DE2537451A1 - Verfahren zum umsetzen des in koksofengasen enthaltenen ammoniaks in stickstoff und wasser und des schwefelwasserstoffs zu schwefel - Google Patents

Verfahren zum umsetzen des in koksofengasen enthaltenen ammoniaks in stickstoff und wasser und des schwefelwasserstoffs zu schwefel

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DE2537451A1 DE19752537451 DE2537451A DE2537451A1 DE 2537451 A1 DE2537451 A1 DE 2537451A1 DE 19752537451 DE19752537451 DE 19752537451 DE 2537451 A DE2537451 A DE 2537451A DE 2537451 A1 DE2537451 A1 DE 2537451A1
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Description

Dr.F/Ke 2o° Au*ust 1S75 Patentanmeldung
der
Firma Carl Still, Recklinghausen
Verfahren zum Umsetzen des in Koksofenqasen enthaltenen Ammoniaks in Stickstoff und Wasser und des Schwefelwasserstoffs zu
Schwefel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Umsetzen des in Koksofengasen enthaltenen, mit Wasser ausgewaschenen und in den Entsäurerschwaden der nach dem Ammoniakkreislaufverfahren betriebenen Schwefelwasserstoffwäsche angereicherten Ammoniaks und Schwefelwasserstoff zu Stickstoff, Wasser und Schwefel, bei dem die gesamten Entsäurerschwaden mit für die Umsetzung des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasser und des Schwefelwasserstoffs zu Schwefel ausreichenden Oxidationsmitteln umgesetzt werden, die Umsetzungsgase Über einen Katalysator geleitet werden, die Verbrennungswärme des Ammoniaks in Form von Dampf gewonnen wird und schliesslich die Verbrennungsgase auf Schwefel aufgearbeitet werden.
Bekannt ist ein Verfahren zur völligen Beseitigung des gesamten in Koksofengasen enthaltenen, mit Wasser ausgewaschenen und in den sogenannten Entsäurerschwaden der nach dem Arcraoniakkreislaufverfahren betriebenen Schwefelwasserstoffnasswäsche angereicherten freien Ammoniaks durch Zersetzung in Stickstoff und Wasser, bei dem man die gesamten
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Entsäurerschwaden mit für die Umsetzung'des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasser und des Schwefelwasserstoffs zu Schwefel ausreichenden Luftmengen verbrennt, die Verbrennungswärme des Ammoniaks in Form von hochgespanntem Dampf gewinnt und die Verbrennungsgase in bekannter Weise auf Schwefel aufarbeitet. (DT PS 1 212 o52)
Dieses Verfahren arbeitet ohne Mitwirkung eines Katalysators·
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Zersetzung des in Kokerei- oder Gaswerksgasen enthaltenen Ammoniaks, wobei die bei der Abtreibung der Gaswaschwässer oder Kondensate anfallenden Schwaden durch Verbrennung eines Heizmediums erhitzt und durch eine freie oder mit temperaturbeständigen Füllkörpern oder mit einem Nickelkatalysator beliebiger Form angefüllte Zersetzungszone geleitet werden, bei dem in die Zersetzungszone Schwaden eingesetzt werden, die ohne vorausgegangene Entsäurerung durch Abtreiben aus den Gaswaschwässern und Kondensaten erhalten werden. (DT-PS 1 223 818).
Bei diesem Verfahren kann mit einem Katalysator (Nickelkatalysator) gearbeitet werden. Der Schwefelwasserstoff geht unverändert durch das Verfahren hindurch und kann danach in beliebiger Weise, z.B. zu Schwefel oder Schwefelsäure, aufgearbeitet werden.
Bei der gleichzeitigen Umsetzung von Ammoniak und Schwefelwasserstoff mittels Luft als Oxidationsmittel wirkt sich das grosse Stickstoffvolumen, das zwangsweise mit eingeführt wird, für die Wärmebilanz ungünstig aus und die grosse Abgasmenge verursacht grosse Verluste an der Schwefelausbeute, die bei den bekannten Verfahren nicht Über 9o % liegt«
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Diese Verhältnisse treffen besonders für die Aufarbeitung von Entsäurerschwaden mit geringen Gehalten an Ammoniak und Schwefelwasserstoff zu, bei deren Aufarbeitung häufig noch Brenngase zugesetzt werden müssen, damit die Zersetzungstemperatur des Ammoniaks überhaupt erreicht wird· In diesem Falle wird die Konzentration des Gasgemisches an Ammoniak und Schwefelwasserstoff noch weiter erniedrigt und die Abgasmenge noch weiter erhöht·
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs definierten Art die Reaktionsgas- und Abgasmenge von der mit dem mit der Verbrennungsluftmenge zwangsläufig eingebrachten Stickstoffvolumen unabhängig zu machen und zu vermindern, damit sich die Wärmebilanz günstiger gestaltet und die Verluste der Schwefelausbeute vermindert werden können, was auch im Hinblick auf die Luftreinhaltung von Bedeutung ist, denn der in den Abgasen noch enthaltene restliche Schwefel geht mit ihnen in die freie Atmosphäre über.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die Umsetzung der Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Entsäurerschwaden mit reinem Sauerstoff bzw. mit Gasen, die mit Sauerstoff angereichert sind, In zwei Stufen erfolgt und ein Teil der gekühlten, von Ammoniak und Schwefelwasserstoff befreiten Umsetzungsabgsse im Kreislauf zurückgeführt und mit den um- . zusetzenden Entsäurerschwaden oder dem Sauerstoff vereinigt wird.
Die Rückführung eines Teiles der gekühlten Abgase sowie die Unterteilung in zwei Stufen gesdleht, um die Umsetzungstemperaturen in den Grenzen zwischen looo und 12oo°C zu halten· Ausserdem dienen sie der Stabilisierung und der Erleichterung der Einstellung.dieses Temperatürniveaus. Die rückgeführte
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Abgasmenge ist in jedem Fall wesentlich geringer als die Stickstoffmenge, die als Begleiter des Sauerstoffs hätte mitgeführt werden müssen, wenn die Umsetzung mit Luft erfolgt wäre·
Die Erfindung besitzt besondere Bedeutung für Eisenhüttenkokereien, bei denen Luft-Trenn-Anlagen installiert sind und ohnehin reiner Sauerstoff zur Behandlung und Veredelung des Roheisens in ausreichenden Mengen zur Verfügung steht·
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel mit der Schema-Skizze erläutert·
Eine Kokerei erzeugt stündlich 5o ooo Nm"5 Koksofengas, das nach dem Prinzip der AS-Kreislaufwäsche von Ammoniak und Schwefelwasserstoff befreit wird. Dem Entsäurer dieser Anlage werden stündlich Dämpfe entnommen, die in der nachstehenden Tabelle unter A spezifiziert sind. Aus dem HpS-Gehalt soll Schwefel hergestellt werden, und die Gase sollen im übrigen so umgesetzt werden, dass ihre Komponenten die Umsetzung des HpS zu Schwefel ohne Schädigung des Katalyse— tores der Schwefelanalage (Claus-Anlage) zulassen. Dazu muss das Ammoniak restlos zerstört sein und die Gase müssen reduzierende Eigenschafgen besitzen. Durch Leitung 1 werden die Dämpfe (A) in den Brenner 2 des Reaktors 3 eingeführt. Mit 4oo Nm reinem Sauerstoff (99.7%) aus den Leitungen 11 und 4 werden dem Brenner 2 noch die Abgase, die in der Tabelle unter B spezifiziert sind, durch die Leitungen 9 und 4 zugeführt· Die Gasflamme brennt in den Verbrennungsraum 5 des Reaktors 3 und die Gase ziehen in dem Katalysatorraum 6 über einen Katalysator, der aus auf / - Aluminiumoxidkörpern niedergeschlagenem metallischen Nickel besteht. Die Gase gelangen in den Samme1raum 7, sie sind in der Tabelle unter C spezificziert. Durch Leitung 8 gelangen
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_ 5 —
sie in den Nachverbrennungsofen Io, in dem sie durch die Leitungen 11, 4 und 12 nochmal 12o Nm reinen Sauerstoff und die in der Tabelle unter D ausgewiesene Abgasmenge zügemischt erhalten« Die Reaktionsgase sind in der Tabelle unter E spezifiziert. Sie gelangen In Abhitzekessel 13, der durch Leitung 14 Kesselspeisewasser erhält und dem durch Leitung-15 stündlich 1,8 t Dampf von 4 bar Druck entnommen werden· Die Gase kommen abgekühlt in dem Abscheider 16 an, in dem sich stündlich 24o kg flüssiger Schwefel ansammeln, die durch Leitung 17 abgezogen werden. Dieser Schwefel ist bereits in dem Apparat Io nach der Gleichung 2H2S + SO2 ——^ 3S + O + 35 Kcal gebildet und durch die Abkühlung auskonden
siert worden. Die auf 16o°C abgekühlten, teilweise von Schwefel befreiten Gase ziehen durch Leitung 18 in den Wärmetauscher 19, in dem sie durch die Reaktionswärme des nachfolgenden katalytischen Claus-Prozesses aufgeheizt« werden. Die Gase sind In der Tabelle nochmal unter F/spezifiziert. Durch Leitung 2o erreichen sie den Claus-Reaktor 21, der mit einem Claus-Katalysator auf der Basis von Aluminiumoxid oder Bauxit und über dem auch CDS und CS^ umgesetzt werden, gefüllt ist. Sie verlassen den Apparat 21 durch Leitung 22 und werden durch den Wärmetauscher 19 und durch Leitung 23 in den Schwefelkondensator 24 eingeführt. Dieser erhält Kesselspeisewasser durch Leitung 25, und es
durch werden ihm stündlich Io7 kg flüssiger Schwefel x»» Leitung 28 entnommen und mit dem Schwefel aus Leitung 17 vereinigt, sowie o,2 t Dampf von 2 bar Druck durch Leitung 26·
Danach ist das Gas auf 135°C abgekühlt, und es wird durch Leitung 27 dem Kondensator 28 zugeführt, In dem 153o kg Wasser auskondensiert und durch Leitung 31 abgeführt werden.
Das Abgas hat jetzt eine Temperatur von 3o°C und sein Volumen beträgt 2186 Nm3 f wovon 154o Nm3 (1386 + 154) durch
*) und G
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Leitung 29, Verdichter 3o und die Leitungen 9, 4 und in den Verfahrensgang zurückgeschickt werden, wodurch eine gesamte Schwefelausbeute von 97% erreicht wird, da das Abgas immer noch einen Anteil von H«S und SO, enthält (siehe unter B und D in der Tabelle). 64o Nm des Abgases werden durch Leitung Ujt aus dem Prozess ausgeschleust· Bei seiner Aufarbeitung nach bekannten Verfahren kann die Gesamtausbeute an Schwefel auf über 98% erhöht werden·
Mit insgesamt 52o Nm Sauerstoff wären bei dem Umsatz mit Luft 2o8o Nm Stickstoff in das Verfahren eingeführt worden, bei dem erfindungsgemässen Umsatz mit Sauerstoff sind nur 154o Nm Abgas in das Verfahren zurückgeführt worden, die einer weiteren Aufarbeitung nicht bedürfen.
709809/092«
■- 7 -
■ A Volumenprozente C D E F G
^^\Gas B
Stoff^ 12.5 6.3 o. 78 4.1 1.3 1.3
ks -> O. 78 o.3 - o.3 o. 3 o.3
bos + cs2 - - — o.39 2.2 o.8 o.8
BO2 - o. 39 - - o.2 o.2
S fl. 23.ο - - - - - -
MH3 1.5 - - - — -
HCN '- - 21.ο 39.5ο 2o.8 2o.8 2o.8
M2 - 39. 5o 2.6 4.9o 2.6 2.6 2.6
H2 5o.2 4.9o 42.8 3.55 43.5ο 47.1 47.1
- 3.55 2.2 4.1o 2.2 2.2 2.2
CO 12.5 4.1o 24.8 46.78 24.5 24.7 24.7
C02 o.3 46.78 - — ■■ -■- - -
KW (C ) 8o . - looo 3o 12oo 16o 24o
t 0C 1.3 3o 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3
ρ (bar) 2ooo 1.3 415o 154 42oo 416o 416o
Nm3/h 1386
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Umsetzen des in Koksofengasen enthaltenen, mit Wasser ausgewaschenen und in den Entsäurerschwaden der nach dem Ammoniakkreislaufverfahren betriebenen Schwefelwasserstoffwäsche angereicherten Ammoniaks und Schwefelwasserstoffs, bei dem die Entsäurerschwaden mit für die Umsetzung des Ammoniaks su Stickstoff und Wasser und des Schwefelwasserstoffs zu Schwefel ausreichenden Oxidationsmitteln umgesetzt werden, die Umsetzungsgase über einen Katalysator geleitet werden, die Umsetzungs— wärme des Ammoniaks in Form von Dampf gewonnen wird und die ή±Β Umsetzungsgase auf Schwefel aufgearbeitet werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung der Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Entsäurer— Schwaden mit reinem Sauerstoff bzw. mit Gasen, die mit Sauerstoff angereichert sind, in zwei Stufen erfolgt und ein Teil der abgekühlten, von Ammoniak und Schwefelwasserstoff befreiten Umsetzungsabgase im Kreislauf zurückgeführt und mit den umzusetzenden Entsäurerschwaden oder dem Sauerstoff vereinigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass von dem Sauerstoff 8o bis 9o % in der ersten Stufe und Io bis 2o % in der zweiten Stufe zugesetzt werden,
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass 8o bis 9o % des Urnsetsungsabgases in der ersten Stufe und Io bis 2o % in der zweiten Stufe zugesetzt werden.
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