DE2610456A1

DE2610456A1 - Schneidwerkzeug

Info

Publication number: DE2610456A1
Application number: DE19762610456
Authority: DE
Inventors: Roland Funk; Benno Lux; Herbert Schachner
Original assignee: Battelle Memorial Institute Inc
Current assignee: Sandvik AB
Priority date: 1975-03-14
Filing date: 1976-03-10
Publication date: 1977-02-24
Also published as: JPS51119308A; IT1063073B; FR2302805A1; CH590338A5; ATA189376A; AU1185476A; GB1494157A; AT348776B; CA1064787A; SE7603222L; BR7601515A; FR2302805B1

Description

PATENTANWÄLTE

ZD lü4bb

BERLIN-DAHLEM 33 ■ PODBIELSKIALLEE 68 8 MÜNCHEN 22 · WIDENMAYERSTRASSE 49

BERLIN: DIPL.-ING. R. MÜLLER-BÖRNER MÜNCHEN: DIPL.-ING. HANS-H. WEY

Batteile Memorial Institute Berlin, den Io. März 1976 Carouge-Genf (Schweiz)

25 914

Schneidwerkzeug

Die Erfindung hat ein Schneidwerkzeug zum Gegenstand, das einen Hartmetallträger und einen Überzug umfaßt, der mindestens eine Schicht eines hi"tzebeständigen Materials enthält und mindestens einen Teil der Oberfläche des Trägers bedeckt.

Die Erfindung hat ebenfalls ein Verfahren zum Gegenstand zum Vergrößern der Verschleißfestigkeit der Oberfläche eines Schneidwerkzeugs aus Hartmetall.

Die aus Hartmetall bestehenden Stücke werden von einer Mischung mindestens eines als Bindemittel dienenden Metalls und mindestens eines Metallcarbids gebildet, das eine hohe Härte aufweist. Dieses Carbid kann insbesondere unter den folgenden ausgewählt sein: Wolframcarbid, Titancarbid, Tantalcarbid, Niobiumcarbid und gemischtes Tantal- und Niobiumcarbid₀ Das als Bindemittel dienende Metall kann beispielsweise eines der fol-

-2-

709808/0713

-♦

BERLIN: TELEFON (O3O) 831 2O88 MÜNCHEN: TELEFON (O811) 22 50

KABEL: PROPINDUS -TELEX 01 84O57 KABEL: PROPlNDUS · TELEX 06 24

2 61 Ü 4 h b

genden Metalle sein: Kobalt, Eisen, Nickel. Die Oberfläche solcher Stücke aus Hartmetall hat eine sehr große Härte und einen sehr hohen Abriebwiderstand, der größer als der gewöhnlicher Metalle und Legierungen ist, insbesondere als der von Stählen. Dieses gestattet, solche Stücke für vielfache Anwendungen zu benutzen, bei denen es notwendig ist, daß die Oberfläche der Stücke eine große Härte und eine große Abriebfestigkeit aufv/eist, insbesondere für den Fall der nicht schärfbaren Schneidwerkzeuge (Schnittplättchen), die für die Bearbeitung von harten Werkstoffen, z.B. Stählen, wie Gewindeschneidköpfen, usw. bestimmt sind.

Es ist natürlich wünschenswert, die Verschleißfestigkeit der Oberfläche dieser Stücke zu erhöhen. Insbesondere im Fall der Schnittplättchen würde eine solche Erhöhung eine Verlängerung der Lebensdauer dieser Plättchen für eine gegebene Schnittgeschwindigkeit gestatten und eine Erhöhung der Schnittgeschwindigkeit für eine gegebene Lebensdauer oder selbst eine gleichzeitige Erhöhung der Schnittgeschwindigkeit und der Lebensdauer solcher Plättchen.

Man kennt bereits Verfahren, die die Verschleißfestigkeit von Schneidwerkzeugen aus Hartmetall zu erhöhen gestatten. Eines dieser Verfahren besteht darin, die Oberfläche dieser Werkzeuge mit einem Überzug abzudecken, der eine höhere Verschleißfestigkeit als die ursprüngliche Oberfläche des Werkzeugs hat und mindestens von einem Carbid gebildet wird, dessen Bestandteile unter denselben ausgewählt wird, die das Hartmetall bilden können, insbesondere das Titancarbid TiC.

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Nach einem anderen Verfahren, das in der CH-PS 540 beschrieben ist, bedeckt man mindestens einen Teil der Oberfläche des Stückes, dessen Verschleißfestigkeit man erhöhen soll, mit einer Schicht, die eine Dicke von mindestens 50 ^un aufweist und von mindestens einer hitzebeständigen Verbindung gebildet -wird.

In dieser Patentschrift und auch in der vorliegenden Beschreibung soll die Bezeichnung "hitzebeständige Verbindung" oder "hitzebeständiges Material" ohne seine gewöhnliche Bedeutung verstanden werden, d. h. "feste Verbindung (oder Material), das ohne merkliche Veränderung hohen Temperaturen und chemischen Wirkstoffen widersteht"·

In der CH-PS 540 991 wird die Verwendung als hitzebeständiges Material eines einfachen Oxids oder eines Nitrids oder Borids eines Elements erwähnt;,·, das zu den Gruppen III - VI des periodischen Systems gehört, eines Mischoxids nach Art des Spinells, eines Oxids, das von einer festen Lösung von mindestens zwei einfachen Oxiden gebildet wird, oder von Gemischen oder Verbindungen (diese beiden letzteren AusMicke umfassen die festen Lösungen und die festgelegten Verbindungen) mit mindestens zwei Oxiden.

Schließlich verwendet man nach einem in der CH-PS 540 990 beschriebenen Verfahren als Überzugsmaterial mindestens eines der folgenden hitzebeständigen Oxide: Aluminiumoxid, Zirkonoxid und in der kubischen Phase stabilisiertes Zirkonoxid.

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Zweck der Erfindung ist es, ein Schneidwerkzeug zu verwirklichen, das mit einem Oberflächenüberzug versehen ist, der eine sehr hohe Verschleißfestigkeit aufweist und ein hervorragendes Verhalten gegenüber Wärmeschocks, ebenso wie eine große chemische Unempfindlichkeit im Hinblick auf gewisse Metalle von hoher Temperatur, wobei die Verwendung eines solchen Überzugs die Vorteile eines Überzugs aus einem hitzebeständigen Material wie das Siliziumnitrid Si^N4 (CH-PS 540 991) und eines Aluminiumoxid-Überzugs (CH-PS 540 990) kombiniert.

Zu diesem Zweck ist das Schneidwerkzeug nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß das hitzebeständige Material mindestens zum Teil gebildet wird von mindestens einer festen Grundphase der folgenden Elemente: SLizium, Aluminium, Sauerstoff und Stickstoff.

Das hitzebeständige Material umfaßt vorzugsweise mindestens eine feste Phase, die durch eine Kombination von mindestens zwei der folgenden Verbindungen gebildet wird: Si₅N^, AlN, Al₂O₃ und SiO₂, bei welcher Kombination die vier Elemente Silizium, Aluminium, Sauerstoff und Stickstoff gleichzeitig anwesend sind.

Beispielsweise kann dieses Material mindestens zum größeren Teil von mindestens einer festen, kristallisierten oder amorphen Phase gebildet werden, deren Zusammensetzung in dem Phasendiagramm Si₇N^ - AlN -

AL₀O₇ - SiO₀ enthalten ist.
2 3 2

Dieses Phasendiagramm ist beispielsweise in der folgenden Veröffentlichung beschrieben: L.J. GAUCKLER, H.Lo LUKAS und G, PETZOW, Journal of the American

7 0 9 8 0 8/0713 ~⁵~

Ceramic Society; S. 346 - 347; Bd. 58; Nr. 7 - 8j («Juli-August 1975).

Das hitzebeständige Material kann insbesondere eine feste Lösung von Siliziumnitrid Si₇N^ und Aluminiumoxid Al_nO umfassen.
2 3

Es ist zu bemerken, daß dieses Material sich ebenso gut im kristallisierten Zustand (Monokristall oder Vielzahl von Polykristallen) befinden kann wie im amorphen Zustand oder auch in Form eines Gemischs von kristallisierten und amorphen Teilen«

Vorzugsweise wird das hitzebeständige Material mindestens zum größeren Teil von einer festen kristallisierten Phase gebildet, die aus einer festen Lösung besteht, welche die Struktur der Verbindung Beta-Si^N^ hat, die aus der letzteren Verbindung durch Ersatz von mindestens 5% und höchstens 80% Süizium-Atomen durch Aluminium-Atome und durch Auswechslung eines Teils der Stickstoff-Atome durch Sauerstoff-Atome hervorgeht.

Eine solche feste Phase wird in der oben erwähnten Veröffentlichung von L.J. GAUCKLER et al. unter der Bezeichnung "phase beta-prime Si^N^" erwähnt, und ihre Zusammensetzung wird dort durch die ganz allgemeine Formel Si^ Al 0 N_Q wiedergegeben, in der χ zwischen 0 und 4,2 liegt.

Die erwähnte feste Phase kann auch aus einer festen Lösung bestehen, die die Struktur der Verbindung AlN hat und aus dieser letzteren Verbindung durch Ersatz eines Teils der Aluminium-Atome durch Silizium-Atome

-6-709808/071 3

und Ersatz eines Teils der Stickstoff-Atome durch Sauerstoff-Atome hervorgeh

Abgesehen von dieser festen Lösung kann das hitzebeständige Material Aluminiumoxid Al₂O^ in Gemisch mit der genannten festen Lösung enthalten.

Vorzugsweise ist der Anteil an Aluminiumoxid in dem genannten Gemisch höchstens gleich 70 Mol %.

Das hitzebeständige Material kann ebenso außer dem Aluminiumoxid Al„0., eine feste Phase umfassen, die eine Zusammensetzung entsprechend der Formel Si AIk Ok N₃ in Gemisch mit der genannten festen Lösung aufweist.

Das hitzebeständige Material kann auch außer den oben angegebenen Grundelementen Si, Al, 0 und N zusätzliche Elemente umfassen wie Li, Be, Mg oder Ga₀

Beispielsweise kann das Material eine Zusammensetzung haben, die in einem der Phasendiagramme MgO-SiJL-AIpOJ Li₂O-Si N₄-A₂O oder Ga₂O₃-SiJJ₄-Al₂O₃ oder auch Be₂SiO₄-Si₃N₄-Al 03 enthalten ist, die in der folgenden Veröffentlichung beschrieben wird: "Nitrogen Ceramics" von K.H. JACK, Mellor Memorial Lecture, S. 376 - 384 (17· Mellor Memorial Lecture, Institute of Ceramics Ltd., 1973).

Hitzebeständige Materialien werden im v/es entlichen von den Elementen Si; Al; 0 und N gebildet, insbesondere von den Materialien, deren Zusammensetzung in dem Phasendiagramm Si₃N₄ - AlN - Al₂O₃ - SiO₂ dargestellt v/erden kann, die bereits beschrieben wurde , Z₀Bo in den Veröffentlichungen, die oben erwähnt

-7-709808/07 13

•wurden und auch in den folgenden Veröffentlichungen: Y. OYAMA und 0. KAMIGAITO, Japan J. appl. Phys. 10, S. 1963 (1971); Y. OYAMA und O₀ KAMIGAITO: Yogyo Kyokai Shi 80,S. 327 (1972); K.H. JACK und ¥.1. WILSON: Nature Phys. Sei. 238, S. 28 (1972); W. TOUSS; R. KIEFFER; E. GUGEL und B. WILLER "Technologische Untersuchungen im System Si-,N, - AIpO^", Sprechsaal für Keramik, Glas, Baustoffe, Heft Nr. 13-14 (1975). Man bezeichnet sie gewöhnlich durch den Ausdruck "Si - Al - 0 - N - Keramik".

Es wurde anerkannt, daß solche hitzebeständigen Werkstoffe einen erhöhten Verschleißwiderstand aufweisen, jedoch wurde ihre Verwendung als Überzug zwecks Erhöhung des Verschleißwiderstands eines Hartmetallwerkstücks niemals beschrieben oder gar angeregt.

Tatsächlich rührt die Wirkung der Verbesserung des Verschleißwiderstands durch die Schicht aus hitzebeständigem Werkstoff entsprechend dem Verfahren nach der Erfindung nicht allein von der großen Härte dieser Werkstoffe her, sondern sie scheint ebenso von der Tatsache herzurühren, daß die Anwesenheit dieses Werkstoffs den Reaktionen zwischen dem Hartmetallstück und einem metallischen Werkstück, insbesondere einem Stahlstück, entgegenwirkt, das bei hoher Temperatur mit ihm in Berührung kommt, wie das der Fall ist bei der Reibung mit großer Geschwindigkeit des Hartmetallstücks mit einem metallischen Werkstück.

Tatsächlich bietet das hitzebeständige Material, das gemäß der Erfindung verwendet wird, eine chemische Unangreifbarkeit hinsichtlich der Metalle der Familie des Eisens (d. h. Eisen, Kobalt und Nickel) und hinsichtlich der Legierungen, die mindestens eines dieser

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Metalle umfassen, die höher ist als die eines Hartmetalls .

Vorzugsweise ist die Dicke der hitzebeständigen Materialschicht zwischen 0,5 und 10/um gelegen, um das Erhalten einer maximalen Erhöhung des Verschleißwiderstands zu erlauben. Tatsächlich stellt man fest, daß, wenn die Dicke der Schicht kleiner als 1 pm ist, die Abnutzung dieser Schicht zu schnell vor sich geht, und wenn diese Dicke größer als ungefähr 10/um ist, vermindert sich die Zähigkeit der Schichte

Zusätzlich zu der erwähnten hitzebeständigen Materialschicht kann der Überzug umfassen

mindestens eine Zwischenschicht aus mindestens einem Material, das aus der Gruppe gewählt wird, die von Carbiden, Nitriden und Boriden der Elemente gebondet v/ird, die zu einer der Gruppen III bis VI des periodischen Systems der Elemente gehören, wobei diese Schicht zwischen dem Träger und der erwähnten hitzebeständigen Materialschicht zwischengeschaltet ist.

Vorzugsweise ist die Dicke der erwähnten Zwischenschicht mindestens gleich l/um und höchstens gleich 10 /um.

Die Erfindung hat ferner ein Verfahren zum Gegenstand zur Erhöhung des Verschleißviiderstands der Oberfläche eines Schneidwerkzeugs aus Hartmetall, gemäß dem man mindestens einen Teil der genannten Oberfläche durch einen Überzug abdeckt, der mindestens eine Schicht eines hitzebeständigen Materials umfaßt.

709808/0713 "⁹"

Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß dieses Material mindestens zum Teil durch mindestens eine feste Phase auf der Grundlage der folgenden Elemente gebildet wird: Silizium, Aluminium, Sauerstoff und Stickstoff.

Um die hitzebeständige Materialschicht auf der Oberfläche des Schneidwerkzeugs aufzubringen, kann man jede geeignete Technik benutzen, die es gestattet, einen haftenden, kompakten, kohärenten und homogenen Überzug mit einer im wesentlichen gleichmäßigen Dicke über die ganz zu bedeckende Oberfläche zu erhalten. Beispielsweise kann man auf diese Oberfläche Teilchen eines Pulvers des hitzebeständigen Materials oder eines Materials oder Gemischs von Materialien werfen, die fähig sind, dieses Material zu erzeugen, indem sie mindestens ein teilweises Zusammenschmelzen dieser T_eilchen bewirken, indem man zu diesem Zweck jedes bekannte geeignete Mittel verwendet, z.B. eine Plasmaflamme. Man kann auch die Elektrophorese verwenden. Jedoch verwendet man vorzugsweise eine Technik der Aufbringung der Schicht aus festem Material ausgehend von einer Gasphase, insbesondere die Verdampfung und Kondensation im Vakuum, die Kathodenzerstäubung und den Niederschlag durch chemische Reaktion in der Gasphase (in Englisch: "Chemical vapour deposition" oder C.V.D.)_O Die letztere Technik wird insbesondere bei einer bevorzugten Verwirklichung der Erfindung benutzt, und sie gestattet, den Niederschlag einer Schicht aus hitzebeständigem Material zu erhalten, die ein hohes Ausmaß an den oben angegebenen erwünschten Eigenschaften aufweist.

Man kann zahlreiche chemische Reaktionen verwenden, um die hitzebeständige Materialschicht durch das Verfahren der C.V.D. aufzubringen.

709808/0713 -¹⁰~

Vorzugsweise läßt man ein Gemisch aus mindestens einem flüchtigen Siliziumhal-ogenid und mindestens einem flüchtigen Aluminiumhal-ogenid, z.B. ein Gemisch aus Siliziumtetrachlorid SiCl^ und Aluminiumchlorid AlCl₃, mit einem gasförmigen Gemisch reagieren, das befähigt ist, gleichzeitig durch Reaktion in der Gasphase mit dem erwähnten Hal-ogenidgemisch mindestens eine feste Phase zu bilden, deren Zusammensetzung in dem Phasendiagramm Si₃N₄ - ^A1N - Al₂O₅ - SiO₂ enthalten ist.

Man kann auch gasförmige Gemische unterschiedlicher Zusammensetzung in der Weise benutzen, daß man nacheinander mindestens zwei Schichten verschiedener Materialien auf der Oberfläche des Schneidwerkzeugs aufbringt, z. B. zuerst eine Schicht aus Aluminiumoxid Al₂O₃, dann eine Schicht aus Siliziumnitrid SiJJ₄ oder auch eine Schicht aus Siliziumoxid SiO₂, dann eine Schicht aus Aluminiumnitrid AlN oder auch eine Schicht aus Aluminiumoxid, eine Schicht aus Süiziumnitrid und eine Schicht aus Aluminiumnitrid, usw., dann wird die Gesamtheit der so erhaltenen Schichten einer Wärmebehandlung unterzogen, die eine Diffusion und/oder eine Reaktion der Materialien dieser Schichten untereinander in der Weise veranlaßt, daß das gewünschte endgültige hitzebeständige Material gebildet wird₀

Um eine Schicht aus hitzebeständigem Material zu bilden, die die Gesamtzusammensetzuiig Si₃Al₇O₃Np- hat, kann man z.B. eine oder mehrere der folgenden Reaktionen verwenden:

a) Reaktionen zwischen einem Gemisch aus Siliziumchlorid und Aluminiumchlorid und einem Gemisch aus Wasserstoff. Stickstoff und Kohlendioxid-Gas

-2·

3 SiCl₄ + 3 AlCl + 2,5 N₂ + 3 CO₂ + 10,5 H₂ »

Si₃Al₃O₃N₅ + 3 CO + 21 HCl

7098 0 8/0713 "^1IL"

- li -

b) Reaktionen zwischen einem Gemisch aus Siliziumchlorid und Aluminiumchlorid und einem Gemisch aus Amoniak NH₇, Wasserstoff und Kohlendioxid-Gas CO ₀;

3 SiCl₄ + 3 AlCl₃ + 5 NH₃ + 3 CO₂ + 3 H₂ *

Si₃Al₃O₃N₅ + 3 CO + 21 HCl

c) Reaktionen zwischen einem Gemisch aus Siliziumchlorid und Aluminiumchlorid und einem Gemisch aus Stickstoff« Wasserstoff und Wasserdampf;

3 SiCl₄ + 3 AlCl₃ + 2,5 N₂ + 7,5 H₂ + 3 H₂O *

Si₃Al₃O₃N₅ + 21 HCl

d) Reaktion zwischen einem Gemisch aus Siliziumchlorid und Aluminiumchlorid und einem Gemisch aus Amoniak NH ₇ und Wasserdampf:

3 SiCl₄ + 3 AlCl₃ + 5 NH₃ + 3 H₂O JIl₇Oa

Si₇Al₇O₇N₁- + 21 HCl

Um den Niederschlag von hitzebeständigem Material durch chemische Reaktion in gasförmiger Phase zu bewirken, kann man jede für die Beschaffenheit der Ausgangsbestandteile und für die Abmessungen sowie die Anzahl der zu beschichtenden Werkstücke geeignete Vorrichtung verwenden. Solche Vorrichtungen sind an sich und in zahlreichen Ausführungsformen bekannt, und Varianten derselben wurden in der technischen Spezial-Literatur beschrieben.

Die Zeichnung veranschaulicht schematisch und beispielsweise eine Vorrichtung, die die Aufbringung einer Schicht aus hitzebeständigem Material auf d6r

-12-709808/0713

Oberfläche eines ¥erkstücks aus Hartmetall durch chemische Reaktion in einer Gasphase gestattet. Es zeigen:

Fig. 1 eine allgemeine schematische Ansicht der Vorrichtung;

Fig. 2 einen Schnitt in vergrößertem Maßstab des Teiles der Vorrichtung, in dem das zu überziehende Werkstück angeordnet ist (Reaktionsgehäuse) .

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung umfaßt ein Reaktionsgehäuse 1 aus Quarz, das mit einer beweglichen Tragstange 2 aus Aluminiumoxid versehen ist, die in einer geeigneten Dichtungsverbindung 3 gleiten kann, welche durch einen Strom kalten Wassers gekühlt wird. Eine Rohrschlange 4 aus Kupfer, die durch einen Strom kalten Wassers gekühlt wird und an einen Hochfrequenz-Generator angeschlossen ist,⁺aas mit hitzebeständigem Material zu überziehende Werkstück 5 (im vorliegenden Fall ein Schnittplättchen aus Hartmetall für ein Schneidwerkzeug), das auf der Tragstange 2 angeordnet ist, durch Induktion zu erhitzen.

Das Reaktionsgehäuse 1 wird mittels einer Leitung 6 mit einem Teil der gasförmigen Substanzen gespeist, die dazu bestimmt sind, an der chemischen Reaktion in Gasphase teilzunehmen (z.B. ein Gemisch aus SiIiziumhal-ogeniden und Aluminiumhai-ogeniden, die in einem Strom von trockenem Wasserstoff oder inertem Gas wie Argon, das die Rolle des Trägergases spielt, verdünnt sind) und aus einer geeigneten Mischvorrichtung 7 kommen.

+) gestattet, -13-

709808/0713

Eine andere Leitung 8 gestattet, dem Gehäuse 1 einen anderen Teil der gasförmigen Substanzen zuzuführen, die dazu bestimmt sind, an der chemischen Reaktion in Gasphase teilzunehmen (z.B. ein Gemisch von Amoniak-NEU - Dämpfen und Wasserdampf, ebenfalls verdünnt in einem Strom eines inerten Trägergases), die aus einer geeigneten Mischvorrichtung 9 kommen.

Die Vorrichtungen 7 und 9 sind mit Mitteln zur Reinigung und Spülung durch ein inertes Gas versehen, Z₀B. Argon, das aus einem äußeren Behälter, der in der Zeichnung nicht dargestellt ist, kommt.

Eine mit der Pumpvorrichtung 11 verbundene Leitung 10 gestattet, in dem Gehäuse 1 einen einstellbaren Druck aufrechtzuerhalten, der beispielsweise zwischen 1 und 760 Torr liegt.

Fig. 2 zeigt genauer die Art und Weise, in der das Werkstück 5 auf der Tragstange 2 angeordnet ist, im vorliegenden Fall unter Zwischenschaltung eines bewegbaren Trägers 12, der durch ein Aluminiumplättchen gebildet wird. Fig. 2 zeigt auch die Vorrichtung zum Mischen der in dem Gehäuse 1 durch die Leitungen 6 und 8 ankommenden Gasströme. Die letztere Vorrichtung umfaßt im wesentlichen ein ausgebauchtes Rohr 13 von geringerem Querschnitt als die Leitung 6. Eine Thermolötstelle 14 gestattet, die Temperatur des Werkstücks zu messen.

Beispiel 1;

Man bringt auf der Oberfläche der Schneidwerkzeuge (Schnittplättchen) aus Hartmetall, das die folgende ,

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in Gewichtsprozent ausgedrückte Zusammensetzung aufweist (Hartmetall entsprechend der ISO-Norm P 30):

Kobalt : 9,5

Titancarbid TiC : 11,9

Tantalcarbid TaC : 6

Niobiumcarbid NbC : 4

¥olframcarbid WC : 68,6,

eine Schicht an, die eine Dicke von 5/um aufweist, aus einem hitzebeständigen Material, das von einer festen, amorphen Phase auf der Grundlage der Elemente Si; Al; 0 und N gebildet wird, deren Zusammensetzung einem atomaren Verhältnis Si:Al in der Größenordnung von 3 und einem atomaren Verhältnis N:O in der Größenordnung von 5 entspricht.

Zu diesem Zweck läßt man gleichzeitig ein Gemisch aus SiLiziumchlorid SiCl, und Aluminiumchlorid AlCl^ mit einem Gemisch aus Kohlendioxid-Gas CO₂, Stickstoff und Wasserstoff in einem Reaktionsgehäuse und mittels einer Vorrichtung, die mit den bereits beschriebenen übereinstimmt, reagieren» Das Siliziumchlorid wird mit dem Stickstoff gemischt, der die Rolle des Trägergases spielt, bevor es mit dem gasförmigen Aluminiumchlorid gemischt wird, wobei das letztere vorher mit dem Wasserstoff gemischt wurde, der ebenfalls die Rolle des Trägergases spielt»

Die Arbeitsbedingungen sind die folgenden:

Gesamtdruck in dem Gehäuse: 50 Torr; Temperatur der Oberfläche der

Schneidwerkzeuge: 1 100° C ;

Reaktionsdauer: 240 min;

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Strömungsmenge der Gasströme (zugeführt bei 760 Torr und 20° C)

SiCl₄
Stickstoff

Wasserstoff

CO

50 mg/min 200 c

40 mg/min 200 cm^/min 200

Beispiel 2;

Indem man in ähnlicher Weise, wie zum Beispiel 1 beschrieben, vorgeht, bringt man auf der Oberfläche von mit denen nach Beispiel 1 verwendeten übereinstimmenden Schneidwerkzeugen eine Schicht auf, die eine Dicke von 5/um aufweist, aus einem hitzebeständigen Material, das aus einer festen, kristallisierten Phase zusammengesetzt ist, die die Stru^-ktur der Verbindung AlN hat und aus einer amorphen,festen Phase auf der Grundlage der Elemente Si; Al; 0 und N bestehtο

Die Arbeitsbedingungen sind die folgenden:

Temperatur der Oberfläche

der Schneidwerkzeuge: 1 050° C ;

Reaktionsdauer: 15 min ;

Gesamtdruck in dem Gehäuse: 50 Torr ;

Strömungsmenge der Gasströme (zugeführt mit 760 Torr und 20° C):

SiCl^ : 50 mg /min;

Argon : 200 cm^/Mn;

(Argon dient als Trägergas für das Siliziumchlorid)

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AlCIU : 40 mg /min ;

Wasserstoff : 200 cm^/min ;

(Wasserstoff dient als Trägergas für das Aluminiumchlorid)

CO₉ : 200 cm^/min ;

NH-* : 5 cnr/min ;

(Das Kohlendioxid und der Amoniak werden miteinander gemischt vor ihrer Einführung in das Reaktionsgehäuse) .

Beispiel 3:

Indem man in ähnlicher Weise, wie für das Beispiel 1 beschrieben, vorgeht, bringt man auf der Oberfläche von Schneidwerkzeugen, die mit denen nach Beispiel 1 übereinstimmen, eine Schicht auf, die eine Dicke von wm aufweist, aus einem hitzebeständigen Material, das zusammengesetzt ist aus Alpha-Aluminiumoxid Al 0-, und einer festen Phase auf der Grundlage der Elemente Si; Al; 0 und N,

Die Arbeitsbedingungen sind die folgenden:

Gesaratdruck in dem Gehäuse: 50 Torr ; Temperatur der Oberfläche der

Schneidwerkzeuge: 1 050° C ;

Reaktionsdauer: 60 min j

Strömungsmengen der Gasströme (zugeführt bei 760 Torr und 20° C)

SiCl₄ AlCl₃ Stickstoff CO₂

Wasserstoff

25 mg /min 80 mg /min

200 cm^/min 200 cm^/min 200 cm3/min

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Beispiel 4;

Man geht in ähnlicher Weise, v/ie für Beispiel 1 beschrieben, vor, jedoch indem man abweichend einen Teil des gasförmigen Aluminiumchlorids mit einem Gemisch von Kohlendioxid CO2 und Wasserstoff während einer
Zeitdauer von 10 min reagieren läßt und andererseits gasförmiges Siliziumchlorid SiCl^ mit einem
Gemisch aus Wasserstoff und Amoniak NH^,während einer Dauer von 20 min.

Die Strömungsmengen der Gasströme (zugeführt bei 760 Torr und 20° C) während jeder Reaktionsperiode sind jeweils die folgenden:

a) Al₂Cl₃ : 20 mg /min ; CO₂ ϊ 200 cm^/min ; Wasserstoff : 200 cm^/min ;

b) SiCl^ : 25 mg /min ; Wasserstoff : 400 cm^/min ; Amoniak NHU : 10 cnr/min

Die anderen Arbeitsbedingungen sind die folgenden:

Gesamtdruck in dem Gehäuse: 50 Torr j Temperatur der Oberfläche

der Schneidwerkzeuge: 1 050° C ; Gesamtdauer des Niederschlags: 60 min ; Gesamtdicke des Auftrags: 50 pm. ·

Danach unterbricht man die Gasströme, und man ersetzt sie durch einen einheitlichen Argon-Strom und hält die Schneidwerkzeuge bei 1200° C während 5 h unter einem Druck von 50 Torr in dem Reaktionsgehäuse, um den Auftrag zu homogenisieren.

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Man erhält so einen homogenen Überzug, der von einer festen Lösung von Siliziumnitrid und Aluminiumoxid gebildet wird und die Struktur "beta-prime Sijtf^", wie sie oben definiert wurde, aufweist, deren Zusammensetzung einen Gehalt in der Größenordnung von 50 von SjUN^ und 50 MÖ196 Al₂O entspricht.

Patentansprüche; 7 09808/0713

—19—

Claims

- 19 Patentansprüche :

Schneidwerkzeug mit einem Hartmetallträger und einem Überzug, der mindestens eine Schicht aus hitzebeständigem Werkstoff umfaßt und mindestens einen Teil der Oberfläche des Trägers bedeckt, dadurch gekennzeichnet, daß dieser hitsÖDeständige Werkstoff mindestens zum Teil von mindestens einer festen Phase auf der Grundlage der folgenden Elemente: Silizium, Aluminium, Sauerstoff und Stickstoff gebildet wird.
2. Schneidwerkzeug nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Werkstoff mindestens eine feste Phase umfaßt, die durch eine Kombination von mindestens zwei der folgenden Verbindungen gebildet wird: SiJ¹J^, AlN, Al₂O₃ und SiO₂, in welcher Kombination die vier Elemente Silizium, Aluminium, Sauerstoff und Stickstoff gleichzeitig anwesend sind.
ο Schneidwerkzeug nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Werkstoff eine feste Lösung von Siliziumnitrid Si-zN, und Aluminiumoxid Al₂O₃ ist
4. Schneidwerkzeug nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die feste Phase eine feste Lösung ist, die die Struktur der Verbindung Beta-Si^N^ hat und von dieser Verbindung durch Ersatz von mindestens 5 % und höchstens 80 % der Silizium-Atome durch Aluminium-Atome und Ersatz eines Teils der Stickstoff-Atome durch Sauerstoff-Atome abgeleitet wird,,

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5. Sohneidwerkzeug nach Anspruch. 2, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Phase eine feste Lösung ist, die die Struktur der Verbindung AIIT hat und von der letzteren durch Ersatz eines Teils der Aluminium-Atome durch Silizium-Atome und Ersatz eines Teils der Stickstoff-Atome durch Sauerstoff-Atome abgeleitet wird.
6„ Schneidwerkzeug nach Anspruch. 4, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Werkstoff Aluminiumoxid Al₂O in Gemisch mit der festen Lösung umfaßt.
7. Schneidwerkzeug nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Aluminiumoxids in dem Gemisch höchstens gleich 40 Μο1# ist.
8. Schneidwerkzeug nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Werkstoff außer dem Aluminiumoxid Al₀O-, eine feste Phaseunfaßt, die eine Zusammen-Setzung entsprechend der Formel SiAIp-O₁-N^ in Gemisch mit der genannten festen Lösung hat,
9. Schneidwerkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug mindestens eine Zwischenschicht aus mindestens einem Material umfaßt, das aus der Gruppe gewählt wird, die von den Carbiden, Nitriden und Boriden der Elemente gebildet wird, die zu einer der Gruppen III bis VI einschließlich des Periodischen Systems der Elemente gehören, wobei diese Schicht zwischen den Träger und die erwähnte Schicht aus hitzebeständigem Werkstoff zwischengeschaltet ist.

709808/0713 _₂l-
10. Schneidwerkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke der Schicht aus hitzebeständigem Werkstoff mindestens gleich 0,5/Um und höchstens gleich 10/um ist,
11· Schneidwerkzeug nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, da-ß die

mindestens Dicke der Zwischenschicht gleich 1 pm und höchstens gleich 10 ^un ist.
12. Verfahren zur Erhöhung des Verschleißwiderstands der Oberfläche eines Schneidwerkzeugs aus Hartmetall, gemäß dem man mindestens einen Teil dieser Oberfläche durch einen Überzug abdeckt, der mindestens eine Schicht aus einem hitzebeständigem Werkstoff umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Werkstoff mindestens teilweise von mindestens einer festen Phase auf der Grundlage der folgenden Elemente: Silizium, Aluminium, Sauerstoff und Stickstoff gebildet wird.
13· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Werkstoff mindestens eine feste Phase umfaßt, die durch eine Kombination mindestens von zwei der folgenden Verbindungen gebildet wird: SiJSf₁^, AlN, Al₂O₃ und SiO₂, in der die vier Elemente Silizium, Aluminium, Sauerstoff und Stickstoff gleichzeitig anwesend sind.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Werkstoff eine feste Lösung aus Siliziumnitrid SiJU^ und Aluminiumoxid Al₂O₅ ist.

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15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schicht aus hitzebeständigem Werkstoff auf der Oberfläche des Schneidwerkzeugs ausgehend von mindestens einer gasförmigen Phase aufbringt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schicht aus hitzebeständigem Werkstoff auf der Oberfläche des Schneidwerkzeugs durch chemische Reaktion in Gasphase aufbringt.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die chemische Reaktion in der Gasphase durchführt, indem man als Ausgangssubstanz ein Gasgemisch aus mindestens einem Siliziumhalogenid und mindestens einem Aluminiumhalogenid und einem Gasgemisch aus Wasserstoff, Stickstoff und Kohlendioxid-Gas CO, benutzt.
18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die chemische Reaktion in der Gasphase durchführt, indem man als Ausgangs sub stanz ein Gasgemisch aus mindestens einem Siliziumhalogenid und mindestens einem Aluminiumhalogenid und einem Gasgemisch aus Amoniak, Wasserstoff und Kohlendioxid COp benutzt.
19. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die chemische Reaktion in der Gasphase durchführt, indem man als Ausgangssubstanz ein Gasgemisch aus mindestens einem Siliziumhalogenid und mindestens einem Aluminiumhalogenid und einem Gasgemisch aus

Stickstoff. Wasserstoff und Wasserdampf benutzt. 7Ü9808/0713

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20ο Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die chemische Reaktion in der Gasphase durchführt, indem man als Ausgangssubstanz ein Gasgemisch aus mindestens einem Siliziumhalogenid und mindestens einem Aluminiumhalogenid und einem Gasgemisch aus Amoniak NH^ und Wasserdampf "benutzt,

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