch ein Verfahren /in Herstellung von Phthalsäuredinitril bekannt, das durch Umsetzen von o-Xylol mit Ammoniak in Anwesenheit von Sauerstoff oder von einem aus Sauerstoff und Edelgasen bestehenden Gemisch, die in einem Molverhältnis von 2,9:14,3:82,6 genommen werden, und einem Katalysator erfolgt, der aus 5,2 Gew.-% Vanadiumpentoxid, 5,8 Gew.-% Antimontrioxid, 0,8 Gew.-% Eisenoxid, 0,25 Gew.-% Kalium und 87,95 Gew.-% Aluminiumoxid besteht.
Das Verfahren verläuft bei 460° C und einer Kontaktdauer von 1,2 Sek. Die Phthalsäuredinitrilausbeute beträgt 78,8 Mol-%, die Phthalsäuredinitrilausbeute von einem Liter des Katalysators pro Stunde beträgt 100 bis 120 g.
Bei diesem Verfahren wird das Phthalsäuredinitril auch unter Verwendung eines Katalysators erhalten, der aus einer Mischung von Vanadium-, Wolfram-, Antimon- und Kaliumoxid besteht oder aus einer Mischung von Vanadium-, Antimon- und Kriiumoxid, die auf Aluminiumoxid aufgebracht werden.
Die Phthalsäuredinitrilausbeute in Anwesenheit dieser Katalysatoren beträgt 82,2 Mol-% bzw. 78,6 Mol-%. Die Phthalsäuredinitrilausbeute auf 1 I des Katalysators pro Stunde beträgt in beiden Fällen ca. 120 g (GB-PS 1229283).
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht in einer geringen Phthalsäuredinitrilausbeute in bezug auf 1 I des Katalysators pro Stunde infolge niedriger Selektivität und Leistungsvermögens des Katalysators. Als wesentlicher Mangel der erwähnten Verfahren ist auch die Bildung von großen Mengen an Nebenprodukten, wie o-Tolunitril, Benzonitril und Phthalimid, die die Ausscheidung und Reinigung des Endproduktes stark erschweren.
Aus der DE-OS 2355 182 ist bereits bekannt, o-Di-alkylbenzole (o-Xylol) durch Einwirkung von Sauerstoff und Ammoniak bei 350 bis 650° C in Gegenwart eines Trägerkatalysators (Vanadium- und Chromoxid) zu ammoxydieren, wobei als Träger ein bei 900 bis 1300° C calziniertes Aluminiumoxid oder ein bei 800 bis 1000° C calziniertes Aluminiumsilikat verwendet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Erhöhung des Leistungsvermögens und der Selektivität des Katalysators die Ausbeute des Endproduktes zu vergrößern.
Die Aufgabe wurde wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst.
Der erforderliche technisch vorteilhafte, überraschende Effekt wird hauptsächlich darin gesehen, daß ι durch eine erhöhte Selektivität des Katalysators die Nebenproduktbildung entsprechend verringert wird und die Phthalsäuredinitrilausbeute von einem Liter Katalysator pro Stunde bis zu 270 g betragen kann.
Zur Erhöhung der Leistungsfähigkeit und Selekti-, vität des Katalysators wird als Trägerstoff ein bei 800 bis 1000° C durchgeglühtes Aluminiumoxid oder Silikagel oder Alumosilikat verwendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril wird hauptsächlich in folgen-, der Weise durchgeführt.
Durch einen Reaktor mit bleibender oder pseudovcrfliissigtcr Katalysatorschicht wird ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff, die in einem Molarvcrhältnis I :4 bis 35 : 5 bis 40 vorliegen, oder das erwähnte Gemisch mit Edelgasen bei einer Temperatur von 350 bis SOO" C und mit einer Volumengeschwindigkeit von 0,15 bis 0.30 pro Stunde geleitet.
Das Dampf-Gas-Gemisch wird nach dem Reaktor
kondensiert und dann das Phthalsäuredinitril ausgeschieden.
Im Verfahren werden zwei Katalysatorarten benutzt: Ein Katalysator, der aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid besteht, die in einem Molverhältnis von 1 bis 15:1 bis 10:0,5 bis 5:0,5 bis 20 genommen und auf calciniertes Aluminiumoxid, Silikagel oder Alumosilikat bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidengemisch und Trägerstoff von 1 bis 45:99 bis 55 aufgebracht sind, oder ein Katalysator, der aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid besteht, die in einem Molverhältnis von 1 bis 20:1 bis 10:0,1 bis 15:1 bis 20, genommen und auf calciniertes Aluminiumoxid, Silikagel oder Alumosilikat bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidengemisch und .Trägerstoff von 1 bis 45:99 bis 55 aufgebracht sind.
Bevorzugte Katalysatoren sind solche aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid im Molverhältnis von 1:2:2,5:0,5 auf Aluminiumoxid bzw. aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid im Molverhältnis 1:2,5:1:2 auf Silikagel.
Der Katalysator wird in folgender Weise vorbereitet: In eine saure Lösung von Wismutnitrat werden bei einer Temperatur von 30 bis 40° C unter gleichmäßigem Rühren die jeweiligen Mengen der löslichen Antimon-, Molybdän- und Chrom- oder Vanadiumsalze zugesetzt; danach wird die Temperatur der Lösung auf 80 bis 90° C erhöht und der Trägerstoff zugegeben. Bei dieser Temperatur wird die Lösung 5 bis 6 Stunden lang behalten und danach verdampft.
Die zurückgebliebene Masse, die d"n durch die erwähnten Salze durchtränkten Trägerstoff darstellt, wird 10 bis 12 Stunden lang bei i50 Ks 200° C getrocknet und dann in einem Luftstrom bei 500 bis 600° C während 6 bis 8 Stunden erhitzt.
Dadurch wird ein Katalysator erhalten, der aus einem Gemisch von Antimon-, Wismut-, Molybdän- und Chromoxid besteht, oder aus einem Gemisch von Antimon-, Wismut-, Molybdän- und Vanadiumoxid, die auf einen Trägerstoff aufgebracht sind.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Phthalsäuredinitril besteht im Vergleich zu den bekannten Verfahren darin, daß die Phthalsäuredinitrilausbeute von einem Liter des Katalysators pro Stunde bis zu 270 g beträgt, infolge Erhöhung der Selektivität und des Leistungsvermögens des Katalysators.
Durch die Erhöhung der Selektivität des Katalysators wird die Menge der Nebenprodukte erheblich vermindert. Sie bestehen aus 6 bis 7 Gew.-% Kohlensäure, 2 bis 3 Gew.-7f>Tolunitril und 0,5 bis 1 Gew.-% Phthalimid.
Nachstehend wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert.
Beispiel 1
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Katalysatorschicht wird bei 420° C mit einer Volumengcschwindigkeit der o-Xylolziiführung von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol. Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:8:8 genommen wurden. Das Dampf-Gas-Gemisch wird nach dem Reaktor kondensiert mit anschließender Abscheidung des Endproduktes. Der Katalysator besteht ,iiis einem Gemisch vn Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die in einem Molverhältnis von 1:2:2,5:0,5 genommen und gemischt auf ein bei 900° C erhitztes Aluminiumoxid aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen dem "■ Oxidgemisch und Trägerstoff 3:7. Die o-Xylolumwandlung beträgt 95%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol beträgt 87,4 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 270 g/I Katalysator/Stunde.
ln Beispiel 2
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Katalysatorschicht wird bei 440° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylolzuführung von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und
ι "> Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:1(J: 5 genommen wurden. Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die in einem Molverhältnis von 1:1:2:3 genommen und gemischt auf bei 1000° C
■■" erhitzte^ Aluminiumoxid aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:4. Die o-Xylol-Umwandlung 100%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 78 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute -
.'"■ 241 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel 3
Durch einen Reaktor mit bleibender Katalysatorschicht wird bei 380° C mit einer Volumengeschwin-
wi digkeit der o-Xyloizuführung von 0,2 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:15: 10 genommen wurden.
Es wird ein Katalysator verwendet, der seiner Zu-
r. sammensetzung nach demjenigen im Beispiel 1 ähnlich ist. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt: 86%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol 72 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 155 g/I Katalysator/Stunde.
Beispiel 4
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüs.sigter Katalysatorschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylolzuführung von 0,3 pro
π Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Motverhältnis von 1:10:20 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die
ίιι in einem Molverhältnis von 2:1:1:4 genommen und gemischt auf Silikagel aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trügerstorf gleich 1:6. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 90%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes
r. o-Xylol - 63 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute 195 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel 5
Durch einen Reaktor mit stationärer Katalysator-,(] schicht wird bei 380° C mit einer Volumer, geschwindigkeit der o-Xylo!zufiihrung von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:12:8 genommen wurden.
ι,-, Der Katalysator besteht aus einem Ge;nisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die in einem Molverhältnis von 10:3: 3,5 : 7,5 genommen und gemischt auf Alumosilikat aufgebracht wurden.
bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 35:65. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 60%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 36 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 108 g/l Katalysator/Stunde. '
Beispiel 6
Durch einen Reaktor mit Katalysator-Wirbelschicht wird bei 480° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zuführung von 0,3 pro Stunde ein "> Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:15:6 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die ' '· in einem Molverhältnis von 15:4:3,5:2 genommen und gemischt auf ein Alumosilikat aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 27:73. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 100%, die Phthalonitrilausbeute -«· pro durchgeleitetes o-Xylol — 35 JvfoI-%, die Phthalonitrilausbeute — 105 g/l Katalysator/Sti;nde.
Beispiel 7
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Ka- -'"· talysatorschicht wird bei 400" C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zuführung von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak, und Luft geleitet, die in einem Verhältnis von 1:20:10 genommen wurden. in
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, Hie in einem Molverhältnis von 1:2:5:6 genommen und gemischt auf ein Silikagel aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und r. Trägerstoff gleich 30:70. Die o-XyloI-UmWandlung beträgt 85%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 60 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 180 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel 8
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Katalysatorschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zuführung von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Luft 4". geleitet, die in einem Mol verhältnis von 1:10:35 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die in einem Molverhältnis von 4:7:0,5:10 genommen v< und gemischt auf ein bei 900° C erhitztes Aluminiumoxid aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 35:65. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 100%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - ,-> 70 Mol-% und die Phthalonitrilausbeute - 210 g/I Katalysator/Stunde.
Beispiel 9
Durch einen Reaktor mit stationärer Katalysator- mi schicht wird bei 360° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zuführung von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Luft geleitet, die in einem Molverhältnis von 1: 12:40 genommen wurden. h-,
Der Katalysa'or besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, die in einem Molveilvältnis von 1 : 2,5 :1 : 2 genommen und gemischt auf Silikagel aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägei stoff gleich 1:7. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 65%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 51 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 153 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel 10
Durch einen Reaktor mit einer Katalysatorwirbelschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zufuhr von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:8:25 genommen wurden.
Der Katalysator ist ähnlich demjenigen, der im Beispiel 10 beschrieben wurde. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 96%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 87 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 270 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel *';
Durch einen Reaktor mit Fixbett-Katalysator wird bei 400° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylolzufuhr von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Mc'verhältnis von 1:10:8 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemsich von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, die in einem Molverhältnis von 2:4:1,5:3 genommen und gemischt auf ein Alumosilikat aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:12. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 85%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 70 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 217 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel 12
Durch einen Reaktor mit Katalysatorwirbelschicht wird bei 400° C mit einer Volumengeschvindigkeit der ci-Xylol-Zufuhr von 0,2 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:15:8 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, die in einem Molverhältnis von 5 :3:1,5:7 genommen und gemischt auf ein bei 900° C erhitztes Aluminiumoxid aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:9. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 95%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 72 MoI-% und die Phthalonitrilausbeute - 106 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel 13
Durch einen Reaktor mit Fixbett-Katalysatorschicht wird bei 380° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zufuhr von 0,15 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Luft geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:14:45 genommen wurden,
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismui-, Antimon-, Molybdän- unei Vanadiumoxid, die in einem Molverhältnis von 10:2:7:4 genommen und gemischt auf Silikagel aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhällnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:4. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 84%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgelei-
tetes o-Xylol - 40 Mol-% und die Phthalonitrilausbeute - 62 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel 14
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Ka- ' talysatorschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zufuhr von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1 : 10:10 genommen wurden. "'
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, die in einem Molverhältnis 13:6:0,2:10 genommen und gemischt auf ein bei 900° C durcherhitztes Aluminiumoxid aufgebracht wurden, bei einem Ge-. ι > wichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 18:82. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 55%, die F'nihaionitriiausbeuie pro uuiuiigeiciic'ies o-Xylol - 42 Mol-% und die Phthalonitrilausbeute - 130 g/l Katalysator/Stunde. -"
Beispiel 15
Durch einen Reaktor mit Katalysatorwirbelschicht wird bei 440° C mit einer Volumengeschwindigkeit dero-Xylol-Zufuhr von 0,15 pro Stunde ein Gemisch -'< aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:14:10 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, > >■■ die in einem Molverhältnis von 16:7:10:16 genommen und gemischt auf Silikagel aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:3. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 96%, die Phthalonitrilausbeute pro durchge- i"> leitetes o-Xylol - 48 Mol-% und die Phthalonitrilausbeute - 74,8 g/l Katalysator/Stunde.
Beispiel 16
Durch einen Reaktor mit Katalysatorwirbelschicht wird bei 360° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zufuhr von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:16:12 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, die in einem Molverhältnis von 20:1:15:8 genommen und gemischt auf ein Alumosilikat gebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 10:90. Die o-Xylol-Umbildung beträgt 46%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeieitetes o-Xylol - 25 Mol-% und die Phthalo-
Beispiel 17
Durch einen Reaktor mit fixer Katalysatorschicht wird bei 400° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zufuhr von 0,25 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Luft geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:14:30 genommen wurden.
Der Ka» Uysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, die in einem Molverhältnis von 1:5 :2:20 genommen und gemischt auf ein bei 1000° C dti«xherhitztes Aluminiumoxid gebracht, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1 :40. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 78%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 43 MoI-% und die Phthalonitrilausbeute - 107 g/l Katalysator/Stunde.

Claims (3)

2b 27 068 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril durch Umsetzen von o-Xylol mit Ammoniak in Anwesenheit von Sauerstoff oder von einem aus Sauerstoff uird Edelgasen bestehenden Gemisch und von einem Katalysator, der auf einen bei 800 bis 1000° C erhitzten Aluminiumoxid-, Silikagel- oder Alumosilikatträger aufgebracht ist, bei Temperaturen von 350 bis 500" C, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator ein Gemisch aus Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid in einem Molverhältnis von 1 bis 15:1 bis 10:0,5 bis 5:0,5 bis 20 verwendet, oder ein Gemisch aus Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, in einem Molverhältnis von 1 bis 20:1 bis 10:0,1 bis 15:1 bis 20 einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator ein Gemisch aus Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid in einem Molverhältnis von 1:2:2,5:O,5 verwendet, das auf Aluminiumoxid als Trägerstoff aufgebracht ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator ein Gemisch aus Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid in einem Molverhältnis von 1:2,5:1:2 verwendet, das auf Silikagel als Trägerstoff aufgebracht ist.
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