DE2605083A1 - Verfahren zur herstellung von synthetischen zeolithen mit faujasit-struktur - Google Patents

Verfahren zur herstellung von synthetischen zeolithen mit faujasit-struktur

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DE2605083A1 DE19762605083 DE2605083A DE2605083A1 DE 2605083 A1 DE2605083 A1 DE 2605083A1 DE 19762605083 DE19762605083 DE 19762605083 DE 2605083 A DE2605083 A DE 2605083A DE 2605083 A1 DE2605083 A1 DE 2605083A1
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    • C01B33/2838—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively)
    • C01B33/2853—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively) of type Y

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von synthetischen Zeolithen mit Fauja-
  • sit-Struktur Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Zeolithen mit Faujasit-Struktur.
  • Faujasit findet sich in der Natur als relativ seltenes zeolithisches Mineral und wurde erstmals 1842 von Damour beschrieben (Ann. d. Mines (1852), 395). Eine genaue Strukturanalyse hat Ber gerhoff durchgeführt (Min. Monats. 1958, 193).
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten synthetischen Zeolithe vom Faujasit-Typ gehören mit Porendurchmessern 0 von ca. 7 bis 10 A zu den sogenannten weitporigen Molekularsieben. In der Literatur werden die synthetischen Faujasit mit Namen wie Z 14 Na, Z 14 HS, Zeolith X, Zeolith Y, Zeolith 13 X, Zeolith 10 X uä. bezeichnet. Die Unterschiede zwischen diesen einzelnen Typen und den natürlichen Faujasiten beruhen hauptsächlich auf dem Si02/Al203-Verhältnis. Im allgemeinen werden die synthetischen Fauaasite zunächst in der Natriumform hergestellt. Ihre chemische Zusammensetzung läßt sich durch die allge meine Formel Na20 Al203 (2 bis 6) Si02 nH20 (n = 0-8) beschreiben. Ihrer Natur als Kationenaustauscher entsprechend können aber in das Gitter anstelle des Natriums verschiedenste andere Kationen, wie z. B. Li+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, mob2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, zu2+, Ag+, Cd2+ und Ce3+ in wechselnden Mengen eingebracht werden. Das allgemeine Prinzip zur Herstellung synthetischer Zeolithe ist an sich seit langem bekannt (Kurnakow, Nachr. d. Akad., d. Wiss. UdSSR (1937)). Danach werden wäßrige Natriumaluminat- und Natriumsilicat-Lösungen miteinander vereinigt und das sich bildende Natriumalumosilicat-Gel anschließend einer hydrothermalen Kristallisation unterworfen. Bedingt durch die Vielzahl der im vorliegenden 4- Komponenten-System Na20-Al203-Si02-H2 0 erhältlichen Zeolithe ist es zur Reindarstellung eines Gittertyps notwendig, unter ganz definierten Bedingungen zu arbeiten. So stellen bei der Synthese der hochporösen Faujasitstruktur die Art des eingesetzten Si02, die Mengenverhältnisse aller Ausgangskomponenten, die Temperatur und die Reaktionsdauer kritische Größen dar, die zur Erzielung brauchbarer Ergebnisse genau aufeinander abgestimmt werden müssen.
  • Darüber hinaus hat sich gezeigt, daß es auch von entscheidendem Einfluß ist, ob die Reaktionsmischungen während der Gelfällung, während des Hochheizens auf Kristallisationstemperatur und während des Kristallisierens gerührt werden oder nicht. Beim Rühren-und zwar bereits beim langsamen Rühren - wird nämlich ein unerwünschter Zeolith-Typ gebildet, der enge Porenöffnungen und nur geringe Adsorptionskapazität besitzt und daher in der Technik nicht eingesetzt werden kann. Wegen der engen strukturellen Verwandtschaft dieses Gittertyps mit dem in der Natur vorkommenden Mineral Phillipsit wird im folgenden der Einfachheit halber dieses Nebenproduktkurz 'Phillipsit' genannt. Bei der großtechnischen Herstellung von Molekularsieb-Faujasiten ist im Gegensatz zur Herstellung kleiner Mengen im Laboratorium ein Verzicht auf eine laufende mechanische Durchmischung während der Synthese außerordentlich schwierig.
  • Mit zunehmenden Apparate-Dimensionen werden das Aufheizen der Reaktionsansätze und das anschließende Konstanthalten der Kristallisationstemperatur ohne Rühren der Synthesemischung inf olg des schlechten Wärmeüberganges von der relativ kleinen Wärmeaustauschfläche auf die ruhende Suspension immer problematischer Diese Schwierigkeiten führten zur Entwicklung spezieller Verfahren für die Faujasit-Synthese im technischen Maßstab, bei denen die in bekannter Weise hergestellten Reaktionsmischungen auch unter Rühren zur Kristallisation gebracht werden können.
  • Es ist bekannt, Faujasite mit SiO/A1203-Verhältnissen von 2,0 -3,0 (Zeolith X) unter Einsatz von Kieselsduren verschiedenster Herkunft zu synthetisieren. Hauptsächlich kommen dafür techn.
  • Wasserglas, Kieselsäuregel und Kieselsäuresol in Frage. Naturgemäß wird für die Herstellung von Zeolith X der Einsatz der billigsten Si02-Quelle, nämlich Wasserglas, angestrebt.
  • Will man dagegen Faujasit mit einem SiO2/Al203-Verhältnis von mehr als 3,0 (sog. Zeolith Y) herstellen, so ist beispielsweise eine teure kolloidale Kieselsäure, wie das Kieselsäuresol, erforderlicn. Verfahren zur Herstellung von Faujasiten mit SiO2/ Al203> 3,0 unter Verwendung von technischem Wasserglas sind bisher nicht bekannt.
  • Es ist bekannt, Y-Zeolithe aus Reaktionsgemischen herzustellen, in denen die Reaktionsteilnehmer in den folgenden Molverhältnissen vorliegen: SiO2/Al203 = 7 bis 40 Na20/SiO2 = 0,28 bis 0,80 H20/Na2o = 20 bis 60 Dabei wird das Reaktionsgemisch bei Raumtemperatur bis zu 40 Stunden oder länger digeriert, um die anschließende Kristallisation zwischen 82°C und 120°C zu begünstigen. Zur Herstellung von Y-Zeolithen sind gewöhnlich Molverhältnisse von Kieselsäure zu Tonerde im Reaktionsgemisch von etwa 7 bis 40 erforderlich (vgl. z. B. DT-AS 1 098 929).
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung synthetischer Zeolithe mit der Kristallstruktur des Faujasits und einer Zusammensetzung entsprechend der allgemeinen Formel Na20 u A1203 (3,0 - 5,0) SiO2 nH2o (n = 0 bis 8) durch hydrothermale Kristallisation Na20-, Al203-, SiO2-und H20-haltiger Reaktionsmischung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Fällung und die Kristallisation der Reaktionsmischungen mit folgenden Zusammensetzungen, ausgedrückt als Molverhältnisse der Oxide, in den Grenzen
    SiO2/Al203 7,0 bis 30
    Na20/SiO2 0,3 bis 1,0
    H20/Na20 15 bis 50
    in Gegenwart von Zeolith A erfolgt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die Herstellung von Faujasiten mit SiO2/Al203-Verhältnissen 53,0 bis ca. 5,0 aus technischem Wasserglas ohne Vorreaktion innerhalb von 6 bis 24 Stunden Kristallisationszeit. Eine zeitraubende Alterung des Reaktionsgemisches und der Einsatz von teurem Kieselsol ist nicht erforderlich. Die Fällung kann direkt nach Aufheizen der Vorlage auf die Kristallisationstemperatur erfolgen.
  • Unter technischem Wasserglas im Sinne der vorliegenden Erfindung sollen Natriumsilicatlösungen verstanden werden, die z.B. aus Quarz durch Schmelzen mit Na20-haltigen Substanzen und Auflösen der glasartigen Schmelzprodukte in Wasser gewonnen werden. Technische Lösungen mit Dichten zwischen etwa 1,3 - 1,4 weisen im allgemeinen molare SiO2/N-Verhältnisse bis maximal 4 auf.
  • Na-Aluminat, hergestellt z.B. durch Umsetzung von Al-Hydroxiden bzw. Oxidhydraten mit NaOH, wird in Form von wäßrigen Lösungen mit einem unteren Grenzwert für das molare Na20/A1203 von etwa 1,1 verwendet.
  • Mit diesen Lösungen lassen sich in dem obengenannten Konzentrationsbereich alle beliebigen Reaktionsmischungen herstellen, sofern sie im Na20/SiO2 - bzw. Na20/Al203-Verhältnis von den in den technischen Lösungen üblichen molaren Werten ausgehen.
  • Beispiele für mögliche geeignete Reaktionsmischungen mit derartigen Lösungen sind in Tab. 1 dargestellt.
  • In Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahren; wird eine Natriumsilicatlösung (bevorzugt technisches Wasserglas) mit der erforderlichen Menge an Natronlauge und Wasser und einem geringen Zusatz an Zeolith A versehen und unter Rühren auf 60 bis 105 0C, bevorzugt auf 800 bis 100 0C aufgeheizt. In diese heiße Silicat-Vorlage wird eine Natriumaluminatlösung eingerührt.
  • Tabelle 1: Abhängigkeit des SiO2/Al203-Verhältnisses im Faujasit-Gitter vom SiO2/Al203- bzw, Na20/SiO2-Verhältnis im Syntheseansatz.
  • Kost. Bedingungen: SiO2-Quelle: technisches Wasserglas ,H20/Na2O = 40 Konzentrationsverhältnisse Faujasit (kristallin) Reaktionsmischung (molar) SiO2/Al2O3 Na2O/SiO2 H2O/Na2O Gitterkonstante a0 SiO2/Al2O3 7,0 0,54 25 24,809 3,4 8,0 0,80 40 24,841 3,12 9,0 0,55 21,0 24,816 3,35 9,0 0,60 19,8 24,838 3,16 10,0 0,8 40 24,834 3,2 10,0 0,55 20 24,804 3,45 12,0 0,55 20,6 24,795 3,53 12,0 0,5 21,6 24,787 3,60 15,0 0,9 35,0 24,833 3,21 15,0 0,5 25 24,739 4,1 15,0 0,45 22,8 24,722 4,3 a) ohne Berücksichtigung des zugesetzten Zeoliths A b) im Gitter, berechnet aus den aO-Werten der vorletzten Spalte nach D.W. Breck, u. E.M. Flanigen in Molekular Sieves, Society of the Chemical Inzlustry, S.47, London 1968.
  • Das ausgefallene, cremeartige Gel wird innerhalb von 3,0 bis 48 h, vorzugsweise innerhalb von 6,0 Stunden, je nach Kristallisationstemperatur und SiO2/Al2O3-Verhältnis kristallisiert.
  • Uberraschenderweise erhält man bei diesem Verfahren unter Verwendung von handelsüblichem Wasserglas mit SiO2:Na2O=ca.3,4 röntgenographisch reinen Faujasit mit SiO2/A1203-Verhältnissen >3,0 bis ca. 5,0 in dem erfindungsgemäßen Bereich: Si02/Al203= 7,0 bis 30 Na20/SiO2 = 0,3 bis 1,0 H20/Na20 = 10 bis 50 wenn den Reaktionsmischungen geringe Mengen an Zeolith A zugegeben werden.
  • Tabelle 2: Einfluß des Zeoliths A auf die Faujasit-Bildung bei konst. Bedingungen SiO2|Al203 = 12,0, Na20/SiO2 = 0,6, H20/Na20 = 25 SiO2-Quelle Zeolith A- Alterung Fälltemp. Röntgenogr.
  • Zusatz Zusatz bei RT Analyse 1 Natriumsilic'at 0 (Na2O/Si02 = 0,3) nein 0 100 C Phillipsit 2 Natriumsilicat nein 24 h RT Phillipsit (Na2O/SiO2 = 0,3)(Spuren Faujasit 3 Natriumsilicat ja 0 100°C Faujasit (Na2O/SiO2 = 0,3) Wird die Gelfällung aus Natriumsilicat - (techn. Wasserglas) und Natriumaluminatlösung ohne Zeolith A bei 1000C (s. Beispiel 1 in Tabelle 2) durchgeführt und anschließend unter Rühren kristallisiert, so erhält man keinen Faujasit, sondern nur den engporigen Phillipsit. Wird die Gelfällung vor der Kristallisation einem Alterungsschritt unterworfen, so entstehen zwar geringe Mengen des Faujasits (s. auch Beispiel 2 in Tabelle 2), aber der überwiegende Anteil besteht aus Phillipsit. Dagegen erhält man unter Zusatz von Zeolith A vor der Gelfällung zur Wasserglasvorlage bei Temperaturen von 60 bis 105 lO5UC, bevorzugt d00 bis 1000C in dem angegebenen Bereich röntgenographisch reinen Faujasit,mit einem SiO2/Al203-Verhältnis von mehr als 3,0.
  • Für das erfindungsgemäße Verfahren ist nur ein solcher Zeolith A geeignet, dessen Anteil an Teilchen mit einem Radius r (1 Mikrometer größer aD 30 % von der gesamten Anzahl der Teilchen ist.
  • Ein Zeolith A, dessen Feinanteil kleiner a) 30 96 ist, zeigt nicht mehr den gewünschten Effekt.
  • Die Menge des Zeoliths A wird so gewählt, daß sie 1,0 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 15 Gew.-%, - gerechnet als wasserfreier Zeolith A mit der oxidischen Zusammensetzung Na2O Al203 ° 2Si02-bezogen auf die Feststoff-Menge des Faujasit-Ansatzes beträgt.
  • Der Zusatz von geeignetem Zeolith A zur heißen Wasserglas-Vorlage ermöglicht in dem angeführten Bereich der oxidischen Zusammensetzung das Rühren der heißgefällten Gele zur Herstellung von Zeolithen mit Faujasit-Struktur und einem SiO2/A1203-Verhältnis 53,0 während der Kristallisation und zusätzlich die gezielte Einstellung des Si02/Al203-Verhältnisses im Gitter des Faujasits.
  • Gelfällung und Kristallisation der Reaktionsansätze können innerhalb von 600 bis 105°C, bevorzugt 80 - 1000C, erfolgen.
  • Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Beispielen weiter erläutert, Ausführungsbeispiele Als Ausgangsmaterial für die Versuchs 1 bis 5 wurden folgende Grundlösungen eingesetzt: A) Technisches Wasserglas (1,77 Mol Na20 + 5,98 Mol Silo2)/ 1 Liter Dichte 1,34 B) Natriumaluminatlösung (3,4 Mol Na20 + 2,0 Mol A1203)/ 1 Liter Dichte 1,36 C) Natronlauge 45 Gew.-% (8,36 Mol Na20)/ 1 Liter Dichte 1,48 Die jeweiligen Angaben über die Zeolith A-Menge in Gew.-% beziehen sich auf wasserfreie Substanz mit der durchschnittlichen oxidischen Zusammensetzung Na2O Al2O3#2,0 SiO2.
  • Beispiel 1 1050 ml Wasserglas (Lösung A) wurden mit 198 ml H20 und 27 g Zeolith A versetzt und auf 100°C unter Rühren aufgeheizt. In diese Vorlage ließ man 450 ml Natriumaluminat-Lösung (Lösung B) unter Rühren einfließen. Das ausgefallene Alumosilicat-Gel (Molverhältnisse im Gesamtansatz - ohne Berücksichtigung des zugesetzten Zeolith A-Anteils - : SiO2/Al203 = 7,0; Na20/SiO2 = 0,54; H20/Na2 0 = 25) wurde unter ständiger mechanischer Bewegung bei 1000C innerhalb von 6 Stunden vollständig kristallisiert. Der entstandene Kristallbrei wurde durch Absaugen von der Mutterlauge getrennt und solange mit destilliertem Wasser ausgewaschen, bis der pH-Wert im ablaufenden Waschwasser 10 bis 11 betrug. Nach dem Röntgendiagramm lag reiner Faujasit mit einem SiO2/Al203-Verhältnis von 3,4 vor.
  • Beispiel 2 167 ml Wasserglas (Lösung A), 40,3 ml NaOH (Lösung C), 343 ml H20 und 2,3 g Zeolith A wurden miteinander verrührt und die Mischung auf 90 0C aufgeheizt. In diese Mischung ließ man 50 ml Natriumaluminat-Lösung (Lösung B) einfließen. Das ausgefallene Gel mit folgender Zusammensetzung des Feststoffanteils (ohne Berücksichtigung des Zeoliths A): 8 Na2O ' Al203 10 SiO2 und dem molaren Verhältnis H20/Na20 = 40 wird bis zur vollständigen 0 Kristallisation des Zeoliths 6 Stunden bei 90 C gerührt. Nach Beendigung der Kristallisation wurde der Feststoff durch Absaugen von der Mutterlauge getrennt und mit destilliertem Wasser gewaschen, bis der pH-Wert des ablaufenden Wassers etwa 10,0 betrug. Das Pulver wurde bei ca. 105 0C getrocknet. Der röntgenographisch reine Faujasit hatte ein SiO2/Al203-Verhältnis von 3,2.
  • Beispiel 3 In eine Vorlage von 800 ml Wasserglas (Lösung A) und 35,5 ml.
  • NaOH (Lösung C) wurden 9,32 g Zeolith A eingerührt. Nach Aufheizen der Mischung auf 1000C wurde unter ständigem Rühren 200 ml Natriumaluminat-Lösung (Lösung B) zugegeben. Das ausgefallene cremeartige Faujasit-Alumosilicat-Gel mit der Feststoffzusammensetzung (ohne Berücksichtigung des zugesetzten Zeolith A-Anteils 6 Na20 Al203 12 SiO2 und dem molaren Verhältnis H20/Na2O = 21,6 wurde anschließend unter Rühren kristallisiert Nach beende ter Kristallisation wurden die Feststoff-Anteile durch Absaugen von der Mutterlauge getrennt und mit destilliertem Wasser gewaschen, bis der pH-Wert des Waschwassers etwa 9 - 10 betrug.
  • Das Pulver wurde dann bei 120 0C getrocknet. Der Faujasit hatte ein SiO2/Al203-Verhältnis von 3,6.
  • Beispiel 4 500 ml Wasserglas (Lösung A) wurden mit 33,1 ml Na(>I (Lösung C) 112 ml H20 und 5 g Zeolith A-Pulver versetzt und auf 1000C unter Rühren aufgeheizt. In diese Vorlage ließ man 100 ml Natriumaluminat-Lösung (Lösung B) unter Rühren einfließen, Das ausgefallene Faujasit-Alumosilicat-Gel (Molverhältnisse im Gesamtansatz - ohne Berücksichtigung des zugesetzten Zeoliths A -: SiO2/Al20 = 15, Na2O/SiO2 = 0,5 und H20/Na20 = 25) wurde unter ständiger mechanischer Bewegung bei 100 C innerhalb von 16 Stunden vollständig kristallisiert. Der entstandene Kristallbrei wurde durch Absaugen von der Mutterlauge getrennt und solange mit ålDstilliertem Wasser ausgewaschen, bis der pH-Wert im ablaufenden Waschwasser 10 bis 11 betrug. Nach dem Röntgendiagramm lag reiner Faujasit vor mit einem SiO2/A1203-Verhältnis von 4,1.
  • Beispiel 5 1000 ml Wasserglas (Lösung A) wurden mit 30,2 ml NaOH (Lösung C), 18 ml H20 und 9,2 g Zeolith A-Pulver versetzt und auf 1000C unter Rühren aufgeheizt. In diese Vorlage ließ man 200 ml Natriumaluminat-Lösung (Lösung B) unter Rühren einfließen. Das ausgefallene Faujasit-Alumosilicat-Gel (Molverhältnis - ohne Berücksichtigung des zugesetzten Zeoliths A - : SiO2/Al203 = 15, Na20/SiO2 = 0,45 und H20/NaBO = 22,8) wurde unter ständiger mechanischer Bewegung bei 100 C innerhalb von 24 h vollständig kristallisiert. Der entstandene Kristallbrei wurde durch Absaugen von der Mutterlauge getrennt und solange mit destilliertem Wasser gewaschen, bis der pH-Wert im ablaufenden Waschwasser 10 bis 11 betrug. Das Produkt wurde bei 105 0C getrocknet. Nach dem Röntgendiagramm lag reiner Faujasit vor mit einem SiO2/A1203-Verhältnis von 4,3.

Claims (6)

  1. Patentansprüche (1) Verfahren zur Herstellung von synthetischem Zeolith mit der Kristallstruktur des Faujasit und einer Zfüsammensetzung entsprechend der allgemeinen Formel Na2O A1203 (3,0 bis ca. 5,0) SiO2 n H20 23 (n = o bis 8) durch Kristallisation von Na20-, Al203-, SiO2- und H20-haltigen Reaktionsmischungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung und Kristallisation der Faujasit-Alumosilicat-Gele im Temperaturbereich 600 bis 105 0C in Gegenwart von Zeolith A erfolgt.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die molaren oxidischen Verhältnisse (ohne Berücksichtigung des zugesetzten Zeoliths A) der Reaktionspartner in der Synthesemischung in folgenden Grenzen liegen: SiO2/A1203 = 7,0 bis 30,0 Na2O/SiO2 = 0,3 bis 1,0 H20/Ma20 = 10 bis 50
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des zugesetzten Zeoliths A im Ansatz zur Herstellung des Faujasits 1,0 bis 20,0 Gew.-%, bevorzugt 3,0 bis 15,0 Gew.-, beträgt (gerechnet als wasserfreier Feststoff und bezogen auf den Feststoff-Anteil des Faujasit-Ansatzes).
  4. 4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrothermale Synthese in 3 bis 48 Stunden, bevorzugt in 6 bis 24 Stunden erfolgt.
  5. 5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthese unter Rühren durchgeführt wird.
  6. 6) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als SiO2-Quelle technisches Wasserglas verwendet wird.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5723418A (en) * 1996-05-31 1998-03-03 Ecolab Inc. Alkyl ether amine conveyor lubricants containing corrosion inhibitors
US5863874A (en) * 1996-05-31 1999-01-26 Ecolab Inc. Alkyl ether amine conveyor lubricant

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