DE2619704B1 - Piezoelektrischer koerper aus keramikmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Description

• Piezoelektrische Körper der Abmessungen 14. 5. 2 mm3 aus einem Keramikmaterial der Zusammensetzung Sr0,008Pbong2(Mn0,86/3Nb2/3»0sTio,43Zro,s203 die auf die oben angegebene Weise hergestellt waren, hatten eine Permittivitätszahl e, von 390, eine Porigkeit P von 0,6%, eine Resonanzfrequenz fs von 130 kHz, einen Kopplungsfaktor krvon 0,55 und eine Schwinggüte Qmvon2000.
• Die erfindungsgemäßen piezoelektrischen Körper weisen nicht nur hervorragende elektrische und physikalische (niedrige Porigkeit) Werte auf, wodurch sie sich vor allem zum Einsatz als Oberflächenwellen-Funktionselemente eignen, sondern sie haben auch ein hervorragendes Alterungsverhalten.

Claims (4)

1. Patentansprüche: 1. Piezoelektrischer Körper aus Keramikmaterial der Formel BaxSryPbl - #-y(Mn#Nb#)oosTi043Zr0#2O3, gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung in der x + y 4 0,05 und 0,82 4 z # 0,90 sind.
2. 2. Piezoelektrischer Körper nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung in der y = 0,008 und z = 0,86 sind.
3. 3. Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen Körpers nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssubstanzen in bekannter Weise gemahlen, umgesetzt und nachgemahlen werden, daß danach die Körper in bekannter Weise durch einen isostatischen Preßvorgang hergestellt werden, daß die Körper anschließend in oxidischer Atmosphäre getempert werden und daß die Sinterung in bekannter Weise teilweise bei vermindertem Druck durchgeführt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gepreßten Körper eine Stunde bei 4500 C getempert werden.

   Die Erfindung betrifft einen piezoelektrischen Körper aus Keramikmaterial der Formel BaxSryPbl -x ##(Mn#3)o.osTio.43Zro#2O3 und ein Verfahren zu seiner Herstellung.

   Aus der DT-OS 2311216 sind piezoelektrische Körper mit einem z-Wert von 1 bekannt, bei denen ein Teil des Blei-Anteils entweder durch Strontium oder durch Barium ersetzt sein kann. Die bekannten Körper weisen relativ niedrige Werte der Permittivitätszahl 8r und eine niedrige Porigkeit aber auch relativ niedrige Werte der Schwinggüte Qm auf. Jedoch treten Ausfälle durch wesentlich schlechtere physikalische und elektrische Werte auf.

   Die Porigkeit ist durch den Ausdruck P = 1 - (QMIQR) definiert, wobei QM die nach der Auftriebsmethode gemessene Dichte und QR die Röntgendichte des piezoelektrischen Körpers aus Keramikmaterial sind Aufgabe der Erfindung ist es, einen piezoelektrischen Körper aus Keramikmaterial sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben, der bei einer niedrigen Porigkeit und einer niedrigen Permittivitätszahl möglichst hohe Werte des Kopplungsfaktors und der Schwinggüte besitzt und gut reproduzierbar gefertigt werden kann.

   Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der piezoelektrische Körper aus Keramikmaterial der eingangs angegebenen Formel eine Zusammensetzung aufweist in der x+y 0,05 und 0,82 < z 4 0,90 sind.

   Vorteilhafterweise sind y = 0,08 und z = 0,86.

   Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines derartigen piezoelektrischen Körpers ist dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssubstanzen in bekannter Weise gemahlen, umgesetzt und nachgemahlen werden, daß danach die Körper in bekannter Weise durch einen isostatischen Preßvorgang hergestellt werden, daß die Körper anschließend in oxidischer Atmosphäre getempert werden und daß die Sinterung in bekannter Weise teilweise bei vermindertem Druck durchgeführt wird.

   Zweckmäßigerweise werden die gepreßten Körper eine Stunde bei 4500 C getempert.

   Die Vorteile der Erfindung werden an Hand eines Ausführungsbeispiels aufgezeigt. In der Zeichnung ist in F i g. 1 die Abhängigkeit der Porigkeit vom Mangangehalt, in F i g. 2 die Abhängigkeit der Permittivitätszahl vom Mangangehalt dargestellt.

   Zur Herstellung der piezoelektrischen Körper werden die Ausgangssubstanzen im angegebenen Verhältnis in Form ihrer Oxide bzw. Karbonate eingewogen, wobei sich je nach Wertigkeitsstufe des Mangans ein Blei-Überschuß bis zu 0,7 Mol-% einstellt. Dies ist vorteilhaft, da dadurch unvermeidbare Abdampfverluste ausgeglichen werden, die sonst zu Zwischenphasen oder Gitterfehlstellen führen würden.

   Die eingewogenen Ausgangssubstanzen werden mit destilliertem Wasser in einer Kugelmühle gemahlen (zweckmäßigerweise 20 Stunden), danach abgenutscht und getrocknet. Dann werden die Ausgangssubstanzen umgesetzt (850°C; 3h). Nach der Umsetzung erfolgt eine Nachmahlung mit destilliertem Wasser in einer Kugelmühle (100h) und anschließend eine Abnutschung, Trocknung und Siebung.

   Die Herstellung der Körper wird durch einen isostatischen Preßvorgang bewerkstelligt, wie er aus der DT-OS 23 11 216 bekannt ist (1,5. 108 bis 3,6. 108 N/m2).

   Anschließend werden die gepreßten Körper in oxidischer Atmosphäre getempert, was zweckmäßiger.

   weise eine Stunde bei 4500 C erfolgt. Durch den erfindungsgemäßen Temperungsvorgang vor der Sinterung wird das Mangan, welches nach dem Umsatz bei 8500 C in zweiwertiger Form vorliegt, teilweise in einen höherwertigen Zustand übergeführt und in dieser Form beim anschließenden Sintern in das Gitter eingebaut.

   Dadurch wird gewährleistet, daß die piezoelektrischen Körper eine niedrige Porigkeit und eine niedrige Permittivitätszahl aufweisen. Wenn der erfindungsgemäße Temperungsvorgang entfällt, sind diese Werte nicht nur im Mittel höher, sondern weisen auch eine größere Streuweite auf.

   Anschließend an die Temperung werden die Körper nach dem aus der DT-OS 23 11 216 bekannten Verfahren gesintert, wobei die Aufheizung und ein Teil der Sinterung bei vermindertem Druck und die restliche Sinterung bei Normaldruck in oxidierender Atmosphäre durchgeführt wird.

   Abschließend werden die piezoelektrischen Körper durch Schleifen und Sägen bearbeitet sowie bei 2 kV/mm polarisiert.

   In den Fig. 1 und 2 ist dargestellt, wie im System SropoePbo#92(Mn#z/3Nbu3)opsTio?l3Zro#,2O die Porigkeit P und die Permittivitätszahl E, vom Mangananteil z abhängen. Wie den Figuren zu entnehmen ist, haben die piezoelektrischen Körper für Mangananteile mit z-Werten zwischen 0,82 und 0,90 sowohl eine niedrigere Porigkeit P als auch eine niedrige Permittivitätszahl E, Das Minimum dieser Werte entspricht einem Mangananteil mit einem z-Wert von 0,86.