DE2622597A1

DE2622597A1 - Verfahren zur herstellung magnetischen aufzeichnungsmaterials durch dampfniederschlagung im elektrischen feld

Info

Publication number: DE2622597A1
Application number: DE19762622597
Authority: DE
Inventors: Tatsuji Kitamoto; Ryuji Shirahata; Masaaki Suzuki; Yasuo Tamai
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1975-05-23
Filing date: 1976-05-20
Publication date: 1976-12-09
Also published as: DE2622597C2; US4354908A; JPS5749974B2; JPS51149008A

Description

DR. E. WIEGAND DiFL-ING. W. NIEMANN

DR. M. KOHtER. DiPL-ING. C. GERNHARDT 2622597

MÖNCHEN . ' HAMBURG

TELEFON: 555476 SOOO MO N CH EN 2_r

TELEGRAMME: KARPATENT MATH I LDENSTRASSE 12

TELEX : 5290Ϊ8 KARP D

W. 42 561/76 12AcIi 20. Hai 1976

Photo Film Co., Ltd. Minami Ashigara-Shi Kanagawa (J apan)

Verfahren zur Herstellung magnetischen Auf-· zeichnungsmaterials durch Dampfniedersch] gung im elektrischen Feld

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Herstellung magnetischen Aufzeichnungsmaterial« dureh Dampfniederschlagmng im elektrischen Feld, und insbssondere auf ein Verfahren für die Herstellung magnetischen A'afseiohiiimgsrjiaterials mitteis Dampfniederschlagung im elektrischen Feld, wobei das Aufzeichnungsmaterial ausgezeichnete Adhäsion csw. Haftung und gute magnetische Eigenschaften hate

Bisher v/erden magnet is ehe AiifseichmmgsrnateriaXien in großem Ausmaß verwendet, bei denen ein pulveriges magnetisches Material, beispielsweise feine Partikel aus Y-Fe₉G-,, mit Kobalt dotiertes Y-Fe₂O₅, Fe₅O₄, mit Kobalt dotiertes Fs₅O₄, Ecrthollidrertiiidutgsa von ^s₂O₅ und Ss₃O^ ader CrOg, ferromagnetisches Legierungen oder dgl. is eines organischen Binder wie beispielsweise einem Vinyictlorid-

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Vinylacetat-Mischpolimerisat, einem Styrolbutadien-MiscrL-polimerisat, einem Epoxyharz, einem Polyurethanharz und dgl. dispergiert und als Überzug auf einen nicht-magnetischen !Träger aufgebracht und dann getrocknet wird.

Andererseits haben mit neueren zunehmenden Bed^üfkissen für Aufzeichnungen hoher Dichte binderlose magnetische Aufzeichnungsmaterialien Aufmerksamkeit auf sich gesogen, bei denen als magnetische Aufzeichnungsschichten ein dünner Film aus einem ferromagnetischen Metall verwendet wird, wobei der Film durch Dampfniederschlagung, beispielsweise durch Vakuum-Dampfniederschlagung, Zerstäubung, Ioneri™ plattierung usw. oder durch eine Plattierung gebildet ist, beispielsweise durch Elektroplattierung, elektrolose Plattierung bzw. Plattierung ohne Elektrizität usw.₉ was bedeutet, daß kein Binder verwendet wird. Gegenwärtig werden viele Kräfte darauf gerichtet, solche Binderlose magnetische Aufzeichnungsmaterialien in der Praxis verwenden zu können.

Da bei verwendeten magnetischen Aufzeichsungssaterialien, bei denen die magnetische Schicht als Auftrag oder Überzug vorhanden ist, ale magnetische Materialien Metalloxyde verwendet werden, die eine niedrigere Sättigungs-Magnetisierung als ferromagnetische Metalle haben, führt die Verringerung der Dicke der magnetischen Schicht, die für Aufzeichnungen hoher Dichte erforderlich ist, zu einer Verringerung des Signalausganges, so daß ihre Anwendungen begrenzt sind. Weiterhin bestehen bei solchen magnetischen Aufzeichnuagsmaterialien Nachteile insofern, als ihre Herstellung kompliziert ist und eine große Neben— ausrüstung erforderlich ist für Wiedergewinnung von Lösungsmittel oder für die Verhinderung von

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Andererseits haben die binderlosen oder bin&erfreieu magnetischen Aufzeichnungsmaterialien Verteile insofern, als ein ferroraagnetisch.es Metall, welches eine höhere Sättigungs-Magnetisierung als Oxyde hat, als ein dünner PiIm gebildet werden kann in einem Zustand, "bei welchem ein nicht-magnetisches Material, beispielsweise ein Binder, nicht vorhanden ist, so daß die magnetische Schicht für Aufzeichnungen hoher Dichte dünner gemacht werden k&tin. Weiterhin kann ein binderloses magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit einem vereinfachten Verfahren hergestellt werden.

Obwohl binderlose magnetische Aufzeichnungsmaterialien, bei denen eine ferromagnetische Metallschicht als magnetische Aufzeichnungsschicht vorgesehen ist, für Aufzeichnungen hoher Dichte als geeignet angesehen werden, insbesondere für Aufzeichnungen mit kurzen Wellenlängen, beispielsweise für die Aufzeichnung von kurzen Wellenlängen, die 1 /um erreichen wie Video-Signale, ist es schwierig, solche magnetischen Aufzeichnungsmaterialien herzustellen, v/elohe die erforderlichen magnetischen Eigenschaften haben und "bei welchen die ferromagnetische Metallschicht gute Haftung an dem Träger hat und gegenüber relativer Bewegung an dem Magnetkopf widerstandsfähig ist.

Beispielsweise ist es bekannt, daß durch. Vakuum-Dampfniederschlagung ein magnetischer PiIm, der ausgezeichnete magnetische Eigenschaften hat, erzeugt werden kann, indem ein Dampfstrahl eines.ferr©magnetischen Materials schräg auf den !Träger auftreffen gelassen wird.(siehe beispielsweise US-PS 3 "*2 632 und 3 342 633; W.J. Schuele, J. Appl. Phys., Band 35, 2558 (1964), D.E. Speliotis u.a., J. Appl. Phys._f Band 36, 972 (1965), usw.

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Untersuchungen haben Jedoch gezeigt, daß die Arivs von üblichen Yakuum-Dampfniederschlagungsverfahren all zu unzureichender Haftung zwischen der Magnetschicht und des Träger führt, und daß, obwohl aas Anlegen einer Glimmentladung usw. an den Träger vor der Vakuum-Dampfniedersehlag-uug die Haftung geringfügig verbessert wird, die Hafteigenschaften sich verschlechtern, wenn der Winkel des schrägen Auftreffens des Dampfstrahles auf den Träger vergrößert v/irdj und daß demgemäß das erhaltene magnetische Aufzeichnungsmaterial nicht in der Praxis verwendet werden kann« Andererseits ist ein Verfahren zum Erhalten eines magnetischen Filmes mit guter HaftunjpSllmpfniederschlagung in einer Glimmentladung, d.h. Ionenplattierung, bekannt, und zwar entdeckt von D.M. Mattox (siehe US-PS 3 329 601). Dieses Verfahren leidet jedoch unter dem !fachteil, daß, da es im Yakuumbereich ausgeführt wird, in welchem der mittlere freie Weg der Dampfpartikel klein ist und die Dampfpartikel mittels eines elektrischen Feldes rechtwinklig zu der Oberfläche des Trägers nahe der Kathode beschleunigt und auf den Träger niedergeschlagen werden, die Wirkung nicht erhalten werden kann, daß die magnetischen Eigenschaften · bei schräger Dampfniederschlagung verbessert werden.

Hauptzweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren für die Herstellung magnetischen Aufzeichnungstaaterials su schaffen, bei welchem die Wirkung verbesserter magnetischer Eigenschaften zufolge schräger Dampfniederschiagung vorhanden sind und mit welchem ein dünner Film aus ferromagnetischem Metall geschaffen wird mit ausgezeichneten Hafteigenschaften.

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Gemäß der Erfindung ist ausgehend τοη Untersuchungen am Dampfniederschlagungsverfahren, "bei denen ein ferromagnetisches Metall aus der Gasphase auf einen Träger niedergeschlagen wird, gefunden worden, daß mittels Dampfηled.erschlagung im elektrischen Feld ein dünner PiIm aus ferromagnetischem Material geschaffen wird, wobei ausreichende Haftung zur Verwendung als magnetisches Aufzeichnungsmaterial geschaffen ist, und wobei es gleichzeitig möglich gemacht ist, verbesserte magnetische Eigenschaften sufolge schräger Dampfniederschlagung zu erhalten, wie es bei üblichen Vakuum-Dampfniedersohlagungsverfahren bekannt ist. D.h., daß bei üblichen Yakuum-Dampfniederschlagungsverfahren die Hafteigenschaften eines magnetischen Filmes sich verschlechtern, wenn bei schräger Dampfniederschlagung der Auftreffwinkel vergrößert wird, um die magnetischen Eigenschaften zu verbessern, wohingegen bei Anwendung von Dampfniederschlagung im elektrische« Feld bei einer elektrischen Feldstärke von nicht weniger als etwa 5 KY./m ein dünner Film aus ferromagnetische Metall mit ausreichender Haftung erhalten wird.

Demgemäß wird der oben genannte Zweck erreicht durch Ausführung von Danipfnied er schlagring im elektrischen Feld unter Bedingungen, bei denen der Winkel, in welchem der Dampfstrahl des ferr©magnetischen Metalls auf den Träger auftrifft, wenigstens etwa 50° beträgt und das elektrische Feld zwischen dem Träger und der Yerdampfungsquelle eine Stärke von wenigstens etwa 5 KT/ts hat.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert.

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Pig- 1 und 2 sind graphische Darstellungen, in denen die magnetischen Eigenschaften von magnetischen Filmen dargestellt sind, die durch das Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt sind.

Fig. 3 ist eine graphische Darstellung der magnetischen Eigenschaften eines magnetischen Filmes, der durch übliche Vakuum-Dampfnieder-schlagung hergestellt ist.

Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, in welcher
die Haftkraft von magnetischen Filmen dargestellt ist, die durch das Verfahren gemäß der Erfindung und durch ein bekanntes Verfahren
hergestellt sind.

l?ig. 5 und 6 sind graphische Darstellungen, in denen magnetische Eigenschaften und Haftkraft eines magnetischen Filmes dargestellt sind, der durch das Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt ist.

Die Erfindung schafft ein Verfahren für die Herstellung magnetischen Aufzeichnungsmaterials, gemäß welchem Dampfniederschlagung im elektrischen Feld unter Bedingungen ausgeführt wird, bei denen der Winkel, in welchem der Dampfstrahl eines ferromagnetische Materials auf die Oberfläche eines Trägers auftrifft, wenigstens etwa 50° beträgt, uod das elektrische Feld zwischen dem !rager und der Vei'dampfungsquelle eine Feldstärke von wenigstens etwa 5 KV/m hat.

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Mit der Bezeichnung "Dampfniederschlagung in elektrischen EeId", wie sie hier verwendet wird, wird eine Arbeitsweise "bezeichnet, "bei welcher ferromagnetisches Metall "bei niedrigem Druck von etwa 10~⁴ "bis etwa 10 Torr verdampft wird und gleichzeitig einige der Dampfpartikel aus dem ferromagnetische^ Metall mit einem Elektronenstrahl ionisiert und auf den Träger niedergeschlagen werden, der relativ zur Verdampfungsquelle negativ aufgeladen ißt, um auf diese Weise einen dünnen magnetischen Film auf dem !Träger zu bilden, was "bedeutet, daß ionisierte Dampfpartikel durch das zwischen der Verdatnpfungsquelle und dem Träger erzeugte elektrische Feld "beschleunigt und auf der Oberfläche des Trägers niedergeschlagen werden, so daß ein dünner Film gebildet wird. Weiterhin kann ferromagnetisches Metall durch eine Elektronenstrahl-Verdampfung3quelle bei niedrigem Druck von etwa 10~^ bis etwa 10 Torr verdampft werden und gleichzeitig werden einige der Dampfpartikel aus dem ferromagnetischem Metall durch den gleichen Elektronenstrahl ionisiert.

Mit der Bezeichnung "Auftreffwinkel" wird in der Technik schräger Dampfniederschlagung der Winkel bezeichnet, der durch die Sormale des Trägers und die Linie gebildet ist, entlang welcher der Dampfstrahl auf den Träger auftrifft, und mit dem Ausdruck "Auftreffebene" ist die Ebene bezeichnet, welche die Formale des Trägers und den auftreffenden Dampfstrahl enthält. Demgemäß wird unter der Annahme, daß der Träger sich horizontal befindet, der Auftreffwinkel von der vertikalen Richtung gemessen, und auch die Auftreffebene ist in diesem Fall vertikal.

Bei üblichen Vakuum-Dampfniederschlagungsverfahren, bei denen der Auftreffwinkel größer als etwa 60° ist, wird magnetische Anisotropie gebildet in einer Richtung

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parallel zu der Auftreffebene und es wird große Eoersiiirkraft ic dieser Richtung hervorgerufen. Es ist jedoch gefunden worden, daß "bei Dampfniederschiagung in elektrischeη PeId magnetische Anisotropie durch schräge Dampfniederschlagung gebildet wird, und in diesem Pail ist eine Achse leichter Magnetisierung vorhanden in einer Richtung parallel sur Auftreffflache.

Die Koerzitivkraft vergrößert sich mit der Vergrößerung des Auftreffwinkels, und demgemäß ist es vom Standpunkt der Verwendung des magnetischen Aufzeichnungsmaterial aus gesehen erforderlich, daß der Auftreffwinkel wenigstens etwa 50° beträgt. Unter 60° ist jedoch die Koerzitivkraft für gewisse Zwecke nicht notwendigerweise ausreichend, und über 80° nimmt die Wirksamkeit der Niederschlagung ab. Demgemäß ist es erwünscht, daß ein Auftreffwinkel im Bereich von 60° bis 80° angewendet wird.

Es wurde weiterhin festgestellt, daß die Eafteigenschaften des dünnen Filmes aus ferromagnetisehern Metall mit zunehmender Stärke des elektrischen Feldes sich verbessern und dieses Bestreben wird bei Vergrößerung des Auftreffwinkels noch ausgeprägter. Allgemein ist es vom praktischen Standpunkt aus gesehen ausreichend, wenn die Stärke des elektrischen Feldes wenigstens etwa 5 KV/m beträgt, wenn jedoch stärkere Haftung gewünscht wird_? wird es bevorzugt, ein elektrisches PeId einer !feldstärke von 8 bis 30 KV/m anzulegen. Wenn die Stärke des elektrischen Feldes über 30 KV/m liegt, nimmt das Ausmaß bzw. die Geschwindigkeit der Niederschlagung zufolge von Ionenbombardement ab, ms nicht wirtschaftlich ist. Allgemein wird bei der Ausführung der Dampfniederschlagung im elektrischen PeId gemäß der Erfindung der Träger auf einer Temperatur ycü etwa Raumtemperatur bis etwa 150⁰C gehalten, und die Dampfniederechlagung wird in einem Ausmaß bzw. einer Gesciiwin-

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digkeit von etwa 5 t>is etwa 500 2/sec. durchgeführt.

Die gemäß der Erfindung verwendeten Träger sind nichtmagnetische Träger. Beispiele von solchen Trägern umfassen Cellulosederivate wie Celluloseacetat, nitrocellulose, Äthylcellulose, Methylcellulose usw., Polyamide (wie Nylon-6,6, Mylon-6 usw.), Acrylsäurederivate, wie PoIymethylmethacrylat usw., Fluorkohlenwasserstoffe, wie Polytetrafluoräthylen, Polytrifluoräthylen usw., Polymerisate oder Mischpolymerisate aus a-01efinen, wie Äthylen, Propylen usw., Polymerisate oder Mischpolymerisate aus Vinylchlorid und/oder Vinylidenchlorid, Polycarbonate, Polyimide, Polyester, wie Polyathylenterephthalat, PoIyäthylennaphthalat und dgl. Das Material für den Träger kann aus solchen Materialien "beliebig ausgewählt v/erden mit der gewünschten Dicke, und zwar in Abhängigkeit von der beabsichtigten Benutzung. Beispielsweise kann die Dicke des Trägers sich ändern in dem Bereich von 1000-stel mn (Mikron) bis zu mehreren Zentimetern*

Zusätzlich können Metalle verwendet werden, wie Aluminium, Legierungen von Aluminium, beispielsweise eine legierung aus 96 Gew.-^ Aluminium und 4 Gew.-$ Zupfer, Messing, Beryllium, Kupfer, rostfreier Stahl usw., oder anorganische Materialien, wie Glas, Keramik und dgl. Die Gestalt des Trägers kann irgendeine beliebige Gestalt sein, wie Bandgestalt, Bogengestalt, Kartengestalt, Scheibengestalt und dgl.

Venn ein magnetisches Material durch Dampfniederschlagung im elektrischen Feld auf ein^i elektrisch nichtleitenden Träger niedergeschlagen wird, ist es möglich, die Dampfniederschlagung im elektrischen Feld wie bei einem

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elektrisch leitenden Träger auszuführen, indem der Träger in enge Berührung mit einer Kathodenplatte gebracht wird, oder indem eine Kathode in Gitterform über dem Träger gegenüber der Verdampfungsquelle angeordnet wird.

Ferromagnetische Materialien, die bei der Erfindung verwendet werden können, umfassen Eisen, Kobalt, Nickel und andere ferromagnetische Metalle. Bevorzugte ferromagnetische Materialien umfassen wenigstens 50 Gew.-% des ferromagnetische Metalls, welches ein tJbergangsmetall Ist, das v/enigstens eines der Metalle Fe, Co und Hi enthält, d.h. Fe, Co, Ni, Fe-Co. Fe-Fi, Co-ITi, Fe-Si, Fe-Rh, Fe-V, Fe-Cu, Fe-Au, Co-P, C-Y, Co-Si, Co-Y₅ Co-La, Co-Ce₅ Co-Pr, Co-Sm, Co-Mn, Co-Pt, ITi-Cu, Co-M-Fe, Co-Ui-Ag, Co-Hi-Zn, Co-Si-Al, Fe-Si-Al oder 41,5 bis 62,5 Atom-# des ferromagnetischen Metalls, wenn es Mn ist, d.h. Mn-Bi, Mn-Sn- Mn-Al, Co-Mn und dgl. Es können auch die in den US-PS 3 516 860 und 3 898 952 beschriebenen Materialien verwendet werden.

Der dünne magnetische Film gemäß der Erfindung solids eine Dicke haben derart, daß ausreichender Ausgang bei Verwendung als magnetisches Aufzeichnungsmaterial vorhanden ist, und er sollte so dünn sein, daß Aufzeichnungen mit ausreichend hoher Dichte gemacht werden können« demgemäß beträgt die Dicke etwa 0,05 /um bis etwa 2,0 jam, und vorzugsweise 0,1 bis 0,4 /um.

Die zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendete VorrAchtung kann eine übliche Vorrichtung soIn, wozu beispielsweise verwiesen wird auf R.F. Bunshan und ß.S. Juntz, Journal of Vacuum Science Technology, Band 9» Seite 1404 et seq. (1972).

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Die vorliegende Erfindung macht es möglich, magnetisch.es Aufzeichnungsmaterial herzustellen, welches einen dünnen Film aus ferrcmagnetischem Metall trägt, der außge~ zeichnete Hafteigenschaften und gute magnetische Eigenschaften hat, wobei die Herstellung durch Dampfniederschlagung im elektrischen PeId erfolgt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Eisen mit einer Reinheit von 99,99 $ wurde in das "Boot" ("boat) einer 270°-Reflektions-Elektronenstrahlverdampfungsquelle gegeben und ein Polyäthylenterephthalatfilm einer Dicke von 25 /um als Träger wurde in Berührung mit einer Kathodenplatte aus Kupfer gebracht und an dieser befestigt. Die Kathodenplatte war so gestaltet, daß sie relativ zur Yerdampfungsquelle in verschiedenen Winkeln angeordnet werden konnte, so daß Dampfniederschlagimg im elektrischen PeId mit verschiedenen Auftreffwinkeln ausgeführt werden konnte.

Das Verhältnis zwischen den magnetischen Eigenschaften und dem Auftreffwinkel bei Durchführung der Dampfniedersehlagung im elektrischen PeId bei Anlegung eines elektrischen Feldes von 12 KV/m ist in den Figuren 1 und 2 dargestellt. In diesem Pail "betrug die Dicke des magnetischen Filmes G,12 /um. Während der Dampfniederschlagung im elek-

—R trischen PeId wurde das Yakuam auf 2xlO³ Torr gehalten, und die DampfniederschlagungsgeschwindJgkeit betrug 20 £/sec.

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Fig. 1 zeigt das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft und dem Auftreffwinkel, und Fig. 2 zeigt das Verhältnis zwischen dem Quadratverhältnis und dem Auftreffwinkel, wobei in jeder der Darstellungen die Kurve A die Werte angibt, die erhalten wurden, wenn das äußere Magnetfeld parallel zur Auftreffebene angelegt wurde, und die Kurve B-zeigt jeweils die Werte, die erhalten wurden, wenn das äußere Magnetfeld rechtwinklig zur Auftreffecene angelegt wurde.

Wie aus den Fig. 1 und 2 ersichtlich, wurde durch Dampfniederschlagung mit schrägem Auftreffen magnetische Anisotropie eigeführt, und, wenn die Dampfniederschlagung mit einem Auftreffwinkel von wenigstens etwa 50° ausgeführt wurde, wurde ein Film erhalten, der eine Achse leichter Magnetisierung in einer Richtung parallel zvl der Auftreffebene hatte und dar gute magnetische Eigenschaften hat.

Die Haftkraft des magnetischen dünnen Filmes, der durch Ausführung von Dampfniedsrschlagung im elektrisches Feld hergestellt wurde, wobei die Stärke des elektrischen Feldes geändert wurde, wurde dann durch den Cellophanklebband-Absiehtest gemessen, d.h. es wurde Cellophankiebband auf den niedergeschlagenen Film gedruckt und dann.abge*· zogen. Die Haftung wurde geschätzt durch die Menge der Metallschicht ( bzw. des Filmes), die von dem Film entfernt wurde. Fig. 4 zeigt das Verhältnis zwischen der Haftkraft und dem Auftreffwinkel mit der Stärke des elektrischen Feldes als Parameter, wobei Kurven b, c, d und e erhalten wurden mit jeweils einer Feldstärke von 3» 6. 9 bzw. 12 KV/m. Hinsichtlich der Haftkraft wurden die Ergebnisse des Cellophanklebband-Abziehtestes in vier Bereiche

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eingeteilt, und in jedem Fall wurde der Mittelwert vqu fünf Proben aufgezeichnet. Je höher die Zahl ist, desto größer ist die Haftkraft, und solche Materialien, die einen Wert von nicht kleiner als 6 haben, können in der Praxis als magnetisches Aufzeichnungsmaterial -verwendet werden,

Wie aus Pig. 4 ersichtlich, nimmt bei Hampfniedfcrschlagung im elektrischen PeId die Haftkraft mit suuehmender Stärkendes elektrischen Feldes zu, und insbesondere im Pail großer Auftreffwinkel ist die Wirkung bemerkenswert. Insbesondere zeigt ein PiIm, der hergesxellt wurde durch OarapfniederseHagung im elektrischen PeId mit einem Auftreffwinkel von nicht kleiner als etwa 50°, so daß er die gewünschten magnetischen Eigenschaften zur Verwendung als magnetisches Aufzeichnungsmaterial hat, eine für die Praxis verwendbare Haftkraft, v/enn die Dampfniederschlagung in einem elektrischen PeId einer Feldstärke von nicht weniger als 5 XV/m durchgeführt wurde.

Vergleichabeispiel 1

Unter Verwendung einer Hochfrequenzinduktionsheiz— Verdampfungsquelle anstelle der 270°-Eeflektion-Slektronenstrahlverdampfungsquelle wurde Eisen als Dampfnieder~ schlag auf einen Polyalkylenterephthalat film in der gleichen Weise wie bei Beispiel i aufgebracht. Bei diesem Beispiel wurde kein elektrisches PeId angelegt, was bedeutet, daß übliche Vakuum-Dampfniederschlagung durchgeführt svurde.

Pig. 3 zeigt das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft und dem Auftreffwinkel für das Vergleichsbeispiel, wenn die Dampfniederschiagung schräg erfolgte, und die Kurven A und B zeigen die Ergebnisse, die erhalten wurden,

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wenn ein äußeres Magnetfeld parallel bzw. rechtwinklig zur Auftreffebene angelegt wurde. Wenn die Daspfniederschlagung bei einem Auftreffwinkel von nicht weniger als 65° durchgeführt wurde, wurde ein Film erhalten, der eins Achse leichter Magnetisierung sowohl in der Auftreffebene und in der parallelen Richtung hatte.

Die Kurve a in Fig. 4 zeigt das Verhältnis zwischen der Haftkraft und dem Auftreffwinkel.

Mit der üblichen Vakuum-Dampfηiederschlagung konnte kein Magnetfilm erhalten werden, der solche magnetische Eigenschaften und eine solche Haftkraft hatte, daß er in der Praxis verwendbar gewesen wäre.

Beispiel 2

Dampfniederschlagung im elektrischen -Feld wurde durchgeführt in der gleichen Weise wie bei Eeispiel 1, jedoch unter Verwendung einer Co-V legierung (V-G-ehalt: 10 Gewe-$) anstelle von Eisen und unter Verwendung eines Polyimidfiliiis eine Dicke von 25 /um als Träger.

Pig. 5 zeigt das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft und dem Auftreffwinkel, wenn die Dampfsiederschlagung im elektrischen Feld durchgeführt wurde, während, ein elektrisches Feld einer Stärke von 8 KV/m angelegt wurde, wobei die Kurven A und S die Ergebnisse zeigen, dis erhalten wurden, wenn ein äußeres Magnetfeld parallel bzw. rechtwinklig zur Auftreffebene angelegt wurde. In diesem Fall betrug die Dicke des erhaltenen Magnetfilmes 0,10 Am. Während der Dampfniederschlagung im elektrischen Feld wurde

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das Vakuum auf 1 χ 10~ Torr gehalten, und die Dampfniederschlagungsgeschwindigkeit betrug 60 £/sec.

Wie aus Pig. 5 ersichtlich, wurde die Wirkung der schrägen Dampfniederschlagung bei der Dampfηlederschlagung im elektrischen Feld erhalten, und es wurde ein Magnetfilm mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten bei einem Auftreffwinkel von etwa 50° oder größer.

Fig. 6 zeigt das Verhältnis zwischen der Haftkraft und dem Auftreffwinkel bei Änderung der Stärke des elektrischen Feldes. Für die Messung der Haftkraft wurde das gleiche Meßverfahren wie bei Beispiel 1 verwendet. Die Kurven a, b,c, d und e zeigen die Ergebnisse, die erhalten wurden, wenn ein elektrisches Feld einer Stärke von O, 2, 5, 8 bzw. 11 EV/m angelegt wurde.

Wie aus diesen Ergebnissen ersichtlich, hat ein Magnetfilm, der mittels Dampfniederschlagung im elektrischen Feld bei einem Auftreffwinkel von nicht kleiner als etwa 50° und bei einem elektrischen Feld einer Stärke von nicht weniger als etwa 5 KV/m hergestellt wurde, gute magnetische Eigenschaften und gleichzeitig eine Haftkraft, die so groß ist, daß der Film in der Praxis für magnetisches Aufzeichnungsmaterial verwendbar ist.

Wie oben erwähnt, führt bei üblicher Vakuum-Dampfniederschlagung schräge Dampfniederschlagung zu einer Verringerung der Haftkraft, und das erhaltene magnetische Aufzeichnungsmaterial ist für die Praxis weniger geeignet. Bei Dampfniederschlagung im elektrischen FfId gemäß der Erfindung werden jedoch durch die schräge Dampfniederschlagung die magnetischen Eigenschaften verbessert und es kann außerdem eine Verbesserung der Haftkraft bzw. der Hafteigenschaften erhalten werden.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung magnetischen Aufzeichnungsmaterial durch Dampfniederschlagung, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines magnetischen Filmes Dampfniederschlagung im elektrischen Feld derart ausgeführt wird, daß der Winkel des Auftreffens eines Dampf-Strahles aus einem ferromagnetischen Metall auf einen Träger wenigstens etwa 50° beträgt und das elektrische Feld zwischen dem Träger und einer Verdampfungaquelle eine Stärke von wenigstens etwa 5 EV/m hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Auftreffwinkel für den Dampfstrahl eines ferromagnetischen Metalls im Bereich von 60 bis 80°angewendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrisches Feld zwischen dem Träger und der Verdampfungsquelle einer Feldstärke von δ bis 30 KV/m angewendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das ferromagnetische Metall ausgewählt wird aus der Gruppe, die aus Eisen, Fickel, Kobalt, anderen ferromagnetischen Metallen und magnetischen Legierungen besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß der magnetische Film mit einer Dicke von etwa 0,05 bis etwa 2,0 /um hergestellt wird.

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