DE2550870A1

DE2550870A1 - Verfahren zur herstellung von geformten synthetischen kunststoffgegenstaenden

Info

Publication number: DE2550870A1
Application number: DE19752550870
Authority: DE
Inventors: Michael Glynn Bonnington; Brian John Kendall-Smith
Original assignee: British Industrial Plastics Ltd
Current assignee: British Industrial Plastics Ltd
Priority date: 1974-11-12
Filing date: 1975-11-12
Publication date: 1976-05-13
Also published as: AU8648975A; JPS5170259A; GB1532626A; NZ179219A; CH602836A5; BR7507487A; HU177407B; ZA757069B; IL48461A; DD122494A5; SE7512642L; TR18599A; CS208146B2; AR208729A1; ES442552A1; IL48461A0; FR2291018B1; IE41929B1; FR2291018A1; NL7513231A

Description

PATEMTA^WR'JTE
M0LLER-DOR2 · C-OENING · DEUFEL

scHivi · ΜΓΒΤίτ«. 2 5 5Oo /U

SMÜNC;iE;:£C- Si^B^STo ι rl.^i 1^.(039)471079

British. Industrial Plastics Limited 77 Fountain Street, Manchester M2 2EA. Großbritannien.

Verfahren zur Herstellung von geformten synthetischen

Kunststoffgegenständen

Die Erfindung betrifft das Verformen von hitzehärtenden Formmassen. Ein wesentliches Merkmal bei der Herstellung von hitzehärtenden Formmassen ist die Vorknetung des hitzehärtenden harzartigen Materials (das -als härtbare Matrix vex*wendet wird) mit dem oder den Füllstoff(en), so daß die letzteren vollständig in das harzartige Material eingemengt, mit diesem imprägniert und überzogen werden. Dies kann entweder unter "trockenen" Bedingungen, unter denen das harzartige Material im wesentlichen fest ist und während des Enetens geschmolzen oder verflüssigt wird, oder in Gegenwart als Lösungsmittel oder eines anderen flüssigen Mediums, worauf sich gegebenenfalls ein Trocknen anschließt, erfolgen. Die erhaltene Formmasse wird anschließend in einer getrennten Stufe in gehärtete Gegenstände nach einem Form- oder Extrusionsverfahren umgewandelt.

In der US-PS 3 74-6 489 wird ein Verfahren zur Herstellung von Glasfaser-verstärkt en Formungen durch Vermischen der

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Fasern Hit einem flüssigen hitzehärtenden Harzinaterial unter Ausbildung einer viskosen teigähnlichen Mischung beschrieben, welche kontinuierlich direkt einer Einspritzvorrichtung mit einer Düse zugeführt wird, durch welche die Mischung in den Hohlraum einer Form zur !Reaktion der Mischung unter Bildung von gehärteten Formungen eingespritzt":wird. Gemäß dieser bekannten Methode soll die Handhabung der Glasfasern erleichtert, eine ausreichende Verteilung der Fasern in dem Harzmaterial gewährleistet und die Faserlänge beibehalten werden, so daß kein merklicher Verlust der Eigenschaften erfolgt. Um das gesteckte Ziel zu erreichen, werden eine spezielle Methode und eine Vorrichtung zum Vermischen der Fasern mit dem Harzmaterial vorgeschlagen. Das teigähnliche Material, das direkt von der Mischvorrichtung der Einspritzvorrichtung zugeführt wird, ist im wesentlichene eine homogen innige Mischung der Fasern in dem Harzmaterial. Wie bekannt ist, muß die Mischwirkung der Einspritzvorrichtung auf einem Minimum gehalten werden, um eine Verkleinerung der Fasern zu verhindern. Es wurde gefunden, daß Spritzgußvorrichtungen und Extruder verwendet werden können, um eine endgültige Vermischung der Eohmischungen von Füllstoffen in. hitzehärtenden Harzmaterialien zu bextfirken und gehärtete Gegenstände direkt aus diesen Materialien herzustellen, ohne daß dabei zuerst eine homogene innige Verteilung des Füll- · stoffs im Harz erzeugt werden muß, und ohne daß dabei speziell ausgelegte Mischvorrichtungen einzusetzen sind.

In einer homogenen Dispersion werden die Füllstoff— oder Verstärkungsraaterialteilchen innig mit dem Harz vermischt, mit diesem imprägniert und mit diesem überzogen. In einer nicht homogenen Mischung eines Typs, wie er zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt wird, ist der Füllstoff nicht in einem merklichen Ausmaß von dem Harz überzogen oder mit diesem imprägniert, sondern wird mit

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diesem nur in der Einspritz- oder Extrudiervorrichtung innig vermischt.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von geformten synthetischen Kunststoffgegenständen unter Anwendung eines kontinuierlichen Fora- oder Extrusionsverfahrens geschaffen, welches darin "besteht, daß

a) in eine Sehne ckenspritzgußvorrichtung oder Schneckenextrudervorrichtung eine nicht homogenen Mischung aus einem Füllstoff und einem hitzehärtenden Material in Form von festen Einzelteil ehe η eingeführt wird,

b) die Spritzgußvorrichtung oder der Extruder derart "betrieben werden, daß

1. die nicht homogene Mischung in dem Zylinder der Yor— richtung oder des Extruders zu einer plastizierten innigen homogenen Masse umgewandelt wird und

2. die plastizierte Masse direkt einer Form oder einem Spritzkopf zugeführt wird, und

c) die der Form oder dem Spritzkopf zugeführte Masse gehärtet wird.

Das hitzehärtende Material besteht aus einem Material, welches unter Bildung einer gehärteten Matrix zu kondensieren vermag (nachfolgend als hitzehärtende Substanz bezeichnet). In diesem Material kann eines der üblichen Additive verteilt sein, beispielsweise ein Katalysator, ein Gleitmittel, ein Stabilisierungsmittel oder ein Weichmacher. Das Material kann in körniger oder pulverförmiger Form vorliegen. Die hitzehärtende Substanz ist vorzugsweise ein im wesentlichen festes Eeaktionsprodukt zwischen einem Formaldehyd und einem Vorläufer, der aus einem Harnstoff, einem Amino-s-triazin oder einem Phenol besteht, beispielsweise Dimethylolharnstoff, Dimethylolmelamin oder einem Melaminformaldehydharz, ein Derivat davon, wie ein alkyliertes Hexamethylolmelamin, oder eine Mischung aus einem

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Co-Kondensat aus beliebigen dieser Substanzen untereinander oder mit einer anderen hitzehärtenden Substanz, beispielsweise einem Co-Kondensat aus einem festen Melamin und einem ungesättigten Polyester. Die hitzehärtende Substanz ist vorzugsweise ein Harnstoff-, Melamin- oder Phenol/Formaldehyd-Harz, gegebenenfalls vermischt oder co-kondensiert mit einem anderen hitzehärtenden Material, beispielsweise einem Alkyd-, Diallylphthalat- oder Epoxyharz.

Die hitzehärtende Substanz ist vorzugsweise ein hitzehärtendes Harz, das teilweise kondensiert ist, im wesentlichen jedoch bei Umgebungstemperaturen in Abwesenheit - solubilisierender Mengen an Wasser oder anderen Losungsmitteln fest ist. Wird ein flüssiger Weichmacher, wie Wasser oder Monocresylglyceryläther, oder eine andere flüssige Komponente verwendet, dann sollte sie in einer solchen Menge vorliegen, daß das hitzehärtende Material nicht flüssig und auch vorzugsweise nicht sichtbar näß ist. Vorzugsweise bestehen nicht mehr als ungefähr iO Gew.% (des Gewichts der hitzehärtenden Substanz) aus Wasser oder einem anderen Lösungsmitel. Jede flüchtige !Flüssigkeit, die zu Beginn in der nicht homogenen Mischung eingesetzt wird, wird vorzugsweise aus dem Zylinder während des Vermischens entfernt. Da die eingesetzten oder in dem Zylinder erzeugten Harze zu dem Kondensationstyp gehören, können Wasser sowie andere flüchtige Substanzen während einer Kondensation freigesetzt werden, die unter der Einwirkung von Hitze erfolgen kann, wenn der !Füllstoff und das hitze-r härtende Material durch den Zylinder wandern. Der Füllstoff soll vorzugsweise dazu in der Lage sein, das flüchtige Platerial zu absorbieren, oder der Zylinder soll derartig ausgelegt sein, daß er entlüftet werden kann.

Das ziemlich weitgehend, jedoch nicht vollständig kondensierte Material, das an den unteren Ende des Zylinders austritt, wird

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sofort durch direktes Einspritzen in eine Form (oder nach der sogenannten. Einsprltzkompressionsmethode) oder in der Weise ■verformt, daß es direkt In einen erhitzen Spritzkopf eingeführt und dabei gehärtet wird.

Die nicht homogene Mischung kann nach einer von verschiedenen wahlweise anwendbaren Methoden hergestellt werden, "beispielsweise nach folgenden Methoden:

1. Durch rohes Vermischen des Füllstoffs mit dem'hitzehärtenden Material In einem Mischer und Transportieren der rohen Mischung zu dem Aufgabetrichter der Spritzgußvorrichtung oder des Extruders,

2. Einfüllen des Füllstoffs und des hitzehärtenden Materials oder des Füllstoffs und der hitzehärtenden Substanz sowie von Additiven in den Aufgabetriehter und rohes Vermischen dieser Bestandteile in dein Aufgabetrichter oder

3. Einfüllen des Füllstoffs in einen Aufgabetrichter sowie des hitzehärtenden Materials In einen anderen Aufgabetrichter und getrennte Zuführung dieser Materialien in das Innere des Zylinders, so daß die nicht homogene Mischung an dem oberen Ende des Zylinders gebildet wird.

Das hitzehärtende Material kann selbst teilweise vor der Bildung der nicht homogenen Mischung mit dem vorstehend angegebenen Füllstoff gefüllt werden.

Die Spritzgußvorrichtung oder der Extruder weisen vorzugsweise:; eine einzige Schnecke auf. Es kann notwendig sein, eine Vorrichtung mit einem Schneckengehäuse (Zylinder) zu verwenden, das im Inneren mit Ausnehmungen versehen ist, und zwar je nach der Teilchengröße des Füllstoffs oder der Art des hitzehärtenden Materials, Insbesondere bei einer Verwendung von hitzehärtenden Materialien in felnteiliger .Form, um die Beschickung in der gewünschten Weise durchführen zu können.

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Geeignete Füllstoffe sind pulverisierte Zellulose, Holzmehl, Talk, CaCCU, pulverisiertes Glas oder dergleichen sowie die gehärteten Aminoplastmaterialien in Form von Einzelteilchen, die in den BE-PS 796 232 und 799 052 beschrieben sind.

Die hitzehärtenden Materialien können auch erfindungsgemäß mit faserartigen Materialien, wie Zellulose, Glasfasern, Asbestfasern oder Kohlefasern gefüllt oder verstärkt werden. Ferner können sie herkömmliche Additive oder Verarbeitungs— hilfsmittel enthalten, wie Weichmacher, Formschmiermittel, Härtungsmittel oder Pigmente. Insbesondere Pigmente können durch rohes Vermischen mit dem hitzehärtenden Material gleichzeitig wie der Füllstoff in Form von Einzelteilchen zugemengt werden.

Die folgenden Beispiele erläutern bevorzugte Ausführungs— formen der Erfindung. ' _■ . -

Beispiele 1 und 2

Es wird eine Spritzgußvorrichtung (BIPSL 155/150 wobei BIPEL ein eingetragenes Warenzeichen ist) verwendet, die folgende zwei Abänderungen aufweist: '

a) Der Standardzylinder (Schneckengehäuse) ist durch einen Zylinder ersetzt, um dessen Innenwand herum in einem Abstand Längsvertiefungen vorgesehen sind, die sich im wesentlichen über die ganze Länge des Zylinders erstrecken, und

b) der Aufgabetrichter ist mit einem Rührer versehen, damit sein Inhalt kontinuierlich gerührt werden kann.

Im Falle der zwei nachfolgend angegebenen Formulierungen (Tabelle 1) werden alle Bestandteile einen ^-Schaufelmischer (Baker-Perkins) vor dem Vermischen zugeführt. Das Vermischen

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erfolgt während einer Zeitspanne von 10 "bis 30 Minuten. Dabei wird eine nicht homogene Mischung des synthetischen Kunststoffmaterials (BL35j ei** sprühgetrocknetes Melamin/ Formaldehyd-Harz, dasvonder British Industrial Plastics Limited in den Handel gebracht wird), des !fPüllstof f s sowie der anderen Bestandteile erzeugt- .' Die auf diese Weise erhaltene "rohe" Mischung wird dem Aufga"betrichter der Vorrichtung zugeführt. Die Vorrichtung wird zum Rühren des Inhalts des Trichters in Betrieb gesetzt, worauf dieser dem Zylinder zugeführt wird. Die nicht homogene Mischung wird in dem Zylinder vermischt, wobei Testformlinge erzeugt werden.

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Die Betriebsbedingungen der Vorrichtung sowie die Bemerkungen über die erhaltenen Ergebnisse gehen aus der Tabelle 2 hervor.

Beispiel 3

Ein Formmaterial auf der Basis eines Phenolharzes wird aus

folgenden Bestandteilen hergestellt:

Phenolnovolakharz (F 70⁰C)

100 Teile

Hexamethylentetramin hitzehärtendes ^:12 Teile Material

Schmiermittel

2 Teile braunes Pigment

2 Teile Holzmehl

110 Teile (Füllstoff)

Diese Bestandteile werden in einem Baker Perkins—MIscher während einer Zeitspanne von 10 Minuten bei Zimmertemperatur vermischt, xiorauf die Rohmischung dem mit einem Rührer versehenen Aufgabetrichter einer Einspritzvorrichtung (BIPEL 70/31) zugeführt wird. Die Vorrichtung wird unter den in der Tabelle angegebenen Bedingungen betrieben. Dabei werden Formlinge ohne Einsatz eines DIN-Formwerkzeuges wie im Falle der vorangegangenen Beispiele erzeugt.

TABELLE ί ■

Beispiel Bestandteile Gewichtsteile

1_P BL 55

MCGE*

Hexamxne^v ^J Brooksite

Schmiermittel Holzmehl

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1956	,5	-	hitzehär--
148	,9	tendes
14-	,6	Material
55	,0
30		(Füllstoff)
1000

Beispiel
2.

Fortsetzung der TABELLE 1

Bestandteile BL 35
Glycerinlaonostearat Schmiermittel Blue

Blue RS2 Black B.C-70^ White EH42^⁶^ pulverisierte Zellulose

Gewichtsteile

2220	hitzehär
	tendes
10,8	Material
9,0
22,0
9,0	Pigment

1,2

1000

(Füllstoff)

Bemerkungen ■■-.-■ . - ■

(1) Konocresylglyceryläther . -

(2) Hexamethylentetramin ' . (5) Ciba Geigy (u.E.) Ltd.

(4) ßeckitts Colours Ltd.

(5) Blythe Colours Ltd.

(6) TiOg-Laporte Industries Ltd.

Bei der Durchführung der folgenden Beispiele werden hitzehärtende Materialien aus den hitzehärtenden Substanzen und in angegebenen Additiven hergestellt und zu nicht homogenen Mischungen mit den angegebenen Füllstoffen in einer Weise verarbeitet, die der in den Beispielen 1 bis 3 beschriebenen ähnlich ist. Alle Gteile beziehen sich auf das Gewicht. Die Betriebsbedingungen der Ein- · spritzvorrichtung sind in der Tabelle 3 zusammengefaßt, während die Eigenschaften der fertigen Formlinge aus Tabelle 4·.hervorgehen. -"

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Beispiel 4

BL 35

Schmiermittel
Katalysator

pulverisierte
Zellulose

BaSO,,

2220 Teile

20 Teile

3,2 Teile

900 Teile
iOO Teile hitzehärtendes Material

Füllstoff

Beispiel 5

hitzehärtendes

Material

wie in Beisp. 4

pulveri siert e
Zellulose

3,8 mm Glasfasern
BaSO,,

254-3,2 Teile

700 Teile 300 Teile 100 Teile Füllstoff

Beispiel 6

Harnstoff/Foriaaldehydharz

Schmiermittel

Weichmacher

Katalysator

pulverisierte Zellulose

BaSO,,

1400 Teile

10 Teile

40 Teile

1,4- Teile

4,76 Teile 133 Teile hitzehär— tendes Haterial

Füllstoff

Das Harnstoff/Formaldehydharz wird durch Umsetzung von Dimethylol-Harnstoff mit Harnstoff in einem Gewichtsverhältniε von 10:1 hergestellt. - ' ■ .

Beispiel 7

Melamin/Harnstoff/
Formaldehyd-Harz

Stabilisierungsmittel

Schmiermittel

1600 Teile

67 Teile 27 Teile

Holzmehl {Füllstoff) 1070 Teile hitzehärtendes Material

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Das Melamin/Harnstoff/Formaldehyd-Harz wird durch Vermischen der folgenden Bestandteile hergestellt:

Kelamin/Formaldehyd-Harz 100 Teile Harnstoff/Formaldehyd-

Harz 200 Teile

Formaldehyd . 165 Teile

Weichmacher 40 Teile

Beispiel 8

Festes Alkydcaterial, wie es in BEETLE 4128 Polyesterharz einge mengt ist	1000 Teile	hitzehär
BL 35	1000 Teile	tendes
Diallylphthalate	100	Material
Tert.-Sutylperoxid	50
SiIankupplungsmittel	13
Schmiermittel	70
pulversierte Zellulose	1200	Füllstoff
"Millicarb" CaCO^	1000

Kaolin 780

⁺BEETLE ist ein eingetragenes Warenzeichen. Das Alkydmaterial und das Melamin/Formaldehyd-Harz vernetzen zur Erzeugung eines gemischten Harzsystems in den gehärteten Gegenständen.

Beis-piel 9

BL 35

Phenolharz Schmiermittel Katalysator

Holzmehl BaSO

1400 Teile 700 Teile 20 Teile 2 Teile

1000 Teile 150 Teile

hitzehärtendes Material

Füllstoff

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Beispiel 10

Phenol/Formaldehyd-Harz Hexace t hy 1 ent e t raain Schmiermittel Teile
Teile
Teile

hitzehärtendes
Material

Holzmehl Talk Teile
Teile

Füllstoff

TABELLE Beispiel

Zylindertemperatur ⁰C

.9

Formtemperatur ⁰C

95 90 90 50 100 95

165. 165" 150 150 165 165 165

Einspritzdruck kg/cm² 122,5.122,5 122,5 122,5 122,5 122,5 122,5

Druck (Hold-οη-ρ

Pressure) kg/cm 49 49 49 49 49 49 49

Injektionszeiten (Sek.)	10	10	10	10	10	10	10
Gesamtzykluszeit (Sek.)	40	40	20	20	40	40	50
	TABELLE 4

Eigenschaften Biegefestigkeit (W ²

Biegemodul (GF/m ) Energie biSpZum Brück (KJ/nr) Durchbiegung beim Brück (mm) Absorption von siedendem Wasser (mg/g) Isolationsviider-

/IA

stand (10 ^ιυ 0hm)

Beispiel

5 6 7

66 87 95

4,8 6,0 4,8· 5,5

8
48

9
84

618 820 256 654

1,6 1,1 1,8 1,7 1,1 1,6
23 25 50 10 17

1,3 3,3 1,6 43

40

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Bei der Durchführung eines j'eden der Beispiele 4 bis 9 werden stabförmige Formlinge erzeugt. Diese besitzen eine annehmbare Oberfläche sowie gute mechanische und physikalische Eigenschaften.

Die Betriebsbedingungen der Spritzgußvorrichtung (oder eines Extruders) lassen sich leicht ermitteln. Für Vorrichtungen des vorstehend beschriebenen allgemeinen Typs werden folgende Bedingungen bevorzugt:

Zylindertemperatur 80 bis 110⁰C Formtemperatur 140 bis 170⁰C .

2 Einspritzdruck bis zu 1400 kg/cm

Gesamtzykluszeit 15 bis I30 Sekunden. ■

Diese Bedingungen können je nach den eingesetzten Materialien sowie den herzustellenden Formungen variiert werden. Ein Extruder wird natürlich mit einem Spritzkopf versehen, der auf eine Temperatur erhitzt werden kann, die dazu ausreicht, das · durch ihn hindurchgehende Material zu härten.

Bisher war es für einen Former erforderlich, von den Herstellern Formmassen zu verlangen, die eine geeignete Füllstoffmenge sowie einen geeigneten Füllstofftyp für den jeweiligen Anwendungszweck enthalten, den der Former vorgesehen hat. Daher war es oft für die Hersteller von Formmassen notwendig, Formmassen mit verschiedenen Zusammensetzungen auf Lager zu halten, die auf dem gleichen harzartigen Material basieren, jedoch verschiedene Mengen und/ oder Typen an homogen verteilten Füllstoffen enthalten. Dies bedingt, daß Raum für die Lagerung derartiger Massen verloren geht, der oft für andere Zwecke dringender benötigt wird. Durch die Erfindung ist es nun dem Formmassenhersteller möglich, nur nicht gefüllte oder teilweise gefüllte synthetische hitzehärtende Materialien herzustellen und diese den Formern zu liefern, die selbst ohne große Mühe oder großen Kapitalaufwand das hitze-

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kartende Material roh nit der gewünschten Menge sowie dem gewünschten Typ des Füllstoffs zur Herstellung der vorstehend erläuternden nicht homogenen Mischung vermischen können.

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Claims

.Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von geformten synthetischen Kunststoffgegenständen durch Zuführen eines Füllstoffs und eines hitzehärtenden Materials zu der Schnecke einer Einspritzvorrichtung oder eines Schneckenextruders und Einhalten einer Betriebsweise der Maschine, die zur direkten Erzeugung eines gehärteten Formlings oder Extrudats geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) das eingesetzte hitzehärtende Material im wesentlichen ■ in Form von festen Einzelteilchen vorliegt;

(b) der Füllstoff und das hitzehärtende Material in Form einer nicht homogenen Mischung dem oberen Ende des Zylinders der Vorrichtung zugeführt wird und

(c) die Maschine unter solchen.Bedingungen "betrieben wird, daß die nicht homogene Mischung in eine hoaogene und innige Mischung in dem Zylinder vermischt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte hitzehärtende Material aus einer hitzehärtenden Komponente und Additivkomponente besteht, wobei sich die hitzehärtende Komponente aus einem im wesentlichen festen Reaktionsprodukt aus Formaldehyd und einem Vorläufer, ausgewählt aus Harnstoffen, Amino-s-triazinen und Phenolen, einem. Derivat eines derartigen Produktes oder einer Mischung oder einem Co-Kondensat aus einem derartigen Produkt oder einem Derivat_ davon mit einem anderen derartigen Produkt oder mit einer anderen hitzehärtenden Substanz zusammensetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht homogene Mischung durch rohes Vermischen des

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Füllstoffs mit dem hitzehärtenden Material und durch Zuführen des erhaltenen roh vermischten Materials zu der Vorrichtung erzeugt wird.

^. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht homogene. Mischung in einem Aufgabetrichter, welcher der Vorrichtung zugeordnet ist, gebildet wird.

5· Verfahren nach Anspruch Λ oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff und das hitzehärtende Material getrennt der Vorrichtung zugeführt werden und die nicht homogene Mischung an dem oberen oder vorderen Ende der Vorrichtung gebildet -wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Füllstoff aus pulverförmiger Zellulose, Holzmehl, Talk, Kaiziumcarbonat, pulverisiertem/Glas," gehärteten, in Form von Einzelteilchen vorliegenden Aminoplastmaterialien oder faserartigen' Materialien besteht.

7- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht homogene Mischung "bei Umgebungstemperatur erzeugt wird-

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Form oder ein Spritzkopf an dem unteren oder hinteren Ende des Zylinders der Spritzgußvorrichtung oder des Extruders auf einer Temperatur gehalten wird, die dazu ausreicht, eine Härtung der homogenen Hasse zu initiieren^

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