DE2548219B2 - Verfahren zur Behandlung von Milchproben für die eine Katalase-Analyse einschließende Milchqualitätskontrolle - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Milchproben für die eine Katalase-Analyse einschließende Milchqualitätskontrolle, bei welchem die Probe in einem Probenentnahme- und Transportbehälter entnommen und für Analysezwecke in ein Laboratorium verbracht wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die Erfindung geht von der bekannten enzymatischen Katalaseanalyse als Bestandteil der umfassenden Milchqualitätskontrolle aus. Bei diesem klassischen Katalase-Test wird der Katalasegehalt einer Milchprobe (welcher seinerseits eine Anzeige für unerwünschten Bakteriengehalt der Milch darstellt) durch eine enzymatische Analyse bestimmt, indem man die Milchprobe mit Wasserstoffsuperoxyd mischt und sodann die bei der enzymatischen Zersetzung des Wasserstoffsuperoxyds freigesetzte Sauerstoffmenge mißt, welche als Maß für den Katalase-Gehalt dienen kann. Diese Katalase-Reaktion ist, wie die meisten enzymatischen Reaktionen, eine verhältnismäßig langsame Reaktion, die außerdem, um signifikant zu sein, praktisch bis ganz zum Ende ablaufen muß, d. h. bis zum Verbrauch der in der Probe vorliegenden Katalase (welche somit als der reaktionsbegrenzende Bestandteil wirken muß, damit die insgesamt gemessene Sauerstoffmenge tatsächlich ein Maß für den Katalasegehalt darstellt). Die Dauer der Katalase-Reaktion liegt je nach den Umständen in der Größenordnung von Stunden.

Dieser Katalasetest und Vorrichtungen zu seiner b5 Durchführung sind bekannt, vergleiche beispielsweise »Handbuch der Lebensmittelchemie«, Band II, 2. Teil: Analytik der Lebensmittel, Berlin-Heidelberg-New York 1967, S. 275; E. M undinger, »ABC des Molkereilaboratoriums«, 2. Auflage, Berlin-Göttingen· Heidelberg 1957, S. 56-62 sowie die CH-PS 6 586. Dieser Katalasetest kann entweder beim Erzeuger selbst an der frischen Milchprobe vorgenommen werden oder aber in einem zentralen Laboratorium, üblicherweise in Verbindung mit der Milchsammelstelle bzw. der Molkerei, an welche die Erzeuger liefern. Die Durchführung des Tests beim Erzeuger selbst ist im vorliegenden Zusammenhang ohne Interesse, da hierbei das der Erfindung zugrundeliegende Problem nicht auftritt. Die Erfindung betrifft die letztlich vom Erzeuger unabhängige Milchqualitätskontrolle in einem Zentral-Laboratorium etwa bei der erwähnten Milchsammelstelle oder Molkerei. Ein Bedürfnis nach einer derartigen vom Erzeuger unabhängigen Kontrolle besteht trotz der Möglichkeit, den Katalasetest beim Erzeuger selbst durchzuführen, weiterhin und wird bestehen bleiben angesichts des öffentlichen Interesses an einer objektiven Qualitätskontrolle.

Für eine derartige erzeugungsunabhängige Kontrolle ist es bekannt, die von den Erzeugern abgenommenen Milchproben in das Zentral-Laboratorium zu verbringen, wo dann der Test ausgeführt wird. Hierbei ist zwar die Unabhängigkeit der Kontrolle garantiert, jedoch hat dieses bekannte und heute allgemein angewandte Verfahren für den Erzeuger den Nachteil, daß — je nach der Entfernung und/oder den Transportbedingungen vom Erzeuger zum Zentrallabor — der Test nicht an der frischen Probe in ihrem beim Erzeuger abgenommenen Zustand, sondern an einer mehr oder weniger alten Probe vorgenommen wird. Da die Qualität sich im Verlauf der Transportdauer verändern kann (und zwar durch Umstände, die in der Regel nicht vom Erzeuger zu vertreten sein werden), ist dieses bekannte Verfahren für den Erzeuger unbefriedigend, da das Testergebnis letztlich nicht den Frischzustand der Milch, wie sie beim Erzeuger anfällt, sondern eine demgegenüber möglicherweise durch die Transportdauer und -Verhältnisse für den Erzeuger unkontrollierbar beeinträchtigte Milch wiedergibt.

Als weiterer Nachteil kommt hinzu, daß das Ergebnis des Katalasetests im Zentrallabor angesichts der erwähnten, nach Stunden rechnenden Dauer der vollständigen enzymatischen Reaktion erst in einem entsprechenden zeitlichen Abstand nach der Anlieferung im Zentrallabor vorliegt und nicht gleichzeitig mit dieser Anlieferung. Milch, deren Proben im Katalasetest unzulässige Werte ergeben haben, ist inzwischen möglicherweise bereits mit Milch anderer, beispielsweise einwandfreier Herkunft vermischt und kann nicht mehr von der weiteren Verwertung ausgeschlossen werden.

Ausgehend von dem bekannten Katalase-Test durch Wasserstoffsuperoxydzersetzung und Messung des freigesetzten Sauerstoffs als Maß für den Katalasegehalt der Milch liegt daher der Erfindung als Aufgabe die Schaffung eines Verfahrens zugrunde, das bei vom Erzeuger grundsätzlich unabhängiger Ausführung des ■Katalasetests in einem vom Erzeuger entfernten Zentrallabor gleichwohl gewährleistet, daß das Testergebnis die Verhältnisse in der Frischmilchprobe in dem beim Erzeuger abgenommenen Zustand wiederspiegelt, und nicht — wie bei der bisherigen erzeugerunabhängigen Durchführung des Tests — den Zustand der Milch bei oder nach der Ankunft im Zentrallabor, die möglicherweise in großem zeitlichem Abstand von der Frischmilchprobenentnahme liegt.

Zu diesem Zweck ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art gemäß der Erfindung vorgesehen, daß man unter Verwendung eines mit einem an sich bekannten Katalase-Analysator versehenen Probenentnahme- und Transportbehälters ein konstantes Probenmilchvolumen im Zeitpunkt der Probenentnahme und vor dem Transport der Probe mit der für die Katalase-Analyse in an sich bekannter Weise erforderlichen Menge einer Peroxydverbindung mischt, so daß die Reaktion wenigstens teilweise bereits während des Transports, der Probe vor sich geht, und daß die Bestimmung der entwickelten Gasmenge sowie die weitere Analyse der Milch an derselben Milchprobe im Laboratorium erfolgi.

Indem somit nach dem Grundgedanken der Erfindung der Beginn des Katalase-Tests an die Erzeugerseite verlagert wird und praktisch mit der Probenentnahme zusammenfallen kann, während die Messung des Testergebnisses nach vollständig abgelaufener Katalase-Reaktion nach dem Transport in dem vom Erzeuger unabhängigen Zentrallabor vorgenommen werden kann, wird einerseits — im Interesse des Erzeugers — gewährleistet, daß das Testergebnis den anfänglichen Frischzustand der Milchprobe wiederspiegelt und nicht den durch die mehr oder weniger lange Transportdauer möglicherweise beeinträchtigten Zustand; gleichzeitig wird für die eigentliche Bestimmung des Testergebnisses die erforderliche Erzeiigerunabhängigkeit gewährleistet.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, neben der durch die Erfindung erzielten Ausschaltung des transportabhängigen Zeitfaktors, besteht darin, daß das Reagenz, mit welchem die Probe gleich zu Anfang beim Erzeuger versetzt wird, gleichzeitig als Konservierungsmittel dient. Die weitere Qualitätskontrolle im Zenlrallabor (Zusammensetzungsbestimmung, Bestimmung des Gehalts an somatischen Zellen usw.) kann an der gleichen Probe wie der Katalasetest vorgenommen werden, wobei gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen sein kann, daß der Katalase-Analysator mit dem Proben- und Transportbehälter abnehmbar verbunden ist und daß der Proben- und Transportbehälter nach Form und Abmessungen so ausgebildet ist, daß er in die Kassette eines für die weitere Laboratoriumsanalyse der Milchprobe verwendeten Analysators paßt.

Von Vorteil ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ferner, daß die Transportdauer für die verhältnismäßig langdauernde enzymatische Reaktion des Katalasetests ausgenutzt wird und das Ergebnis des Kataiase- so tests — je nach der Transportdauer — entweder bereits bei der Anlieferung der Milch im Zentrallabor oder jedenfalls in kürzerer Zeit danach verfügbar ist, als bei der derzeitigen Ausführung, bei welcher der Katalasetest erst nach der Anlieferung der Milch im Zentrallabor begonnen werden kann.

Im folgenden werden Ausführungsbeispicle der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben, deren Figur ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeig:.

In der Zeichnung ist mit A der kombinierte Proben-, Transport- und Reaktionsbehälter bezeichnet, der ein Mundstück B aufweist. Der Qualitäts-Meßbehülter Cist mit einer Skala versehen, beispielsweise einer auf Konvention beruhenden Qüalitätsskala; er ist mit einem Stopfen F verschließbar und paßt mit seinem unteren Ende, beispielsweise mittels einer Schliffstopfenverbindung, in das Mundstück B des Behälters A. Der Meßbehälter Cist bis zur obersten Marke der Skala mit einer Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, gefüllt. Der Meßbehälter Cweist einerseits ein Röhrchen Eauf, das zum Behälter A offen ist und in den oberen Teil des Meßbehälters führt, um während des Tests entwickeltes Gas in den Meßbehälter einzuleiten; andererseits weist der Meßbehälter C ein Flüssigkeitsübers'.römröhrchen D auf, das aus dem unteren Teil des Meßbehälters an die Außenluft führt, um den Austritt der durch das Gas verdrängten Flüssigkeit zu ermöglichen.

Im praktischen Betrieb wird aus einer gut durchgemischten Erzeugermilch eine konstante Probenmenge in den Behälter aufgenommen. Vorzugsweise wurde dem Behälter A bereits zuvor eine ebenfalls konstante Menge Wasserstoffsuperoxyd zugesetzt. Das Wasserstoffsuperoxyd kann als 3-%-ige Lösung oder ggfs. auch in festem Zustand angewendet werden. Ein geeignetes Verhältnis von Miichprobe zu Wasserstoffperoxyd ist beispielsweise 5:1, bei Verwendung von 3-%-iger Wasserstoffperoxydlösung, wobei in diesem Fall das Gesamtvolumen von Milchprobe und Reagenz beispielsweise 50 ml betragen kann. Der Behälter A wird sogleich mit dem Meßbehälter C verschlossen. Der Druck des in Abhängigkeit von der Katalase-Aktivität der Probe erzeugten Sauerstoffs wird durch das Röhrchen Ein dem Meßbehälter Causgeglicheri, indem entsprechend Meßflüssigkeit durch das Röhrchen D verdrängt wird. Am Ende der Reaktion, etwa drei Stunden später, zeigt der Flüssigkeitsstand in dem Meßbehälter C die Katalase-Aktivitat und auf dieser Grundlage den Qualitätsgrad der Milch an.

Am Ende des Qualitätstests wird die Probe zu einer Zusammensetzungsanalyse überführt. Zu diesem Zweck ist der Behälter nach Form und Abmessungen so ausgebildet, daß er in die Kassette der hierfür vorgesehenen Analysatorvorrichtung paßt.

Der vorstehend beschriebene Meßbehälter C kann auch durch ein am Stopfen des Behälters A befestigtes Manometer (Druckmesser) ersetzt werden. Hierbei kann die Manometer-Skala so ausgebildet sein, daß sie eine direkte Anzeige für den ICatalase-Aktivitätspegel darstellt; hierbei müssen Schwankungen infolge von Temperatur- und Luftdruck in Betracht gezogen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Behandlung von Milchproben für die eine Katalase-Analyse einschließende Milchqualitätskontrolle, bei welchem die Probe in einem Probenentnahme- und Transportbehälter entnommen und für Analysezweck in ein Laboratorium verbracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Verwendung eines mit einem an sich bekannten Katalase-Analysator (C) versehenen Probenentnahme- und Transportbehälters (A) ein konstantes Probenmilchvolumen im Zeitpunkt der Probennahme und vor dem Transport der Probe mit der für die Katalase-Analyse in an sich bekannter ΐί Weise erforderlichen Menge einer Peroxydverbindung mischt, so daß die Reaktion wenigstens teilweise bereits während des Transports der Probe vor sich geht, und daß die Bestimmung der entwickelten Gasmenge sowie die weitere Analyse » der Milch an derselben Milchprobe im Laboratorium erfolgt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Probenentnahme- und Transportbehälter und einem mit diesem verbündenen Katalase-Analysator, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalase-Analysator (C) mit dem Proben- und Transportbehälter (Λ,) abnehmbar verbunden ist und daß der Proben- und Transportbehälter (A) nach Form und Abmessungen so ausgebildet ist, daß er in die Kassette eines für die weitere Laboratoriumsanalyse der Milchprobe verwendeten Analysators paßt.