DE2553638A1

DE2553638A1 - Vorrichtung zur messung von massen

Info

Publication number: DE2553638A1
Application number: DE19752553638
Authority: DE
Inventors: Harvey Patashnick
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-02-03
Filing date: 1975-11-28
Publication date: 1976-08-05
Also published as: US3926271A; DE2553638C2

Description

Vorrichtung zur Messung von Massen

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Messung von Massen und insbesondere auf eine neuartige Mikrowaage.

Es wurden bisher zwei Arten von Vorrichtungen zur Messung von Massen entwickelt, die eine hohe Empfindlichkeit aufweisen und deren Betriebsweise nicht von der Schwerkraft abhängt. Bei der ersten Art wird ein Quarzkristallresonator verwendet und die Vorrichtung ist als OCM oder Ouarzkristall-Mikrowaage bekannt. Sie wird zur Messung dünner gleichmäßig abgeschiedener Schichten verwendet. Bei der zweiten Art der Vorrichtung wird eine schwingende Faser verwendet und diese Mikrowaage wird zur Massenbestimmung einzelner Kleinst-Teilchen verwendet. Daher dienen diese beiden Vorrichtungen völlig verschiedenen Zwecken.

Quarzkristall-Mikrowaagen (QCM) sind in der Literaturstelle "Ultra Micro Weight Determination in Controlled Environments" von Wolsky und Zdanuk, Seite IJJ bis l6l, Verlag J. Wiley & Sons, beschrieben. Im wesentlichen besteht eine Quarzkristall-Mikro- waage zum Wägen von kleinsten Massen aus einer Quarzplatte mit einer mechanischen Resonanzfrequenz, die umgekehrt pro-

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portional zu ihrer Dicke ist. Wegen des sehr hohen Gütefaktors (d.h.der geringen inneren Reibung) von Quarz kann die Resonanzfrequenz elektrisch durch den piezoelektrischen Effekt gemessen werden. Wenn eine zu messende Masse auf den Resonator aufgebracht wird, z.B. in Form eines dünnen Films, so hat das auf die Frequenz nahezu die gleiche Wirkung wie eine äquivalente Vergrößerung der Quarzmasse. Die zugefügte Masse kann dadurch bestimmt werden, daß Frequenzänderungen in eine äquivalente Dicke des Quarzes und dann mit Hilfe der bekannten Dichte des Quarzes in Masse umgerechnet werden. Jedoch ist die Brauchbarkeit der Quarzkristallmikrowaage auf die Massenbestimmung festhaftender Filme beschränkt, wobei außerdem eine gleichmäßige Verteilung der niedergeschlagenen Probenmasse erforderlich ist, und auf Grund von Sättigungseffekten ist die Möglichkeit der Messung dickerer Schichten stark eingeschränkt. Weiterhin sei darauf hingewiesen, daß die Schwingungserregung in dem Quarzkristall zu einer Temperaturerhöhung der als Unterlage für die niedergeschlagene Schicht dienenden Oberfläche führt, so daß es für viele Anwendungen notwendig wird, durch Kühlung und/oder die Verwendung angepaßter Kristall-Paare die thermischen Schwankungen zu kompensieren. Die Einführung von Kühlungsmaßnahmen zieht jedoch die Einführung von Temperaturgradienten nach sich, die möglicherweise die Massenverteilung auf der Kristalloberfläche verändern und damit beträchtliche Fehler in der Massenbestimmung hervorrufen, die dadurch verursacht sind, daß die Massenempfindlichkeit der Kristalloberfläche nicht gleichmäßig ist. Ein weiteres Problem kann sich dadurch ergeben, daß die Quarzkristall-Mikrowaagen nicht für Anwendungen geeignet sind, Bei denen die Haftkräfte der abgeschiedenen Masse nicht stark genug sind, den hohen Oberflächenbeschleunigungen standzuhalten. Quarzkristall-Mikrowaagen sind außerdem ziemlich teuer und können im allgemeinen nur einmal verwendet werden.

Die eine schwingende Faser verwendende Mikrowaage ist in der Literaturstelle "Review of Scientific Instruments, Vol. 40, No. 8, Seiten 1008 bis 1011, August 1969 " von H. Patashnick und C. L. Hemenway beschrieben worden. Diese Mikrowaage weist eine elektro-

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statisch angesteuerte schwingende dünne Glas- oder Quarzfaser mit einem im wesentlichen gleichförmigen Querschnitt auf, die an einem Ende eingespannt ist und am anderen Ende frei schwingen kann. Wenn die Frequenz der Ansteuerspannung verändert wird, so durchläuft die Faser verschiedene Schwingungszustände, wobei die Frequenzen, bei denen die verschiedenen Schwingungszustände auftreten, zum Teil von den physikalischen Parametern der Faser abhängen. Die Massenbestimmung wird so durchgeführt, daß eine Masse an dem freien Ende der Faser befestigt wird, wodurch die Resonanzfrequenz entsprechend der Größe der Masse erniedrigt wird. Die Masse wird durch die Änderung der Resonanzfrequenz bestimmt, die durch die Massenänderung am Ende der Faser hervorgerufen wird. Jede Faser hat eine charakteristische Kraftkonstante, die die Resonanzfrequenz beeinflußt, und Änderungen der Faserlänge und des Querschnitts führen bei verschiedenen Fasern zu verschiedenen Empfindlichkeiten. Aus diesem Grund hat jede Faser für die Massenbestimmung von Teilchen einen optimalen Bereich. Jedoch weisen eine schwingende Faser verwendende Mikrowaagen, wie sie zur Zeit bekannt sind, gewisse Verluste auf, die den mechanischen Gütefaktor begrenzen. Insbesondere wird der mechanische Gütefaktor hauptsächlich durch die sog. ^MEinspannungsVerluste" begrenzt, die durch die Verformung des die Faser einklemmenden Materials und auch durch die elastischen Eigenschaften der Faser hervorgerufen werden. Ein hoher Gütefaktor ist deshalb wünschenswert, weil er eine größere Genauigkeit der Frequenzmessung und damit der Massenbestimmung ermöglicht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Mikrowaage zu schaffen, die die Nachteile der Quarzkristall-Mikrowaagen und eine schwingende Faser verwendenden Mikrowaagen vermeidet und beseitigt und die bei einfachem Aufbau und hoher Empfindlichkeit die Messung von sowohl dünnen Filmen als auch Teilchenmassen ermöglicht, wobei weiterhin eine hohe Empfindlichkeit und Genauigkeit, eine leichte Eichbarkeit und Herstellbarkeit bei geringen Kosten erzielt werden kann, was bedingt, daß die Mikrowaage wieder verwendbar ist, und bei der sowohl konstante Massen als auch -Massenänderungen gemessen werden können, ohne daß eine

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gleichförmige Verteilung dsr Masse auf dem die Masse tragenden Substrat erforderlich ist. Die Mikrowaage soll im Kilohertz-Bereich oderjin einem niedrigeren Frequenzbereich arbeiten und soll einen Probenhalter aufweisen, der thermisch von der auf Grund des physikalischen Grundprinzips erzeugten Wärme isoliert ist.

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung zur Messung von Massen bzw. eine Mikrowaage geschaffen, die aus einem in besonderer Weise sich verjüngenden schwingenden elastischen Element besteht, das ein massiver Stab sein kann, *das jedoch vorzugsweise ein hohles Rohr oder eine Kapillare ist, die an dem erweiterten Ende befestigt ist und an dem anderen Ende frei schwingen kann. Es sind Einrichtungen vorgesehen, die es ermöglichen, das sich verjüngende Element in Schwingungen zu versetzen. Auf Grund der in besonderer Weise ausgelegten Verjüngung schwingt das Element vorzugsweise in der Grundfrequenz-Mode. Die zu messende Masse wird entweder direkt an dem freien Ende des Elementes befestigt oder durch einen Halter am freien Ende getragen. Das Element ist verjüngt ausgeführt, um Befestigungsverluste so weit wie möglich zu verringern und um mechanische Verluste gleichförmig über die gesamte Länge des Elementes zu verteilen.

Diese Mikrowaage weist eine Genauigkeit und Empfindlichkeit auf, die mit eine schwingende Faser verwendenden Mikrowaagen und mit Quarzkristall-Mikrowaagen vergleichbar ist, wobei die

Nachteile dieser beiden bekannten Mikrowaagen vermieden sind. Die Resonanzfrequenz liegt typischerweise im Kilohertz-Bereich oder bei niedrigeren Frequenzen und die Beschleunigung der zu messenden Teilchen ist um mehrere Größenordnungen kleiner als /

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die Beschleunigung, die auf der Oberfläche einer Quarzkristall-Mikrowaage auftritt. Daher sind die Haftkräfte, die benötigt werden, um ein Teilchen an der Faser oder auf dem Substrat zu verankern, relativ klein. Weiterhin ist der Halter, der die Proben trägt, wirksam von dem aktiven elastischen Element, an dem die Wärmeerzeugung auf Grund einer elastischen Verformung auftritt, thermisch entkoppelt. Die zu messende Masse wird daher nicht durch die erzeugte Wärme beeinflußt.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen noch näher erläutert.

In der Zeichnung zeigen:

Pig. 1 eine Schnittansicht einer AusfUhrungsform der Mikrowaage, die weiterhin Einrichtungen zur Schwingungserregung zeigt;

Pig. 2, J und 4 Ausführungsformen eines Mikrowaagen-Systems; Pig. 5 eine abgeänderte Ausführungsform; Pig. 6 eine typische Eichkurve.

Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß die eine schwingende Paser verwendende Mikrowaage dadurch verbessert werden kann, daß die massive Paser mit im wesentlichen gleichförmigem Querschnitt durch ein elastisches Element ersetzt wird, das sich in spezieller Weise verjüngt, so daß ein im wesentlichen konstanter Krümmungsradius entlang des aktiven Teils des elastischen Elements auftritt, wenn dieses dynamisch gebogen wird. Das elastische Element kann ein massiver Stab sein, Ist jedoch vorzugsweise hohl, so daß es ein Rohr darstellt. Das Rohr hat vorzugsweise einen runden, d.h. ringförmigen Querschnitt und ihr aktiver oder schwingender Teil hat einen Innendurchmesser von kapillaren Dimensionen insbesondere in der Größenordnung von

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0,5 bis 2 mm. Ein Vorteil incter Verwendung eines hohlen sich verjüngenden Elements im Vergleich zu einem vollen sich verjüngenden Element liegt darin, daß .dadurch der Gütefaktor der MikroWaage verbessert wird. Die Erklärung oder der Grund für diese Zunahme des Gütefaktors ist wahrscheinlich dadurch gegeben: Wenn ein solider Stab leicht gebogen wird, so kann man innerhalb des Stabes eine "neutrale Paser" identifizieren, bei der die Dehnung des Materials im wesentlichen verschwindet und deshalb nicht, oder nur sehr wenig zur rücktreibenden Kraft des Stabes beiträgt. Das Konzept der neutralen Faser ist von Joos in "Theoretische Physik, 5ν Auflage, Seite 177, Hafner Publishing Co., beschrieben worden. Die rücktreibende Kraft nimmt in'erster Näherung mit dem Quadrat des* Abstandes von der neutralen Faser zu. Während das elastische Material in der Umgebung der neutralen Faser zu den mechanischen Verlusten beiträgt, leistet es keinen Beitrag zur rücktreibenden Kraft. Aus diesem Grunde verbessert die Elimination von Teilen des Stabes mit geringer Wirksamkeit den mechanischen Gütefaktor. Ein weiterer Vorteil, eine hohle Röhre zu benützen, beruht auf der Möglichkeit, Frequenzänderungen zu kompensieren, wie sie durch Temperatüränderungen verursacht werden. Diese Veränderungen werden durch eine Kombination von Länge und Durchmesse ränderungen und eine Änderung der elastischen Eigenschaften des Röhrenmaterials verursacht. Durch passende Wahl der Länge, des Durchmessers und der Wandstärke der Röhre wird in erster Näherung eine Reduktion der Frequenzänderung bei einer Temperaturänderung erzielt.

Mehrere weitere Vorteile werden dadurch erzielt, daß man die volle Faser von im wesentlichen einheitlichen Querschnitt durch einen vollen Stab oder eine hohle Röhre ersetzt, die sich in einer Weise verjüngen, wie das im folgenden beschrieben werden soll. Zum einen werden durch die sich verjüngende Konstruktion die sog. "Befestigungsverluste" minimal. Zum zweiten hilft die sich verjüngende Konstruktion eine gleichmäßige Verteilung der mechanischen Verluste über die gesamte Länge des aktiven Elements herbeizuführen, wobei der Wärmefluß der in dem aktiven Element

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durch die Verluste erzeugt wird, wesentlich geringer ist als der wie er in einem'soliden Stab oder einer Paser von nahezu .gleichbleibendem Querschnitt und" vergleichbarer Größe erzeugt wird. Drittens kann die Verjüngung als Feinjustierung für die oben erwähnten Temperatureffekte verwendet werden. Dartiberhinaus bewirkt eine richtig hergestellte Verjüngung eine Unterdrückung für Schwingungszustände höherer Ordnung, was von wesentlichem Interesse für die Stabilität und Zuverlässigkeit des Gerätes ist, wenn unzweideutige Resultate erzielt werden sollen. Um von einer Verjüngung wirkungsvoll Gebrauch zu machen, müssen jedoch gewisse Bedingungen angenähert erfüllt werden, die einem funktionellen Zusammenhang zwischen Durchmesser (und Wandstärke im Falle einer Röhre) des aktiven Elements und dem Abstand von der Basis, d.h. von dem festgelegten Ende des aktiven Elements entsprechen. Das Flächenträgheitsmoment kann in der Form definiert werden

I = j/y²dydx

wo I das Flächenträgheitsmoment des aktiven Elements in einer Ebene darstellt, die senkrecht zur Krümmungsebene und senkrecht zur Längsachse der Faser liegt, wo das Produkt dydx ein rechteckiges Flächenelement des aktiven Elements in dieser Ebene repräsentiert, 'und wo y den Abstand des Flächenelements von der neutralen Faser bedeutet. Die Integration ist dabei über den gesamten Querschnitt des aktiven Elements zu erstrecken. Die neutrale Faser repräsentiert jene Linienelemente in der oben erwähnten Ebene, wo die Dehnung bei den für dieses Gerät charakteristischen Deformationen verschwindet.

Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt in der Ausnutzung einer funktionalen Beziehung, die sich auf das Flächenträgheitsmoment bezieht. Um den fundamentalen Schwingungszustand herzustellen, sollten die folgenden Beziehungen beachtet werden: Über die aktive Länge des aktiven Elements sollte die Größe I gleichmäßig mit dem Abstand von der Basis abnehmen und -zwar in der Weise, daß I in einem extrapolierten effektiven Abstand L¹ verschwindet, wobei L¹ etwas größer als die wirkliche Länge L "des aktiven Elements ist, wenn diese von der besagten Basis aus gemessen wird. Vorzugsweise, aber nicht notwendiger-

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weise, nimmt das Flächenträgheitsmoment I im wesentlichen linear mit zunehmendem Abstand von der Basis ab.

. Man hat ebenfalls ermittelt, daß die sich verjüngende Konstruktion des aktiven Elements eine Unterdrückung von höheren Schwingungszuständen in einem Ausmaß ergibt, daß für eine Verjüngung, bei der das Flächenträgheitsmoment, der oben beschriebenen Verlauf hat, im wesentlichen nur die Grundschwingung angeregt wird. Es kann jedoch, durch eine besondere Formgebung des aktiven Elements und andere Maßnahmen, wie die örtliche Anpassung der Richtung der Anregung des aktiven Elements das Auftreten von anderen erwünschten Resonanz-Schwingungen gefördert werden. Wenn daher für eine besondere Anwendung das Auftreten einer besonderen ausgewählten Schwingungsform höherer Ordnung vorteilhaft erscheint, so kann das aktive Element mit anderen spezifischen Verjüngungsfunktionen und/oder Anregungen so gewählt werden, daß die gewünschte Schwingungsform unter dem Ausschluß aller anderen Schwingungsformen erscheint. Das sich ver· jungende aktive Element kann auch entlang zweier orthogonaler Achsen angeregt werden und dabei zu linearen, elliptischen oder kreisförmigen Bewegungen gebracht werden, wenn es zur Schwingung angeregt wird. Jedoch ist es aus Gründen der Einfachheit vorzuziehen, das aktive Element entlang einer einzigen Achse anzuregen, so daß es in einer Schwingungsebene in der Grundschwingung oszilliert. Wie schon oben bemerkt, besteht die bevorzugte Anordnung aus einer hohlen, sich verjüngenden Röhre.

Mehrere verschiedenartige Anordnungen können verwendet werden, das aktive Element anzuregen, d.h. zu betreiben und die Schwingung in einem ausgewählten Schwingungszustand bei einer ausgewählten Amplitude zu unterhalten. Ein bevorzugtes Anregungssystem besteht darin, einen Teil des sich verjüngenden Stäbohens oder des kapillaren Röhrchens, das aus einem Nichtleiter, wie z.B. Quarz besteht, mit einer dünnen Schicht eines leitenden Materials, wie z.B. Gold zu versehen. Eine Wechselspannung, die an der leitenden Schicht angelegt wird, ruft dann einen wech-

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selnden Aufladeeffekt hervor. Wenn nun ein statisches elektrisches Feld senkrecht zur Kapillare erzeugt wird, das mit der elektrischen Ladung, die dem sich verjüngenden Stäbchen oder Röhrchen zugeführt wird, in Wechselwirkung tritt, so wird auf diese Weise dieses elektronisch in Schwingungen versetzt. Das gleiche Ergebnis kann dadurch erreicht werden, daß der soeben beschriebene elektrostatische Antrieb in der Weise modifiziert wird, daß eine konstante elektrische Ladung der leitenden Schicht auf dem aktiven Element zugeführt wird, während ein elektrisches Wechselfeld senkrecht zu dem aktiven Element angelegt wird, das mit der konstanten Ladung in Wechselwirkung tritt. Während ein elektrostatischer Antrieb vorteilhaft ist, eine sich verjüngende Röhre in einer ausgewählten Schwingung zu halten, da in diesem Fall nur eine sehr kleine Leistung pro Schwingung wegen des hohen mechanischen Gütefaktors der hohlen sich verjüngenden Röhre, erforderlich ist, so kann aber auch eine anderweitige Anregung dazu verwendet werden, die Schwingung in Gang zu setzen. So kann die ursprüngliche Anregung dadurch erzielt werden, daß eine Stoßspannung an das System angelegt wird, oder durch mechanische Anregung. Sobald das Gerät in Schwingung versetzt ist, geht die Oszillation mit der natürlichen Eigenfrequenz des schwingenden Systems vorstatten, die von den elastischen Eigenschaften des sich verjüngenden Elements und der darauf befindlichen Masse abhängt. Um die Resonanzschwingung in Gang zu halten, wird ein RUckkopplungssystem verwendet, das die natürliche Eigenschwingung des vibrierenden Elements ermittelt und das Antriebssystem mit einer Wechselspannung der gleichen Frequenz versorgt. Das RUckkopplungssystem kann dabei auf optischen, elektrischen, magnetischen oder anderen geeigneten Effekten beruhen, die dem Fachmann gut bekannt sind

und die es ermöglichen, die periodische Variation der Position des sich verjüngenden Elements durch das RUckkopplungssystem zu erfassen und in eine periodische Anregung umzusetzen.

In Fig. 1 ist ein Gehäuse 2 gezeigt, in dem eine

dünnwandige Quarzröhre untergebracht, die allgemein mit 4 be-

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zeichnet ist. Die Röhre hat einen kreisförmigen Querschnitt und umfaßt im wesentlichen zwei verschiedene Abschnitte, einen Endabschnitt 6 und einen schwingenden Abschnitt 8. Der schwingende Abschnitt 8 ist mit einer Verjüngung versehen, wie sie weiter oben genauer beschrieben ist. Der Endabschnitt 6 hat eine größere Wandstärke und die äußere Oberfläche hat eine allgemein glockenförmige Gestalt. Der Einfachheit der Darstellung halber ist der Durchmesser des schwingenden Abschnittes 8 gegenüber der Länge übertrieben gezeichnet. In der Praxis ist der durchschnittliche äußere Durchmesser des schwingenden Abschnitts 8 vorzugsweise von der Größenordnung 100 bis 1000 mal so klein wie seine Länge, und die Länge und der Durchmesser variieren gemäß der zu messenden Masse. Daher liegt der Bereich für die Längen der schwingenden Abschnitte 8 für eine Massenbestimmung im Bereich von 10 bis 10 Gramm typisch bei 2 bis 5 cm.

Der Endabschnitt 6 wird durch einen Flansch 10 am Umfang und durch eine flache Endfläche 12 begrenzt. Der Flansch 10 erleichtert die Befestigung der Röhre 4 an der Grundfläche des Gehäuses durch einen Ring 14, der aus elektrisch isolierendem Material hergestellt ist.und dessen Lippe ΐβ den Flansch 10 überlappt. Der Ring 14 ist durch Schrauben 18 an der Grundfläche des Gehäuses befestigt, so daß er wieder entfernt werden kann. Die Außenfläche des schwingenden Abschnitts 8 ist auf einem Teil ihrer Länge mit einer Schicht oder einer Lage 20 eines leitenden Materials, wie z.B. Gold, überzogen. Die Schicht 20 kann auf die Röhre durch Aufdampfen oder andere geeignete Verfahren aufgebracht werden, die dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt sind. Zusxätzlich ist ein verlängertes Leiterelement 22 an der äußeren Oberfläche der Röhre 20 in Verbindung mit dem Film 20 angebracht. Das Element 22 dient als leitende Verbindung und kann die Form einer leitenden Metallschicht, wie z.B. Gold, annehmen, die auch durch Verdampfung oder andere geeignete Verfahren, wie sie Experten bekannt sind, angebracht werden kann. Die Verbindung 22 erstreckt sich um den Flansch · 10 der Röhre und benützt eine leitende Anschlußstelle 24, die

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zentral· und isoliert in einer Durchführung 26 in der Grundfläche des Gehäuses 2 angebracht ist. Die untere Seite dieses Teils der Verbindung 22, die sich entlang der inneren Oberfläche der Grundfläche des Gehäuses erstreckt, ist mit einem elektrisch isolierenden Material überzogen (es sei denn, der gegenüberliegende Teil der inneren Oberfläche der Grundfläche des Gehäuses ist mit einer isolierenden Schutzschicht versehen) um einen Kurzschluß der Verbindung 22 zu verhindern.

Das äußerste Ende des schwingenden Abschnitts 8 der Röhre 4 ist in Form einer dünnwandigen Aufweitung ausgebildet, wie sie in gezeigt wird, die als eine Befestigung für eine Unterlage 30 dient, die die zu wägenden Massen hält, und die z.B. aus einem Stück einer Aluminiumfolie oder aus einer dünnen Glasplatte bestehen kann. Die Unterlage 30 ist an dem aufgeweiteten Ende 28 der Röhre, z.B. mit Hilfe eines Klebstoffes befestigt, und die zu ermittelnde Masse, wie sie in 32 gezeigt ist, wird auf der Unterlage z.B. als Aufdampfschicht plaziert und befestigt.

Es sind auch zwei Elektroden 34 un/3 36 in dem Gehäuse angebracht. Diese Elektroden sind vorzugsweise in der Form von runden Stäben, können aber auch' andere Querschnittsformen haben. So können z.B. die Elektroden 34 und 36 eine quadratische oder rechtT eckige Form haben. Diese Elektroden sind an isolierten Durchführungen 38 angebracht, die durch die Grundfläche des Gehäuses geführt sind. Die Elektroden 34 und 36 stehen aus dem Gehäuse heraus, wo sie an eine Spannungsquelle mit Gleichstrompotential angeschlossen werden können. In der gezeigten Anordnung ist die Elektrode 3^ mit einem negativen Gleiehstrornjpotential verbunden, während die andere Elektrode mit einem positiven Gleichstrompotential verbunden ist. Ein Frequenz generator 40 für den Ton-Frequenzbereich ist mit der Anschlußstelle 24 verbunden.

Bei dieser %>rrichtung|wird zwischen den Elektroden 34 und 36 ein ■ elektrisches Gleichfeld angelegt während eine Wechselspannung an die leitende Schicht 20 durch die Verbindung 22 angelegt wird.

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Infolgedessen wird der obere Abschnitt 8 der Röhre 4 in transversale Schwingungen versetzt in Übereinstimmung mit der Frequenz der angelegten Spannung als Folge der Wechselwirkung der periodisch sich verändernden Ladung an der leitenden Schicht 20 mit dem elektrischen Gleichspannungsfeld, das zwischen den Elektroden 54 und 56 besteht. Wenn man annimmt, daß die Unterlage j50 und die Masse 52 eliminiert werden, wenn die Frequenz der Spannung wie sie von dem Signalgenerator angelegt wird, durch verschiedene Frequenzbereiche abgestimmt wird, so wird die Röhre schwingen und die Frequenzen einer schwingenden Blattfeder aufweisen, mit den Frequenzen, bei denen die ResonanzzustMnde auftreten, wie sie zum Teil von den physikalischen Parametern der Röhre abhängen. Wenn nun eine Masse an dem freien Ende der Röhre hinzugefügt wird, so wird die Resonanzfrequenz erniedrigt, wobei die Größenordnung der Frequenzänderung von der Massenbeladung abhängt.

Die Figuren 2 bis 4 zeigen ein Mikro-Waage-System, das die Vorrichtung der Figur 1 einbezieht, aber den Frequenz-Generator 40 durch Einrichtungen zur Eifessung und Unterhaltung der Schwingung der Röhre ersetzt. Die Instrumentation erfordert im wesentlichen den Gebraucn einer Bewegungsanzeige, die die Röhrenschwingung erfaßt und ein Signal liefert, das in Übereinstimmung mit der Position der Röhre variiert, d.h. eine Frequenz in Übereinstimmung mit der Schwingungsfrequenz aufweist und (2) eine RUckkopplungsvorrichtung, die es erlaubt, die hohle Röhre mit der Frequenz des von der Bewegungsanzeige erzeugten Signals zu betreiben. Die Bewegungsanzeige kann dabei verschiedenartige Formen annehmen, wie das im folgenden ausführlicher, beschrieben wird. Vorzugsweise ist die Bewegungsanzeige so angepaßt, daß sie die oszillierende Bewegung der hohlen Röhre optisch erfaßt und aus einem elektro-optischen Wandler 48 besteht, der

sich auf der einen Seite der hohlen Röhre befindet und einer Lichtquelle 50, die auf der gegenüberliegenden Seite der hohlen Röhre so angebracht ist, daß sie einen Lichtstrahl zu dem Wandler

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sendet. Wandler und Lichtquelle sind orthogonal zu den beiden Feldelektroden ^4 und j56 befestigt, so daß die hohle Röhre quer zum Lichtstrahl schwingt. Der Wandler 48 kann an dem Gehäuse 2 mit Hilfe verschiedener Einrichtungen befestigt werden, wie z.B. mit Hilfe einer Klammer 52, die an der Wand des Gehäuses befestigt ist. Obwohl dies nicht dargestellt ist, ist es verständlich, daß die Lichtquelle 50 ebenso mit einer Klammer an dem Gehäuse befestigt werden kann, die der mit 52 bezeichneten Klammer entspricht. Die Ausgangsseite des Wandlers 48 ist mit einem geeigneten Kabel 5²J- verbunden, das durch die Gehäuserückwand geführt und mit dem Rückkopplungssystem verbunden ist. Die Lichtquelle 50 ist über ein (nicht gezeigtes) entsprechendes Kabel mit einer Stromquelle verbunden, z.B. einer Gleichspannungsquelle 56 gem. Fig. j5.

Der in Fig. 2 gezeigte Wandler 48 umfaßt vorzugsweise ein schematisch als Linse 58 dargestelltes Objektiv sowie eine Phototransistorschaltung 60, wobei das Objektiv so angeordnet und ausgebildet ist, daß das Bild der hohlen Röhre 4 auf die lichtempfindliche Oberfläche des Phototransistors projiziert wird, wobei dieser eine Ausgangsspannung erzeugt, die sich entsprechend der Position des Schattenbildes der hohlen Röhre ändert. Alternativ kann der Wandler 48 eine Photodiodenschaltung anstelle einer Phototransistorschaltung verwenden, um ein Signal in Abhängigkeit von der Position des Schattenbildes der hohlen Röhre zu erzeugen. Spezielle Einzelheiten des Objektivs und der Phototransistorschaltung werden hier nicht angegeben, da solche Vorrichtungen dem Fachmann gut bekannt sind und da auch andere Ausführungsformen von optischen Wandlern verwendet werden können. So kann der Wandler 48 einen lichtempfindlichen Schaltkreis enthalten, der in ähnlicher Weise aufgebaut ist, wie der Photo-Doppeldioden-Vorverstärker oder der mit unterbrochener Lichtstrahlung arbeitende Detektor, der in der Literaturstelle "Electronic Circuits Manual" Seiten 574 und 581 von J. Markus, McGraw-Hill Verlag 1971 beschrieben ist oder es kann der Detektor verwendet werden, der in der Literaturstelle "Electronic Circuit Designer's Casebook", Seite 65, McGraw-Hill-Verlag beschrieben ist.

Wie es in Fig. J5 gezeigt ist, wird das Wechselspannungs-Ausgangssignal des Wandlers 48 durch einen Vorverstärker 62 und einen

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Verstärker 64 verstärkt und zu der Schicht 20 auf der hohlen Röhre durch einen Kopplungs-Kondensator 68 und den leitenden Anschluß 24 rückgekoppelt, wodurch'-die hohle Röhre angeregt wird. Die Ausgangsspannung des Vorverstärkers 62 ist auch an ein Oszillos- ■ kop 66 angeschlossen. Pur die Zwecke dieser Erfindung ist entweder der Vorverstärker 62 oder der Verstärker 64 von einer Bauart, die eine Abstimmung auf eine ausgewählte Frequenz zuläßt. Die hohle Röhre wird dabei durch eine passende Wahl der Verstärkung in beiden Verstärkern im oszillierenden Zustand erhalten, wobei das Ausgangsignal des Vorverstärkers 62 auf dem Bißschirm des Oszilloskops beobachtet werden kann. Die Frequenz des Ausgangssignals des Verstärkers, 64 wird in der Weise festgehalten, daß es einem die Perioden mittelnden Frequenzzähler 70 zugeführt wird, dessen Ausgangssignal von einem digitalen Registriergerät 72 abgedruckt und von einem geeigneten Lochstreifengerät 7^ in Lochstreifen gestanzt wird. Wenn, wie später beschrieben werden soll, die Apparatur so angeordnet ist, daß die hohle Röhre 4 sich horizontal erstreckt, so ist vorzugsweise ein hochohmiges Potentiometer 76 zu benützen, das eine Gleichspannung an die hohle Röhre anlegt, so daß dieselbe zwischen den Elektroden 54 und 36 zentriert werden kann. Dabei wird das Widerstandselement des Potentiometers zwischen den Ausgangsanschlüssen der Gleichstromquelle 56 angeschlossen, während der Abgriff mit der Anschlußstelle 24 zu verbinden ist.

In Fig. 4 ist die lichtempfindliche Oberfläche des Phototransistors so abgedeckt, daß diese Fläche, die gegen die hohle Röhre und die Lichtquelle gerichtet ist, vorzugsweise in der Form eines gleichseitigen Dreiecks 78 besteht, dessen eine Dreieckseite 80 parallel zu der sich in Ruhestellung befindlichen hohlen Röhre ist. Der Wandler 48 ist so angeordnet, daß das projiziert Schattenbild der hohlen Röhre in Ruhestellung halbwegs zwischen der Seite 80 und der gegenüberliegenden Spitze des Dreiecks 78 zu liegen kommt. Folglich, wenn die hohle Röhre oszilliert, so fällt weniger Licht auf die lichtempfindliche Oberfläche des Wandlers wenn die Röhre sich in Richtung der Seite 80 bewegt. Dagegen wird mehr Licht empfangen wenn sich die Röhre

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von der Seite 80 weg-und sich auf die gegenüberliegende Dreiecksspitze zubewegt. Die Ausgangsspannung des Phototransistors nimmt zu oder ab, je nachdem mehr oder weniger Licht von der lichtempfindlichen Fläche des Phototransistors empfangen wird.

Es soll noch bemerkt werden, daß die Masse auch auf andere Weise angebracht werden kann, als das in Fig. 1 gezeigt ist. So muß z.B. das obere Ende der Röhre nicht aufgeweitet sein, wie es in 28 gezeigt wird, sondern die Verjüngung kann sieh anstatt bis zum Ende der Röhre erstrecken, wobei die Röhre mit einer flachen Endoberfläche endet und die Masse, die bestimmt werden soll, direkt an der Endfläche der Röhre angebracht ist. Es kann auch die zu messende Masse je nach der Natur ihrer Zusammensetzung als dünne Schicht an der äußeren Oberfläche der hohlen Röhre vorzugsweise so nahe wie möglich am Ende derselben angebracht werden.

Es soll auch die Bemerkung gemacht werden, daß die hohle Röhre keineswegs in einer vertikalen Stellung montiert werden muß, sondern durchaus horizontal oder unter einem anderen Winkel orientiert werden kann. In diesem Zusammenhang soll noch bemerkt werden, daß es bei einerhorizontalenRöhre möglich ist, wie es in Fig. 5 gezeigt wird, das freie Ende der Röhre mit einem tassenförmigen Anhang 82 auszurüsten, der dazu geeignet ist, die zu messende Masse aufzunehmen. Dabei kann der Anhang 82 ein integraler Teil der Röhre sein oder aber als separat geformtes Element an der Röhre befestigt sein.

Die Röhre, die vorzugsweise einen kreisförmigen Querschnitt hat, kann aber auch einen Querschnitt von anderer Form aufweisen, z.B. einen elliptischen oder einen rechteckigen.

Die Röhre kann so ausgeführt sein, daß sowohl die innere als auch die äußeren Oberflächen sich verjüngen, wie das in Fig. 1 gezeigt ist. Jedoch ist es auch möglich, eine Röhre zu verwenden, die nur an der Außenseite sich verjüngt, aber einen konstanten inneren Durchmesser besitzt. Eine weitere mögliche Modifikation

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besteht darin die hohle Röhre aus einem elektrisch leitenden Material herzustellen und dabei die Notwendigkeit für die Aufbringung der Schicht 20 und der Verbindung 22 zu erübrigen. Die Röhre kann auch aus Glas, Quarz oder einem keramischen Material gemacht sein. Vorzugswelse ist die Röhre aus einem im wesentlichen einkristallinen Material, wie z.B. einkristallinem Aluminiumoxyd, d.h. Saphir, hergestellt. Ein einkristallines Material hat niedrigere mechanische Verluste und überlegene elastische Eigenschaften im Vergleich zu Quarz, Glas und dergleichen.

Wie oben erwähnt, braucht der die Bewegung registrierende Wandler keineswegs auf optischen Prinzipien zu beruhen, sondern kann z.B. auf einer magnetischen oder elektrostatischen Anzeige basieren. Eine passende magnetische Anzeige würde aus einem magnetischen oder einer permanent magnetisierten Schicht bestehen, die auf der hohlen Röhre deponiert wird, und einer Empfangsspule, die so aufgestellt ist, daß eine Veränderung der Röhrenposition eine elektromotorische Kraft in der Spule hervorruft (sJäie H.N. Norton,"Handbook of Transducers for Electronic Measuring Systems", Seite 1β bis 21, Prentice-Hall, 1969, für magnetische, kapazitive und andere Typen bewegungsempfindlicher Wandler). In gleicher Weise ist es möglich, die Röhre durch magnetischen anstatt elektrostatischen Antrieb zu erregen, d.h. in Oszillation zu versetzen. Eine weitere mögliche Methode, die Röhre anzuregen, besteht darin, ihr Material oder das vergrößerte Ende Luftstößen auszusetzen. In einem solchen Fall müßte jedoch die Öffnung an dem freien Ende der Röhre unverstellt sein. Noch andere Arten^, die Röhre zum Schwingen anzuregen, sind für den Fachmann ohne weiteres zu erkennen.

Da Mikrowaagen, die in Übereinstimmung mit dieser Erfindung konstruiert sind, in der Lage sind, sowohl die Masse einer Aufdampfschicht als auch die von Teilchen zu messen, sind dieselben besonders geeignet, Massenveränderungen Jeglicher Art zu messen. Aus diesem Grund ist ein Anwendungsfeld in der Registrierung von

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Vacuumverdampfungen zu finden. Das Gerät kann auch dazu verwendet werden, Niederschlagsraten in gasförmigen Umgebungen zu messen und als ein Beispiel, die Registrierung atmosphärischer Teilchen und Oberflächenverunreinigungen zu erzielen. Das Gerät kann auch verwendet werden, die Verdampfungs- und Kondensationsraten kleiner Massen zu ermitteln.

Die Eichung kann dadurch erreicht werden, daß passende Massen, wie z.B. Nickel oder Aluminium-Mikrokugeln oder Drahtstückchen an der hohlen Röhre befestigt werden, indem eine Reihe von PrequenzbeStimmungen für die verschiedenen Massen ausgeführt werden. Die Masse einer Mikrokugel kann leicht berechnet werden, da die spezifischen Dichten der Massen bekannt sind und ihre Größe leicht unter dem Mikroskop bestimmt werden kann. Demnach kann für jede Röhre eine Eichkurve aufgezeichnet werden, worin die Frequenz gegen die Masse aufgetragen ist. Danach kann dann eine Massenbestimmung einfach dadurch ausgeführt werden, daß die Resonanzfrequenz der Röhre, die mit einer spezifischen Masse beladen ist, ermittelt wird und aus der Eichkurve die Massenladung entnommen wird, die der beobachteten Resonanzfrequenz der beladenen Röhre entspricht.

Um die Erfindung zu demonstrieren, wurde ein Gerät, das in dem fundamentalen Schwingungszustand oszilliert, aus einer zylinderförmigen Glaskapillare hergestellt, deren innerer Durchmesser 1,0 mm, und deren äußerer Durchmesser 1,6 mm beträgt. Diese Kapillare wurde mit einer monoton zunehmenden Verjüngung gezogen, wie sie oben spezifiziert ist. Der äußere Durchmesser nimmt von 1,6 mm in der Höhe des festgelegten Endes auf 0,12 mm am freien Ende ab. Die Gesamtlänge des Röhrchens war ungefähr 4 cm. Eine Aluminiumfolie war am freien Ende als bequeme Unterlage befestigt. Das Röhrchen wurde elektrostatisch angetrieben und seine Schwingungen durch Maßnahmen optisch erfaßt, wie sie in den Fig. 1 bis 4 gezeigt sind. Die Röhre wurde in einem Vacuum betrieben und eine Reihe von Gewichten wurde auf der Unterlage

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befestigt und die Resonanzfrequenz für jede Ladung gemessen. Von den Versuchsergebnissen wurde eine Eichkurve der Masse als Punktion der Resonanzfrequenz erstellt, wie sie in Fig. β gezeigt wird. Von dieser Eichkurve entnimmt man ein dm/df von ungefähr 2 χ 10 g/Hz bei einer Frequenz von 25 Hz. Da die Resonanzfrequenz zuverlässig bis auf einen Teil in 10-³ bestimmt werden kann, ergibt sich eine Empfindlichkeit von 5 x 10" g. Diese Empfindlichkeit ist vergleichbar mit der für QCM-Geräte, und zwar deshalb, weil a priori keine Begrenzung für die Fläche der die Masse unterstützenden Unterlage besteht, der von der Röhre getragen wird. Benützung einer Röhre, die aus einem Material mit einem höheren mechanischen Gütefaktor wie z.B. Quarz oder Saphire, hergestellt ist, führt sofort zu einer meßbaren Verbesserung der Empfindlichkeit.

Patentansprüche:

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Claims

Pat e.n tansprüche

Vorrichtung zur Messung von Massen, dadurch gekennzeichnet, daß ein langgestrecktes elastisches Element (4) vorgesehen ist, das sich ausgehend von einem ersten dickeren Ende (6) zu einem zweiten dünneren Ende (8) hin verjüngt und das eine zu messende Masse (32) an seinem dünneren Ende (8) haltern kann, daß das elastische Element (4) so verjüngt ist, daß das Flächenträgheitsmoment, das als ,

/ y²dydx

definiert ist, sich in vorgegebener Weise entsprechend dem Abstand von dem dickeren Ende (6) aus ändert, wobei y der Abstand von der neutralen Faser des elastischen Elements (4), das Produkt dydx ein rechtwinkliges Flächenelement in einem Querschnitt des elastischen Elements (4), das in einer Ebene senkrecht zur Achse des elastischen Elements (4) liegt, ist und wobei die Integration über die gesamte Fläche des Querschnitts erstreckt ist, daß Vorrichtungen (10, 14, 16) zur Verankerung des ersten dickeren Endes (6) derart vorgesehen sind, daß das zweite dünnere Ende (8) des Elementes (4) sowie die hiervon getragene Masse (32) frei schwingen können, und daß Antriebseinrichtungen (34, 36, 40, 56) zum dynamischen Biegen des elastischen Elementes (4) derart, daß das dünnere Ende (8) mit einer Resonanzfrequenz schwingt, und Einrichtungen {66, 70) zur Messung der Resonanzfrequenz der Schwingung des elastischen Elementes (4) mit und ohne die Masse (32) vorgesehen sind, so daß die Größe der Masse (32) durch die Änderung der Resonanzfrequenz auf Grund des Vorhandenseins der Masse (32) bestimmt werden kann.

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2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elastische Element ein massiver Stab ist.
J5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element ein hohles Rohr (4) ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch j5> dadurch gekennze ichn e t , daß die innere Querschnittsfläche des Rohres fortschreitend von dem ersten dickeren Ende (6) zum zweiten dünneren Ende (8) hin abnimmt.
5· Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elastische Element aus im wesentlichen monokristallinem Material hergestellt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2* dadurch gekennzeichnet, daß die Röhre (4) aus monokristallinem Aluminiumoxyd besteht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennze ichn e t , daß die Röhre (4) aus Quarz oder Glas besteht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Halterungsteil vorgesehen ist und daß die Röhre (4) einen erweiterten relativ dicken Wandabschnitt (10) an dem ersten dickeren Ende (6) aufweist und daß die Verankerungsvorrichtungen (14, 16) den erweiterten relativ dicken Wandabschnitt (10) an dem Haiterungsteil festklemmen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennze lehne t durch eine Erweiterung (28) andern zweiten dünneren Ende (8) des Elementes (4) zur Halterung einer zu messenden Probenmasse (32) .
10· Vorrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennze ichn e t , daß die Erweiterung (28) kelchartig ist und eine Randflache zur Halterung eines Probenhalters (3) aufweist.

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11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η nz e i c h n e t , daß das elastische Element (4) elektrisch leitende Einrichtungen (20) aufweist, die an der Außenoberfläche des Elementes (4) zwischen seinen Enden (6, 8) angeordnet sind und daß die Antriebseinrichtungen zwei Elektroden (^4, 36), die mit Abstand von dem elastischen Element (4) angeordnet sind, und Einrichtungen (40, 56) zum Anlegen eines sich ändernden elektrischen Potentials zwischen den Elektroden (^4, 36) und den elektrisch leitenden Einrichtungen (20) umfassen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichn e t , daß das elastische Element (4) aus einem Material hergestellt ist, das kein elektrischer Leiter ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennze ichne t durch Einrichtungen zur Betätigung der Antriebseinrichtungen in Abhängigkeit von der von den Meßeinrichtungen festgestellten Frequenz.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zur Zuführung eines elektrischen Potentials eine Wechselspannungsquelle (4o), die mit den leitenden Einrichtungen (20) verbunden ist, und Einrichtungen (56) zur Lieferung eines Gleichspannungspotentials zwischen den beiden Elektroden (J4, 36) einschließen.
15· Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtungen '(48) die Schwingungsbewegung des elastischen Elements (4) optisch messen.
16. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtungen die Schwingungsbewegung des elastischen Elements (4) magnetisch messen.
17· Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flächenträgheitsmoment sich gleichförmig mit dem Abstand von dem dickeren Ende (6) aus ändert und an einem

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255363Θ

Punkt (L^f) zu O wird, wobei L' eine extrapolierte Entfernung von dem ersten Ende (6) ist, die die Länge L des elastischen Elements (4) gemessen von dem ersten Ende (6) aus übersteigt.
18. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, g e kennzeichne t durch ein langgestrecktes elastisches Element (4) mit einem ersten Ende (8), das eine zu messende Masse (32) haltern kann und mit einem zweiten dickeren Ende (6), das so verankert ist, daß das erste Ende (8) und die hiervon getragene Masse (32) frei schwingen können, wobei das Element (4) ausgehend von dem zweiten Ende (6) zum ersten Ende (8) in einer vorgegebenen Weise verjüngt ist, so daß das Element (4) eine im wesentlichen konstante Krümmung aufweist, wenn es dynamisch gegenüber dem zweiten Ende (6) gebogen wird, Antriebseinrichtungen (40, 56) zum dynamischen Biegen des Elementes (4) derart, daß das erste Ende (8) mit einer Resonanzfrequenz schwingt, und Einrichtungen (48) zur Messung der Resonanzfrequenz der Schwingung des Elementes (4) mit und ohne die Masse (32), so daß die Größe der Masse durch Messen der Differenz in der Resonanzfrequenz des Elementes (4) mit und ohne die Masse (32) bestimmt werden kann.

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