DE2432885A1 - Verfahren zur herstellung von methan - Google Patents
Verfahren zur herstellung von methanInfo
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Description
PATENTANWALT
88 37 <·5 OFFENBACH (MAIN) ■ KAISERSTRASSE 9 ■ TELEFON (0611) . KABEL EWOPAT
4. Juli 1974
Op/ef
59/3
Davy Powergas Limited 8 Baker Street,
London, W.1.,
England
London, W.1.,
England
Verfahren zur Herstellung von Methan
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Methan durch Reaktion von Wasserstoff mit Kohlenmonoxid
und/oder Kohlendioxid in Gegenwart von Katalysatoren.
409886/1438
Die Synthese von Methan aus Kohlenoxiden ist wohlbekannt für die Reinigung von Gasen, die kleine Anteile an Kohlenmonoxid
und Kohlendioxid enthalten. Sie gewinnt jetzt steigendes Interesse und zunehmende Bedeutung als Methode
zur Herstellung von synthetischem Erdgas.
Der Methanisierungsprozeß wird gewöhnlich als Reaktion von Kohlenmonoxid mit Methan nach folgender Gleichung betrachtet:
CO + 3H2 > CH4 + H2O
Bei der Herstellung von synthetischem Erdgas aus fossilen Brennstoffen wird zunächst ein Wasserstoff und Kohlenoxide
enthaltendes Gas gewonnen. Üblicherweise werden diese Gase dann mit Wasserdampf umgesetzt, damit gemäß der
nachfolgenden Gleichung mehr Wasserstoff erzeugt wird, eine Reaktion, die als Kohlenmonoxidkonvertierung bekannt
ist:
CO + H9O >
CO9 + H9
Diese Konvertierung wird soweit getrieben, daß das resultierende Gas ein Verhältnis Kohlenmonoxid : Wasserstoff
von 1 : 3 aufweist. Das entstandene Kohlendioxid kann entweder vor oder nach der Methanisierung des Kohlenmonoxids mit
Wasserstoff entfernt werden.
Bei allen bisher bekannten Verfahren zur Synthese von Methan stellt die Abführung der exothermen Reaktionswärme
ein Hauptproblem dar. In den exothermen Methanisierungs-
- 3 409886/H38
reaktionen von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid treten Reaktionswärmen
C Δ H25Op) von -49,27 bzw. -39,44 kcal/Mol
auf. Für eine typische Methanisierungsgasbeschickung beträgt demnach der theoretische Temperaturanstieg 74 C pro
11 Kohlenmonoxid und 60 0C pro 1 % umgesetztes Kohlendioxid.
Zur Überwindung des Problems der Wärmeabführung wurden entweder für sich oder in Kombination u. a. folgende
Techniken vorgeschlagen:
1. Kreislaufführung sehr großer Anteile des Reaktions-
produkts zur Verminderung der Konzentration der Kohlenoxide und Begrenzung des Temperaturanstiegs. Durch
diese Maßnahme wird die Wärme aus dem System mit dem im Kreislauf geführten Gas abgeführt.
2. Der Umsatz kann in jedem einzelnen Reaktor durch geeignete Wahl von Temperatur- und Druckbedingungen sowie
des Wasserdampfgehalts so eingeschränkt werden, daß sich ein beherrschbarer Temperaturanstieg ergibt.
Diese Technik wird in Mehrstufenreaktoren angewandt, wobei die Wärme zwischen den einzelnen Stufen abgeführt
wird.
3. Es ist auch vorgeschlagen worden, die Reaktionswärme durch die Wand eines Rohrs oder von Röhren abzuführen,
die mit dem Katalysator gefüllt sind. Dieses Verfahren kann mit einem Festbettkatalysator oder in der Wirbelschicht
angewandt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nächteile der
bekannten Verfahren zu überwinden, insbesondere einen Weg zur Abführung der Reaktionswärme zu finden.
8 86/14
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man
Wasserstoff mit CO und/oder CO2 zwecks Abführung der Reaktionswärme
in Gegenwart von Wasser in flüssiger Phase zur Reaktion bringt und einen Katalysator einsetzt, der bei
Temperaturen unterhalb 260 C wirksam ist.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es
nicht notwendig, bei der Herstellung des Ausgangsgasgemisches
eine JKonvertierungs reaktion durchzuführen, da sowohl
Kohlenmonoxid als auch Kohlendioxid mit Wasserstoff zu Methan umgesetzt werden und sich im Produkt simultan ein Gleichgewicht
nach den folgenden drei Reaktionsgleichungen einstellt:
CO2 + 4H2 ■ ·■ CH4 + 2H2O
CO + H2O ^ CO2 + H
l2
Hierin liegt jedoch nicht der Hauptvorteil des erfindungsge· mäßen Verfahrens; dieser ist vielmehr in der Abführung der
Reaktionswärme zu sehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wendet keine der vorstehend
beschriebenen Techniken an; es umfaßt vielmehr den Einsatz eines Rieselreaktors, in den Wasser in flüssiger Phase eingeführt
wird. In dem Maße wie Gas und Wasser über den Katalysator strömen und die Methanisierung fortschreitet, wird
der Temperaturanstieg durch die Verdampfung eines Teils des Wassers gesteuert.
409886/U38
Diese Technik war bisher für undurchführbar gehalten worden, da der entstehende Wasserdampf einen ungünstigen Einfluß
auf die Gleichgewichte der Methanisierungsreaktion ausübt. Ihre Durchführung wurde erst mit Hilfe der von uns jetzt
aufgefundenen Katalysatoren möglich, die bei Temperaturen unterhalb 260 C funktionsfähig sind. Bei diesen Temperaturen
ist das Gleichgewicht unter den meisten üblichen Bedingungen derart zugunsten des Methans verschoben, daß große
Überschüsse an Wasserdampf toleriert werden können. Bei Anwendung niedriger Temperaturen verbleibt auch ein Teil des
Wassers bei den meisten Arbeitsdrucken und -temperaturen in flüssiger Phase. Reaktor und Verfahren sind in sich
sicher, da sich der Katalysator in Gegenwart von flüssigem Wasser niemals überhitzen kann. Die Reaktion kann unter
annähernd isothermen Bedingungen ablaufen.
Als Katalysator eignet sich-ein Metall der Gruppe VIII. Zu
den für das erfindungsgemäße Methanisierungsverfahren besonders geeigneten Katalysatoren gehören solche, die Raney-Nickel
oder Metalle der Platin-Gruppe enthalten. Binäre Gemische von Nickel und/oder Metallen der Platin-Gruppe sind
ebenfalls geeignet.
Eine Anzahl von Varianten sind möglich. So können Wasser und Synthesegas beispielsweise im Gegenstrom über den Katalysator
geführt werden. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß die Gefahr des Flutens besteht, wenn das Wasser
bei hohen Gasgeschwindigkeiten im Reaktor gestaut wird. Demzufolge
wird Gleichstrom-Arbeitsweise bevorzugt. .
AO9 88 6 /1438
Das Verfahren selbst kann bei Drucken zwischen Atmosphä-
2
rendruck und 141 kp/cm durchgeführt werden, vorzugsweise bei Temperaturen unterhalb 288 C.
rendruck und 141 kp/cm durchgeführt werden, vorzugsweise bei Temperaturen unterhalb 288 C.
Die Methanisierung kann in zwei oder mehr Stufen vervollständigt werden. Bei einer derartigen Arbeitsweise ist
es möglich, das Prinzip der Rieselfahrweise mit wässriger Phase nur in einer Stufe anzuwenden. In einem Mehrstufensystem
können Wasser oder Kohlendioxid zwischen den einzelnen Stufen entfernt werden.
Normalerweise ist es nicht erforderlich, das als Beschikkung eingesetzte Synthesegas auf ein Verhältnis Wasserstoff
: Kohlenmonoxid von 3 : 1 zu konvertieren. Dies ist jedoch freigestellt und das erfindungsgemäße Verfahren
nimmt ein solches Eingangsgas bereitwillig auf.
Üblicherweise wird die Beschickung für das erfindungsgemäße Verfahren jedoch durch Vergasung fossiler Brennstoffe
oder aliphatischer Alkohole mit Wasserdampf und/oder Sauerstoff gewonnen. Beispielsweise kann ein Ausgangsprodukt
der Methanisierung durch Reaktion von Methanol mit Wasserdampf an einem Eisenoxid/Chromoxid-Katalysator gewonnen
werden. Auf die Methanisierung folgt in der Regel die Entfernung des Kohlendioxids aus den gasförmigen Reaktionsprodukten.
Die Reaktionswärme wird üblicherweise nach der Methanisierung durch Kühlen und Kondensieren des Hauptanteils des
im Austrittsgas vorhandenen Wasserdampfs abgeführt. Diese Wärme kann zur Dampferzeugung oder zur Vorerhitzung
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des Kesselspeisewassers eingesetzt werden. Es ist gewöhnlich nicht möglich, Wasserdampf auf einen so hohen Druck
zu bringen, daß man ihn in eine der Methanisierungsstufe vorgeschaltete Vergasungsstufe einspeisen kann. Dies ist
■ jedoch möglich, wenn das Gas nach Herstellung und Reinigung in den Methanisierungsreaktor gedrückt worden ist. Es
kann auch erwünscht sein, einen Mehrbettreaktor bereitzustellen, wobei zwischen einzelnen Betten eine Wiederverteilung
des in bestimmten Abständen gesammelten Wassers stattfindet. Es ist darüber hinaus möglich und zuweilen erwünscht,
Wasser an verschiedenen Stellen in den Reaktor einzuspritzen. In jedem Fall wird das Wasser nach der Reaktion
zurückgewonnen und im Kreislauf geführt.
Die beigefügte Zeichnung zeigt schematisch und nicht maßstabsgetreu
eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In der Zeichnung bezeichnet die Bezugszahl 10 das Hauptreaktionsgefäß,
einen Methanisierungsreaktor, der von oben mit einem aus einer Lurgi-Kohlevergasungsanlage erhaltenen Gas
folgender Zusammensetzung beschickt wird: CO 25,0 %, CO2 25,0 %, CH4 10,0 %, H2 35,0 % und N2 2,5 %,
Das Gas wird mit einer Temperatur von 184 0C unter einem
2 3
Druck von 22 kp/cm in einer Menge von 208150 Nm /h über die Eingangsleitung 11 in den Reaktor 10 eingeführt. Dieser
ist mit Zwischenboden 12 für den Katalysator und Wasser-Zuführungen
13, die mit Hilfe der Pumpe 15 über die Leitung 14 gespeist werden, ausgerüstet. Eine Vorrichtung 42
dient zur Wiederverteilung des Wassers. Die Dichte des Reaktoreingangsgases beträgt 0,32 bezogen auf Luft. Am Boden
des Reaktors gesammeltes Wasser wird über die Leitung 16 mittels der Pumpe 15 im Kreislauf geführt, während das
Reaktor-Ausgangsgas durch die Leitung 17 einem Niederdruck-
- 8 -409886/U38
dampfkessel 18 zugeführt wird. Das Reaktionsprodukt hat eine Zusammensetzung (in Volumen!) von 0,1 % CO, 55 % CO2,
40,8 % CH,, 0,9 % H- und 3,2 % N9. Seine Dichte beträgt
2,02, die Temperatur 194 C, und der Druck 21 kp/cm . Die Austrittsmenge liegt bei 130270 Nm /h. Dem Reaktor werden
pro Stunde 158760 kg Wasser zugeführt* Der Katalysator ist ein Raney-Nickel-Kontakt, der Metalle der Platin-Gruppe
enthält.
Das Produktgas verläßt den Dampferzeuger 18 unter einem
Druck von 20,5 kp/cm mit einer Temperatur von 166 0C und
tritt über die Leitung 19 in den Wasserabscheider 20 ein, den es mit einer Dichte von 0,356 wieder verläßt. Die Leitung
21 führt zu einem Speisewassererhitzer 22, dessen Austrittsleitung 23 in einen weiteren Wasserabscheider 24
mündet. Die Ausgangsleitung 25 des zweiten Wasserabscheiders
führt in den CO9-Waschturm 26. In der Leitung 25 hat
das Gas eine Temperatur von 88 C bei einem Druck von 20
2
kp/cm . Das aus dem C09-Waschturm bei 27 in einer Menge
kp/cm . Das aus dem C09-Waschturm bei 27 in einer Menge
3
von 58906 Nm /h austretende Gas hat eine Zusammensetzung von 0,1 Volumen! CO, 0,1 % CO2, 90,6 % CH4, 2,1 % H2 und 7,1 I N2.
von 58906 Nm /h austretende Gas hat eine Zusammensetzung von 0,1 Volumen! CO, 0,1 % CO2, 90,6 % CH4, 2,1 % H2 und 7,1 I N2.
Der Speisewassererhitzerkessel 22 wird über die Leitung mit 262180 kg/h Wasser von 38 0C beschickt und liefert
über die Ausgangsleitung,29 Speisewasser in einer Menge
von 92530 kg/h von 143 0C für andere Kessel und den Rest
über Leitung 30 in den Niederdruckkessel 30, der 169640 kg/h
2
Dampf von 3,5 kp/cm erzeugt.
Dampf von 3,5 kp/cm erzeugt.
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Der erste Wasserabscheider 20 liefert 169280 kg/h Wasser in die Ausgangsleitung 32, die mit 35600 kg/h Wasser aus
dem zweiten Wasserabscheider 24 in der zur Pumpe 34 führenden Leitung 33 vereinigt werden und über die Leitung
in den durch die Pumpe 15 aufrecht erhaltenen Kreislauf
in Leitung 16 zurückgeführt werden. Über Leitung 36 werden etwa 51790 kg überschüssiges Wasser pro Stunde abgeführt.
in Leitung 16 zurückgeführt werden. Über Leitung 36 werden etwa 51790 kg überschüssiges Wasser pro Stunde abgeführt.
- Patentansprüche -
A09886/U38
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung von Methan, dadurch gekennzeichnet,
daß man Wasserstoff mit Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid zwecks Abführung der Reaktionswärme in Gegenwart
von Wasser in wässriger Phase zur Reaktion bringt und einen Katalysator einsetzt, der bei Temperaturen unterhalb
260 0C wirksam ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die P
wird.
die Reaktion bei Temperaturen unterhalb 288 0C durchgeführt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man unter einem Druck bis zu 141 kp/cm arbeitet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei Temperaturen zwischen 177 und 204
——————— 2
und Drucken zwischen 17,5 und 24,5 kp/cm arbeitet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß eine gasförmige Beschickung, die durch Vergasung fossiler Brennstoffe oder aliphatischer Alkohole mit
Wasserdampf und/oder Sauerstoff erhalten wurde, mit oder ohne eine anschließende Konvertierungsreaktion in einem den Katalysator
enthaltenden Reaktor, in den Wasser in wässriger Phase eingeführt wird, katalytisch methanisiert wird.
- 11
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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Wasser in wässriger Phase im Kreislauf durch den Reaktor
geführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß aus dem methanisierten Reaktor-Ausgangsgas Kohlendioxid
nach der Abscheidung des Wassers entfernt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführung des Gases aus dem Reaktor und die Wasserabscheidung
unter Wärmerückgewinnung durchgeführt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Wasser so über die Katalysatorbetten gesprüht wird, daß Wasser und Gase im Gleichstrom fließen.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man an einer oder mehreren Stellen des Reaktors eine Wieder-Verteilung
der flüssigen Phase vornimmt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Methanisierung in zwei oder mehr
Stufen durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator aus einem Metall der
Gruppe VIII besteht.
- 12 409886 / U 3 8
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
der Katalysator aus Raney-Nickel und einem Metall oder Metallen der Platin-Gruppe besteht.
409886/U38
Applications Claiming Priority (1)
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| GB3342773A GB1452321A (en) | 1973-07-13 | 1973-07-13 | Methane synthesis |
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Family Applications (1)
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| DE (1) | DE2432885A1 (de) |
| GB (1) | GB1452321A (de) |
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