DE2553638C2

DE2553638C2 - Vorrichtung zur Messung von Massen

Info

Publication number: DE2553638C2
Application number: DE2553638A
Authority: DE
Inventors: Harvey Albany N.Y. Patashnick
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-02-03
Filing date: 1975-11-28
Publication date: 1986-06-12
Also published as: DE2553638A1; US3926271A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Messen von Massen der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art.

Es wurden bisher zwei Arten von Vorrichtungen zur Messung von Massen entwickelt, die eine hohe Empfir.diichkeit aufweisen und deren Betriebsweise nicht von der Schwerkraft abhängt. Bei der ersten Art wird ein Quarzkristallresonator verwendet und die Vorrichtung ist als QCM oder Quarzkristall-Mikrowaage bekannt Sie wird zur Messung dünner gleichmäßig abgeschiedener Schichten verwendet Bei der zweiten Art wird eine schwingende Faser verwendet und diese Mikrowaage wird zur Massenbestimmung einzelner Kleinstteilchen verwendet Daher dienen diese beiden Vorrichtungen völlig verschiedenen Zwecken.

Quarzkristall-Mikrowaagen (QCM) sind in der Literaturstelle »Ultra Micro Weight Determination in Controlled Environments« von Wolsky und Zdanuk, Seite 137 bis !61, Verlag J. Wiley & Sons, beschrieben. Im wesentlichen besteht eine Quarzkristall-M'krowaage zum Wägen von kleinsten Massen aus einer Quarzplatte mit einer mechanischen Resonanzfrequenz, die umgekehrt proportional zu ihrer Dicke ist Wegen des sehr hohen Gütefaktors (d. n. der geringen inneren Reibung) von Quarz kann die Resonanzfrequenz elektrisch durch den piezoelektrischen Effekt gemessen werden. Wenn eine zu messende Masse auf den Resonator aufgebracht wird, z. B. in Form eines dünnen Films, so hat das auf die Frequenz nahezu die gleiche Wirkung wie eine äquivalente Vergrößerung der Quarzmasse. Die zugefügte Masse kann dadurch bestimmt werden, daß Frequenzänderungen in eine äquivalente Dicke des Quarzes und dann mit Hilfe der bekannten Dichte des Quarzes in Masse umgerechnet werden. Die Verbrauchbarkeit der Quarzkristall-Mikrowaage ist jedoch auf die Massenbe-Stimmung festhaftender Filme beschränkt, wobei außerdem eine gleichmäßige Verteilung der niedergeschlagenen Probenmasse erforderlich ist, und aufgrund von Sättigungseffekten ist die Möglichkeit der Messung dikam anderen Ende frei schwingen kann. Diese dünne Glas- oder Quarzfaser wird durch elektrostatische Ansteuerung in Schwingungen versetzt. Wenn die Frequenz der Ansteuerspannung verändert wird, so durchläuft die Faser verschiedene Schwingungszustände, wobei die Frequenzen, bei denen die verschiedenen Schwingungszustände auftreten, zum Teil von den physikalischen Parametern der Faser abhängen. Die Massenbestimmung wird so durchgeführt, daß eine Masse an dem freien Ende der Faser befestigt wird, wodurch die Resonanzfrequenz entsprechend der Größe der Masse erniedrigt wird. Die Masse wird aus der Änderung der Resonanzfrequenz bestimmt, die durch die Massenänderung am Ende der Faser hervorgerufen wird. Jede Faser hat eine charakteristische Kraftkonstante, die die Resonanzfrequenz beeinflußt, und Änderungen der Faserlänge und des Querschnitts führen bei verschiedenen Fasern zu verschiedenen Empfindlichkeiten. Aus diesem Grund hat jede Faser für die Massenbestimmung von Teilchen einen optimalen Bereich. Die zur Zeit bekannten Mikrowaagen mit einer schwingenden Faser weisen jedoch gewisse Verluste auf, die den mechanischen Gütefaktor begrenzen. Insbesondere wird der mechanische Gütefaktor hauptsächlich durch Einspannungsverluste begrenzt, die durch die Verformung des die Faser einklemmenden Materials und auch durch die elastischen Eigenschaften der Faser selbst hervorgerufen werden. Ein hoher Gütefaktor ist dehalb wünschenswert, weil er eine höhere Genauigkeit der Frequenzmessung und damit der Massenbestimmung ermöglicht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die bei einfachem Aufbau eine hohe Empfindlichkeit und Genauigkeit aufweist.

Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen

kerer Schichten stark eingeschränkt Weiterhin führt die 40 der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Schwingungserregung in dem Quarzkristall zu einer Die erfindungsgemäße Vorrichtung ergibt einen sehr

Temperaturerhöhung der als Unterlage für die abge- hohen Gütefaktor des schwingenden Elementes, so daß schiedene Schicht dienenden Oberfläche, so daß es für sich bei einfachem Aufbau eine hohe Genauigkeit erviele Anwendungen notwendig wird, durch Kühlung gibt. Die Vorrichtung ermöglicht die Messung der Mas-

und/oder die Verwendung angepaßter Kristallpaare die 45 se sowohl von dünnen Filmen als auch von Teilchenmasthermischen Schwankungen zu kompensieren. Die Ein- sen, wobei sowohl konstante Massen als auch Massen

führung von Kühlungsmaßnahmen zieht jedoch die Einführung von Temperaturgradienten nach sich, die möglicherweise die Massenverteilung auf der Oberfläche des Quarzkristalls verändern und damit beträchtliche Fehler in der Massenbestimmung hervorrufen, weil die Massenempfindlichkeit der Quarzkristalloberfläche nicht gleichmäßig ist. Ein weiteres Problem kann sich dadurch ergeben, daß die Quarzkristall-Mikrowaagen nicht für Anwendungen geeignet sind, bei denen die Haftkräfte der abgeschiedenen Masse nicht stark genug sind, um den hohen Oberflächenbeschleunigungen standzuhalten. Quarzkristall-Mikrowaagen sind außerdem ziemlich teuer und können im allgemeinen nur einmal verwendet werden.

Es ist weiterhin eine Vorrichtung der eingangs genannten Art aus der Literaturstelle »Review of Scientific Instruments, Vol. 40, No. 8, Seiten 1008 bis 1011, August 1969« von H. Patashnick und C. L. Hemenway bekannt. Diese Mikrowaage weist ein langgestrecktes elastisches Element in Form einer dünnen Glas- oder Quarzfaser mit einem im wesentlichen gleichförmigen Querschnitt auf, die an einem Ende eingespannt ist und änderungen gemessen werden können. Weiterhin ist die erfindungsgemäße Vorrichtung verglichen mit Quarzkristall-Mikrowaagen wiederverwendbar und es ist keine gleichförmige Verteilung der Masse auf dem die Masse tragenden Substrat erforderlich. Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet im Kilohertzbereich oder in einem nidrigeren Frequenzbereich, wobei der Probenhalter thermisch von der aufgrund des physikalischen Grundprinzips erzeugten Wärme isoliert ist.

Aufgrund der Ausbildung des elastischen Elementes als hohles Rohr, das sich ausgehend von dem eingespannten ersten Ende zum zweiten Ende hin verjüngt, schwingt dieses Element vorzugsweise in der Grundfrequenz-Mode. Die zu messende Masse wird entweder direkt an dem freien Ende des Elementes befestigt oder durch einen Halter am freien Ende getragen. Durch die verjüngte Ausführung werden weiterhin die Einspannverluste soweit wie möglich verringert und die mechanischen Verluste sind gleichförmig über die gesamte Länge des Elementes verteilt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Genauigkeit und Empfindlichkeit auf, die mit eine schwin-

gende Faser verwendenden Mikrowaagen und mit Quarzkristall-Mikrowaagen vergleichbar ist, wobei die Nachteile dieser beiden Mikrowaagen vermieden sind. Die Beschleunigung der zu messenden Teilchen ist um mehrere Größenordnungen kleiner als die Beschleunigung, die auf der Oberfläche einer Quarzkristall-Mikrowaage auftritt. Daher sind die Haftkräfte, die benötigt werden, um ein Teilchen an der Faser oder auf dem Substrat zu verankern, relativ klein. Weiterhin ist der Halter, der die Proben trägt, wirksam von dem aktiven elastischen Element, an dein die Wärmeerzeugung aufgrund einer elastischen Verformung auftritt, thermisch entkoppelt. Die zu messende Masse wird daher nicht durch die erzeugte Wärme beeinflußt.

Das hohle Rohr verjüngt sich ausgehend von dem eingespannten ersten Ende zum freien Ende hin in einer speziellen Weise derart, daß ein im wesentlichen konstanter Krümmungsradius entlang des aktiven Teils dieses Rohres; auftritt, wenn dieses dynamisch gebogen wird.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung noch näher erläutert. In der Zeichnung zeigt

F i g. 1 eine Schnittansicht einer Ausführungsform der Vorrichtung in Form einer Mikrowaage, die weiterhin Einrichtungen zur Schwingungserregung zeigt.

F i g. 2, 3 und 4 Ausführungsformen eines Mikrowaagen-Systems unter Verwendung einer Ausführungsform der Vorrichtung.

F i g. 5 eine abgeänderte Ausführungsform.

F i g. 6 eine typische Eichkurve.
Bei den im folgenden beschriebenen Ausführungsformen der Vorrichtung ist die sonst üblicherweise verwendete massive Faser mit im wesentlichen gleichförmigem Querschnitt durch ein hohles Rohr ersetzt, das sich ausgehend von dem eingespannten ersten Ende zum zweiten Ende hin in spezieller Weise verjüngt, so daß sich eine Vergrößerung des Gütefaktors und damit der Genauigkeit der Vorrichtung ergibt. Durch die spezielle Verjüngung des hohlen Rohres wird ein im wesentlichen konstanter Krümmungsradius entlang des aktiven Teils dieses Rohres erzielt, wenn dieses dynamisch gebogen wird. Das Rohr hat gemäß einer Ausführungsform einen runden, d. h. ringförmigen Querschnitt und der aktive schwingende Teil hat einen !nnendurchmesser von kapillaren Dimensionen, insbesondere in der Größenordnung von 0,5 bis 2 mm.

Ein Vorteil in der Verwendung eines hohlen sich verjüngenden Rohres im Vergleich zu einem vollen sich verjüngenden Element liegt darin, daß dadurch der Gütefaktor der Mikro-Waage verbessert wird. Die Erklärung oder der Grund für diese Zunahme des Gütefaktors ist wahrscheinlich dadurch gegeben: Wenn ein massiver Stab leicht gebogen wird, so kann man innerhalb des Stabes eine »neutrale Faser« identifizieren, bei der die Dehnung des Materials im wesentlichen verschwindet und die deshalb nicht oder nur sehr wenig zur rücktreibenden Kraft des Stabes beiträgt. Das Konzept der neutralen Faser ist von Joos in »Theoretische Physik«, 3. Auflage. Seite 177, Hafner Publishing Co., beschrieben worden. Die rücktreibende Kraft nimmt in erster Näherung mit dem Quadrat des Abstandes von der neutralen Faser zu. Während das elastische Material in der Umgebung der neutralen Faser zu den mechanischen Verlusten beiträgt leistet es keinen Beitrag zur rücktreibendeii Kraft. Aus diesem Grunde verbessert die Elimination von Teilen des Stabes mit geringer Wirksamkeit den mechanischen Gütefaktor. Ein weiterer Vorteil, ein hohles Rohr zu benützen, beruht auf der Möglichkeit, Frequenzänderungen zu kompensieren, wie sie durch Temperaturänderungen verursacht werden. Diese Veränderungen werden durch eine Kombination von Länge und Durchmesseränderungen und eine Änderung der elastischen Eigenschaften des Rohrmaterials verursacht. Durch passende Wahl der Länge, des Durchmessers und der Wandstärke des Rohres wird in erster Näherung eine Reduktion der Frequenzänderung bei einer Temperaturänderung erzielt.

Mehrere weitere Vorteile werden dadurch erzielt, daß man die volle Faser von im wesentlichen einheitlichem Querschnitt durch ein hohles Rohr ersetzt, das sich in einer Weise verjüngt, wie das im folgenden beschrieben werden soll. Zum einen werden durch die sich verjüngende Konstruktion die Einspannverluste minimal. Zum zweiten ergibt die sich verjüngende Konstruktion eine gleichmäßige Verteilung der mechanischen Verluste über die gesamte Länge des aktiven Elements, wobei der Wärmefluß der in dem aktiven Element durch die Verluste erzeugt wird, wesentlich geringer ist als der wie er in einem soliden Stab oder einer Faser von nahezu gleichbleibendem Querschnitt und vergleichbarer Größe erzeugt wird. Drittens kann die Verjüngung als Feinjustierung für die oben erwähnten Temperatureffekte verwendet werden. Darüber hinaus bewirkt eine richtig hergestellte Verjüngung eine Unterdrückung für Schwingungszustände höherer Ordnung, was von wesentlichem Interesse für die Stabilität und Zuverlässigkeit des Gerätes ist, wenn unzweideutige Resultate erzielt werden sollen. Um von einer Verjüngung wirkungsvoll Gebrauch zu machen, müssen jedoch gewisse Bedingungen angenähert erfüllt werden, die einem funktionellen Zusammenhang zwischen Durchmesser (und Wandstärke im Falle einer Röhre) des aktiven Elements und dem Abstand von der Basis, d. h. von dem festgelegten Ende des aktiven Elements entsprechen. Das Flächenträgheitsmoment kann in der Form definiert werden

wo /das Flächenträgheitsmoment des aktiven Elements in einer Ebene dargestellt, die senkrecht zur Krümmungsebene und senkrecht zur Längsachse der Faser liegt, wo das Produkt Ay dx ein rechteckiges Flächenelement des aktiven Elements in dieser Ebene repräsentiert, und wo y den Abstand des Flächenelements von der neutralen Faser bedeutet. Die Integration ist dabei über den gesamten Querschnitt des aktiven Elements zu erstrecken. Die neutrale Faser repräsentiert jene Linienelemente in der oben erwähnten Ebene, wo die Dehnung bei den für dieses Gerät charakteristischen Deformation verschwindet.

Ein Merkmal der Ausführungsform der Vorrichtung liegt in der Ausnützung einer funktionellen Beziehung, die sich auf das Flächenträgheitsmoment bezieht. Um den fundamentalen Schwingungszustand herzustellen, sollten die folgenden Beziehungen beachtet werden: Über die aktive Länge des aktiven Elements sollte die Größe / gleichmäßig mit dem Abstand von der Basis abnehmen und zwar in der Weise, daß /in einem extrapolierten effektiven Abstand /.'verschwindet, wobei U etwas größer als die wirkliche Länge L des aktiven Elements ist, wenn diese von der besagten Basis aus gemessen wird. Vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise, nimmt das Flächenträgheitsmoment / im wesentlichen linear mit zunehmendem Abstand von der Basis ab.

Man hat ebenfalls ermittelt, daß die sich verjüngende Konstruktion des aktiven Elements eine Unterdrückung von höheren Schwingungszuständen in einem Ausmaß ergibt, daß für eine Verjüngung, bei der das Flächentrügheitsmoment, den oben beschriebenen Verlauf hat, im wesentlichen nur die Grundschwingung angeregt wird. Es kann jedoch, durch eine besondere Formgebung des aktiven Elements und andere Maßnahmen, wie die örtliche Anpassung der Richtung der Anregung des aktiven Elements das Auftreten von anderen erwünschten Resonanz-Schwingungen gefördert werden. Wenn daher für eine besondere Anwendung das Auftreten einer besonderen ausgewählten Schwingungsform höherer Ordnung vorteilhaft erscheint, so kann das aktive Element mit anderen spezifischen Verjüngungsfunktionen und/oder Anregungen so gewählt werden, daß die gewünschte Schwingungsform unter dem Ausschluß aller anderen Schwingungsformen erscheint. Das »ich verjüngende aktive Element kann auch entlang zweier orthogonaler Achsen angeregt werden und dabei zu linearen, elliptischen oder kreisförmigen Bewegungen gebracht werden, wenn es zur Schwingung angeregt wird. Jedoch ist es aus Gründen der Einfachheit vorzuziehen, das aktive Element entlang einer einzigen Achse anzuregen, so daß es in einer Schwingungsebene in der Grundschwingung oszilliert.

Mehrere verschiedenartige Anordnungen können verwendet werden, das aktive Element anzuregen, d. h. zu betreiben und die Schwingung in einem ausgewählten Schwingungszustand bei einer ausgewählten Amplitude zu unterhalten. Ein bevorzugtes Anregungssystem besteht darin, einen Teil des sich verjüngenden Rohres, das aus einem Nichtleiter, wie z. B. Quarz besteht, mit einer dünnen Schicht eines leitenden Materials, wie z. B. Gold zu versehen. Eine Wechselspannung, die an der leitenden Schicht angelegt wird, ruft dann einen wechselnden Aufladeeffekt hervor. Wenn nun ein statisches elektrisches Feld senkrecht zum Rohr erzeugt wird, das mit der elektrischen Ladung, die dem sich verjüngenden Rohr zugeführt wird, in Wechselwirkung tritt, so wird auf diese Weise dieses elektronisch in Schwingungen versetzt. Das gleiche Ergebnis kann dadurch erreicht werden, daß der soeben beschriebene elektrostatische Antrieb in der Weise modifiziert wird, daß eine konstante elektrische Ladung der leitenden Schicht auf dem Rohr zugeführt wird, während ein elektrisches Wechselfeld senkrecht zu dem Rohr angelegt wird, das mit der konstanten Ladung in Wechselwirkung tritt. Während ein elektrostatischer Antrieb vorteilhaft ist, ein sich verjüngendes Rohr in einer ausgewählten Schwingung zu halten, da in diesem Fall nur eine sehr kleine Leistung pro Schwingung wegen des hohen mechanischen Gütefaktors des hohlen sich verjüngenden Rohres, erforderlich ist, so kann aber auch eine anderweitige Anregung dazu verwendet werden, die Schwingung in Gang zu setzen. So kann die ursprüngliche Anregung dadurch erzielt werden, daß eine Stoßspannung an da:- System angelegt wird, oder durch mechanische Anregung. Sobald das Gerät in Schwingung vesetzt ist, geht die Oszillation mit der natürlichen Eigenfrequenz des schwingenden Systems vonstatten, die von den elastischen Eigenschaften des sich verjüngenden Rohres und der darauf befindlichen Masse abhängt. Um die Resonanzschwingung in Gang zu halten, wird ein Rückkopplungssystem verwendet, das die natürliche Eigenschwingung des vibrierenden Elements ermittelt und das Antriebssystem mit einer Wechselspannung der gleichen Frequenz versorgt. Das Rückkopplungssystem kann dabei auf optischen, elektrischen, magnetischen oder anderen geeigneten Effekten beruhen, die dem Fachmann gut bekannt sind und die es ermöglichen, die periodische Variation der Position des sich verjüngenden Rohres durch das Rückkopplungssystem zu erfassen und in eine periodische Anregung umzusetzen.

In F i g. 1 ist ein Gehäuse 2 gezeigt, in dem ein dünnwandiges Quarzrohr untergebracht, das allgemein mit 4 bezeichnet ist. Das Rohr hat einen kreisförmigen Querschnitt und umfaßt im wesentlichen zwei verschiedene Abschnitte, einen Endabschnitt 6 und einen schwingenden Abschnitt 8. Der schwingende Abschnitt 8 ist mit einer Verjüngung versehen, wie sie weiter oben genauer beschrieben ist. Der Endabschnitt 6 hat eine größere Wandstärke und die äußere Oberfläche hat eine allgemein glockenförmige Gestalt. Der Einfachheit der Darstellung halber ist der Durchmesser des schwingenden Abschnittes 8 gegenüber der Länge übertrieben gezeichnet. In der Praxis ist der durchschnittliche äußere Durchmesser des schwingenden Abschnitts 8 vorzugsweise von der Größenordnung 100 bis lOOOmal so klein wie seine Länge, und die Länge und der Durchmesser variieren gemäß der zu messenden Masse. Daher liegt der Bereich für die Längen der schwingenden Abschnitte 8 für eine Massenbestimmung im Bereich von 10—⁵ bis 10-" Gramm typisch bei 2 bis 5 cm.

Der Endabschnitt 6 wird durch einen Flansch 10 am Umfang und durch eine flache Endfläche 12 begrenzt. Der Flansch 10 erleichtert die Befestigung des Rohres 4 an der Grundfläche des Gehäuses durch einen Ring 14, der aus elektrisch isolierendem Material hergestellt ist und dessen Lippe 16 den Flansch 10 überlappt. Der Ring 14 ist durch Schrauben 18 an der Grundfläche des Gehäuses befestigt, so daß er wieder entfernt werden kann.

Die Außenfläche des schwingenden Abschnitts 8 ist auf einem Teil ihrer Länge mit einer Schicht oder einer Lage 20 eines leitenden Materials, wie z. B. Gold, überzogen. Die Schicht 20 kann auf die Röhre durch Aufdampfen oder andere geeignete Verfahren aufgebracht werden, die dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt sind. Zusätzlich ist ein verlängertes Leiterelement 22 an der äußeren Oberfläche des Rohres 20 in Verbindung mit dem Film 20 angebracht. Das Element 22 dient als leitende Verbindung und kann die Form einer leitenden Metallschicht, wie z. B. Gold, annehmen, die auch durch Verdampfung oder andere geeignete Verfahren, wie sie Experten bekannt sind, angebracht werden kann. Die Verbindung 22 erstreckt sich um den Flansch 10 des Rohres und benützt eine leitende Anschlußstelle 24, die

so zentral und isoliert in einer Durchführung 26 in der Grundfläche des Gehäuses 2 angebracht ist. Die untere Seite dieses Teils der Verbindung 22, die sich entlang der inneren Oberfläche der Grundfläche des Gehäuses erstreckt, ist mit einem elektrisch isolierenden Material überzogen (es sei denn, der gegenüberliegende Teil der inneren Oberfläche des Gehäuses ist mit einer isolierenden Schutzschicht versehen) um einen Kurzschluß der Verbindung 22 zu verhindern.

Das äußerste Ende des schwingenden Abschnitts 8 des Rohres 4 ist in Form einer dünnwandigen Aufweitung ausgebildet, wie sie in 28 gezeigt wird, die als eine Befestigung für eine Unterlage 30 dient, die die zu wägende Massen hält, und die z. B. aus einem Stück einer Aluminiumfolie oder aus einer dünnen Glasplatte bestehen kann. Die Unterlage 30 ist an dem aufgeweiteten Ende 28 des Rohres, z. B. mit Hilfe eines Klebstoffes befestigt, und die zu ermittelnde Masse, wie sie in 32 gezeigt ist, wird auf der Unterlage z. B. als Aufdampf-

schicht plaziert und befestigt.

Es sind auch zwei Elektroden 34 und 36 in dem Gehäuse angebracht. Diese Elektroden sind vorzugsweise in der Form von runden Stäben, können aber auch andere Querschnittsformen haben. So können z. B. die Elektroden 34 und 36 eine quadratische oder rechteckige Form haben. Diese Elektroden sind an isolierten Durchführungen 38 angebracht, die durch die Grundfläche des Gehäuses geführt sind. Die Elektroden 34 und 36 stehen aus dem Gehäuse heraus, wo sie an eine Spannungsquelle mit Gleichstrompotential angeschlossen werden können. In der gezeigten Anordnung ist die Elektrode 34 mit einem negativen Gleichstrompotential verbunden, während die andere Elektrode mit einem positiven Gleichstrompotential verbunden ist. Ein Frequenzgenerator 40 für den Ton-Frequenzbereich ist mit der Anschlußstelle 24 verbunden.

Bei dieser Vorrichtung wird zwischen den Elektroden 34 und 36 ein elektrisches Gleichfeld angelegt während eine Wechselspannung an die leitende Schicht 20 durch die Verbindung 22 angelegt wird.

Infolgedessen wird der obere Abschnitt 8 des Rohres 4 in transversale Schwingungen versetzt in Übereinstimmung mit der Frequenz der angelegten Spannung als Folge der Wechselwirkung der periodisch sich verändernden Ladung an der leitenden Schicht 20 mit dem elektrischen Gleichspannungsfeld, das zwischen den Elektroden 34 und 36 besteht. Wenn man annimmt, daß die Unterlage 30 und die Masse 32 eliminiert werden, wenn die Frequenz der Spannung wie sie von dem Signalgenerator angelegt wird, durch verschiedene Frequenzbereiche abgestimmt wird, so wird das Rohr schwingen und die Frequenzen einer schwingenden Blattfeder aufweisen, mit den Frequenzen, bei denen die Resonanzzustände auftreten, wie sie zum Teil von den physikalischen Parametern des Rohres abhängen. Wenn nun eine Masse an dem freien Ende des Rohres hinzugefügt wird, so wird die Resonanzfrequenz erniedrigt, wobei die Größenordnung der Frequenzänderung von der Massenbeladung abhängt.

Die F i g. 2 bis 4 zeigen ein Mikrowaagen-System, das die Vorrichtung der F i g. 1 einbezieht, aber den Frequenz-Generator 40 durch Einrichtungen zur Erfassung und Unterhaltung der Schwingung des Rohres ersetzt. Die Instrumentation erfordert im wesentlichen den Gebrauch (1) einer Bewegungsanzeige, die die Rohrschwingung erfaßt und ein Signal liefert, das in Obereinstimmung mit der Position des Rohres variiert, d. h. eine Frequenz in Übereinstimmung mit der Schwingungsfrequenz aufweist und (2) eine Rückkopplungsvorrichtung, die es erlaubt, das hohle Rohr mit der Frequenz des von der Bewegungsanzeige erzeugten Signals zu betreiben. Die Bewegungsanzeige kann dabei verschiedenartige Formen annehmen, wie das im folgenden ausführlicher beschrieben wird. Vorzugsweise ist die Bewegungsanzeige so angepaßt, daß sie die oszillierende Bewegung des hohlen Rohres optisch erfaßt und aus einem elektrooptischen Wandler 48 besteht, der sich auf der einen Seite des hohlen Rohres befindet und einer Lichtquelle 50, die auf der gegenüberliegenden Seite des hohlen Rohres so angebracht ist, daß sie einen Lichtstrahl zu dem Wandler sendet. Wandler und Lichtquelle sind orthogonal zu den beiden Feldelektroden 34 und 36 befestigt, so daß das hohle Rohr quer zum Lichtstrahl schwingt. Der Wandler 48 kann an dem Gehäuse 2 mit Hilfe verschiedener Einrichtungen befestigt werden, wie z. B. mit Hilfe einer Klammer 52, die an der Wand des Gehäuses befestigt ist. Obwohl dies nicht dargestellt ist, ist es verständlich, daß die Lichtquelle 50 ebenso mit einer Klammer an dem Gehäuse befestigt werden kann, die der mit 52 bezeichneten Klammer entspricht. Die Ausgangsseite des Wandlers 48 ist mit einem geeigneten Kabel 54 verbunden, das durch die Gehäuserückwand geführt und mit dem Rückkopplungssystem verbunden ist. Die Lichtquelle 50 ist über ein (nicht gezeigtes) entsprechendes Kabel mit einer Stromquelle verbunden, z. B. einer Gleichspannungsquelle 56 gem. F i g. 3.

ίο Der in F i g. 2 gezeigte Wandler 48 umfaßt vorzugsweise ein schematisch als Linse 58 dargestelltes Objektiv sowie eine Phototransistorschaltung 60, wobei das Objektiv so angeordnet und ausgebildet ist, daß das Bild des hohlen Rohres 4 auf die lichtempfindliche Oberfläehe des Phototransistors projiziert wird, wobei dieser eine Ausgangsspannung erzeugt, die sich entsprechend der Position des Schattenbildes des hohlen Rohres ändert. Alternativ kann der Wandler 48 eine Photodiodenschaltung anstelle einer Phototransistorschaltung verwenden, um ein Signal in Abhängigkeit von der Position des Schattenbildes des hohlen Rohres zu erzeugen. Spezielle Einzelheiten des Objektivs und der Phototransistorschaltung werden hier nicht angegeben, da solche Vorrichtungen dem Fachmann gut bekannt sind und da auch andere Ausführungsformen von optischen Wandlern verwendet werden können. So kann der Wandler 48 einen lichtempfindlichen Schaltkreis enthalten, der in ähnlicher Weise aufgebaut ist, wie der Photo-Doppeldioden-Vorverstärker oder der mit unterbrochener Lichtstrahlung arbeitende Detektor, der in der Literaturstelle »Elektronic Circuits Manual« Seiten 574 und 581 von J. Markus, McGraw-Hill Verlag 1971 beschrieben ist oder es kann der Detektor verwendet werden, der in der Literaturstelle »Electronic Circuit Designer's Casebook«, Seite 65, McGraw-Hill-Verlag beschrieben ist.

Wie es in F i g. 3 gezeigt ist, wird das Wechselspannungs-Ausgangssignal des Wandlers 48 durch einen Vorverstärker 62 und einen Verstärker 64 verstärkt und zu der Schicht 20 auf dem hohlen Rohr durch einen Kopplungs-Kondensator 68 und den leitenden Anschluß 24 rückgekoppelt, wodurch das hohle Rohr angeregt wird. Die Ausgangsspannung des Vorverstärkers 62 ist auch an ein Oszilloskop 66 angeschlossen. Entweder der Vorverstärker 62 oder der Verstärker 64 ist von einer Bauart, die eine Abstimmung auf eine ausgewählte Frequenz zuläßt. Das hohle Rohr wird dabei durch eine passende Wahl der Verstärkung in beiden Verstärkern im oszillierenden Zustand erhalten, wobei das Ausgangssignal des Vorverstärkers 62 auf dem Bildschirm des Oszilloskops beobachtet werden kann. Die Frequenz des Ausgangssignals des Verstärkers 64 wird in der Weise festgehalten, daß es einem die Perioden mittelnden Frequenzzähler 70 zugeführt wird, dessen Ausgangssignal von einem digitalen Registriergerät 72 abgedruckt und von einem geeigneten Lochstreifengerät 74 in Lochstreifen gestanzt wird. Wenn, wie später beschrieben werden soll, die Apparatur so angeordnet ist, daß das hohle Rohr 4 sich horizontal erstreckt, so ist vorzugsweise ein hochohmiges Potentiometer 76 zu benützen, das eine Gleichspannung an das hohle Rohr anlegt, so daß dieses zwischen den Elektroden 34 und 36 zentriert werden kann. Dabei wird das Widerstandselement des Potentiometers zwischen den Ausgangsan-Schlüssen der Gleichstromquelle 56 angeschlossen, während der Abgriff mit der Anschlußstelle 24 zu verbinden ist.
In Fig.4 ist die lichtempfindliche Oberfläche des

Phototransistors so abgedeckt, daß diese Fläche, die gegen das hohle Rohr und die Lichtquelle gerichtet ist, vorzugsweise in der Form eines gleichseitigen Dreiecks 78 besteht, dessen eine Dreieckseite 80 parallel zu dem sich in Ruhestellung befindlichen hohlen Rohr ist. Der Wandler 48 ist so angeordnet, daß das projizierte Schattenbild des hohlen Rohres in Ruhestellung halbwegs zwischen der Seite 80 und der gegenüberliegenden Spitze des Dreiecks 78 zu liegen kommt. Folglich fällt, wenn das hohle Rohr schwingt, weniger Licht auf die lichtempfindliche Oberfläche des Wandlers, wenn das Rohr sich in Richtung der Seite 80 bewegt. Dagegen wird mehr Licht empfangen wenn sich das Rohr von der Seite 80 weg — und sich auf die gegenüberliegende Dreiecksspitze zubewegt. Die Ausgangsspannung des Phototransistors nimmt zu oder ab, je nachdem ob mehr oder weniger Licht von der lichtempfindlichen Fläche des Phototransistors empfangen wird.

Es soll noch bemerkt werden, daß die Masse auch auf andere Weise angebracht werden kann, als das in F i g. 1 gezeigt ist. So muß z. B. das obere Ende des Rohres nicht aufgeweitet sein, wie es bei 28 gezeigt wird, sondern die Verjüngung kann sich bis zum Ende des Rohres erstrecken, wobei das Rohr mit einer flachen Endoberfläche endet und die Masse, die bestimmt werden soll, direkt an der Endfläche des Rohres angebracht ist. Es kann auch die zu messende Masse je nach der Natur ihrer Zusammensetzung als dünne Schicht an der äußeren Oberfläche des hohlen Rohres vorzugsweise so nahe wie möglich am Ende derselben angebracht werden.

Es soll auch die Bemerkung gemacht werden, daß das hohle Rohr keineswegs in einer vertikalen Stellung montiert werden muß, sondern durchaus horizontal oder unter einem anderen Winke! ausgerichtet werden kann. In diesem Zusammenhang soll noch bemerkt werden, daß es bei einem horizontalen Rohr möglich ist, wie es in F i g. 5 gezeigt wird, das freie Ende des Rohres mit einem tassenförmigen Anhang 82 auszurüsten, der dazu geeignet ist, die zu messende Masse aufzunehmen. Dabei kann der Anhang 82 ein integraler Teil des Rohres sein oder aber als separat geformtes Element an dem Rohr befestigt sein.

Das Rohr, das vorzugsweise einen kreisförmigen Querschnitt hat, kann aber auch einen Querschnitt von anderer ι oriTi SU ι weisen, z. u. einen cniptiscnen Oucr einen rechteckigen.

Das Rohr kann so ausgeführt sein, daß sowohl die innere als auch die äußeren Oberflächen sich verjüngen, wie das in F i g. 1 gezeigt ist. Jedoch ist es auch möglich, ein Rohr zu verwenden, das nur an der Außenseite sich verjüngt, aber einen konstanten inneren Durchmesser besitzt. Eine weitere mögliche Modifikation besteht darin, das hohle Rohr aus einem elektrisch leitenden Material herzustellen und dabei die Notwendigkeit für die Aufbringung der Schicht 20 und der Verbindung 22 zu erübrigen. Das Rohr kann auch aus Glas, Quarz oder einem keramischen Material gemacht sein. Vorzugsweise ist das Rohr aus einem im wesentlichen einkristallinen Material, wie z. B. einkristallinem Aluminiumoxyd, d. h. Saphir, hergestellt. Ein einkristallines Material hat niedrigere mechanische Verluste und übelegene elastische Eigenschaften im Vergleich zu Quarz, Glas und dergleichen.

Wie oben erwähnt, braucht der die Bewegung registrierende Wandler keineswegs auf optischen Prinzipien zu beruhen, sondern kann z. B. auf einer magnetischen oder elektrostatischen Anzeige basieren. Eine passende magnetische Anzeige würde aus einem magnetischen oder einer permanent magnetisierenden Schicht bestehen, die auf dem hohlen Rohr deponiert wird, und einer Empfangsspule, die so aufgestellt ist, daß eine Veränderung der Röhrenposition eine elektromotorische Kraft in der Spule hervorruft (siehe H. N. Norton, »Handbook of Transducers for Electronic Measuring Systems«, Seite 16 bis 21, Prentice-Hall, 1969, für magnetische, kapazitive und andere Typen bewegungsempfindlicher Wandler). In gleicher Weise ist es möglich, das Rohr durch magnetischen anstatt elektrostatischen Antrieb zu erregen, d. h. in Oszillation zu versetzen. Eine weitere mögliche Methode, das Rohr anzuregen, besteht darin, ihr Material oder das vergrößerte Ende Luftstößen auszusetzen. In einem solchen Fall müßte jedoch die öffnung an dem freien Ende des Rohres unverstellt sein. Noch andere Arten, das Rohr zum Schwingen anzuregen, sind für den Fachmann ohne weiteres zu erkennen. Da Mikrowaagen, der beschriebenen Ausführungsformen in der Lage sind, sowohl die Masse einer Auf- dampfschicht als auch die von Teilchen zu messen, sind dieselben besonders geeignet, Massenveränderungen jeglicher Art zu messen. Aus diesem Grund ist ein Anwendungsfeld in der Registrierung von Vacuumverdampfungen zu finden. Das Gerät kann auch dazu verwendet werden, Niederschlagsraten in gasförmigen Umgebungen zu messen und als ein Beispiel, die Registrierung atmosphärischer Teilchen und Oberflächenverunreinigungen zu erzielen. Das Gerät kann auch verwendet werden, die Verdampfungs- und Kondensationsraten kleiner Massen zu ermitteln.

Die Eichung kann dadurch erreicht werden, daß passende Massen, wie z. B. Nickel oder Aluminium-Mikrokugeln oder Drahtstückchen an dem hohlen Rohr befestigt werden, indem eine Reihe von Frequenzbestimmungen für die verschiedenen Massen ausgeführt werden. Die Masse einer Mikrokugel kann leicht berechnet werden, da die spezifischen Dichten der Massen bekannt sind und ihre Größe leicht unter dem Mikroskop bestimmt werden kann. Demnach kann für jedes Rohr eine Eichkurve aufgezeichnet werden, worin die Frequenz gegen die Masse aufgetragen ist. Danach kann dann eine Massenbestimmung einfach dadurch ausgeführt werden, daß die Resonanzfrequenz des Rohres, die mit einer spezifischen Masse beladen ist, ermittelt wird und aus der Eichkurve die Massenladung entnommen wird, die der beobachteten Resonanzfrequenz des beladenen Rohres entspricht.

Bei einer praktisch ausgeführten Ausführungsform wurde ein Rohr, das in einer Grundschwingungs-Mode

so schwingt, aus einer zylinderförmigen Glaskapillare hergestellt, deren innerer Durchmesser 1,0 mm, und deren äußerer Durchmesser 1,6 mm beträgt. Diese Kapillare wurde mit einer monoton zunehmenden Verjüngung gezogen, wie sie oben spezifiziert ist. Der äußere Durchmesser nimmt von 1,6 mm in der Höhe des festgelegten Endes auf 0,12 mm am freien Ende ab. Die Gesamtlänge des Rohres war ungefähr 4 cm. Eine Aluminiumfolie war am freien Ende als bequeme Unterlage befestigt. Das Rohr wurde elektrostatisch angetrieben und seine Schwingungen durch Maßnahmen optisch erfaßt, wie sie in den Fig. 1 bis 4 gezeigt sind. Das Rohr wurde in einem Vacuum betrieben und eine Reihe von Gewichten wurde auf der Unterlage befestigt und die Resonanzfrequenz für jede Ladung gemessen. Von den Ver-Suchsergebnissen wurde eine Eichkurve der Masse als Funktion der Resonanzfrequenz erstellt, wie sie in F i g. 6 gezeigt wird. Von dieser Eichkurve entnimmt man ein dm/df von ungefähr 2 χ 10-⁴ g/Hz bei einer

Frequenz von 25 Hz. Da die Resonanzfrequenz zuverlässig bis auf einen Teil in 10⁵ bestimmt werden kann,
ergibt sich eine Empfindlichkeit von 5 χ 10~⁸ g. Diese
Empfindlichkeit ist vergleichbar mit der für QCM-Geräte, und zwar deshalb, weil a priori keine Begrenzung für 5 die Fläche der die Masse unterstützenden Unterlage
besteht, die von dem Rohr getragen wird. Die Benützung eines Rohres, das aus einem Material mit einem
höheren mechanischen Gütefaktor wie z. B. Quarz oder
Saphire, hergestellt ist, führt sofort zu einer meßbaren 10 Verbesserung der Empfindlichkeit.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

20

25

30

35

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Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Messen von Massen mit einem langgestreckten elastischen Element mit einem eingespannten ersten Ende und einem zweiten Ende, das frei schwingen kann und zur Halterung einer zu messenden Masse ausgebildet ist, mit Antriebseinrichtungen zum Biegen des elastischen Elements derart, daß das freie Ende und die hiervon getragene Masse mit einer Resonanzfrequenz schwingen, die sich als Funktion der Masse ändert, und mit Fühlereinrichtungen einschließlich Einrichtungen zum Messen der Resonanzfrequenz der Schwingung des zweiten Endes des elastischen Elements mit oder ohne Belastung durch die Masse, so daß die Größe der Masse aus der Änderung der Resonanzfrequenz des zweiten Endes des elastischen Elements aufgrund des Vorhandenseins der Masse bestimmbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das elastische Element (4) ein hohles Rohr ist, das ausgehend von dem eingespannten ersten Ende (6) zum zweiten freien Ende (8) hin verjüngt ist

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elastische Element ein Flächenträgheitsmoment aufweist, das durch die Gleichung

/= Jjydydx

definiert ist, das sich in festgelegter Weise als Funktion des Abstands von dem ersten Ende (6) ändert, wobei /die Entfernung von der neutralen Faser des elastischen Elements (4) und das Produkt dydx ein rechtwinkliges Element in einem Querschnitt des elastischen Elements in einer Ebene senkrecht zur Achse des elastischen Elements ist, und wobei die Integration über den gesamten Bereich des Querschnitts erstreckt wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Flächenträgheitsmoment / gleichmäßig ausgehend von dem eingespannten ersten Ende (6) abnimmt.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Querschnittsfläche des hohlen Rohres (4) fortschreitend vom ersten Ende (6) bis zum zweiten Ende (8) hin abnimmt.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das hohle Rohr (4) aus Aluminiumoxyd besteht.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das hohle Rohr (4) aus Quarz besteht.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das hohle Rohr (4) aus Glas besteht.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das hohle Rohr (4) einen vergrößerten relativ dicken Abschnitt am ersten Ende (6) aufweist, und daß ein Halterungsteil und Einrichtungen zur Verankerung des ersten Endes (6) des hohlen Rohres (4) an dem Halterungsteil vorgesehen sind.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Ende (8) des hohlen Rohrs (4) eine Probenhalteeinrichtung (28, 30; 82) zum Aufnehmen einer zu messenden Massenprobe aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenhalteeinrichtungen durch einen vergrößerten Abschnitt am zweiten Ende (8) des hohlen Rohres (4) gebildet sind

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der vergrößerte Abschnitt an dem zweiten Ende (8) des hohlen Rohrs (4) durch eine Erweiterung des hohlen Rohrs (4) und eine Kantenoberfläche zur Abstützung eines Halters (30) Tür eine zu messende Probe (32) gebildet ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenhalteeinrichtungen durch eine Schale (82) gebildet sind.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenhalteeinrichtungen thermisch von der durch die Schwingung des hohlen Rohrs erzeugten Wärme isoliert sind.

14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das hohle Rohr (4) elektrisch leitende Einrichtungen (20) auf der Außenoberfläche zwischen den ersten und zweiten Enden (6, 8) aufweist und daß die Antriebseinrichtungen zwei mit Abstand von dem hohlen Rohr (4) angeordnete Elektroden (34,36) und Einrichtungen (40,56) zum Anlegen eines sich ändernden elektrischen Potentials zwischen den Elektroden und den elektrisch leitenden Einrichtungen umfassen.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zum Anlegen eines sich ändernden elektrischen Potentials eine Wechselspannungsquelle (40), die mit den leitenden Einrichtungen (20) verbunden ist, und Einrichtungen (56) zum Anlegen eines Gleichspannungspotentials zwischen die beiden Elektroden (34,36) einschließen.

16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das hohle Rohr aus einem Material hergestellt ist, das keinen elektrischen Leiter bildet.

17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fühlereinrichtungen (48) die Schwingungsbewegung des hohlen Rohrs (4) optisch messen.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Fühlereinrichtungen die Schwingungsbewegung des hohlen Rohrs (4) magnetisch messen.

19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Flächenträgheitsmoment des hohlen Rohrs gleichförmig mit zunehmendem Abstand von dem ersten Ende (6) des hohlen Rohrs (4) derart abnimmt, daß es an einem Punkt L'zu Null würde, der eine extrapolierte Entfernung von dem ersten Ende (6) ist, die die Länge L des hohlen Rohrs gemessen von dem ersten Ende (6) aus übersteigt.

20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum Betrieb der Antriebseinrichtungen in Abhängigkeit von der von den Fühlereinrichtungen festgestellten Frequenz.

21. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das hohle Rohr (4) ausgehend von dem eingespannten Ende (6) zum freien zweiten Ende (8) hin derart verjüngt ist, daß sich eine im wesentlichen konstante Krümmung ergibt, wenn das hohle Rohr gegenüber dem eingespannten Ende gebogen wird.