DE3877913T2 - Vibrationsrheometer. - Google Patents

Vibrationsrheometer.

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DE3877913T2 DE8888310943T DE3877913T DE3877913T2 DE 3877913 T2 DE3877913 T2 DE 3877913T2 DE 8888310943 T DE8888310943 T DE 8888310943T DE 3877913 T DE3877913 T DE 3877913T DE 3877913 T2 DE3877913 T2 DE 3877913T2
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Rheometer zum Messen des Phenomens von Verformung und Fluß eines Fluids, im genaueren ein Vibrationsrheometer, welches stimmgabelähnliche Teile umfaßt, die in der Lage sind in einer Materialprobe in Schwingungen versetzt zu werden.
  • Die Fließfähigkeit einfacher Flüssigkeiten, wie z.B. Wasser, Alkohol, Glyzerin oder ähnliches, unterscheidet sich in der Viskosität, wobei diese Flüssigkeiten eine Newton'sche Viskosität zeigen, das heißt eine bezüglich einem Druck während des Fließens proportionale charakteristische Ausbreitungsrate. Es ist auf der anderen Seite bekannt, daß dicke Flüssigkeiten einen verhältnisnäßig komplizierten Aufbau besitzen, so wie z.B. Farbe, Zahnpasta, Mayonaise und kalte Sahne eine nicht-Newton'sche Viskosität zeigen können, bei welcher das Fließen erst beginnt, wenn eine äußere Kraft einen vorherbestimmten Wert überschreitet. Ein anderes Phenomen ist die Fähigkeit von Gel, das sich, nachdem es einem Schütteln oder Vibrieren ausgesetzt war, in eine Lösung verwandelt und anschließend, wenn es stehengelassen wird, sich wieder in Gel zurückverwandelt, welches Thixotropie genannt wird.
  • Eine Messung der Newton'schen Viskosität oder nicht- Newton'schen Viskosität und speziell das Maß der Thixotropie kann durch Auswerten der Fläche einer Hystereseschleife ermittelt werden, die bei der Drehung eines Rotationsviskometers auftritt. In dem Rotationsviskometer wird die Viskosität durch Drehung eines zylindrischen Körpers in einem zähflüssigen Fluid und Messen des Drehmoments, welches aufgrund der Viskosität auf den zylindrischen Körper ausgeübt wird erworben. In einem koaxial angeordneten doppelzylindrischen Meßgerät wird ein Fluid zwischen eine innere und eine äußere Röhre gegeben, und, wenn die äußere Röhre in Rotationsbewegungen versetzt wird, wird das Drehmoment, welches auf die innere Röhre ausgeübt wird, gemessen. Diese Messung wird ausgeführt, indem die innere Röhre an einen Torsionsdraht gehängt wird und ein Torsionswinkel des Torsionsdrahtes gemessen wird. Wenn eine Ausführung vorliegt, bei der die Winkelgeschwingigkeit des Rotationskörpers variabel gestaltet ist, so daß ein Geschwindigkeitsgefälle dementsprechend verändert wird, kann das Viskometer für die Messung von Fließeigenschaften von nicht-Newton'schen zähflüssigen Fluiden verwendet werden.
  • Es ist jedoch notwendig, die Form des Rotationskörpers in Abhängikeit der zu messenden Probe zu verändern. Desweiteren ist es beschwerlich den Rotationskörper nach Benutzung zu säuberen und zu waschen, wobei dies ein Problem der Handhabung aufwirft. Da das Viskometer zusätzlich von Trägheitskräften des Rotationskörpers oder von dem Fluß der Probe beeinflußt wird, ist der Bereich der steuerbaren Winkelgeschwindigkeit des Rotationskörpers eng und verschiedene Meßmodelle können nicht ausgewählt werden.
  • Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit einer Vibrationsrheometervorrichtung, welche ein Viskometer mit einem Paar Stimingabeleleinente umfaßt, die in der Lage sind, in der Probe in Schwingungen versetzt zu werden. Ein Vibrationsviskometer mit einem Paar stimmgabelähnlichen Elementen ist aus der US-Patent Nr. 4,602,505 (korrespondierend mit dem europäischem Patent Nr. 112 156) bekannt, welches mit dem Titel "Vorrichtung zur Messung von Vikosität" am 29. Juli 1986 den Erfindern der gegewärtigen Erfindung erteilt wurde. Ein verbessertes Vibrationsviskometer dieser Art wurde ebenso in der US-Patent Nr. 4,729,237 (entsprechend dem europäischen Patent 233 408) vorgeschlagen, welches mit dem Titel "Stimmgabelvibrationsvikositätsmeßgerät" am 8. März 1988 den Erfindern der gegewärtigen Erfindung erteilt wurde. Diese Vibrationsviskometer umfassen jeweils Schwingungserregermittel einer, ein Paar Schwingungserregerbaugruppen umfassenden Stimmgabel, wobei jede Schwingungserregerbaugruppe an ihrem freien Ende eine Meßfühlerplatte zum Einführen in die zu messende Probe besitzt, ferner eine Antriebseinheit besitzt, um Schwingungen an dem Paar Schwingungserregerbaugruppen einwirken zu lassen, und ein Erfassungsgerät zum Erfassen der Schwingungsamplitude des Schwingungserregerbaugruppenpaares besitzt, welche aufgrund eines, auf die Meßfühlerplatten bei Eintauchen in die Probe einwirkenden Viskositätswiderstand sich ändert, um die Schwingungsablitude in ein elektrisches Signal überzuführen. Die Antriebseinheit umfaßt eine Kombination einer elektromagnetischen Spule und eines Permanetmagneten, in welcher das Schwingungserregerbaugruppenpaar in einer einander entgegengesetzten Phase, d.h. mit einem Phasenunterschied von 180 Grad bei der selben Frequenz, zu Schwingungen erregt werden. In den bisher angegebenen Vibrationsviskometern beträt die Antriebsfrequenz 30 Hz, wobei die Amplitude einseitig ist und ohne Last konstant 20 Mikrometer beträgt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Vibrationsrheometervorrichtung zum Messen des Verhaltens einer Fluidprobe in Bezug auf äußer Kräfte, welche sich mit der Zeit verändern vorgesehen. Die Vorrichtung umfaßt:
  • a) ein Traggestell, welches fest mit einem Grundgerüst verbunden ist, wobei das Tragge stell in seinem unteren Bereich eine Tragsäule aufweist;
  • b) Stimmgabelschwingungserregermittel, umfassend ein Paar, an dem Traggestell befestigter Schwingungserregerbaugruppen, welche sich von dem Traggestell abwärts erstrecken und an einander gegenüberliegenden Seiten der Tragsäule angeordnet sind, wobei jede Schwingungserregerbaugruppe an ihrem freien Ende eine dünne und flache Meßfühlerplatte zum Einsetzten in die zu messende Fluidprobe aufweist und beide der Meßfühlerplatten in der selben imaginären senkrechten Ebene angeordnet sind;
  • c) Mittel zum Antrieb des Paares von Schwingungserregerbaugruppen, welche bei der selben Antriebsfrequenz einander entgegengesetzte Phasen aufweisen;
  • d) Mittel zur Erfassung der Schwingungsamplituden des Paares von Schwingungserregerbaugruppen, welche sich mit den verschiedenen, von den in der Fluidprobe eingesetzten Meßfühlerplatten erhaltenen Viskositätswiderständen ändert, wobei die Mittel ein die Amplitude darstellendes, elektrisches Signal ausgeben;
  • e) Steuerungsmittel zur Versorgung der Antriebsmittel mit einem Strom, welcher eine stufenlos und kontinuierlich sich ändernde Größe aufweist, um somit die schwingungserregende Kraft in den Schwingungserregerbaugruppen mit der Zeit zu ändern; und
  • f) Aufzeichnugsmittel, die hinsichtlich von Änderungen der Größe der Antriebsmittel einen sich diesbezüglich ändernden Ausgabewert der Schwingungserfassungsmittel aufzeichnen.
  • Da eine kontinuierliche Veränderung der Größe des an der Antriebseinheit angelegten Antriebstsstromes eine konti nuierliche Veränderung der die Schwingung des Schwingungserregerbaugruppenpaares anregenden Kraft bewirkt, ist es dann möglich eine für die Veränderungsrate der Bewegung des Fluids mit der Zeit repräsentative Größe zu messen, wenn die Änderung der Amplitude in Erwiderung der Änderung der das Schwingungserregerbaugruppenpaar zu Schwingungen erregenden Kraft kontinuierlich erfaßt wird.
  • Im Unterschied zu dem Rheometer, welches ein übliches Rotationsviskometer zur Erzeugung eines konzentrischen kreisförmigen Flusses des Fluids verwendet, werden in diesem Fall lediglich leichte Schwingungen durch das Schwingungserzeugerbaugruppenpaar entsprechend der vorliegenden Erfindung erzeugt, und daher kann dem Meßtyp, der aus der Steuerungsart der Anwendung der Schwingungserzeugenden Kraft, so wie der Größe hervorgeht, ein beträchtlicher Freiraum eingeräumt werden. Typische Beispiele von Meßtypen zur Steuerung des Antriebsstromes sind folgende:
  • Typ 1: Von der Zeit t0 bis t1 stufenlos und kontinuierlich ansteigend und dann von t1 bis t2 stufenlos und kontinuierlich abfallend.
  • Typ 2: Ähnlich dem Typ 1, bis zu der Zeit t1 koninuierlich ansteigend und nach der Zeit t1 konstant gehalten.
  • Typ 3: Ähnlich dem Typ 1, bis zu der Zeit t1 kontinuierlich ansteigend, danach bis zu der nächsten Zeit t2 konstant gehalten und dann auf Null abgeschaltet.
  • Typ 4: Ähnlich dem Typ 1, bis zu der Zeit t1 kontinuierlich ansteigend, und von der Zeit t1 bis zu der Zeit t2 umgekehrt stufenlos und kontinuierlich abnehmend, wobei dieses Ansteigen und Abfallen wiederholt wird.
  • Diese Meßtypen können durch eine Programmsteuerung des Antriebsstromes einfach erreicht werden.
  • In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung wird der Antriebsstrom der Antriebseinheit des Schwingungerregeraugruppenpaares stufenlos und kontinuierlich verändert, und die Veränderung des Amplitudenwertes in Erwiderung der Änderung der Schwingungserregerbaugruppe wird kontinuierlich erfaßt, wodurch die Zähflüßigkeit des Fluides gemessen werden kann. Daher kann die Messung ohne Beachtung des Handhabungsproblems, dem man bei Verwendung eines üblichen Rotatiosviskometers begegnet, durchgeführt werden.
  • Eine Ausführungsform der Erfindung wird nun mittels lediglich eines Beispieles mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben,in denen:
  • Figur 1 eine teilweise aufgeschnittene Seitenaufrißansicht eines Vibrationsviskometers, welches in dem Rheometer der vorliegenden Erfingung verwendet wird, zeigt;
  • Figur 2 eine Seitenansicht wesentlicher in Figur 1 gezeigter Teile in einer Explosionsdarstellung zeigt;
  • Figur 3 ein eine Amplitudenrheometervorrichtung, gemäß der vorliegender Erfindung, darstellendes Blockdiagramm zeigt;
  • Figur 4, 5 und 6 entsprechende erläuternde Ansichten der Fließeigenschaften der Probe darstellen, welche mit der Vibrationsrheometervorrichtung, gemäß der vorliegenden Erfingung, gemessen wurden; Figur 4 zeigt den Fall in dem die Probe Mayonnaise ist; Figur 5 zeigt den Fall in dem die Probe kalte Sahne ist, und Figur 6 zeigt den Fall in dem die Probe eine milchige Flüssigkeit ist; und
  • Figur 7 zeigt eine erläuternde Ansicht, stellvertretend für ein Vielzahl von Meßtypen.
  • Bezugnehmend zuerst auf Figur 3, ist eine Vibrationsrheometervorrichtung, entsprechend der vorliegenden Erfindung, einschließlich eines Vibrationsviskometers, allgemein mit 50 bezeichnet. Dieses Vibrationsviskometer umfaßt eine elektrische Antriebseinheit 51, ein Amplitudenerfassungsgerät 52 und ein Thermometer 53, welches im einzelnem später beschrieben wird. Die elektromagnetische Antriebseinheit 51 hat einen Permanentmagneten 13 (Fig. 1) und eine damit zusammenarbeitende elektromagnetische Spule 12 (Fig. 1), wobei die elektromagnetische Spule 12 einen Antriebsstrom von einer einen Oszillator 54 und einen stufenlosen Verstärker 55 umfaßende Steuerungseinheit 56 erhält, welcher Strom eine stufenlos und kontinuierlich sich verändernde Größe hat. Diese Steuerungseinheit 56 ist mit einem Strommeßgerät 57 zur Messung der Größe des Antriebsstroms, der an die elektromagnetische Antriebseinheit 51 gegeben wird, ausgestattet. Das Amplitudenerfassungsgerät 52 umfaßt beispielsweise ein kontaktloses Verlagerungserfassungssystem nach dem Wirbelstromverlust-Erfassungsprinzip 14 (Fig. 1), und ein Ausgabesignal dieses Erfassungsgeräts 14 wird zu einer Amplitudenanzeigeeinheit 58 gegeben. Diese Amplitudenanzeigeeinheit 58 schließt einen eine Spannung liefernden Verstärker 59 ein. Ein Thermometer 53 hat einen Temperaturfühler 21 (Fig. 1) und ein Ausgabesignal, welches zu einer Temperaturanzeige 61 gegeben wird. Ein von dem Strommeßgerät 57 gemessener Wert und ein von dem Voltmeter 60 gemessener Wert werden an eine Aufzeichnungseinheit 62, zum Beispiel einem x-y-Aufzeichnungsgerät weitergegeben, und die Aufzeichnungseinheit 62 zeichnet die erfaßte Spannung auf, die der Veränderung des Amplitudenwertes von dem Amplitudenerfassungsgerät 52, entsprechend dem an die elektromagnetische Antriebseinheit 51 angelegten Antriebsstrom, dessen Größe kontinuierlich und stufenlos sich ändert, entspricht.
  • Das Vibrationsviskometer selbst, das in der vorliegenden Erfindung benutzt wird, entspricht der allgemeinen Art, die in den US-Patent Nr. 4,602,505 und 4,729,237 beschrieben sind. Auf Figur 1 bezugnehmend ist ein Vibrationsviskometer mit einem hohlen Traggestell angegeben, welches aus einem starren Material gebildet ist und feste an einem von einer Grundplatte (nicht dargestellt) herausragenden Grundgerüst 1 angebracht ist, wobei das Traggestell 2 eine nach unten reichende Tragsäule 3 besitzt. Ein Schwingungserregerbaugruppenpaar 4, welches die stimmgabelähnlichen Schwingungserreger bildet, sind an dem unteren Ende des Traggestells 2 befestigt, wobei diese Schwingungserregerbaugruppen 4 von dem Traggestell 2 nach unten reichen und gegenüberliegende Seiten der Tragsäule 3 einnehmen. Die Schwingungserregerbaugruppen 4 umfassen jeweils eine Blattfeder 5, die mit einem Ende an dem Traggerüst 2 mittels einer durch einen Anschlag 7 laufenden Schraube 6 befestigt ist, eine lange mittlere Platte 8, die fest auf dem anderen Ende der Blattfeder 5 aufgebracht ist und eine Meßfühlerplatte 9, die an dem Ende der mittleren Platte 8 mittels einer Schraube 10 befestigt ist. Die Blattfeder 5 ist vorzugsweise aus einem konstant eleastischen Federstahl gefertigt und die Zwischenplatte 8 ist vorzugsweise aus einem leichten relativ starren Material, wie beispielsweise Aluminium, gefertigt. Die Sensorplatte 9 ist vorzugsweise aus rostfreiem Stahl gefertigt, welcher etwa 0,2 mm dünn und flach ist und eine chemische Widerstandsfähigkeit besitzt, wobei die Meßfühlerplatte ein als Scheibe 11 ausgeformtes freies Ende besitzt, welches einen Durchmesser von beispielsweise 20 mm hat.
  • Eine Schwingungserregerbaueinheit 4 ist symmetrisch mit der anderen Schwingungserregerbaueinheit angeordnet, und ein Permanentmagnet 13, welcher mit einem Paar von auf der Tragsäule 3 aufgebrachten elektromagnetischen Spulen 12 zusammenarbeitet, ist auf der Zwischenplatte 8 vorgesehen. Die Kombination der elektromagnetischen Spulen 12 und des Permanentmagneten 13 dient als Antriebsvorrichtung 51 zum Anregen der entsprechenden Schwingungserregerbaugruppen 4. Die Antriebsvorrichtung 51 wird mit einem Antriebsstrom von der Steuerungseinheit 56 (Fig. 3) versorgt, der eine Größe besitzt, die sich wie oben beschrieben kontinuierlich und stufenlos verändert, um dadurch das Schwingungserregerbaugruppenpaar 4 in einander entgegengesetzten Phasen, das heißt mit einer Phasendifferez von 180 bei der selben Frequenz, zum Schwingen erregt, und zwar in Erwiderung einer schwingungserzeugenden Kraft, die eine sich stufenlos und kontinuierlich änderde Größe besitzt. Entsprechend einem bevorzugten Beispiel beträgt die Antriebsfrequenz 30 Hz und der Antriebsstrom ändert sich linear von 0 bis 1000 mA. Ein Paar Meßfühlerplatten 9 sind innerhalb der selben imaginären senkrechten Ebene angeordnet und als Folge davon kann eine Dreheinwirkung an dem Traggestell 2 verhindert werden, die in dem Fall erzeugt wird, in dem die Meßfühlerplatten in verschiedenen imaginären senkrechten Ebenen angeordnet sind. Während die relative Anordnung der elektromagnetischen Spulen 12 und des Permanentmagneten 13 vertauscht werden können, ist die Vorrichtung der elektromagnetischen Spulen 12 auf der Seite der Tragsäule 3, wie in dem Beispiel der Zeichnung gezeigt, dazu geeignet, daß eine Drahtführung 15 der Spule 12 durch die Tragsäule 3 hindurchreichend (nach oben) an den Metallanschluß 16 geführt werden kann.
  • Die Tragsäule 3 ist zwischen dem Traggestell 2 und der elektromagnetischen Spule 12 mit einem Verlagerungser fassungsgerät 14 versehen, um so einer Blattfeder 5 der Schwingungserregerbaugruppe 4 gegenüberzuliegen, wobei das Verlagerungserfassungsgerät 14 die Amplitude einer Schwingungserregerbaugruppe 4 in ein elektrisches Signal verwandelt. In diesem Fall kann ein weiteres Verlagerungserfassungsgerät an der anderen Schwingungserreger baugruppe vorgesehen sein, da jedoch beide Baugruppen 4 im wesentlichen die selbe Amplitude aufweisen, würde daher eines genügen. Wenn ein Meßfühlerplattenpaar 9 in eine Probe eingesetzt wird, wie weiter unten beschrieben, wird die Amplitude der Schwingungserregerbaugruppen 4 von der Veränderung des zähflüssigen Widerstandes beeinflußt, und damit erfaßt das Verlagerungserfassungsgerät 14 elektrisch die Amplitude, und die Viskosität der Probe wird aus dem erfaßten Wert nach einer wohlbekannten Methode arithmetisch berechnet. Das Verlagerungserfassungsgerät 14 kann beispielsweise ein kontaktloses Verlagerungserfassungssystem der Wirbelstromverlust-Erfassungsart sein, in dem Fall, in dem diese wohl bekannte Verlagerungserfassung angewandt wird, wird die Blattfeder 5, die diesem gegenüberliegt, von einer magnetischen Stahlfeder gebildet. Anstatt einem Verlagerungserfassungsgerät der Wirbelstromverlust-Erfassungsart, kann ebenso ein wohlbekannter optischer Verlagerungssensor verwendet werden. Ein Führungsdraht 17 des Verlagerungserfassungsdetektors 14 wird ebenso an ein allgemeines Anschlußelement 16 geführt, wobei dieser durch die Tragsäule 3 hindurchgeführt ist.
  • Sich der Figur 2 zuwendend, ist ein allgemein mit 20 bezeichnetes Thermometer auf dem unteren Ende der Tragsäule 3 aufgebracht, und ein abgeschirmter Meßfühler 21 des Thermometers 20 reicht nach unten. Dieser Temperaturfühler 21 nimmt eine Lage zwischen dem Meßfühlerplattenpaar 9 ein und ist in der selben imaginären senkrechten Ebene angeordnet, wobei der Meßfühler 21 mit seinem unteren Ende in im wesentlichen der selben imaginären horizontalen Ebene wie das Meßfühlerplattenpaar 9 angeordnet ist. Da der Temperaturfühler 21 in der selben imaginären senkrechten Ebene ausgerichtet ist wie das Meßfühlerplattenpaar 9, wird das Auftreten von Verwirbelungen der Probe aufgrund der Anwesenheit des Temperaturfühlers 21 zwischen den Sensorplatten verhindert. Das Thermometer 20 kann von einer wohlbekannten Art sein, in welcher beispielsweise ein Platintemperaturmeßwiderstand in einer Abschirmung vorgesehen ist, wobei das wohlbekannte Thermometer eine Schaltkreiseinheit 22 mit einem Verstärker an dem gestellseitigen Ende der Abschirmung besitzt. Eine Drahtführung 23 der Schaltkreiseinheit 22 reicht bis an ein allgemeines Anschlußelement 16, wobei diese durch die Tragsäule 3 hindurchgeführt ist.
  • An dem unteren Ende der Tragsäule 3 ist ein äußeres Gewinde 30 ausgebildet, und eine Tragvorrichtung 32 mit einem Justiermutterelement 31, welches init dem äußeren Gewinde 30 über ein Gewinde in Eingriff steht, ist an der Tragsäule 3 angebracht. Die Tragvorrichtung 32 trägt einen abnehmbaren Probenbehälter 33 und dient als Deckel zum Schließen einer offenen Fläche des Probenbehälters 33. Der Probenbehälter 33 ist üblicherweise aus einem durchsichtigem Glas, ähnlich einem Kelch gefertigt. Dieser Behälter besitzt um seine offene Kante herum einen Flansch 34 und besitzt eine Einstellmarkierung, welche zwei parallele Linien enthält, die die erlaubte darin einzufüllende Menge der Probe 35 angibt. Die Tragvorrichtung 32 umfaßt ein aus einem synthetischen Harz geformtes Deckelelement 37, welches beispielsweise hervorragend in seinen Wärmeisolierungseigenschaften ist und eine Größe besitzt, die genau in den Probenbehälter 33 paßt, wobei das Deckelelement 37 einen Flansch 38 besitzt. Das Deckelelement 37 ist mit einem Paar wohlbekannter Klemmelemente 39 ausgestattet, und wenn diese Klemmelemente 39 mit dem Flansch 34 des Probenbehälters 33 in Eigriff gebracht werden, kann der Probenbehälter 33 auf die Tragvorrichtung 32 aufgebracht werden. Das mit dem äußeren Gewinde 30 der Tragsäule 3 in Gewindeeingriff stehende justierbare Mutterelement 31 hat in dessen unterem Bereich einen Anschlag 40, wobei die axiale Bewegung durch den Anschlag 40 beschränkt wird. Das Deckelelement 37 ist mit einem Loch 41, durch welches das untere Ende der Tragsäule 3 hindurchzupassen vermag und einem Paar ein überschwappen verhindernde schmale Schlitze 42 ausgebildet, durch welche ein Sensorplattenpaar 9 hindurchzupassen vermag.
  • Üblicherweise ist die Tragvorrichtung 32 an dem unteren Ende der Tragsäule 3 angebracht, und der Probenbehälter 33 ist abnehmbar an der Tragvorrichtung 32 angebracht. Zwei Stifte 44 sind an dem unteren Ende der Tragsäule 3 nach unten gerichtet angebracht, wobei die Stifte 44 an einander gegenüberliegenden Seiten des Temperaturmeßfühlers 21 angeordnet sind, eine Position zwischen dem Meßfühler und der Sensorplatte 9 einnehmen und in der imaginären senkrechten Ebene liegen, in welcher die Sensorplatten 9 und der Temperaturmeßfühler 21 verteilt sind. Der Stift 44 besitzt ein fernes Ende, welches die Funktion einer Anzeige hat, welche einen erwünschten Oberflächenstand der Probe 35 in dem Behälter 33 angibt. Im einzelnen wird, wenn ein Fluchtungsfehler zwischen dem fernen Ende des Stiftes 44 und dem Oberflächenstand der Probe 35 voliegt, das justierbare Mutterelement 31 der Tragvorrichtung 32 gedreht, um den Probenbehälter 33 gemeinsam mit der Tragvorrichtung 32 in axialer Richtung auf die Tragsäule 3 zu zubewegen, wobei der oben beschriebene Fluchtungsfehler aufgehoben werden kann. Selbst wenn die Menge der Probe innerhalb des erlaubten Bereichs zwischen den zwei an den Probenbehälter 33 vorgesehenen Markierungslinien 36 variiert, kann als Ergebnis davon die Sensorplatte 9 und der Temperaturmeßfühler 21 immer mit einer vorherbestimmten Länge in die Probe eingeführt werden, ohne sich dem Problem auszusetzten, sicherzustellen, daß die Proben eine streng bestimmte Menge umfassen, und Meßfehler werden verhindert, die durch Unterschiede der Tiefe, mit welcher die Sensoren eingeführt werden, verursacht sind. Figuren 4, 5 und 6 sind einander entsprechende Schaubilder die Ergebnisse zeigen, welche durch Messungen der Flußeigenschaften von drei Arten von Proben bei Verwendung eines Vibrationsrheometers ermittelt wurden, welches in Übereinstimmung mit dem bevorzugten Beispiel der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde. In diesen Schaubildern stellt die Ordinatenachse die Größe I eines Antriebsstromes, entsprechend einer auf das Schwingungserregerbaugruppenpaar 4 einwirkenden schwingungserzeugenden Kraft dar, während die Abszissenachse die Größe E der erfaßten Spannung, entsprechend der Schwingungsamplitude des Schwingungserregerbaugruppenpaares 4 darstellt. Figur 4 betrifft den Fall, in dem die Probe Mayonnaise ist, Figur 5 betrifft den Fall in dem die Probe kalte Sahne ist und Figur 6 stellt den Fall dar in dem die Probe milchige Flüssigkeit ist. Die durch stetiges Vergrößern der schwingungs erzeugenden Kraft erhaltene Kurve und umgekehrt die durch stetiges Verringern selbiger erhaltene Kurve gemäß Figur 4 und 5 beschreiben eine Hysterese-Schleife, aus der erkannt werden kann, daß diese Proben einen thixotrope nicht-Newton'sche Viskosität aufzeigen. Gemäß Figur 6 wurde erkannt, daß die Veränderung der Amplitude bezüglich der Veränderung der Schwingungserzeugenden Kraft linear ist, und diese Probe aus einem eine Newton'sche Viskosität aufzeigendem Material besteht.
  • Figur 7 zeigt ein Schaubild welches die Veränderungen des Antriebsstromes in verschiedenen Meßtypen erklärt, wobei in diesen Schaubildern die Ordinatenachse den Wert des Stromes I und die Abszissenachse die Zeit t darstellt. Die Verhältnisse der von diesen Schaubildern dargestellten Meßtypen sind wie folgend:
  • Figur 7a - Typ 1: Von der Zeit t0 bis t1 stufenlos und kontinuierlich ansteigend und dann von t1 bis t2 stufenlos und kontinuierlich abfallend.
  • Figur 7b - Typ 2: Ähnlich dem Typ 1, kontinuierlich ansteigend bis zu der Zeit t1 und nach der Zeit t1 konstant gehalten.
  • Figur 7c - Typ 3: Ähnlich, kontinuierlich bis zur Zeit t1 ansteigend, danach bis zur Zeit t2 konstant gehalten und dann auf 0 abschaltet.
  • Figur 7d - Typ 4: Ähnlich, bis zur Zeit t1 kontinuierlich ansteigend, von der Zeit t1 bis zur Zeit t2 umgekehrt stufenlos und kontinuierlich abfallend.
  • Zumindest in der bevorzugten Ausführungsform gibt die vorliegende Erfindung eine neue Pheometervorrichtung an, welche bezüglich einem Rheometer, welches ein konventionelles Potationsviskometer benutzt, die oben genannten Nachteile eleminiert.
  • Zumindest in der bevorzugten Ausführungsform gibt die vorliegende Erfindung zudem ein Rheometer an, welches die Art der Anwendung einer äußeren Kraft auf die zu messende Probe und die Umformgeschwindigkeit weit variieren kann, so daß verschiedene Meßtypen ausgewählt werden können.
  • Zumindest in der bevorzugten Außführungsform gibt die vorliegende Erfindung zudem ein Rheometer an, welches leicht zu handhaben und einfach zu betreiben ist.

Claims (6)

1. Schwingungsrheometervorrichtung, zum Messen des Verhaltens einer Fluidprobe (35) in Bezug auf äußere Kräfte, welche sich mit der Zeit verändern, umfassend:
a) ein Traggestell (2), welches fest mit einem Grundgerüst (1) verbunden ist, wobei das Traggestell (2) in seinem unteren Bereich eine Tragsäule (3) aufweist;
b) Stimmgabelschwingungserregermittel, umfassend ein Paar, an dem Traggestell (2) befestigter Schwingungserregerbaugruppen (4) , welche sich von dem Traggestell (2) abwärts erstrecken und an einander gegenüberliegenden Seiten der Tragsäule (3) angeordnet sind, wobei jede Schwingungserregerbaugruppe (4) an ihrem freien Ende eine dünne und flache Meßfühlerplatte (9) zum Einsetzen in die zu medsende Fluidprobe (35) aufweist und beide der Meßfühlerplatten (9) in der selben imaginären senkrechten Ebene angeordnet sind;
c) Mittel (12, 13) zum Antrieb des Paares von Schwingungserregerbaugruppen (4), welche bei der selben Antriebsfrequenz einander entgegengesetzte Phasen aufweisen;
d) Mittel (14) zur Erfassung der Schwingungsamplituden des Paares von Schwingungserregerbaugruppen (4), welche sich mit den verschiedenen, von den in der Fluidprobe (35) eingesetzten Meßfühlerplatten (9) erhaltenen Viskositätswiderständen ändert, wobei die Mittel ein die Amplitude darstellendes, elektrisches Signal ausgeben;
e) Steuerungsmittel (56) zur Versorgung der Antriebsmittel (12, 13) mit einem Strom, welcher eine stufenlos und kontinuierlich sich ändernde Größe aufweist, um somit die schwingungserregende Kraft in den Schwingungserregerbaugruppen (4) mit der Zeit zu ändern; und
f) Aufzeichnugsmittel (62), die hinsichtlich von Änderungen der Größe der Antriebsmittel einen sich diesbezüglich ändernden Ausgabewert der Schwingungserfassungsmittel (14) aufzeichnen.
2 Schwingungsrheometervorrichtung nach Anspruch 1, in welchem die Steuerungsmittel (56) einen Oszillator (54) mit einer festen Frequenz, einen verstellbaren Verstärker (55), um aus dem Oszillator einen Antriebsstrom mit stufenlos und kontinuierlich sich ändernder Größe zu bilden, und ein Ampermeter (57) zum Messen der Größe des Antriebsstromes umfassen.
3. Schwingungsrheometervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, in welchem die Steuerungsmittel (56) die Größe des Antriebsstromes durch ein Programm steuern.
4. Schwingungsrheometervorrichtung nach Anspruch 3, in welchem die Steuerungsmittel (56) die Größe des Antriebsstromes derart steuern, daß von der Zeit t0 bis t&sub1; die Größe stufenlos und kontinuierlich vergrößert wird und nach der Zeit t&sub1; konstant gehalten wird.
5. Schwingungsrheometervorrichtung nach Anspruch 3, in welchem die Steuerungsmittel (56) die Größe des Antriebsstromes derart steuern, daß von der Zeit t&sub0; bis t&sub1; die Größe stufenlos und kontinuierlich vergrößert wird, von der Zeit t&sub1; bis t&sub2; konstant gehalten wird und dann auf 0 abgeschaltet wird.
6. Schwingungsrheometervorrichtung nach Anspruch 3, in welchem die Steuerungsmittel (56) die Größe des Antriebsstromes derart steuern, daß von der Zeit t&sub0; bis t&sub1; die Größe stufenlos und kontinuierlich vergrößert wird und von der Zeit t&sub1; bis t&sub2; stufenlos und kontinuierlich verkleinert wird.
DE8888310943T 1987-11-18 1988-11-18 Vibrationsrheometer. Expired - Fee Related DE3877913T2 (de)

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JP62289521A JPH01132931A (ja) 1987-11-18 1987-11-18 粘度計による試料の物性解析方法

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