DE2549223C2 - Ausdehnungsfähiges Bahnmaterial und dessen Verwendung - Google Patents

Ausdehnungsfähiges Bahnmaterial und dessen Verwendung

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Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein flexibles, ausdehnungsfähiges Bahnmaterial, das wärmebeständig ist und sich nach Ausdehnung wieder zusammenzieht. Das erfindungsgemäße Bahnmaterial eignet sich insbesondere als Packung zur Fixierung von Katalysatorträgern im Inneren von Behältern.
Zur Verhinderung der Luftverunreinigung werden Katalysatoranlagen verwendet, welche die Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen und die Reduktion von Stickoxiden, wie sie in den Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen vorhanden sind, bewirken. Im Hinblick auf die relativ hohen Temperaturen bei diesen katalytischen Prozessen bieten sich als Katalysatorträger Keramikmaterialien an und als besonders brauchbare Träger haben sich Keramikkörper von ίο wabenförmiger Struktur erwiesen (s. z. B. US-RE 27 747).
Keramikkörper sind meist ziemlich zerbrechlich und ihr Wärmeausdehnungs-Koeffizient weicht beträchtlich von demjenigen der Metallbehälter ab. Die Halterung des Keramikkörpers in dem betreffenden Behälter muß also derart sein, daß mechanische Beanspruchungen durch Schlag und Vibration sowie thermische Beanspruchungen durch Temperaturwechsel weitgehend aufgenommen werden können. Sowohl die thermischen als auch die mechanischen Beanspruchungen können zu einer Zerstörung der keramischen Katalysatorträger führen, wobei diese Zerstörung, wenn sie einmal eingesetzt hat, schnell fortschreitet und schließlich die ganze Anlage unbrauchbar macht. *>5
Zur Lösung dieser Probleme wurde laut Hauptpatent 24 41 633 ein ausdehnungsfähiges Bahnmaterial vorgeschlagen, das 30 bis 85 Gew.-% Glimmer (als schwellfähigen Bestandteil), 0 bis 60 Gew.-% anorganisches Fäsermaterial und 70 bis 10 Gew.-% anorganisches Bindemittel enthält.
Bei Verwendung dieses früher vorgeschlagenen Bahnmaterials im obigen Sinn traten jedoch insofern gewisse Nachteile auf, als das Material dazu neigt, sich zu versteifen. Hierdurch wird das Aufwickeln des Bahnmaterials zu Rollen von geringem Durchmesser erschwert In Weiterentwicklung des Hauptpatentes wurde nun ein flexibles ausdehnungsfähiges Bahnmaterial gefunden, das sich bei einer Dicke von 2^> mm oder mehr ohne weiteres um einen Bogen vom Radius 5 cm oder weniger wickeln läßt ohne zu brechen oder zu reißen.
Das erfindungsgemäße Bahnmaterial kann aus nichtexpandiertem Vermikulit, anorganischem Fasermaterial und organischen Bindemitteln hergestellt werden. Seine Dicke liegt zweckmäßigen»use zwischen etwa 0,5 und 5 mm und es läßt sich, wie noch näher zu beschreiben ist, mit Hilfe der in der Papierindustrie üblichen Methoden herstellen.
Die organischen Bindemittel können verschiedene Polymere und Elastomere in Latexform umfassen, z. B. Latices von Naturgummi, Styrol-3utadien-Latices, Butadien-Acrylnitril-Latices, Latices von Acrylat- und Methacrylatpolymeren und -copolymeren und dergleich«n.
Das erfindungsgemäße, zur Ausdehnung, d. h. zum Anschwellen befähigte Material wird in katalytischen Abgasreinigungsanlagen für Automobile als Halterungsmaterial verwendet, das sich in situ ausdehnt bzw. anschwillt und in diesem Zustand den Keramikkern oder Katalysatorträger im Behälter an Ort und Stelle hält Die Wärmestabilität und Nachgiebigkeit der Bahn nach dem Aufblättern gleicht die unterschiedliche Wärmedehnung des Metallbehälters und des keramischen Substrats aus und nimmt die sonst auf die brüchigen Teile übertragenen Schwingungen sowie die Unregelmäßigkeiten der Metall- oder keramischen Flächen auf.
Das erfindungsgemäße Bahnmaterial kann mit Hilfe der in der Papierfabrikation üblichen Verfahren hergestellt werden, eineilei ob diese von Hand oder auf der Maschine durchgeführt werden. Man muß lediglich darauf achten, daß die Teile über das gesamte Gebilde gleichmäßig verteilt werden. Gegebenenfalls versieht man die Bahn dauernd oder vorübergehend mit einer stützenden Unterlage aus Kraftpapier oder Kunststofffilm oder einem nicht gewobenen Vlies aus Kunstfasern oder dergleichen. Man bringt in einem größeren Volumen Wasser 30 bis 75% ausdehnungs- oder sdiwellfähiges Material, nicht expandierte aufbereitete Vermikulitflocken (Teilchengröße etwa 0,1 bis 6,0 mm, vorzugsweise bis zu 2 mm) zusammen mit 20 bis 65 Gew.-% anorganischen Faserstoffen; die letzteren können z. B. sein Chrysotil oder Amphibolasbest, weiche Glasfasern, wie handelsüblicher Glasschrot, feuerfeste Fasern einschließlich Zirkon-Kieselsäurefasern, kristalline Tonerde-Whiskers oder Aluminium-Silicat-Fasern, wie sie im Handel erhältlich sind. Dem Gemisch setzt man dann 5 bis 20% des oben beschriebenen Elastomers zu. Auch geringe Anteile an oberflächenaktiven Mitteln, Schäummitteln und Ausflockmitteln können zugesetzt werden bevor die Bahn oder Folie ausgeformt wird.
Das Ausflocken wird auf übliche Weise bewirkt unter Verwendung von Elektrolyten wie Tonerde, Alkali oder Säure. Um der Folie im »grünen« Zustand eine höhere
Festigkeit zu verleihen, kann man geringe Mengen an organischen Fasern zusetzen. Das eigentliche ausdehnungs- oder schwellfähige Material, die anorganischen Fasern und der organische Latexbinder werden, wie bemerkt, in einem größeren Volumen (etwa die 5- bis lOOfache Gewichtsmenge) Wasser vereinigt, worauf man das bzw. die Ausflockmittel zufügt Man kann zusätzlich eine kleine Menge oberflächenaktives Mittel oder Schäummittel zusetzen, um die Verteilung des schwellfähigen Materials zu erleichtern. Um die mit der Verwendung von Asbest verbundenen Gesundheitsgefahren für das Bedienungspersonal zu vermeiden» kann man diesen durch Glasfaser oder feuerfeste (Glas- oder Kristall-)Faserstoffe oder Whiskers ersetzen ohne daß die Beschaffenheit der Bahn oder Folie leidet Allerdings sind im allgemeinen Asbestfasern billiger als andere Fasern.
Die Bahn wird auf die bei der Papierherstellung übliche Art in einer Handschöpf-Vorrichtung oder auf einer Fourdrinieranlage ausgeformt Die erhaltene »grüne« Bahn wird· auf ein Trockengewicht von etwa 0,5g/mI oder mehr abgepreßt und bei etwa 90° getrocknet und bildet dann eine gut zu handhabende, ziemlich flexible, feuerfeste Bahn oder Folie, die sich durch ihre Ausdehnungs- oder Schwellfähigkeit auszeichnet. Ein etwa 2ß mm dicker Streifen des Materials kann ohne zu brechen um einen -Radius von 5 cm gewickelt werden. Bei Temperaturen bis zu 500 bis 8000C expandiert oder schwillt das erfindungsgemäße Material.
Zwecks Beurteilung der Verwendungsfähigkeit des erfindungsgemäßen Materials schätzt man seine Fähigkeit zu expandieren oder zu rxhwelltn und gegen eine Umhüllung und eine Unterlage eine Kraft zu erzeugen und aufrechtzuerhalten, die dazu ausrei ht, katalysatorhaltige keramische Substrate in Metalibehältern festzuhalten, mechanische Stöße aufzunehmen und die auf Wärmeunterschiede beruhenden verschiedenen Dimensionsschwankungen auszugleichen. Bei der Prüfung geht man wie folgt vor:
Ein gewogenes Musterstück der erfindungsgemäßen Bahn von 7,5 cm Durchmesser wird zwischen Platten aus geschmolzener Kieselsäure eingebracht, die in einem auf dem Rahmen einer geeigneten Testvorrichtung, z. B. einer Instron-Testvorrichtung aufgebrachten Ofen angeordnet sind. Der Kreuzkopf der Versuchseinrichtung wird dann so eingestellt, daß der freie Raum zwischen den Platten aus geschmolzener Kieselsäure 336 ±0,03 mm beträgt. Die entsprechende Kraft (Newtons) wird notiert und als »Vorladungskraft« bezeichnet. Dann wird der Ofen durch Erhitzen um stündlich 300 auf 625° C gebracht und die hierbei auftretende Kraft fortlaufend aufgezeichnet. Die bei 625° C erzeugte Maximalkraft wird notiert. Nachdem man innerhalb 20 Minuten die Ofentemperatur und die auftretende Kraft stabil gehalten hat, wobei allerdings die Kraft gewöhnlich etwas absinkt, wird der freie Raum zwischen den Platten innerhalb 10 Minuten 120mal zwischen 3,56±0,03mm und 3,05±0,03mm variiert. Dieser Unterschied entspricht etwa dem max-nialen Dimensionsuntersehied, der bei Temperaturdifferenzen gewöhnlich zwischen einem Substrat von 11,8 cm Durchmesser in einem Gehäuse von 12,4 cm Innendurchmesser auftritl. Die bleibenden Kräfte bei den beiden Abständen werden zu Anfang und beim letzten Zyklus notiert und werden als »heiße bleibende Kräfte« bezeichnet. Der Ofen wird dann auf 100°C oder darunter abgekühlt und der freie Raum zwischen den
Platten neuerdings 120mal innerhalb etwa 10 Minuten zwischen 3,56 und 3,05 mm variiert; die bleibenden Kräfte werden wieder notiert und als »kalte bleibende Kräfte« bezeichnet Das untersuchte Probestück wird dann herausgenommen und zurückgewogen, um das Gewicht der wärmestabilen anorganischen Bestandteile zu bestimmen. Dieses Gewicht wird der Berechnung des anorganischen Schüttgewichtes für die Entfernung von 3,05 mm zugrundegelegt Diese Schüttgewichte litzen gewöhnlich im Bereich von 0,4 bis 1,1. Die oben erwähnten Kräfte in »Newtons« werden geteilt durch die Räche des Probestücks, 45,58 cm2, und auf Drücke in »Newtons«/cm2 umgerechnet Die wichtigsten Werte sind der Maximaldruck bei 625°C, der heieße bleibende Dmck bei 625° C und 3,56 mm Platten-Abstand und der kalte bleibende Durck bei 3,05 mm Abstand. Die Vorladedrücke von bis zu etwa 17 Newtons/cm2 hängen ab von der Zusammensetzung und Dichte des verwendeten Probestücks. Der maximale Druck liegt selten höher als 100 Newtons/cm2.
Der heiße bleibende Druck liegt zwischen 3,5 und 35 und der kalte bleibende Durck zwischen 0,7 und 14 Newtons/cm2 und hängt ebenfalls von der Zusammensetzung und Dichte der Probe ab. Im allgemeinen gilt, daß die erzeugten Drücke um so größer sind, je höher die Konzentration des aufblähbaren Materials und je höher die Dichte der Probe ist
Bei Verwendung eines aufblähbaren Packungsmaterials gemeinsam mit keramischen Strukturen (und dies gilt besonders für das erfindungsgemäße Bahn- oder Folienmaterial) muß man berücksichtigen, daß die auf einen unnachgiebigen Behälter während des Aufblähens der Folie oder Bahn ausgeübte Kraft so groß sein kann, daß das keramische Substrat zerquetscht wird. Beim Entwerfen der Einrichtung und bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Materials muß man daher die Dicke und Dichte sowie die Menge und die Elastizität der Packung und ihre Expandierbarkeit und die Lücke zwischen dem keramischen Substrat und dem Behälter bedenken.
Das erfindungsgemäße Material wird auch einem besonders harten Test unterworfen, der mit »Heiß-Schüttel-Test« bezeichnet wird. Der Test wird durchgeführt an einem Katalysatorbehälter unter Verwendung eines Abgassimulators, der die Wärmebedingungen in Motorabgasen simuliert, wobei die Vorrichtung an einen Vibrator angeschaltet ist, der die extreme Vibration beim fahrenden Automobil simuliert. Das Funktionieren des Niontagesystems wird dadurch bestimmt, daß man die Zeit mißt, die notwendig ist, um einen Kern im Kanister um etwa 3 mm zu verschieben. Die Verschiebung ist das Resultat eines Versagens des Halterungmaterials unier dem Einfluß der Wärmeschwankungen und des mechanischen Schütteins. Für die Übertragung der Beanspruchungszeit bei diesem Test in Stunden auf die beim normalen Fahrversuch in Kilometern oder Meilen gemessene Entfernung sind allerdings keine Werte verfügbar.
Bei dem Test wird ein entsprechend ausgerüsteter Katalysatorbehälter gleichzeitig auf mechanische und thermische Beanspruchung geprüft, indem man ihn an einen Abgas-Simulator, und einen Vibrator, anschließt. Der Abgassimulator ist so eingestellt, daß er bei 732 ±28°C je Sekunde etwa 28 ±2.08 g Abgas (gemessen an der Behältereinlage) erzeugt. Der Vibrator bewegt den Behälter um etwa 5 mm mit 75 Hz. Dies bedeutet eine Beschleunigung, die etwa das öOfachc der Gravitation beträgt. Ein Versagen der Halterung ist
definiert als die Zeit, die benötigt wird um den Kern um etwa 3 mm zu verschieben. Eine Einrichtung, die unter Verwendung des oben beschriebenen erfindungsgemäßen Halterungsmaterials hergestellt wurde, ist gewöhnlich mindestens 15 Stunden, & h. 900 Minuten lang stabil. Dies wird im allgemeinen für ausreichend gehalten, da derartige Einrichtungen dann auch meistens viel langer, bis zu 100 Stunden lang, funktionieren.
Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
In die Mischkammer eines großen Waring-Mischers werden 1200 m! Wasser eingefüllt und 1334 g Glasfaser zugegeben, worauf das Gemisch etwa 20 Sekunden kräftig gerührt wird. Dann fügt man 6,67 g Styrol-Butadisn in Form von 16,68 g eines 40%igen Latex zu und rührt noch 10 Sekunden weiter. Nach Zugabe von 46,7 g nicht expandiertem Vermikulit (Durchmesser etwa 0,4 bis 1,7 mm) wird dann noch 15 Sekunden kräftig gerührt Durch Zugabe einer geringen Menge I ö%ige>·Tonerdelösung (die ausreicht, um den pH-Wert auf etwa 4,5 bis 5 zu senken) zu der Aufschlämmung und etwa 10 Sekunden langes Vermischen wird der Latex ausgeflockt und die Flocken setzen sich zumindest teilweise auf den Fasern ab. Die Suspension wird dann ausgegossen und von Hand zu einer Bahn von etwa 19 χ 20 cm (Flächeninhalt etwa 380 cm2) verstrichen, die getrocknet wird. Die trockene Bahn hat noch eine zu geringe Dichte und muß unbedingt verdichtet werden.
zu welchem Zweck sie zwischen Platten auf eine Dicke von etwa 2,2 mm verpreßt wird, so daß ihre Dichte dann etw? 0,8/ml beträgt. Sie ist flexible und läßt sich ohne weiteres um einen Radius von 5 cm wickeln.
Streifen aus der so hergestellten Bahn werden in den Zwischenraum zwischen einem mit Katalysator imprägnierten keramischen Träger von 11,8 cm Durchmesser und einem zylindrischen Behälter von 12,4 cm Innendurchmesser eingebracht Das ganze wird dann mit einer Geschwindigkeit von 300" je Stunde von Raumtemperatur auf 625°C erhitzt, um die grüne Bahn aufzublättern bzw. aufzublähen, so daß der Keramikkern unverrückbar in dem Behälter befestigt ist
Beispiel 2
Eine erfindungsgemäße ausdehnungs- oder schwellfähige Bahn wird gemäß Beispiel 1 hergestellt unter Verwendung von 2400 ml Wasser, 22,14 g Glasfaser, 5,8Qg Styrol-Butadien (14,5 g 40%igem Latex) und 77,47 g Vermikulit Man vergr.üt das Gemisch zu einer Bahn, die man auf eine Dicke von 3,5 mm komprimiert Sie läßt sich ohne zu Reißen um eine Kurve vom Radius 5 cm wickeln. Ein Teil der Bahn von etwa 45,58 cm2 (Gewicht 12,76 g) wird zwischen Platten aus geschmolzener Kieselsäure eingebracht und wie oben getestet Hierbei wird sie zuerst mit einer Geschwindigkeit von 300°/Stunde auf 625° C erhitzt, wodurch ein Maximaldruck von etwa 75 Newtons/cm2 erzeugt wird, worauf man sie abkühlt und den bleibenden Druck in Newtons/cm2, wie in Tabelle I angegeben, mißt.
Tabelle I Bleibender Druck bei nach 120 Zyklen 25°C naih 120 Zyklen
Abstand 625°C 49,7 Anfangsdruck 10,8
Anfangsdruck 3,3 14,8 0
74,6 0
3,56 mm 16,1
3,05 mm
Streifen aus der wie oben hergestellten Bahn werden in die Zwischenräume zwischen einem mit Katalysator imprägnierten keramischen Träger von 11,8 cm Durchmesser und einem Behälter aus Stahl mit etwa 12,4 cm Innendurchmesser eingebracht und wie in Beispiel 1 mit einer Stundengeschwindigkeit von 300 auf 625°C erhitzt, um die Zwischenstreifen zum Aufblättern bzw. Aufschwellen, zu bringen.
Es zeigte sich, daß der Keramikträger in dem Metallbehälter unverrückbar festgelegt war. Durch Anschweißen von Ringflanschen usw. an den Metallbehälter wird dann eine komplette Anlage zur katalytischen Abgasreinigung hergestellt
Beispiel 3
Zur Herstellung von s<;hwellfähigen Bahnen verschiedener Dicke, die auf verschiedene Dichtewerte komprimiert werden könnet, wurden 7,5% handelsübiicher Binder (Latex wi>- in Beispiel I) 30% Glasfaser und 02,5 nicht expandierter Vermikulit verwendet. Die so erhaltenen expandierbaren Folien werden dazu benutzt, mit Katalysator imprägnierte keramische Träger wie oben in komplette Vorrichtungen zur katalytischen Abgasreinigung einzubauen. Die Mengen an Halterungsmaterial führen zu anorganischen Rückständen von 3,05 mm Dicke, die unten als »Endgebrauchs-Dich-'.en« angegeben sind und zwischen 0,32 g/ml und 1,12 g/ml liegen. Die Anlage wird dann dem »Heiß-Schüttel-TesU: unterworfen. Die Abgssreinigur.gsanlage, bei der eine Endverbrauchsdichte von 032 g/ml herrschte, versagte nach 15 Minuten, die anderen mit 0,48, 0,64, 0,80, 0,96 und 1,12 g/ml Dichte hielten 900 Minuten lang, worauf die Versuche abgebrochen wurden.
Teile der Bahnmaterialien mit einer Eiidverbrauchsdichte von 0,48, 0,64 und 0,80 sind auch, wie oben beschrieben, im Hinblick auf die Druckerzeugung charakterisiert Im vorliegenden Fall zeigten sie einen Maximaldruck von 10,5 bzw. 22,4 bzw. 63 Newtons/cm2. Die Druckwerte sind in Tabelle II in Newtcns/cm2 angegeben.
Tabelle II
Endgebrauchs-
dichte der Probe		 Abstand in mm Bleibender Druck
625°C		 bei nach 120 Zyklen 25°C nach 120 Zyklen
in g/ml anfangs 1.7 anfangs 0
0,48 3.56 4.3 20,6 0 0,1
0,48 3,05 24,1 10,4 0,3 0
0,64 3,56 14,5 47,6 0 1,3
0,64 3.05 52,6 26,7 1,8 0,1
0,80 3,56 35,7 9,0 0,2 9,6
0,80 3.05 98,1 13,8 Reinigungsanlage mit
sämtliche anderen
Al KAtmitrin In ·ι1|<»η
Beispiel 4 den 900-Minuten-Test nicht. Die
Drahtnetz hielt 450 Minuten,
von 2,1 mm Dicke und einem Schüttgewicht von 0,80g/cmJ hergestellt, die 12% Styrol-Butadien-Binder, 35% Glasfaser und 53% Vermikulit (Korngröße 0,1 bis 0,6 mm) enthielt. Die Folie wurde dann gemäß Beispiel I verwendet zur Herstellung einer Anlage zur katalyti scher! Abgasreinigung, die dann bei dem oben beschriebenen »Heiß-Schüttel-Test« 900 Minuten intakt blieb. Auf gleiche Weise hergestellte katalytische Abgasreiniger, bei denen jedoch als Halterungsmaterial ein handelsübliches Drahtnetz aus einer Korrosionsund hitzebeständigen Nickel-Legierung Vermikulit, expandierter Vermikulit oder eine Glasfaserfolie und Latex ohne Vermikulit verwendet wurden, bestanden Fällen außer bei dem Drahtnetz wird die gleiche Endgebrauchs-Schüttdichte des Halterungsmaterials von 0,48 g/ml erreicht.
Beispiel 5
Die expandierbaren Bahnen oder Folien nach Beispiel 1 bis 4 wurden mit Stützunterlagen aus Vliesen von nicht verwebten f.unstfasern oder aus Kraftpapier hinterlegt und zu Rollen aufgewunden. Es zeigte sich, daß sich die Rollen sehr leicht abwickeln lassen, ohne daß eine Neigung dazu besteht, daß übereinanderliegende Windungen aneinanderheften.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Ausdehnungsfähiges (bzw. schwell- oder expandierfähiges) Bahnmaterial nach Patent 24 41 633, enthaltend 30 bis 75 Gew.-°/o expandierbaren Glimmer und 20 bis 65 Gew.-% anorganisches Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es als Bindemittel 5 bis 20 Gew.-% eines organischen Elastomers enthält und in trockenem Zustand eine Dichte von mindestens 0,5 g/cm3 aufweist
2. Bahnmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als expandierbaren Glimmer Vermikulit enthält.
3. Bahnmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als anorganisches Fasermaterial Asbest, Weichglasfasern oder feuerfeste AIuminium-Silicat-Fasern enthält.
4. Bahnmaterial nach Anspruch 1, 2 oder 3,20 dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich an der Rückseite eine Stützbahn aus Kraftpapier, einem Kunststoffilm oder einem Vlies aus nicht verwobenen Kunstfasern aufweist.
5. Verwendung .des Bahnmaterials nach Anspruch 1 bis 4 zur Fixierung eines Keramikkörper innerhalb eines Metallbehälters, insbesondere eines Katalysatorträgers in einem Abgasentgiftungssystem für Verbrennungskraftmaschinen, wobei das Bahnmaterial vorzugsweise in einer Dicke von 0,5 bis 5 mm verwendet wird.
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