DE2613102C2 - Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniak und Harnstoff - Google Patents

Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniak und Harnstoff

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Description

Aus der IT-PS 9 07 469 ist ein integriertes Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniak und Harnstoff bei -»lint, wozu NHj aus der Synthese in Wasser aufgenommen und diese Ammoniaklösung zur Bildung von einer Ammoniumcarbamat-Lösung mit dem in dem rohen Synthesegas erhaltenen Kohlendioxid verwendet wird. Das Carbai.iat wird dann einem Harnstoffreaktor zugeführt, aus dem man eine wäßrige Lösung von Carbamat und Harnstoff abzieht. Das Carbamat wird dann in einem Ammoniak-Abstreifer in seine Komponenten zerlegt und die Zersetzungsprodukte gemeinsam mit dem gasförmigen Ammoniak in den Harnstoffreaktor geführt. Dieses Verfahren hat den beträchtlichen Nachteil, daß der gesamte gebildete Ammoniak in der Harnstoffsynthese verbraucht wird.
Es gibt jedoch Fälle, in denen man mehr Ammoniak, als für die Harnstoffherstellung nötig ist, erzeugen will. Die bekannten Verfahren weisen in dieser Hinsicht keine Flexibilität auf. denn die Erzeugung von Ammoniak bzw. Harnstoff läßt sich nicht variieren.
Aus der DE-OS 20 55 997 ist ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniak bekannt, wobei die den Ammoniak-Synthesereaktor verlassenden Gase in einem Filmabsorber mit Wasser zu einer hoch konzentrierten Ammoniaklösung aufgenommen werden. Das Kondensat aus Rücklaufgasen und Einsatzgasen ergibt nach Wärmeaustausch mit trockenen Gasen eine verdünnte Ammoniaklösung und flüssiger Ammoniak wird in den Gasstrom eingespritzt. Durch diese Maßnahme werden die letzten Spuren Wasser aus dem Gasstrom entfernt und dieser Gasstrom kann dann zur Kondensation des Restwassergehaltes in dem Rücklaufgas und in den Einsalzgasen angewandt werden, Die Ammoniaklösungen können zur Absorption von KoIv lendioxid aus CO2, N2 und Hj enthältenden Gasgerni* sehen zu Ammoniumcarbamat und dieses zur Harnstoff" synthese dienen.
Ausgehend von obigen Stand der Technik ist Aufgabe der Erfindung ein flexibles kombiniertes Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Harnstoff und Ammoniak, wobei die Produktionsmengen von NH3 und Harnstoff nicht starr an das für die Harnstoffsynthese benötigte Verhältnis gekoppelt sind, sondern sich ohne Schwierigkeiten das erfindungsgemäße Verfahren so durchführen läßt, daß die momentan benötigten Mengen an Ammoniak bzw. Harnstoff erhalten werden. Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniak und Harnstoff, bei dem ein bein; Reformieren von Kohlenwasserstoffen und anschließender CO-Umwandlung erhaltenes Gasgemisch aus Kohlendioxid, Stickstoff und Wasserstoff einer Absorption des Kohlendioxids mittels einer Ammoniaklösung, die bei einer Absorption des Ammoniaks aus der Ammoniaksynthese mittels Wasser anfällt, zugeführt und die so gebildete Ammoniumcarbamatlösung in die Harnstoffsynthese zugeführt wird, worauf das von Kohlendioxid befreite N2- und Hrhaltige Gas mit dem die Ammoniakabsorption verlassenden, N2 und H2 enthaltenden Gasgemisch vereinigt wird. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Absorption des Kohlendioxids einen Teil des Gasgemischs aus Kohlendioxid, Stickstoff und Wasserstoff einer Kohlendioxid-Abscheidung unterwirft und wieder mit dem restlichen Teil des Gasgemisches vereinigt und man die überschüssige nicht zur Ammoniakabsorption verwandte Ammoniaklösung einer Destillation zur Gewinnung von flüssigem Ammoniak unterwirft
Das erfindungsgemäße Verfahren ist, was die Herstellung von Ammoniak und Harnstoff anbelangt, außerordenilich flexibel. Je nach den momentanen Bedürfnissen können größere oder geringere Anteile an Ammoniak und Harnstoff erzeugt werden. Diese Flexibilität des erfindungsgemäßen Verfahrens nach den jeweiligen Erfordernissen beruht auf der teilweisen Auswaschung von Kohlendioxid aus dem Gasgemisch und der Möglichkeit, die Ammoniaksynthese mit höherer Leistung als für die Harnstoffbildung erforderlich, zu betreiben und aus der mehr produzierten Ammoniaklösung den Ammoniak flüssig zu gewinnen.
Bei dem bekannten Verfahren war eine unabhängige
Produktion von Ammoniak und Harnstoff nicht möglich, sondern die Ammoniakerzeugung war streng gekoppelt an die Harnstofferzeugung, wenn das Verhalten mit höchster Wirtschaftlichkeit arbeiten sollte.
Soll weniger flüssiger Ammoniak gewonnen und die Harnstoffsynthese auf 100% gehalten werden, so wird die erfindunjjsgemäße CO2-Abscheidung und die Rektifizierung reduziert, während die Harnstoffsynthese unter voller Last läuft. Dazu werden dann selbstverständlich auch die Synthesegas-Erzeugung und die Ammoniaksynthese unter verringerter Last gefahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der Zeichnung näher erläutert.
Erdgas wird über die Leitung 1 zur Entschwefelung 2 geführt, gekühlt 3 und mit Wasserdampf 5 reformiert 4; das Gas geht dann über 6 nach 8. wo über 7 Luft zur Vollendung der Reformierung eingeführt wird, und gelangt nach Kühlen 9 über 10 nach 11. wo die Überführung von CO in CO? stattfindet. Das Gas besteht nun im wesentlichen aus CO2, Nr und H2 und wird erwärmt 12^ Ein Teil dieses Gasgemischs gelangt über 13 zur CO2-Abscheidung 14. In der Destillationsko* lonne 15 wird das Lösungsmittel für das CO2 wiedergewonnen.
Die Gase, denen CO2 mehr oder weniger entzogen ist, Werden über 16 in die Leitungen 17 eingespeist und nach
Komprimieren 20 über 19 der als »Carbamatreaktor« bezeichneten Vorrichtung 18 zugeleitet, wo praktisch das gesamte CO2 mit dem Ammoniak der über 21 zugeführten Ammoniaklösung reagiert unter Bildung einer Ammoniumcarbamatlösung, die über 22 zur Harnstoffsynthese 23 geleitet wird.
Der in 18 nicht absorbierte Anteil an CO2 verläßt oben den Reaktor zusammen mit Gas für die Ammoniaksynthese und wird über 24 einem 2. Carbamatreaktor ?i zugeleitet, um das restliche CO2 zu einer ammoniakreichen Ammoniumcarbamatlösung zu binden, welche mit der Carbamat-Lösung des 1. Reaktors über 26 vereinigt wird. Das COrfreie Synthesegas wird über 27 zur Methanisierung 28 geführt, wo CO zu Methan umgewandelt wird.
Die aus der Methanisierung abgeführten Gase werden dann mit den Gasen 30 aus dem Ammoniakabsorber 29 aus im wesentlichen N2 und H3 vereinigt, dann über 31 zur Entwässerung geleitet und gelangen schließlich nach dem Komprimieren über 32 zur Ammoniaksynthese 33.
Aus dem Ammoniakabsorber 29 wird eine konzentrierte Ammoniaklösung abgezogen, die teilweise über 21 in den Carbamatreaktor 18 und der restliche Anteil in eine Rektifizierungskolonne 35 zugeführt wird, woraus man flüssigen Ammoniak erhält. In die Harnstoffsynthese 33 wird die Ammoniumcarbamatlösung und über 34 unter geringem Druck ankommender Ammoniak eingeführt Einen Teil dieses Ammoniaks leitet man zur Entwässerung der Synthesegase. Die Harnstoff lösung wird dann wie üblich aufgearbeitet und bei 37 eine reine Harnstofflösung erhalten.
Es ist überraschend, daß der Abfall des Partialdruckes an CO2 in dem dem Carbamatreaktor zugeführten Gasgemisch — verglichen mit der üblichen Arbeitsweise, bei der das gesamte CO2 dem Carbamatreaktor zugeführt wird — keinen Einfluß auf die Carbamat-Bildung hat Diese Tatsache steht im Gegensatz zu der allgemein anerkannten Lehre, nach der man den CO2-DrUCk erhöhen muß, wenn man die Umsetzungsgeschwindigi.eit bzw. die Ausbeute steigern will.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand eines Beispiels noch weiter erläutert
Beispiel
Ausgegangen wurde von CH4 und angestrebt wurde eine Leistung von 400 dato flüssigem NHj und 1000 dato Harnstoff.
Im Rahmen eines üblichen Arbeitsganges (Primärreformierung, Sekundärrt'formierung, CO-Umwandlung) wurden 27 000 mJ/h Erdgas (berechnet als 100% CH4) in ein Gasgemisch folgender Zusammensetzung überführt:
Durchsatz 146 500NmVh
Druck 31,7 at
H2 61.30 Vol.-%
N2 20,00 Vol.-o/o
CO 0.42 VnI %
CO, 17.35 Vol.-%
A 0.24 Vol. %
CH4 0,49 Vol.-%
Von diesem Gasgemisch wurde der Haupistrom von 74 500 NmVh abgeführt und in die ^^Abscheidung 14 geleilet, worin dem Gas 9850 NmVh CO2 entzogen wurden, so daß das Restgemisch in der Leitung 16 folgende Zusammensetzung hatte:
Durchsatz 64 600 NmV
H2 70,65 VoI -%
N2 23,00 VoI.-%
CO 0,48 Vol.-%
A 0,28 Vol.-%
CH4 0,56 VoI.-%
CO. 5,03 Vol.-%
Durch Vereinigung der Gasströme aus 16 und 17 erhielt man ein Gasgemisch folgender Zusammensetzung:
Durchsatz 136 11,50 Vol.-% 650 NmVh
Ht 65,86 Vol.-%
N2 21,40 V0I.-O/0
CO 0,45 Vol.-%
A 0,26 VoI.-%
CH4 0,53 Vol.-°/o
CO2
Es wurde auf 200 bar korn1" -imiert und in die Filmabsorber (18 und 25} und dam in die Methanisierung 28 geleitet, wodurch man 188 000 NmVh methanisiertes Gas der folgenden Zusammensetzung (trocken) erhielt:
H2 72,83 Vol.-%
N2 24,29 Vol.-%
A 0,29 Vol.-%
CH4 1,09 Vol.-%
NH3 l,50VoI.-°/o
Diesem Gas wurde über 30 aus der Ammoniakabsorption 29 kommendes Gas zugesetzt und mit über 36 zugeführtem flüssigem NH3 getrocknet. Hierzu wurden 7750 kg/h flüssiges NH3 eingespritzt, wovon 93% verdampfen. Man erhielt ein über 32 weiterzuleitendes trockenes Synthesegas der folgenden Zusammensetzung:
Durchsatz 584 000 NmVh
H2 63,95 Vol.-%
N7 21.32 V0I.-O/0
A 2.64 Vol.-%
CH4 9.46 Vol.-*-Vb
NH3 2,63 Vol.-%
Aus dem Reaktor 33 zog man nach der Synthese ein Gasgemisch folgender Zusammensetzung ab:
Durchsatz 530 000 NmV
H2 55,25 Vol.-%
N2 18,43 Vol.-%
A 2.91 Vol.-%
CH4 10.41 Vol.-%
NH3 13.00 Vo!. %
In den Filmabsorber 29 wurde der NH3-Gehalt des Gases auf einen Rest von etwa 1 Vol.-% gebracht. Man erhielt 61 000'.g/h 80gew.-%ige Ammoniaklösung.
Davon wurden 20 900 kg/h zur Rektifizierung 35 zugeführt, aus der man bei 38 16 700 kg/h flüssiges NH3 (91,9%)(= 400 dato NH3) erhielt.
Aus dem über 21 dem Filmabsorber 18 zugeführten Teil der NH3-Lösung bildeten sich 71 300 kg/h Carbamatlösung, enthaltend NH3 45,0 Gew.-°/o, CO2 43,8 Gew.-% und H2O 41,2 Gew.-%. NH3, das in einem Überschuß von 32% über das an CO2 als Carbamat
gebundene anwesend war, führte tu einer beträchtlichen Verminderung des Carbamatdairipfdruckes. Die Carbamatlösung wurde dann dem üblichen Harnstoffreaktor zugeführt (IT-PS 9 07 469) und daraus 41 670 kg/h oder 1000 dato Harnstoff gewonnen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniak und Harnstoff, bei dem ein beim Reformieren von Kohlenwasserstoffen und anschließender CO-Umwandlung erhaltenes Gasgemisch aus Kohlendioxid, Stickstoff und Wasserstoff einer Absorption (18, 25) des Kohlendioxids mittels einer Ammoniaklösung, die bei einer Absorption (29) des Ammoniaks aus der Ammoniaksynthese mittels Wasser anfällt, zugeführt und die so gebildete Ammoniumcarbamatlösung in die Harnstoffsynthese geführt wird, worauf das von Kohlendioxid befreite N2- und Hrhaltige Gas mit dem die Ammoniakabsorption (29) verlassenden, N2 und Hj enthaltenden Gasgemisch vereinigt wird, d a durch gekennzeichnet, daß man vor der Absorption (18,25) des Kohlendioxids einen Teil (13) des Gasgemischs aus Kohlendioxid, Stickstoff und Wasserstoff einer Kohlendioxid-Abscheidung (14) unterwirn und wieder mit dem restlichen Teil (17) des Gasgemisches vereinigt und man die überschüssige, nicht zur Ammoniakabsorption (29) verwandte Ammoniaklösung einer Destillation zur Gewinnung von flüssigem Ammoniak unterwirft
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