DE2551310B2 - - Google Patents

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DE2551310B2
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Matsushita Electric Works Ltd
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/68—Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74—Sulfates
    • C01F7/76—Double salts, i.e. compounds containing, besides aluminium and sulfate ions, only other cations, e.g. alums
    • C01F7/767—Alkaline earth metal aluminium sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C04B28/06—Aluminous cements
    • C04B28/065—Calcium aluminosulfate cements, e.g. cements hydrating into ettringite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat (3CaO - AI2O3 - CaSO4 · 12H2O).
Es ist bekannt Calciumaluminatmonosulfat-hydrat durch Vermischen von Calciumoxid (CaO), Aluminiumoxid (AI2O3) und Calciumsulfat (CaSO4) bei einem Verhältnis, das fast dem Molverhältnis von 3CaO · Al2O3 · CaSO4 entspricht, Brennen der Mischung bei einer Temperatur von 900 bis 14500C, unter Bildung einer festen Lösung von
3CaO · 3Al2O3 · CaSO4, Zugabe einer Kalkkomponente, einer Gipskomponente und Wasser und dann Durchführung einer Hydrationsreaktion der Mischung während langer Zeit herzustellen.
Da bei dem bekannten Verfahren ein Brennen bei hoher Temperatur durchgeführt werden muß, sind die Kosten für die Vorrichtung hoch, und die Energiemenge, die für die Durchführung des Verfahrens erforderlich ist, ist groß. Die Reinheit des gebildeten Calciumaluminatmonosulfat-hydrats ist niedrig und liegt beispielsweise unter 50%.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Herstellung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat zu schaffen, bei dem die zuvor beschriebenen Nachteile nicht auftreten. Erfindungsgemäß soll ein Verfahren für die Herstellung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat geschaffen werden, das eine hohe Reinheit besitzt und in verhältnismäßig kurzer Zeit in hoher Ausbeute erhalten werden kann, ohne daß hohe Temperaturen erforderlich sind.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt in der im Patentanspruch angegebenen Weise.
In den F i g. 1 und 2 sind die Röntgenbeugungsspektren von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat dargestellt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als Kalkkomponente Calciumoxid (CaO), Calciumhydroxid Ca(OH)2 oder eine Mischung davon verwendet. Als Aluminiumoxidkomponente werden Aluminiumoxid (Al2O3), Aluminiumoxidhydrat (Al2O3 · nH20) (worin η eine positive Zahl bedeutet), aktiviertes Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid Al(OH)3 oder Mischungen dieser Verbindungen verwendet Von diesen Aluminiumoxidkomponenten werden aktiviertes Aluminiumoxid, Aluminiumoxidhydrat und Aluminiumhydroxid besonders bevorzugt. Als Calciumsulfatkomponente kann man wasserfreies Calciumsulfat (CaSO4), Hemihydrat-Calciumsulfat (CaSO4 · V2H2O), Gips (CaSO4 ■ 2H2O) und
Mischungen dieser Verbindungen verwenden.
Die als Ausgangskomponente verwendeten Verbindungen, also die Kalkkomponente, die Aluminiumoxidkomponente, berechnet als Al2O3, und die Calciumsulfatkomponente liegen in einem molaren Mischungsver hältnis von 2,4 bis 33, vorzugsweise ungefähr 3 zu 0,8 bis 1,0 zu 03 bis 1,0 vor und Wasser ist in einer Menge von mindestens 12 Mol vorhanden. Die Umsetzung der Mischung wird bei 100 bis 200° C, bevorzugt bei 160 bis 180° C, bei Bedingungen vorgenommen, bei denen verhindert wird, daß Wasser aus dem System entweicht Wenn die Reaktionstemperatur über 1800C liegt, wird die Bildung von 3CaO · Al2O3 · 6H2O größer, und wenn die Temperatur unter 160° C liegt, wird die Reaktionszeit etwas verlängert Die Reaktionszeit, die bei der vorliegenden Erfindung erforderlich ist hängt von dem Mischverhältnis der Rohmaterialien, der Reaktionstemperatur, den Rührbedingungen usw. ab, aber sie beträgt im allgemeinen ungefähr 1 bis 8 Stunden. Wenn die Reaktionstemperatur ungefähr 1000C beträgt, wird ein zufriedenstellendes Ergebnis in ungefähr 8 Stunden erhalten, wohingegen, wenn die Reaktionstemperatur ungefähr 2000C beträgt, ein zufriedenstellendes Ergeb nis in ungefähr 1 Stunde erhalten wird. Da bei der Umsetzung von Wasser vorhanden sein muß und eine Reaktionstemperatur über 100° C erforderlich ist, ist es notwendig, einen Autoklaven für die Durchführung des e rf indungsgt mäßen Verfahrens zu verwenden.
Der Zustand des Reaktionssystems hängt von der insgesamt in dem Reaktionssystem vorhandenen Wassermenge ab. Wenn die Wassermenge niedrig ist, d. h. wenn die Wassermenge im Reaktionssystem ungefähr 0,5 bis 1,0 Gewichtsteile/Gewichtsteil fester Kompo nenten in dem System beträgt, wird die Umsetzung im pseudo-festen Zustand durchgeführt. Wenn die Wassermenge größer ist, d.h. wenn die Wassermenge im Reaktionssystem ungefähr 1,1 bis 5,0 Gewichtsteile/Gewichtsteil fester Komponenten im System beträgt, wird
■to die Umsetzung im Aufschlämmungszustand durchgeführt. Es ist bevorzugt, die Umsetzung in einer Aufschlämmung unter Rühren durchzuführen. Für die Herstellung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat als gehärtetes Produkt ist es bevorzugt, die Umsetzung im festen Zustand durchzuführen. Bei der Durchführung der Umsetzung im festen Zustand ist es bevorzugt, daß das Mischungsverhältnis der Rohmaterialien in dem Reaktionssystem 3,1 bis 3,3 Mol an Kalkkomponente, 1,0 Mol an Aluminiumoxidkomponente (als Al2O3) und 0,9 bis 1,0 Mol an Calciumsulfatkomponente beträgt. Calciumaluminatmonosulfat-hydrat kann ebenfalls in Pulverform aus dem Aufschlämmungsreaktionsprodukt erhalten werden, wenn man das Wasser entfernt und trocknet Es ist weiterhin bevorzugt, die Rohmaterialien als Pulver, die so fein wie möglich sind, zu verwenden, und im allgemeinen werden zufriedenstellende Ergebnisse erhalten, wenn man die Rohmaterialien verwendet, die kleiner als 149 μΐπ sind. Besonders gute Ergebnisse werden erhalten, wenn man die Rohmateria- Hen unter Verwendung einer Vibrationsmühle usw. beim Mischen pulverisiert Die Rohmaterialien können in irgendeiner beliebigen Reihenfolge vermischt werden.
Das erfindungsgemäß hergestellte Calciumaluminatmonosulfat-hydrat ist als Ausgangsmaterial zur Herstel- lung von Calciumaluminattrisulfat-hydrat geeignet. Es kann als Baumaterial, zur Herstellung von Isoaltionsplatten und dergleichen und als Füllstoff für Kunstharze, Pigmente und dergleichen verwendet werden.
In den Beispielen sind alle Teile und Prozentgehalte auf das Gewicht bezogen.
Beispiel I
Eine einheitliche Aufschlämmung wird hergestellt, indem man 168 g Calciumoxid, 156 g Aluminiumhydroxid und 172 g Gipsdihydrat zu 340 g Wasser gibt Die Aufschlämmung wird dann in eine Form, 10 mm χ 100 mm χ 200 mm, gegossen, wo die Aufschlämmung nach O^ Stunden koaguliert Das Koagulat wird in einem Autoklaven während 180 Minuten bei 180° bei 10,2 atü umgesetzt Das Reaktionsprodukt wird dann 5 Stunden bei 50° C getrocknet, wobei man. ein gehärtetes Produkt erhält, das als Calciumaluminatmonosulfat-hydrat durch das Röntgenstrahlungsbeugungsspektrum festgestellt wird. Das Röntgenstrahlbeugungsspektrum des Produktes ist in F i g. 1 der beigefügten Zeichnung dargestellt Der Peak in der Figur zeigt die Bildung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat Die Ausbeute beträgt 99,5%. Das erhaltene Produkt hat folgende Eigenschaften: Das Schüttgewicht beträgt 1,0 g/cm3, die Biegefestigkeit beträgt 28 kg/cm2 und der Gewichtsverlust nach 24stündigem Eintauchen in Wasser beträgt 0,02 Gew.-%.
Beispiel 2
Nach dem Mischen von 200 g Calciumoxid, 150 g aktiviertem Aluminiumoxid und 160 g Hemihydrat-gips durch Mahlen in einer Vibrationsmühle während 50 Minuten werden 400 g Wasser zu der Mischung gegeben wobei sich eine wäßrige Aufschlämmung bildet Die Aufschlämmung wird in einer Form, wie in Beispiel 1 beschrieben, nach 0,5 Stunden koaguliert Das koagulierte Produkt wird in einem Autoklaven 5 Stunden bei 160° C umgesetzt und das Reaktionsprodukt herausgenommen und 5 Stunden bei 5O0C getrocknet, wobei man gehärtetes Calciumaluminatmonosulfat-hydrat in einer Ausbeute von 92% erhält Die
ίο Bildung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat wird durch Röntgenbeugungsspektnim, wie in F i g. 2 gezeigt bestätigt In der Figur zeigt der Peak 3 die Anwesenheit von Al(OH)3. Das gehärtete Produkt besitzt die folgenden Eigenschaften: Das Schüttgewicht beträgt 1,27 g/cm3, die Biegungsfestigkeit beträgt 42 kg/cm2 und der Gewichtsverlust beträgt beim Eintauchen in Wasser nach 24 Stunden bei 24° C 0,41 Gew.-%.
Beispiel 3
Eine Mischung wird hergestellt, indem man 170 g Calciumhydroxid, 156 g Aluminiumhydroxid und 175 g Gips-dihydrat 10 Minuten in einem Bandmischer vermischt Die Mischung wird dann mit 600 g Wasser vermischt, und die entstehende Mischung wird 2 Stunden bei 190° C in einem Autoklaven umgesetzt Dabei wird Calciumaluminatmonosulfat-hydrat in einer Ausbeute von 97,4% erhalten. Die Bildung von Calciumaluminatmonosulfat-hydrat wird durch Röntgenbeugung bestätigt
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Calciumaluminatmonosulfathydrat durch Umsetzen von Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid mit Aluminiumoxid, Aluminiumoxidhydrat, aktiviertem Aluminiumoxid und/oder Aluminiumhydroxid und wasserfreiem Gips, Hemihydratgips und/oder Gipsdihydrat in einem molaren Mischungsverhältnis von Kalkkomponente, Aluminiumoxidkomponente, berechnet als Al2O3, und Calciumsulfatkomponente von 2,4 bis 33:03 bis 1,0:0,8 bis 1,0, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei Temperaturen von 100 bis 2000C in Gegenwart von mindestens 12 Mol Wasser vornimmt
DE19752551310 1974-11-15 1975-11-14 Verfahren zur herstellung von calciumaluminatmonosulfat-hydrat Ceased DE2551310A1 (de)

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