DE2618597C3

DE2618597C3 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Behandlung von wäßrigen Polymerisatdispersionen auf Basis Polyvinylchlorid mit Intergasen

Info

Publication number: DE2618597C3
Application number: DE19762618597
Authority: DE
Inventors: Dipl.-Ing. Christoph 8263 Burghausen Heinze
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1976-04-28
Filing date: 1976-04-28
Publication date: 1981-04-02
Also published as: DE2618597A1; DE2618597B2

Description

Gegenstand des Patents 25 20 591 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Behandlung von wäßrigen Homo- und Copolymerisatdispersionen, deren Polymeranteil mindestens 50 Gew.-% polymerisiertes Vinylchlorid enthält, mit Inertgasen bei Temperaturen von 60 bis 130⁰C in mehreren Kammern hintereinander, das dadurch gekennzeichnet ist daß die gegeneinander abgeschlossenen Gasräume der Kammern intensiv durchmischt werden, ein Gastransport von Kammer zu Kammer nur in einer Richtung und ein Dispersionstransport von Kammer zu Kammer in der entgegengesetzten Richtung erfolgt wobei die Dispersion in den Kammern an der Oberfläche in Richtung der Phasengrenzfläche zwischen Dispersion und Gas durch Rühren mit einer Geschwindigkeit von mindestens 0,1 m/sec bewegt wird.

In weiterer Ausbildung des Verfahrens gemäß Patent 25 20 591 wurde nun gefunden, daß man das Verfahren noch vorteilhafter durchführen kann, wenn man die von Kammer zu Kammer strömende Dispersion im untersten Viertel mindestens einer Kammer durch Stromleitbleche oder Klappen am Rückströmen in Richtung auf den Dispersionseintrag hindert.

Dieser Dispersionsrückstrom wird bei Durchführung des Verfahrens gemäß Patent 25 20 591 unter ungünstigen Bedingungen, beispielsweise bei geringem Dispersionsdurchsatz durch die dort beanspruchte Vorrichtung beobachtet.

Durch Rührorgane, die die Dispersion in den Kammern in Richtung der Phasengrenzfläche zwischen Dispersion und Gas schnell bewegen, wird im allgemeinen in bestimmten Bereichen am Boden der jeweiligen Kammern der Dispersion eine unerwünschte Strömungskomponente in Richtung auf den Dispersionseintrag vermittelt. Wenn die Rührer in den Kammern alle mit gleicher Drehrichtung laufen, kommt es darüberhinaus an den Kammer-Trennwänden zu gegenläufigen Strömungen, die Turbulenzen erzeugen, wodurch eine Rückvermischung bereits besser gereinigter Dispersion mit weniger gereinigter erfolgt. Durch wechselnde Drehrichtung der Rührer von Kammer zu Kammer kann zwar an den Kammertrennwänden Gleichstrom und damit eine Verminderung der Dispersions-Rückvermischung erreicht werden, doch kommt es im allgemeinen trotz dieser Verbesserung immer noch zu mehr oder weniger starker Rückvermischung.

Diese Rückvermischung wird erfindungsgemäß weitgehend vermieden durch Stromleitbleche oder Klappen, die im unteren Viertel mindestens einer Kammer den Dispersionsrückstrom in Richtung auf den Dispersionseintrag verhindern. Vorzugsweise werden diese Stromleitbleche oder Klappen in jeder Kammer angebracht mit Ausnahme der in Dispersions-Strömungsrichtung ersten Kammer.

Bei Anwendung der Stromleitbleche oder Klappen oberhalb des unteren Viertels einer Kammer wird im allgemeinen keine überwiegend vorteilhafte Wirkung

mehr festgestellt Die Lenkung des Dispersionsstromes in die gewünschte Richtung erfolgt, wenn überhaupt, nur sehr unvollständig, dagegen treten mit der Höhe der Anbringung zunehmend Störungen im Dispersionsstrom an der Phasengrenzfläche zum Gasraum auf, die die erwünschte hohe Geschwindigkeit beeinträchtigen und damit den Effekt der erfindungsgemäßen Behandlung vermindern.

Gegenstand des Patents 25 20 591 ist ferner eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Behandlung von wäßrigen Homo- und Copolymerisatdispersionen, deren Polymeranteil mindestens 50 Gew.-% polymerisiertes Vinylchlorid enthält, mit Inertgasen, bestehend aus einem gegebenenfalls heizbaren beidseitig geschlossenen, liegenden zylindrischen Behälter, der innen durch mindestens eine zur Zylinderachse senkrecht stehende Wand in mindestens zwei Kammern geteilt ist, und gegebenenfalls jede dieser Kammern einen in die Dispersion eintauchenden Rührer enthält, ferner an' jeder Zylinderdeckfläche oder in deren unmittelbarer Nähe eine Öffnung zum Zu- bzw. Abführen von Flüssigkeit und über dem Zylindermantel verteilt Öffnungen zum Zu- bzw. Abführen von Gasen vorgesehen sind, die dadurch gekennzeichnet ist, daß

a) die zur Zylinderachse senkrechten Trennwände mindestens V₅ des gesamten Zylinderquerschnittes im oberen Teil verschließen, jedoch im Behälter nur soweit nach unten reichen, daß maximal ¹A der Gesamtquerschnittsfläche im untersten Behälterteil unverschlossen bleibt,

b) Rührorgane vorgesehen sind, die so ausgebildet bzw. angeordnet sind, daß sie eine Bewegung der Dispersionsoberfläche in den Kammern in Richtung der Phasengrenzfläche zwischen Dispersion und Gas mit einer Geschwindigkeit von mindestens 0,1 m/sec gewährleisten und zusätzliche

c) Axiallüfter (6) vorgesehen sind, die so ausgebildet bzw. angeordnet sind, daß sie eine gute Durchmischung des Gasraums in den einzelnen Kammern gewährleisten.

In weiterer Ausbildung der Vorrichtung gemäß Patent 25 20 591 wurde gefunden, daß diese Vorrichtung noch besser arbeitet, wenn im unteren Viertel des Behälters in der Nähe oder an mindestens einer senkrechten Trennwand Stromleitbleche oder Klappen angebracht sind, die den Dispersionsrückstrom in Richtung auf den Dispersionseintrag verhindern.

Die Anbringung der Stromleitbleche erfolgt in einer oder mehreren Kammern, mit Ausnahme der in Dispersions-Strömungsrichtung ersten Kammern, zweckmäßig an der in Strömungsrichtung jeweils ersten Trennwand jeder Kammer auf der der Strömungsrichtung abgekehrten Fläche, in einem spitzen Winke) zu dieser Fläche, so, daß die Winkelspitze entgegen der Drehrichtung des Rührers in dieser Kammer zeigt. Das Stromleitblech sollte zweckmäßig nach unten bis zur Behälterwandung reichen und bei Betrachtung in Richtung der Behälterachse die im unteren Teil der Trennwand gelegene öffnung ^ranz oder teilweise abdecken. Auch andere Sti omieitbiech-Ausführungsformen, beispielsweise solche, deren Lage im Behälter veränderlich einstellbar ist, sind geeignet.

Bevorzugt werden anstelle der Stromleitbleche Klappen verwendet, die bei Überwiegen der Strömungskomponente in Richtung auf den Dispersions-Eintrag die Trennwandöffnuag zwischen zwei Kammern selbsttätig weitgehend verschließen. Ein Anschlag für diese Klappen am Behälterboden zur Vermeidung des Durchschlagene sollte möglichst flach und strömungsgünstig ausgeführt werden, um das Absetzen der Dispersion an diesen Apparateteilen zu vermeiden. Vorteilhaft wählt man eine Klappenkonstruktion, die einen solchen Bodenanschlag nicht benötigt, sondern an der Kammertrennwand anschlägt

Als Material für die Stromleitbleche bzw. Klappen kommen korrosionsbeständige, gegebenenfalls plattierte oder beschichtete Metaübleche infrage. Es können, vorteilhaft für die Klappen auch gummi-elastische Materialien, beispielsweise Kunststoffe oder Gummi, verwendet werden, wobei hier zweckmäßig die Klappe etwas größer als der zu verschließende Querschnitt gewählt wird, um ein festes Anliegen an die Behälterwände zu gewährleisten.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die dafür verwendete Vorrichtung kann das Verfahren des Patents 25 20 591 ohne Schwierigkeiten auch bei niedrigen Belastungen bzw. geringem Dispersionsdurchsatz und längeren Verweilzeiten durchgeführt werden, wobei ein besonders enges Verweilzeitspektrum und eine höhere Effektivität erreicht wird. Bei Wechsel der Art der zu behandelnden Dispersion ist der Anteil, der die vorhergehende und die nachfolgende Dispersion gemischt enthält, besonders klein, was einen Typwechsel bei kontinuierlich weiterlaufendem Verfahren begünstigt.

Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt keinen hohen Anschaffungsaufwand und arbeitet praktisch ohne zusätzliche Wartungskosten.

Nachfolgende Beispiele sollen di ■ Erfindung näher erläutern.

Beispiel 1

Fig. la zeigt einen senkrechten Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung in Richtung der Behälterachse. Fig. Ib stellt einen Schnitt um 90° gegen die Behälterachse gedreht dar.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem liegenden zylindrischen Behälter (1), der innen durch 5 zur Zylinderachse senkrecht stehende Trennwände (2) in 6 Kammern geteilt ist. Jede dieser Kammern enthält zur Bewegung der Dispersionsober-

fläche in den Kammern in Richtung der Phasengrenzfläche zwischen Dispersion und Gas einen in die Dispersion eintauchenden Propellerrührer (4, 5). Die Dispersionsoberfläche isi durch den waagerechten Strich in der Mitte der Schnittbilder angedeutet. An ■so jeder Zylinderdeckfläche ist im unteren Teil je eine öffnung zum Zuführen (7) und Abführen (9) der Dispersion, sowie im oberen Teil je eine öffnung zum Zuführen (10) und Abführen (8) von Gasen angebracht. Das Gas strömt durch die Leitungen (13) von Kammer zu Kammer. Die Flüssigkeit strömt durch die mit Klappen (16) versehenen öffnungen in den Trennwänden im untersten Behälterteil von Kammer zu Kammer. Diese öffnungen enthalten erfindungsgemäß als mechanische Mittel zur Verhinderung des Dispersionsrück-

bo stromes in Richtung auf die Dispersionseintragsöffnung (7) Klappen (16), die an den Trennwänden (2) so befestigt sind, daß sie in senkrechter Stellung anschlagen, wobei sie die Trennwandöffnung weitgehend verschließen.

Die F i g. 2a, 3a und 4a zeigen im senkrechten Schnitt in Richtung der Behälterachse, sowie die F i g. 2b, 3b und 4b im waagerechten Schnitt parallel zur Behälterachse jeweils Ausführungsformen für die erfindunßsgemäße

Vorrichtungen in Detaildarstellung. Die Lage der Schnittebenen der F i g. 2a, 3a und 4a ist in den F i g. 2b, 3b und 4b durch die Linien 3 bis 16 bzw. 3 bis 17 gekennzeichet, sowie umgekehrt die Lage der Schnittebenen der F i g. 2b, 3b und 4b in den F i g. 2a, 3a und 4a durch die Linien 3 bis 16 bzw. 3 bis 17 dargestellt ist. Der Dispersionseinir g liegt bei allen Figuren links, der Austrag rechts der Trennwand (2).

Beispiel 2 _|0

Die F i g. 2a und b zeigen eine bewegliche Klappe (16) aus Edelstahlblech. Der Drehpunkt dieser Klappe liegt seitlich neben der öffnung (3) im unteren Teil der Trennwand (2). Die Klappe ist im unteren Teil der Behälterkrümmung soweit angepaßt, daß sie bis zu einem Winkel von ca. 30° zur Trennwand aufschlagen kann. Die beiden Pfeile links und rechts von der Trennwand (2) sollen die Drehrichtung der Rührer in den beiden von der Trennwand abgeteilten Behälterteile andeuten.

Beispiel 3

Die Fig.3a und b zeigen ein Leitblech (17), das

sowohl seitlich neben der Trennwandöffnung (3), wie

auch vermittel!" einem dreieckigen Bleches oberhalb

dieser öffnung fest mit der Trennwand (2) verbunden

ist. Die Pfeile haben die oben beschriebene Bedeutung.

Beispiel 4

ίο In den F i g. 4a und b ist eine weitere erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt. Hier besteht die bewegliche Klappe (16) aus einem gummielastischen Material. Diese Klappe ist sowohl an einer Seite neben, wie auch oberhalb der Öffnung (3) an der Trennwand (2) befestigt, sie wird von einem Überdruck der Dispersion links der Trennwand (2) geöffnet. Wie oben bereits beschrieben, liegt auf dieser Seite der Dispersionseintrag in den Behälter. Die Pfeile haben die oben beschriebene Bedeutung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur kontinuierlichen Behandlung von wäßrigen Homo- und Copolymerisatdispersionen, deren Polymeranteil mindestens 50 Gew.-°/o polymerisiertes Vinylchlorid enthält, mit Inertgasen bei Temperaturen von 60 bis 130⁰C in mehreren Kammern hintereinander, wobei die gegeneinander abgeschlossenen Gasräume der Kammern intensiv durchmischt werden, ein Gastransport von Kammer zu Kammer nur in einer Richtung und ein Dispersionstransport von Kammer zu Kammer in der entgegengesetzten Richtung erfolgt und die Dispersion in den Kammern an der Oberfläche in Richtung der is Phasengrenzfläche zwischen Dispersion und Gas durch Rühren mit einer Geschwindigke^:t von mindestens 0,1 m/sec bewegt wird gemäß Patent 25 20 591, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion im untersten Viertel mindestens einer Kammer durch Stromleitbleche oder Klappen am Rückströmen in Richtung auf den Dispersionseintrag gehindert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromleitbleche oder Klappen in allen Kammern, mit Ausnahme der in Dispersionsströmungsrichtung ersten Kammer wirksam sind.

3. Weitere Ausbildung der Vorrichtung zur kontinuierlichen Behandlung von wäßrigen Homo- und Copolymerisatdispersionen, deren Polymeranteil mindestens 50Gew.-% polymerisiertes Vinylchlorid enthält, mit Inertgasen, bestehend aus einem gegebenenfalls heizbaren, beidseitig geschlossenen, liegenden, zylindrischen Behälter, der innen durch mindestens eine zur Zylinderachse senkrecht stehende Wand in mindestens zwei Kammern geteilt ist, und gegebenenfalls jede dieser Kammern einen in die Dispersion eintauchenden Rührer enthält, ferner an jeder Zylinderdeckfläche oder in deren unmittelbarer Nähe eine öffnung zum Zu- bzw. Abführen von Flüssigkeit und über den Zylindermantel verteilt Öffnungen zum Zu- bzw. Abführen von Gasen vorgesehen sind, wobei ferner die zur Zylinderachse senkrechten Trennwände mindestens V₅ des gesamten Zylinderquerschnitts im oberen Teil verschließen, jedoch im Behälter nur soweit nach unten reichen, daß maximal V5 der gesamten Querschnittsfläche im untersten Behälterteil unverschlossen bleibt, ferner Rührorgane vorgesehen sind, die so ausgebildet bzw. angeordnet sind, daß sie eine Bewegung der Dispersionsoberfläche in den Kammern in Richtung der Phasengrenzfläche zwischen Dispersion und Gas mit einer Geschwindigkeit von mindestens 0,1 m/sec gewährleisten und zusätzliche Axiallüfter vorgesehen sind, die so ausgebildet bzw. angeordnet sind, daß sie eine gute Durchmischung des Gasraums in den einzelnen Kammern gewährleisten gemäß Patent 25 20 591, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Viertel des Behälters (1) in der Nähe oder an mindestens einer senkrechten Trennwand (2) Stromleitbleche (17) oder Klappen (16) angebracht sind, die den Dispersionsrückstrom in Richtung auf den Dispersionseintrag (7) verhindern.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn- ^br' zeichnet, daß an mindestens einer senkrechten Trennwand (2) eine bewegliche Klappe (16) angebracht ist, die im Falle eines Dispersionsrückstromes in Richtung auf den Dispersionseintrag (7) die öffnung im unteren Teil der Trennwand (2) selbsttätig weitgehend verschließt

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Klappe (16) aus einem gummi-elastischen Material besteht