CN1016279B - 振动式流变仪 - Google Patents

Abstract

一种振动式流变仪，在构成为音叉振动器的一对振动器组件中。在其自由端各有一个在待测样品中的敏感板，它们受电磁激励组件生相位相反，频率相同的激励。为使加在振动器组件的施振力能随时间交化，配置了能对电磁激励组件提供大小为无级连续变化的激励电流控制组件，以电信号的方式检测出振动器组件的振幅，将这一检测值和激励电流值一起送入记录组件，用以表示随时间变化时流体样品在随时间变化的外力作用下的动态性质。

Description

本发明涉及测定流体变形和流动现象的流变仪，特别涉及包括带有一对在样品中振动的音叉组件的粘度计的振动式流变仪。

对于构成简单的液体，例如水、酒精和甘油等，尽管它们的流动性随着粘滞系数的不同而变化，但它们显示出牛顿粘性，即流动时其流变速度与其应力成比例。与此相反，对于构成比较复杂的粘滞液体，例如油漆，糊状牙膏、沙拉调料，油质雪花膏等，它们在外力超过一定的数值时，其流动就显示出非牛顿粘性。此外通过对注入到容器中的凝胶物质的一边搅动和一边振动可以使其变为溶胶，但是待其静止下来以后，它又重新变为凝胶，人们称这种性质为搅溶性。

对于牛顿粘性或非牛顿粘性的测定，特别是搅溶程度的测定，可以根据旋转式粘度计的转速连续增加和连续减少时所得到的滞后闭合曲线的面积来计算搅溶程度。对于旋转式粘度计，是通过测定作用在粘性流体中转动的圆筒上的粘滞力转矩来得到粘度值的。对于共轴双圆筒式粘度计，流体装在外筒与内筒之间，测定外筒旋转时作用在内筒上的转矩，在测定时，将内筒悬挂在扭转的金属丝上，测定该扭转金属丝的扭转角度，如果使旋转体的角速度可以变化，从而与角速度相对应的流变速度也是可以变化的，那末这样的粘度计就适合测定非牛顿粘性流体的流动特性。

然而，利用这类粘度计时，需要根据待测的样品来改换所使用的旋转体的形状，因为对使用后的旋转体要进行麻烦的清洗而有装拆的问题。不仅如此，由于受到旋转体的惯性和样品流动等影响，使旋转体的角速度的可能的调节范围变小，所以往往不能选择多种测定模式。

本发明的目的在于提供一种能够克服使用已有的旋转粘度计的流变仪的上述缺点的新型的流变仪。

具体地说，本发明提供了一种为了能够选择各种不同测定模式而可以在宽范围内改变施加于待测样品上的外力和流变速度的流变仪。

本发明的另一个目的是提供一种装拆简单易操作的流变仪。

本发明提供了一种包括带有一对在样品中振动的音叉组件的粘度计的振动式流变仪，带有一对音叉组件的振动式粘度计已由本发明人提出，名称为“用于测定粘滞性的装置”的在1986年7月29日批准的美国专利4602505（相应的欧洲专利申请的公开号为112156）中公开。又在此基础上进一步改进的振动式粘度计也是由本发明人提出的，名称为“用于K型振动粘性测量装置的调谐”，在1988年3月8日批准的美国专利4729237（相应的欧洲专利申请的公开号为233408）中公开。在这种振动式粘度计中，有一对音叉振动器组件作为振动器组件，每一个振动器组件装有：在其自由端装有的插入待测样品中的敏感板，使上述的一对振动器组件振动的激励组件，用于检测上述的插入样品内的敏感板因受到粘滞阻力的变化而引起的上述一对振动器组件的振幅，并将该振幅转换为电信号的检测器。激励组件由电研线圈和永久磁铁组合而成，它使一对振动器组件以频率相同，相位相反（即相位差为180°）的状态下振动。在上述的专利申请案中，振动粘度计的激励频率为30HZ，空载时板的振幅恒定为20微米。

本发明的特征在于：在上述的公知的振动粘度计的构成中增加了能够使供给上述的激励组件的激励电流连续变化的控制组件，以及把上述的一对振动器组件的振幅变化绘成曲线的组件，所述的振幅变化 是响应在检测器中输出前述的激励电流变化的。因为激励组件的激励电流大小的连续变化表征了作用在一对振动器组件上的振动力也是连续变化的，所以只要连续地检测出对应这个振动力变化的振幅变化，就能测定出样品在流体运动中的参数相对时间的变化率。在这种情况下，与使用原有的会使流体产生同心圆状运动的旋转式粘度计的流变仪相反，因为本发明中的一对振动器组件只产生微小的振动，所以只要对这个激励力的施加方式和大小进行控制就能进行多种模式的测定，在这些不同的测定模式的典型例子中，对激励电流控制如下：

模式1：在从时间t₀到时间t₁间无级地连续增大，然后从时间t₁到时间t₂间无级地连续减小。

模式2：与上述类型1相同，在到时间t₁之前连续增大，在时间t₁以后保持一定。

模式3：与上述类型1相同，在到时间t₁之前连续增大，在时间t₁到时间t₂之间保持一定，然后截止为零。

模式4：与上述类型1相同，在到时间t₁之前连续增大，再从时间t₁到时间t₂间以相反的方式无级地连续减小，重复进行这种增大和减小。

这些测定模式通过对激励电流进行程序控制就可以容易地得以完成。

根据本发明，可以通过使一对振动器组件的激励组件的激励电流无纫连续地变化，并连续检测响应于这样一对振动器组件的施振力变化的振幅值的变化来测定流体的流变参数，不会产生上述的使用原有的旋转粘度计时会出现的装拆问题，并可以简单地完成测定。

图1示出了本发明中使用的振动粘度计的局部剖视图。

图2示出了将图1中所示的主要部件分解后的视面。

图3示出了表示本发明的振动流变仪的方框图。

图4、图5和图6示出了采用本发明的振动流变仪测定出的样品的流动特性曲线。其中图4的样品为沙拉调料，图5中的样品为油质雪化膏，图6中的样品为乳胶。

图7示出了表示各种测定模式的示意图。

首先参见附图3，它示出了本发明的包含有由总的参考标号50表示的振动粘度计的振动式流变仪。其中的振动粘度计将在下面详细说明。它配置有电磁激励组件51，振幅检测器52和温度计53。电磁激励组件51包含有永久磁铁13（参见图1）和协动电磁线圈12（参见图1）。其电磁线圈12由包含有振荡器54和可调放大器55的控制组件56供给其大小可无级连续变化的激励电流。控制组件56还配置有用于检测由电磁激励组件51供给的激励电流大小的电流表57，另一方面，振幅检测器52，比如说它是由非接触式涡流损耗检测式位移检测器14（参见图1）构成的，将检测器14的输出信号输入振幅显示组件58。振幅显示组件58包含有与检测器14的输出端相连接的振幅放大器59和测量振幅放大器59的输出电压值的电压表60。温度计53有一个温度探头21（参见图1），该探头21的输出信号供给温度指示器61，温度计57的测量值和电压表60的测量值分别地送入到，比如说一个X-Y记录仪式的记录组件62，且该记录组件62是用于将振幅检测器52输出的代表振幅值变化的检测电压绘成曲线，该振幅值与供给激励组件51的连续变化的激励电流相对应。

本发明所使用的振动粘度计的主体已由上述的由本发明人提出的 美国专利4602505和美国专利4729237所公开。由图1可见，这种振动粘度计配置有从底座（未示出）上延伸出的支架轴1，在其上牢固地固定有由刚性材料构成的中空的支架2，这一支架2带有一个延伸到下方的支柱3。在支架2的下端部处装有构成音叉状振动器的一对振动器组件4，振动器组件4从支架2向下延伸，彼此相对地装在支柱3的两侧。每一个振动器组件4均包含有：一端是从穿过夹铁7且借助螺钉6固定在支架2上的弹性元件5，牢固地安装在该弹性元件5的另一端的较长的中间板8，和用螺钉10固定在中间板8的端部的敏感板9。薄板弹性元件5最好是用弹性稳定的弹簧钢制作，而中间板8最好是用象铝这样的具有相当刚性的较轻的材料制作。敏感板9最好是用例如厚度为0.2mm左右的薄而平的耐腐蚀的不锈钢制作，这个敏感板的自由端可以做成为例如直径为20mm左右的圆盘11。

每一个振动器组件4相对于另一个振动器组件对称地配置，在中间板8上有分别装配在支柱3上的一对电磁线圈12和协同动作的永久磁铁13。每一个电磁线圈12和永久磁铁13的组合体作为使对应的振动器组件4振动的激励组件51，激励组件51由上述的控制组件56（参见图3）供给大小可无级连续变化的激励电流，在上述激励电流的作用下，这一对振动器组件在频率相同，相位相反（即有180°相位差）大小可无级连续变化的施振力下振动。较好的实施例为，激励频率为30HZ且激励电流为从0至1000mA线性变化。一对敏感板9应处在同一假想的垂直平面内，这样可以避免因它们分布在不同的假想垂直平面上时在支架2上产生的扭曲反作用。各电磁线圈12和永久磁铁13的相对位置也可以颠倒过来。在图中所 示的例子中，电磁线圈12放置在支柱3的两侧，比较好的作法是使线圈12的引线15穿过支柱3的里面，然后引到端部接头16上（上方）。

在支架2与电磁线圈12之间的支柱3中装有位移检测器14，应使位移检测器14与振动器组件4的弹性元件5相对放置。位移检测器14能将一侧振动器组件4的振幅转换为电信号。当然为了检测另一侧的振动组件的振动也可以为另一个振动器组件再配装一个位移检测器，但在这种情况下，由于两个振动器组件4的振幅基本上相同，所以只检测一个也够了。如同后面将说明的那样，当把一个敏感板9插入到样品里面时，由于样品粘滞阻力的变化而使振动器组件4的振幅发生变化，位移检测器14就可以把这个振幅变为电信号检测出来，然后就可根据公知的公式，利用这一测量值计算出样品的粘滞度。位移检测器14可以采用比如说公知的非接触式涡流损耗检测式检测器，在采用这种公知的位移检测器时，与它相对放置的弹性元件5要用磁性弹簧钢制作。也可以采用公知的光学式位移传感器来代替涡流损耗检测式位移传感器。位移检测器14的引线17也要穿过支柱3的里面引到共用接线接头16上。

接下来参见图2，在支柱3的下端安装有用总的参考标号20表示的温度计。该温度计20的外壳连同探头21延伸到下方。这一温度探头21配置在一对敏感板9的中间位置处，且还与这对敏感板处在同一假想垂直平面内，而温度计的下端同一对敏感板9大体上处在同一假想的水平面内。由于温度探头21与一对敏感板9定位在同一假想垂直平面内，而防止了由于在两敏感板极9之间存在温度探头21引起样品内发生的紊乱。温度计20最好是采用例如在外壳内装有铂 电阻的常规温度计，在这种常规温度计的外壳底面上装有振幅放大器的电路组件22。电路组件22的引线23也穿过支柱3的内部接到共用端部接头16上。

支柱3的下端加工有螺纹30。带有与这一外螺纹30相配合的调节螺母31的托架组件32安装在支柱3上。托架组件32和样品容器的安装方式是可拆卸式的。而且起着封闭这个样品容器33的敞口密封盖的作用。样品容器33最好是用象烧杯那样的透明玻璃制作。在该容器的开口边缘附近装有法兰盘34，还有由指示注入容器中待测样品35的容许容量的两条平行的标识线。托架组件32上有一个其大小恰好可嵌入在样品容器33中的平面形的盖件37，例如用绝热性能优异的合成树脂制作的盖件37，这一盖件37还带有法兰38。在盖件37上还装有一对常规的卡紧夹子39，当这对卡紧夹子39扣到样品容器33的法兰34上后，样品容器33就固定在托架组件32上。在与支柱3上的外螺纹30相配合的调节螺母31的下端装有一个挡块40，借助该挡块40可以限制其轴向的移动。在盖构件37上加工有能使支柱3的下端部通过的孔41和能使一对敏感板9通过的一对可防止热扩散的细小的狭缝42。

通常，托架组件32安装在支柱3的下端部，样品容器33在托架32上可以装上或卸下。两个针形件44朝下装在支柱3的下端，这两个针形件44彼此相对地位于温度探头21的两侧，处于探头和敏感板9之间的位置，并且排列在敏感板9和温度探头21所处的假想的垂直平面内。由于确定支柱3相对于样品容器33的相对的高度位置，就可以用针形件44的尖端来表示容器内样品35所希望的表面高度，针形件44起着指示器的作用。也就是说，如果针形件44 的尖端与样品35的表面水平面不重合时，可以转动托架组件32上的调节螺母构件31，则这一托架组件32将与样品容器33一起沿着支柱3的轴向方向运动，这样可以消除这个不重合，这样一来就不会遇到对装入到样品容器33内的样品量要予先精确确定的麻烦，只要注入的样品量处在样品容器33上配置的两条指示标线36之间所表示的范围内和只要使敏感板9和温度探头21在样品内插入的长度保持不变，就可以防止因它们插入深度的不同而产生的测量误差。

图4、图5和图6示出了使用按本发明的最佳实施例而制作的振动式流变仪对样品的流动特性进行三种模式测量的结果。在这些曲线图中，纵轴表示与施加在一对振动器组件4上的激励力相对应的激励电流I的大小，横轴表示相对于上述激振力的与上述一对振动器组件4的振幅相对应的检测电压E的大小。其中图4图5和图6分别是以沙拉调料、油质雪花膏、乳胶作为样品的。由图4和图5可见，由逐步增大激振力而得出的曲线和与其相反由逐步减小激振力而得出的曲线构成了滞后闭合曲线，由此可知这些样品的搅溶性呈非牛顿粘性;由图6可见，振幅随激励力线性变化，由此断定这一样品是呈牛顿粘性的物质。

图7示出了有关各种测定模式的，说明其激励电流形式的曲线图。在这些曲线图中，纵轴表示电流值I，横轴表示时间值T。每一曲线图所表示的测定类型的状况分述如下：

图7a模式1：在从时间t₀到时间t₁间无级地连续增大，然后在从时间t₁到时间t₂间无级地连续减小。

图7b模式2：与上述模式1相同在到时间t₁之间连续增大，在时间t₁以后保持不变。

Claims (6)

1、一种振动式流变仪，用于测定样品的流变学特性，其中包括：

支架，该支架被牢固地固定在底座上，在其下方设有支柱；

音叉式振动器装置，该装置包括固定在上述的支架上并从该支架向下方延伸、并且被设置在上述支柱的相互对置侧面上的一对振动器组件，各振动器组件在其自由端具有插入上述待测定样品中的、薄而平的敏感板，两敏感板被分布在同一假想的垂直平面上；

激励组件，该组件以相同的激励频率、且彼此相反的相位激励上述的一对振动器组件；

检测装置，该装置检测由于上述插入样品中的敏感板受到粘滞阻力而变化的上述一对振动器组件的振幅，并且输出表示该振幅的电信号；

控制装置，该装置使上述一对振动器组件上的激振力随时间变化；

记录装置，该装置将上述检测装置的输出值绘图；

其特征在于：

上述的控制装置包括对上述激励装置提供其数值大小为无级连续变化的激励电流的装置；上述的记录装置包括为表示样品的流变学特性数据，对电信号进行处理，作为函数进行绘图的装置。

2、如权利要求1所述的振动式流变仪，用于测定样品的流变学特性，其特征在于：

上述控制装置包括振荡器、可调放大器和电流表;其中，振荡器具有一定的振荡频率;可调放大器将该振荡器的输出形成其数值大小为无级连续变化的激励电流;电流表检测上述激励电流的大小。

3、如权利要求1所述的振动式流变仪，用于测定样品的流变学特性，其特征在于：

上述控制装置对上述激励电流的大小进行程序控制。

4、如权利要求3所述的振动式流变仪，用于测定样品的流变学特性，其特征在于：

上述控制装置按下述方式控制上述激励电流的大小，即在时间t₀至时间t₁之间无级连续增大，在时间t₁以后保持不变。

5、如权利要求3所述的振动式流变仪，用于测定样品的流变学特性，其特征在于：

上述控制装置按下述方式控制上述激励电流的大小，即在时间t₀至时间t₁之间无级的连续增大，在时间t₁至时间t₂之间保持不变，然后截止为零。

6、如权利要求3所述的振动式流变仪，用于测定样品的流变学特性，其特征在于：

上述控制装置按下述激励电流的大小，即在时间t₀至时间t₁之间无级连续增大，在时间t₁至时间t₂之间无级连续减小。

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