DE2627068B2 - Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhthalsäuredinitrilInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril, das als Zwischenprodukt
zur Produktion von Pigmenten, Farbstoffen, Lacken, Stabilisatoren und anderen Stoffen benutzt wird.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril durch Umsetzung von o-Xylol mit Ammoniak in Anwesenheit von Sauerstoff oder von einem
Gemisch des letzteren mit Edelgasen und einem Katalysator bekannt, der aus Vanadiummonoxid und
Chromoxid besteht, die auf Aluminiumoxid aufgebracht sind.
Der Phthalsäuredinitrilertrag pro Liter Katalysator pro Stunde beträgt ca. 100 g (DE-PS 1172253).
Dar Nachteil des bekannten Verfahrens besteht im
geringen Ertrag an Phthalsäuredinitril von 1 1 des Katalysators pro Stunde, infolge niedriger Selektivität
und Leistungsfähigkeit des Katalysators.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril durch Umsetzen von o-Xylol mit Ammoniak
in Anwesenheit eines Katalysators bekannt, der aus einem Gemisch von Kobalt-, Chrom-, Mangan-,
Wolfram- und Kaliumoxiden besteht, das auf Aluminiumoxid aufgebracht ist. Die Phthalsäuredinitrilausbeute beträgt 64 Mol-% (US-PS 3312710).
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht im geringen Ertrag an Phthalsäuredinitril infolge niedriger Selektivität des verwendeten Katalysators.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril bekannt, das durch Umsetzen von
o-Xylol mit Ammoniak in Anwesenheit von Sauerstoff oder von einem aus Sauerstoff und Edelgasen
bestehenden Gemisch, die in einem Molverhältnis von 2,9:14,3:82,6 genommen werden, und einem Kata-
> lysator erfolgt, der aus 5,2 Gew.-% Vanadiumpentoxid, 5,8 Gew.-% Antimontrioxid, 0,8 Gew.-%
Eisenoxid, 0,25 Gew.-% Kalium und 87,95 Gew.-% Aluminiumoxid besteht.
Das Verfahren verläuft bei 460° C und einer Koni" taktdauer von 1,2 Sek. Die Phthalsäuredinitrilausbeute beträgt 78,8 Mol-%, die Phthalsäuredinitrilausbeute von einem Liter des Katalysators pro Stunde
beträgt 100 bis 120 g.
Bei diesem Verfahren wird das Phthalsäuredinitril
<' auch unter Verwendung eines Katalysators erhalten, der aus einer Mischung von Vanadium-, Wolfram-,
Antimon- und Kaliumoxid besteht oder i-y einer Mischung von Vanadium-, Antimon- und Kaliumoxid,
die auf Aluminiumoxid aufgebracht werden.
-» Die Phthalsäuredinitrilausbeute in Anwesenheit dieser Katalysatoren beträgt 82,2 Mol-% bzw. 78,6
Mol-%. Die Phthalsäuredinitrilausbeute auf 11 des Katalysators pro Stunde beträgt in beiden Fällen ca.
120 g (GB-PS 1229283).
r> Der Nachteil dieses Verfahrens besteht in einer geringen Phthalsäuredinitrilausbeute in bezug auf 1 ldes
Katalysators pro Stunde infolge niedriger Selektivität und Leistungsvermögens des Katalysators. Als wesentlicher Mangel der erwähnten Verfahren ist auch
in die Bildung von großen Mengen an Nebenprodukten, wie o-Tolunitril, Benzonitril und Phthalimid, die die
Ausscheidung und Reinigung des Endproduktes stark erschweren.
Aus der DE-OS 2355182 ist bereits bekannt, οι· Di-alkylbenzole (o-Xylol) durch Einwirkung von
Sauerstoff und Ammoniak bei 350 bis 650° C in Gegenwart eines Trägerkatalysators (Vanadium- und
Chromoxid) zu ammoxydieren, wobei als Träger ein bei 900 bis 1300° C calziniertes Aluminiumoxid oder
4Ί ein bei 800 bis 1000° C calziniertes Aluminiumsilikat
verwendet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Erhöhung des Leistungsvermögens und der Selektivität des Katalysators die Ausbeute des Endproduktes
π zu vergrößern.
Die Aufgabe wurde wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst.
Der erforderliche technisch vorteilhafte, überraschende Effekt wird hauptsächlich-larin gesehen, daß
~><> durch eine erhöhte Selektivität des Katalysators die N;benproduktbildung entsprechend verringert wird
und die Phttulsäuredinitrilausbeute von einem Liter Katalysator pro Stunde bis zu 270 g betragen kann.
Zur Erhöhung der Leistungsfähigkeit und Selekti-Vi vität des Katalysators wird als Trägerstoff ein bei 800
bis 1000° C durchgeglühtes Aluminiumoxid oder Silikagel oder Alumosilikat verwendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril wird hauptsächlich in folgenw) der Weise durchgeführt.
Durch einen Reaktor mit bleibender oder pseudoverflüssigter Katalysatorschicht wird ein Gemisch aus
o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff, die in einem Molarverhältnis 1:4 bis 35:5 bis 40 vorliegen, oder das
hi erwähnte Gemisch mit Edelgasen bei einer Temperatur von 350 bis 500° C und mit einer Volumengeschwindigkeit von 0,15 bis 0,30 pro Stunde geleitet.
kondensiert und dann das Phthalsäuredinitril ausgeschieden.
Im Verfahren werden zwei Katalysatorarten benutzt: Ein Katalysator, der aus einem Gemisch von
Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid be- ^ steht, die in einem Molverhältnis von 1 bis 15:1 bis
10:0,5 bis 5:0,5 bis 20 genommen und auf calciniertes
Aluminiumoxid, Silikagel oder Alumosilikat bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidengemisch und
Trägerstoff von 1 bis 45:99 bis 55 aufgebracht sind, "·
oder ein Katalysator, der aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid besteht, die in einem Molverhältnis von 1 bis 20:1 bis
10:0,1 bis 15:1 bis 20, genommen und auf calciniertes
Aluminiumoxid, Silikagel oder Alumosilikat bei ei- r> nem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidengemisch und
Trägerstoff von 1 bis 45:99 bis 55 aufgebracht sind.
Bevorzugte Katalysatoren sind solche aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und
Chromoxid im Molverhältnis von 1:2:2,5:0,5 auf -'» Aluminiumoxid bzw. aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid im
Molverhältnis 1:24:1:2 auf Süikagel.
Der Katalysator wird in folgender Weise vorbereitet: In eine saure Lösung von Wismutnitrat werden -'">
bei einer Temperatur von 30 bis 40° C unter gleichmäßigem Rühren die jeweiligen Mengen der löslichen
Antimon-, Molybdän- und Chrom- oder Vanadiumsalze zugesetzt; danach wird die Temperatur der Lösung auf 80 bis 90° C erhöht und der Trägerstoff zu- n>
gegeben. Bei dieser Temperatur wird die Lösung 5
bis 6 Stunden lang gehalten und danach verdampft.
Die zurückgebliebene Masse, die den durch die erwähnten Salze durchtränkten Träfsrstoff darstellt,
wird 10 bis 12 Stunden lang bei 15ü bis 200° C g:- r.
trocknet und dann in einem Luftstrom bei 500 bis 600° C während 6 bis 8 Stunden erhitzt.
Dadurch wird ein Katalysator erhalten, der aus einem Gemisch von Antimon-, Wismut-, Molybdän-
und Chromoxid besteht, oder aus einem Gemisch von Antimon-, Wismut-, Molybdän- und Vanadiumoxid,
die auf einen Trägerstoff aufgebracht sind.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zur
Herstellung von Phthalsäuredinitril besteht im Vergleich zu den bekannten Verfahren darin, daß die 4>
Phthalsäuredinitrilausbeute von einem Liter des Katalysators pro Stunde bis zu 270 g beträgt, infolge Eirhöhung der Selektivität und des Leistungsvermögens
des Katalysators.
Durch die Erhöhung der Selektivität des Katalyse- >n
tors wird die Menge der Nebenprodukte erheblich vermindert. Sie bestehen aus 6 bis 7 Gew.-% Kohlensäure, 2 bis 3 Gew.-%TolunitriI und 0,5 bis 1 Gew.-%
Phthalimid.
Nachstehend wird die Erfindung an Hand von Au»- r> führungsbeispielen des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert.
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Ka- hn
talysatorschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylolzuführung von 0,3 pro
Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von
1:8:8 genommen wurden. Das Dampf-Gas-Gemisch t»
wird nach dem Reaktor kondensiert mit anschließender Abscheidung des Endproduktes. Der Katalysator
besteht aus einem Gemisch vn Wismut-, Antimon-,
Molybdän- und Chromoxid, die in einem Molverhältnis von 1:2:2,5:0,5 genommen und gemischt auf ein
bei 900° C erhitztes Aluminiumoxid aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen dem
Oxidgemisch und Trägerstoff 3:7, Die o-Xylolumwandlung beträgt 95%, die Phthalonitrilausbeute pro
durchgeleitetes o-Xylol beträgt 87,4 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 270 g/l Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Katalysatorschicht wird bei 440° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylolzuführung von 0,3 pro
Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von
1:10:5 genommen wurden. Der Katalysator besteht
aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die in einem Molverhältnis von
1:1:2:3 genommen und gemischt auf bei 1000° C erhitztes Aluminiumoxid aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxiugemiseh und
Trägerstoff gleich 1:4. Die o-Xylol-Umwandlung -100%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes
o-Xylol - 78 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute -241 g/l Katalysator/Stunde.
öeispiel 3
Durch einen Reaktor mit bleibender Katalysatorschicht wird bei 380° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-XyloIpjführung von 0,2 pro Stunde ein
Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:15:10 genommen wurden.
Es wird ein Katalysator verwendet, der seiner Zusammensetzung nach demjenigen im Beispiel 1 ähnlich ist. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 86%, die
Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol -72 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 155 g/l Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Katalysatorschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylolzuführung von 0,3 pro
Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von
1:10:20 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die
in einem Molverhältnis von 2:1:1:4 genommen und gemischt auf Silikagel aufgebracht wurden, bei einem
Gevichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:6. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt
90%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 63 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute -195 g/l Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit stationärer Katalysatorschicht wird bei 380° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylolzuführung von 0,3 pro Stunde ein
Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:12:8 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon·, Molybdän- und Chromoxid, die
in einem Molverhältnis von 10:3:3,5:7,5 genommen
und gemischt auf Alumosilikat aufgebracht wurden,
bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 35:65. Die o-Xylol-Um Wandlung
beträgt 60%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 36 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute
- 108 g/l Katalysator/Stunde. ">
Durch einen Reaktor mit Katalysator-Wirbelschicht wird bei 480° C mit einer Voluraengeschwindigkeit
der o-Xylol-Zuführung von 0,3 pro Stunde ein >" Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet,
die in einem Molverhältnis von 1:15:6 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die '">
in einem Molverhäitnis von 15:4:3,5:2 genommen und gemischt auf ein Alumosilikat aufgebracht wurden,
bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 27:73. Die o-Xylol-Umwandlung
beträgt 100%, die Phthalonitrilausbeute -" pro durchgeleitetes o-Xylol — 35 Mol-%. die Phthalonitrilausbeute
— 105 g/1 Katalysator/S tunde.
Durch einen Reaktor mit pseudo verflüssigter Ka- J".
talysatorschicht wird bei 400" C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zuführung von 0,3 pro
Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak, und Luft geleitet, die in einem Verhältnis von 1:20:10 genommen
wurden. v>
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die
in einem Molverhältnis von 1:2:5:6 genommen und gemischt auf ein Silikagel aufgebracht wurden, bei einem
Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und j~. Trägerstoff gleich 30:70. Die o-Xylol-Um Wandlung
beträgt 85%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 60 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute
- 180 g/I Katalysator/Stunde.
4(1
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Katalysatorschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit
der o-Xylol-Zuführung von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Luft -n
geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:10:35 genommen
wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid, die
in einem Molverhältnis von 4:7:0,5:10 genommen ->u
und gemischt auf ein bei 900° C erhitztes Aluminiumoxid aufgebracht wunden, bei einem Gewichtsverhältnis
zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 35 :65. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 100%, die
Phthalonitri'ausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol 70 Mol-% und die Phthalonitrilausbeute - 210 g/l
Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit stationärer Katalysator- t>o
schicht wird bei 360° C mit einer Volumengeschwindigkeit
der o-Xylol-Zuführung von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Luft geleitet,
die in einem Molverhältnis von 1:12:40 genommen wurden. h".
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid,
die in einem Molverhältnis von 1:2,5 :1:2 genommen
und gemischt auf Silikagel aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und
Trägerstoff gleich 1:7. Die o-Xylol-Um Wandlung beträgt 65%, die Phthalonitrilausbeute pro durcbgeleitetcs
o-Xylol - 51 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute - 153 g/l Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit einer Katalysatorwirbelschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit
der o-Xylol-Zufuhr von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet,
die in einem Molverhältnis von 1:8:25 genommen
wurden.
Der Katalysator ist ähnlich demjenigen, der im Beispiel 10 beschrieben wurde. Die o-Xylol-Umwandlung
beträgt 96%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 87 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute
- 270 g/I Katalysator/Stunde.
Beispie1 Il
Durch einen Reaktor mit Fixbctt-Katalysator wird bei 400° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylolzufuhr
von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem
Molverhältnis von 1:10:8 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemsich von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid,
die in einem Molverhältnis von 2:4:1,5:3 genommen
und gemischt auf ein Alumosilikat aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch
und Trägerstoff gleich 1:12. Die o-Xylol-Umwandlung
beträgt 85%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 70 Mol-%, die Phthalonitrilausbeute
- 217 g/I Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit Katalysatorwirbelschicht wird bei 400° C mit einer Volumengeseiiwindigkeit
der o-Xylol-Zufuhr von 0,2 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die
in einem Molverhältnis von 1:15:8 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einen: Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid,
die in einem Molverhältnis von 5:3:1,5:7 genommen
und gemischt auf ein bei 900° C erhitztes Aluminiumoxid aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis
zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:9. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 95%, die Phthalonitrilausbeutr
pro durchgeleitetes o-Xylol - 72 MoI-% und die Phthalonitrilausbeute - 106 g/l Kptalysator/Stunde.
Durch eiiien Reaktor mit Fixtwtt-Katalysatorschicht
wird bei 380° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zufuhr von 0,15 pro Stunde ein
Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Luft geleitet, die in einem Molverhältnis von 1:14:45 genommen
wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiurcoxid,
die in einem Molverhältnis von 10:2:7:4 genommen und gemischt auf Silikagel aufgebracht wurden, bei
einem Gewichlsverhältnis zwischen Oxidgernisch und Trägerstoff gleich 1:4. Die o-Xylol-Umwandlung beträgt
84%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgelei-
tetes o-Xylol - 40 MoI-% und die Phthalonitrilausbeute - 62 g/l Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit pseudoverflüssigter Katalysatorschicht wird bei 420° C mit einer Volumengeschwindigkeit der o-Xylol-Zufuhr von 0,3 pro
Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die in einem Molverhältnis von
1:10:10 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid,
die in einem Molverhältnis 13:6:0,2: Kl genommen und gemischt auf ein bei 900° C durcherhitztes Aluminiumoxid
aufgebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff
gleich 18:82. Die o-Xylol-UmWandlung beträgt
88%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes
Λ1 1IjIj3J OT- ..p,
- 130 g/l Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit Katalysatorwirbelschicht wird bei 440° C mit einer Volumengeschwindigkeit
der o-Xylol-Zufuhr von 0,15 pro Stunde ein Gemisch aur, o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die
in einem Molverhältnis von 1:14: K) genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid,
die in einem Mol verhältnis von 16:7: K): 16 genommen und gemischt auf Silikagel aufgebracht wurden,
bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:3. Die o-Xylol-Umwandlung
beträgt 96%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 48 Mol-% und die Phthalonitrilausbeute
- 74,8 g/l Katalysator/Stunde.
Durch einen Reaktor mit Katalysatorwirbelschicht • wird bei 360° C mit einer Volumengeschwindigkeit
der o-Xylol-Zufuhr von 0,3 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Sauerstoff geleitet, die
in einem Molverhältnis von 1:16:12 genommen wurden.
'" Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von
Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, die in einem Molverhältnis von 20: 1: 15:8 genommen
und gemischt auf ein Alumosilikat gebracht wurden, bei einem Gewichtsverhältnis zwischen Oxidge-
■ misch und Trägerstoff gleich 10:90. Die o-Xylol-Umbildung
beträgt 46%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 25 Mol-% und die Phthalonitrilausbeute
- 77 g/l Katalysator/Stunde.
,,, Beispiel 17
Durch einen Reaktor mit fixer Katalysatorschicht wird bei 400° C mit einer Volumengeschwindigkeit
der o-Xylol-Zufuhr von 0,25 pro Stunde ein Gemisch aus o-Xylol, Ammoniak und Luft geleitet, die
■ in einem Molverhältnis von 1:14:30 genommen wurden.
Der Katalysator besteht aus einem Gemisch von Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid,
die in einem Molverhältnis von 1: 5 : 2: 20 genommen
in und gemischt auf ein bei 1000° C durcherhitztes Aluminiumoxid
gebracht, bei einem Oewichtsverhältnis zwischen Oxidgemisch und Trägerstoff gleich 1:4ü.
Die o-Xylol-Umwandlung beträgt 78%, die Phthalonitrilausbeute pro durchgeleitetes o-Xylol - 43 MoI-
:· % und die Phthalonitrilausbeute - 107 g/l Katalysator/Stunde.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril durch Umsetzen von o-Xylol mit Ammoniak in Anwesenheit von Sauerstoff oder von einem aus Sauerstoff und Edelgasen bestehenden
Gemisch und von einem Katalysator, der auf einen bei 800 bis 1000° C erhitzten Aluminiumoxid-,
Silikagel- oder Alumosilikatträger aufgebracht ist,
bei Temperaturen von 350 bis 500° C, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator ein
Gemisch aus Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Chromoxid in einem Molverhältnis von 1 bis 15:1
bis 10:0,5 bis 5:0,5 bis 20 verwendet, oder ein
Gemisch aus Wismut-, Antimon-, Molybdän- und Vanadiumoxid, in einem Molverhältnis von 1 bis
20:1 bis 10:0,1 bis 15:1 bis 20 einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator ein Gemisch aus Wismut-, Antimon-, Molybdän- und
Chromoxid in einem Molverhältnis von 1:2:2,5:0,5 verwendet, das auf Aluminiumoxid
als Trägerstoff aufgebracht ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator ein Gemisch aus Wismut-, Antimon-, Molybdän- und
Vanadiumoxid in einem Molverhältnis von 1:2,5:1:2 verwendet, das auf Silikagel als Trägerstoff aufgebracht ist.
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|---|---|---|---|
| DE2627068A DE2627068C3 (de) | 1976-06-16 | 1976-06-16 | Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril |
| US05/697,253 US4062885A (en) | 1976-06-16 | 1976-06-17 | Process for producing phthalonitrile |
| BE168180A BE843248A (fr) | 1976-06-16 | 1976-06-22 | Procede de preparation de phtalonitrile, et produit obtenu |
Applications Claiming Priority (4)
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| DE2627068A DE2627068C3 (de) | 1976-06-16 | 1976-06-16 | Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril |
| US05/697,253 US4062885A (en) | 1976-06-16 | 1976-06-17 | Process for producing phthalonitrile |
| BE168180A BE843248A (fr) | 1976-06-16 | 1976-06-22 | Procede de preparation de phtalonitrile, et produit obtenu |
| BE843248 | 1976-06-22 |
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| DE2627068B2 true DE2627068B2 (de) | 1979-05-31 |
| DE2627068C3 DE2627068C3 (de) | 1980-01-17 |
Family
ID=27424662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2627068A Expired DE2627068C3 (de) | 1976-06-16 | 1976-06-16 | Verfahren zur Herstellung von Phthalsäuredinitril |
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