DE2610852A1 - Verfahren zur herstellung von kugelfoermigem silikagel - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kugelfoermigem silikagelInfo
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Description
Beanspruchte Priorität: 3.April 1975, Japan,
No. 30829/Sho 50(1975)
Anmelder : Director-General of Agency of Industrial
Science and Technology, Mr.Keishin Matsumoto
No. 3-1, 1-chome, Kasumigaseki, Chiyoda-ku,
Tokyo-to, Japan
Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem
Silikagel.
Die vorliegende Erfindur lung von kugelförmigem S
rfahren zur Herste1-.^»erglas.
Silikagel ist nicht nur als Säulen- oder Kolonnenfüllmittel
für Flüssigkeits- oder Gaschromatographie brauchbar sondern auch als Katalysator oder als Trägerstoff für denselben zur
Verwendung in verschiedenen katalytischen Reaktionen anwendbar. Bisher sind pulverförmiges Silikagel und kugelförmiges
Silikagel in dieser Technik allgemein als Silikagel bekannt.
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ORIGINAL INSPECTED
Da das kugelförmige Silikagel dem pulverförmigen Silikagel
bezüglich der Qualität und der nützlichen Eigenschaften beim wirklichen Gebrauch überlegen ist, ist die Nachfrage nach
dem ersteren zur Zeit steigend. Jedoch ist die Herstellung von kugelförmigem Silikagel schwierig und bringt daher das
Problem der höheren Kosten mit sich. Im allgemeinen wird kugelförmiges Silikagel durch Hydrolyse von Tetraalkoxysilanen
hergestellt. Da die als Ausgangsmaterial verwendeten Tetraalkoxysilane
in diesem Falle sehr teuer sind, wird das kugelförmige Silikagel, das aus ihnen erhalten wird, unvermeidlich
höher in den Kosten. Daher besteht ein starkes Bedürfnis für die Entwicklung eines Verfahrens zur wirtschaftlichen
Herstellung von kugelförmigem Silikagel.
Dementsprechend ist es \ufgabe der vorliegenden Erfindung,
ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung kugelförmigen Silikagels auf eine einfache Weise zu schaffen.
Es ist auch Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von kugeiförmigem Silikagel aus Wasserglas
zu schaffen.
Und es ist ferner Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, um Wasserglas in kugelförmige Form zu
"bringen.
Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung
ergeben sich deutlicher aus der folgenden Beschreibung.
Als ein Ergebnis verschiedener Untersuchungen, die zur Entwicklung
eines Verfahrens zur wirtschaftlichen und einfachen Herstellung von kugelförmigem Silikagel angestellt worden
sind, wurde gefunden, dass kugelförmiges Silikagel hoher Qualität leicht erhalten werden kann, wenn Wasserglas in
einem Dispersionsmedium, das aus einer Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel
zusammengesetzt ist, emulgiert und dann, während es sich im
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emulgierten Zustand befindet, erstarren bzw. gelieren gelassen
wird. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesem Ergebnis .
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur
Herstellung von kugelförmigem Silikagel geschaffen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass Wasserglas in einem Dispersionsmedium,
das aus einer Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel zusammengesetzt
ist, emulgiert wird, um kugelförmiges Kieselsäure-Sol
d.h. eine koEoidale Silikalösung, zu bilden, und danach das kugelförmige Sol bzw. die kugelförmige, kolloidale Lösung
erstarren und gelieren gelassen wird, während es (sie) im emulgierten Zustand gehalten wird.
Das bei dem Verfahren dieser Erfindung verwendete. Ausgangsmaterial
ist Wasserglas, das eine konzentrierte wässrige Lösung (Sol) eines Glases der Alkali-Kieselsäurereihen ist,
bei dem das Alkali Na2O oder KgO ist. Die Konzentration des
Wasserglases ist etwa 1 bis 50 Gew.%, vorzugsweise 3 bis 30
Gew.%, in Werten des Siliziumdioxids (SiO3).
Bei der vorliegenden Erfindung wird das solbildende Wasserglas in dem Dispersionsmedium emulgiert und dann geliert,
während es sich im emulgierten Zustand befindet. In diesem Falle ist es notwendig, eine Mischung aus einem polaren Lösungsmittel
und einem nicht polaren Lösungsmittel als Dispersionsmedium zu verwenden. Wenn Wasserglas zu einer derartigen
Lösungsmittelmischung hinzugegeben und heftig darin gerührt wird, wird kugelförmiges Silikasol gebildet und in
der Lösungsmittelmischung diäpergiert. Da die Oberfläche
des Silikasols von polarer Art ist, wird die polare Gruppe des polaren Lösungsmittels an der Oberfläche des Silikasols
festgehalten und orientiert, während das nicht polare Lösungsmittel sich auf die nicht polare Gruppe ausrichtet, die
am anderen Ende des polaren Lösungsmittels vorhanden ist, wodurch das Silikasol homogen emulgiert wird. Unter diesen
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Bedingungen wird die Bildung der Silikasolteilchen in engster Nachbarschaft nebeneinander verhindert, so dass jegliche Deformation
der sphärischen Gestalt der Silikasolteilchen, die durch gegenseitige Annäherung oder i^ufprall der Teilchen verursacht
wird, vermieden wird, was die Erstarrung oder Gelierung der Solteilchen in einem in kugelförmiger Gestalt gehaltenen
Zustand gewährleistet.
Als das polare Lösungsmittel sind aromatische oder aliphatische Kohlenwasserstofflösungsmittel, besonders aliphatische
Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 20, vorzugsweise 4 bis 10 Kohlenstoffatomen,
brauchbar, die eine polare Endgruppe wie z.B. eine Hydroxylgruppe, Sulfonyloxygruppe, Aminogruppe oder Carboxylgruppe
besitzen. Im Hinblick auf die Kosten und die Einfachheit der Herstellung ist die Verwendung eines Alkoholes
bei der vorliegenden Erfindung vorzuziehen. Beispiele für derartige Alkohole sind Äthylalkohol, Butylalkohol, Hexylalkohol,
Octylalkohol und Dodecylalkohol.
Es kann irgendein beliebiges nicht polares Lösungsmittel für die vorliegende Erfindung verwendet werden, so lange dieses
nur mit dem polaren Lösungsmittel mischbar ist. Üblicherweise werden paraffinische oder olefinische Kohlenwasserstoffe mit
5 bis 50 Kohlenstoffatomen als das nicht polare Lösungsmittel
verwendet. Neben diesen aliphatischen Kohlenwasserstoffen
sind aromatische Lösungsmittel ebenfalls als das nicht polare Lösungsmittel brauchbar. Bevorzugte Beispiele für die
nicht polaren Kohlenwasserstofflösungsmittel sind Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Dodecan, flüssiges Paraffin, Octen
und Dodecen. Wenn die Herstellung von kugelförmigem Silikagel mit einem grossen Teilchendurchmesser erwünscht ist,
wird üblicherweise ein nicht polares Lösungsmittel verwendet, das eine geringere Zahl von Kohlenstoffatomen aufweist. Wenn
andererseits die Herstellung von kugelförmigem Silikagel mit einer kleinen Teilchengrösse erwünscht ist, wird üblicherweise
ein nicht polares Lösungsmittel verwendet, das eine grössere Zahl von Kohlenstoffatomen aufweist.
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Das Mischungsverhältnis des polaren Lösungsmittels zu dem nicht polaren Lösungsmittel kann nicht definiert begrenzt
werden, da es mit der Art dieser Lösungsmittel und dem gewünschten
Teilchendurchmesser des kugelförmigen Silikagels variiert. Üblicherweise jedoch wird das nicht polare Lösungsmittel
in einer Menge von 1 bis 100 Volumenteilen, vorzugsweise 5 bis 30 Volumenteilen, pro 100 Volumenteile des
polaren Lösungsmittels verwendet. Ein bevorzugtes Beispiel der Lösungsmittelmischung ist eine Mischung aus 20 bis 60
Vol.% n-Hexanol und 40 bis 80 Vol.% flüssigem Paraffin.
Die Menge des zu dem Dispersionsmedium zugegebenen Wasserglases variiert entsprechend dem gewünschten Teilchendurchmesser
des kugelförmigen Silikagels und entsprechend weiterer
Faktoren. Im allgemeinen beträgt die Me>ige an Wasserglas in
Werten von Siliziumdioxid (SiO9) von 0,01 bis 20 Gewichtsteile
, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gewichtsteile , pro 100 Gewichtsteile des Dispersionsmediums.
Das kugelförmige in der Lösungsmittelmischung emulgierte und dispergierte Silikasol wird erstarren und gelieren gelassen,
während es in einem solchen Zustand gehalten wird. Die Erstarrungs- und Gelierungsbehandlung wird in diesem Fall durch
vorhergehende Einstellung des pH-Wertes des Ausgangswasserglases und Steuerung der Erstarrungsgeschwindigkeit derart,
dass diese geringer als die Emulgierungsgeschwindigkeit ist, oder alternativ dazu durch Zugabe einer Säure oder eines Alkali
als Gelierungsmittel zu dem Dispersionsmedium durchgeführt.
Da das Wasserglassol am schnellsten bei einem pH-Wert innerhalb eines Bereiches von 3 bis 7 geliert, wird das Verfahren
der vorliegenden Erfindung bevorzugt in solch einer Weise durchgeführt, dass das Wasserglas bei einem pH ausserhalb
des oben angegebenen Bereiches emulgiert wird, um schnelles frühzeitiges Gelieren zu verhindern, und danach
durch Zugabe eines Gelierungsmittels geliert wird. Irgendeine der Säuren oder Basen, die in dem verwendeten Lösungs-
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mittel löslich sind, kann als Gelierungsmittel oder als ein Mittel zum Einstellen der Gelierungsgeschwindigkeit verwendet
werden. Beispiele für die in diesem Falle zu verwendenden Säuren schliessen organische Säuren wie z.B. Essigsäure, Buttersäure, Benzoesäure und Organosulfonsäure und anorganische
Säuren wie z.B. Chlorwasserstoffsäure und Schwefelsäure ein.
Beispiele für die in diesem Falle zu verwendenden Basen schliessen Alkalihydroxyde wie z.B. Natriumhydroxyd und Kaliumhydroxyd
und organische Basen wie z.B. Amine und Pyridine ein.
Aufgrund des Verfahrens dieser Erfindung ist es möglich, gleichmässige kugelförmige Silikagelteilchen mit einem Teilchendurchmesser
von 5 bis 50 pm herzustellen. Der Teilchendurchmesser kann frei durch Wechsel der Zusammensetzung
(Viskosität) der organischen Lösungsmittelmischung, die als Dispersionsmedium verwendet wird, und durch Steuerung der
Umdrehungsgeschwindigkeit eines Rührwerks, das für die Emulgierung
des Wasserglases verwendet wird, eingestellt werden.
Tabelle 1 zeigt die Beziehung zwischen der Umdrehungsgeschwindigkeit
(Umdrehungen pro Minute) eines Rührwerks und dem Teilchendurchmesser (pm) der gebildeten Silikagelteilchen
für den Fall der Herstellung von kugelförmigem Silikagel in einem Dispersionsmedium (mit einer Viskosität von
mehr als 20 cp) das aus einer Mischung von 1 Volumenteil n-Hexanol und 1 Volumenteil flüssigem Paraffin zusammengesetzt
ist.
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2 61 η 8 5
Umdrehungsgeschwindigkeit Mittlerer Teilchendurchmesser (Umdrehungen/Minute) (pm)
500 40
750 25
1000 18
1250 15
1500 13
2000 10
2500 7
Tabelle 2 zeigt die Beziehung zwischen der Viskosität (cp)
des Dispersionsmediums und dem Teilchendurchmesser (pm) der gebildeten Silikagelteilchen für den Fall, dass das Silikagel
in einem Dispersionsmedium mit verschiedenen Viskositäten hergestellt wird, bei dem das Mischungsverhältnis von
n-Hexanol zu flüssigem Paraffin verändert wird.
Tabelle 2 | |
Viskosität (cp) | Mittlerer Teilchendurchraesser (pm) |
3 | 50 |
6 | 30 |
12 | 25 |
30 | 16 |
40 | 14 · |
60 | 10 |
80 | 8 |
100 | 5 |
Wie aus diesen Tabellen hervorgeht, wird der Teilchendurchmesser der gebildeten Silikagelteilchen kleiner, wenn die
Umdrehungsgeschwindigkeit eines Rührwerks oder die Viskosität des Dispersionsmediums beim Emulgieren des Silikasols
höher wird.
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-B-
Die Abtrennung des kugelförmigen Silikagels von dem Dispersionsmedium
kann in einer herkömmlichen Weise durchgeführt werden. Zum Beispiel kann das kugelförmige Silikagel dadurch
erhalten werden, dass ein wässriger Alkohol zu dem Dispersionsmedium, das das kugelförmige Silikagel enthält, hinzugegeben
wird, um es in die wässrige alkoholische Phase überzuführen, die Mischung stationär stehengelassen wird, die
wässrige alkoholische Phase von dem Dispersionsmedium abgetrennt wird, das Silikagel von der wässrigen alkoholischen
Phase abgetrennt wird, das Silikagel durch und durch mit Wasser gewaschen und dann das Silikagel getrocknet wird.
Das entstehende kugelförmige Silikagel wird dann einer Ausheizbehandlung, die bei einer Temperatur in der Höhe von
500 bis 8OO°C durchgeführt wird, oder einer Gefriertrocknungs- (Lyophilisations-) Behandlung unterworfen, wobei die
in dem kugelförmigen Silikagel vorhandene Feuchtigkeit verdampft wird, um dieses porös zu machen.
Die Verwendung eines Schaumbildners ist bei der Herstellung des porösen kugelförmigen Silikagels gemäss der vorliegenden
Erfindung nicht besonders erforderlich. Zur Zeit des Emulgierens und/oder Gelierens des Silikasols jedoch kann ein
Schaumbildner zu dem Dispersionsmedium hinzugegeben werden, um so die Bildung des porösen Produktes zu erleichtern. Für
diesen Zweck kann irgendeiner der herkömmlich für die Herstellung von porösem Silikagel verwendeten Schaumbildner
verwendet werden. Beispiele für einen derartigen Schaumbildner schliessen Wasser, Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
wie z.B. Methanol und Äthanol, Ketone wie z.B. Aceton und Methyläthylketon und andere Flüssigkeiten, die in der
Lage sind, in das Silikasol einzudringen, ein. Solch ein Schaumbildner wird in einer Menge verwendet, die ausreichend
ist, um eine Konzentration von 1 bis 20 Gew.%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.%, in dem Silikasol zu haben. Um den Schaumbildner
in das Dispersionsmedium zu inkorporieren,wird eine vorgegebene Menge des Schaumbildners vorher zu dem Ausgangswasserglas
oder dem Geliermittel hinzugegeben. Das Vorhanden-
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sein des Schaumbildners in dem Dispersionsmedium gestattet die Bildung von kugelförmigem Silikagel, das den Schaumbildner
enthält, der bei den nachfolgenden Trocknungs- und Ausheiz- oder Lyophilisationsbehandlungen von dem Silikagel
durch Verdampfen freigesetzt wird, um ein poröses Silikagel zu liefern.
Die vorliegende Erfindung wird nun durch Beispiele näher erläutert.
Es wird jedoch bemerkt, dass der Umfang der Erfindung nicht auf diese speziellen Beispiele begrenzt ist.
Wasserglas, das auf einen pH-Wert von etwa 5 eingestellt worden war, wurde zu einem Dispersionsmedium hinzugegeben, das
aus einer Mischung aus gleichen Mengen n-Hexanol und flüssigem Paraffin zusammengesetzt war, während das Dispersionsmedium
mit einem Rührwerk, das mit einer Geschwindigkeit von 1000 Umdrehungen pro Minute rotierte, gerührt wurde. Die Mischung
wurde in solch einem Zustand etwa 30 Minuten lang gehalten, wobei das Silikasol kugelförmig gemacht wurde und
gelierte. 50 %iges wässriges Methanol wurde zu der Mischung hinzugegeben, und das ganze wurde gerührt und dann stationär
stehengelassen, worauf die gebildeten Silikagelteilchen in die wässrige Methanolphase übergeführt wurden. Die Silikagelteilchen
wurden dann von der wässrigen Methanolphase abgetrennt, mit Wasser, Äthanol, Hexan und Butanol in der angegebenen
Reihenfolge gewaschen und dann getrocknet, wodurch kugelförmiges Silikagel erhalten wurde, das einen Teilchendurchmesser
von 20+10 um aufwies.
Wasserglas, das auf einen pH-Wert unterhalb 5 eingestellt worden war, wurde in der gleichen Weise emulgiert, wie es in
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- ίο -
Beispiel 1 beschrieben ist. Es wurde dann Anilin oder Pyridin hinzugegeben, um den pH-Wert des Dispersionsmediums auf 5 bis
6 einzustellen. Die Mischung wurde in diesem Zustand etwa 30 Minuten lang gerührt. Dann wurde 50 <&iges wässriges Äthanol
zu der Mischung hinzugegeben, um die Silikagelteilchen in die wässrige Äthanolphase überzuführen, und dann in einer
Weise aufbereitet, die ähnlich der in Beispiel 1 beschriebenen war, wodurch kugelförmiges Silikagel erhalten wurde, das
einen Teilchendurchmesser von 2θίΐΟ pm aufwies.
Eine geringe Menge Äthanol wurde zu Wasserglas hinzugegeben,
dessen pH-Wert nicht eingestellt worden war (pH: über 7). Das Wasserglas wurde in der gleichen Weise, wie es in Beispiel
1 beschrieben ist, emulgiert, und dann wurde Essigsäure zu dem Dispersionsmedium hinzugegeben, um den pH-Wert desselben
auf etwa 5 einzustellen, wodurch Gelierung des emulgierten Silikasols bewirkt wurde. Das so gebildete Silikagel wurde
den gleichen Nachbehandlungen unterworfen, wie sie in Beispiel 1 beschrieben sind, wobei kugelförmiges Silikagel
erhalten wurde, das einen Teilchendurchmesser von 20±10 μιη
aufwies. Wenn dieses Produkt bei 200°C getrocknet und dann bei 600°C ausgebacken wurde, wurde ein poröses kugelförmiges
Silikagel erhalten, das kleine gleichförmige Löcher oder
Hohlräume aufwies.
Dem Fachmann ist klar, dass viele Modifikationen und Veränderungen
der vorliegenden Erfindung innerhalb der angegebenen technischen Lehre möglich sind. Die vorliegende Erfindung
soll daher nicht auf die speziellen Ausführungsformen
beschränkt sein, die in der Beschreibung angegeben sind.
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Claims (24)
- Patentansprüche(l), Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem Silikagel, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserglas in einem Dispersionsmedium, das aus einer Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel zusammengesetzt ist, dispergiert wird, um kugelförmiges Silikasol zu bilden, und danach dieses kugelförmige Silikasol erstarren bzw. gelieren gelassen wird, während es im emulgierten Zustand gehalten wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , dass das polare Lösungsmittel ein Kohlenwasserstoff mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, das eine polare Endgruppe aufweist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das polare Lösungsmittel ein aliphatischer Alkohol mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn ze ichnet , dass das nicht polare Lösungsmittel ein paraffinischer Kohlenwasserstoff mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen ist.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das nicht polare Lösungsmittel ein olefinischer Kohlenwasserstoff mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen ist.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet , dass das Dispersionsmedium eine Mischung aus 100 Volumenteilen dieses polaren Lösungsmittels und 1 bis 100 Volumenteilen des nichtβ 0 9843/0723- 12 polaren Lösungsmittels ist.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , dass das Dispersionsmedium eine Mischung aus 20 bis 60 VoI.^ n-Hexanol und 40 bis 80 Vol.% flüssigem Paraffin ist.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Menge des Wasserglases in Werten von Siliziumdioxid 0,01 bis 20 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Dispersionsmediums beträgt.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Wasserglas eine konzentrierte wässrige Lösung eines Glases der Alkali-Kieselsäurereihen ist, die etwa 1 bis 50 Gew.% Siliziumdioxid enthält.
- 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das kugelförmige Silikagel von dem Dispersionsmedium abgetrennt und danach Feuchtigkeit, die in dem kugelförmigen Silikagel enthalten ist, durch Verdampfen entfernt wird, um das kugelförmige Silikagel porös zu machen.
- 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekenn ze ichnet , dass das kugelförmige Silikagel durch Heizen bei einer Temperatur von 500 bis 800°C porös gemacht wird.
- 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , dass das kugelförmige Silikagel durch eine Lyophilisations- oder Gefriertrocknungsbehandlung porös gemacht wird.6 03843/0723
- 13. Verfahren zur Herstellung von porösem kugelförmigem Silikagel ,dadurch gekennzeichnet, dass es das Emulgieren von Wasserglas in einem Dispersionsmedium, das aus einer Mischung aus einem polaren Lösungsmittel und einem nicht polaren Lösungsmittel zusammengesetzt ist, um kugelförmiges Silikasol zu bilden, und anschliessendes Erstarren bzw. Gelieren dieses kugelförmigen Silikasols, während dieses in einem emulgierten Zustand gehalten wird, umfasst, und dass ferner ein Schaumbildner zu dem Dispersionsmedium hinzugegeben wird, um kugelförmiges Silikagel zu bilden, das diesen Schaumbildner enthält, und dass nachher der Schaumbildner durch Verdampfen entfernt wird,
- 14. Verfahren nach Anspruch 13, da du roh gekennzeichnet , dass das polare Lösungsmittel ein Kohlenwasserstoff mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, der eine polare Endgruppe aufweist.
- 15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das polare Lösungsmittel ein aliphatischer Alkohol mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist.
- 16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das nicht polare Lösungsmittel ein paraffinischer Kohlenwasserstoff mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen ist.
- 17. Verfahren nach Anspruch 13 ,dadurch gekennzeichnet , dass das nicht polare Lösungsmittel ein olefinischer Kohlenwasserstoff mit 5 bis 50 Kohlenstoffatomen ist.609843/0723
- 18. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das Dispersionsmedium eine Mischung aus 100 Volumenteilen des polaren Lösungsmittels und 1 bis 100 Volumenteilen des nicht polaren Lösungsmittels ist.
- 19. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das Dispersionsmediura eine Mischung aus 20 bis 60 Vol.% n-Hexanol und 40 bis 80 Vol.% flüssigem Paraffin ist.
- 20. Verfahren nach Anspruch 13,dadurch gekennzeichnet , dass die Menge des Wasserglases in Werten von Siliziumdioxid 0,01 bis 20 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Dispersionsmediums beträgt.
- 21. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass das Wasserglas eine konzentrierte wässrige Lösung aus einem Glas der Alkali-Kieselsäurereihen ist, die etwa 1 bis 50 Gew.% Siliziumdioxid enthält.
- 22. Verfahren nach Anspruch 13,dadurch gekennzeichnet , dass der Schaumbildner ein polares Lösungsmittel mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist.
- 23. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass der Schaumbildner Methanol oder Äthanol ist.
- 24. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , dass der Schaumbildner Aceton oder Methyläthy!keton ist.609843/0723
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