DE2528258A1 - Verfahren und mittel zur ausruestung von fasermaterial - Google Patents

Verfahren und mittel zur ausruestung von fasermaterial

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DE2528258A1 DE19752528258 DE2528258A DE2528258A1 DE 2528258 A1 DE2528258 A1 DE 2528258A1 DE 19752528258 DE19752528258 DE 19752528258 DE 2528258 A DE2528258 A DE 2528258A DE 2528258 A1 DE2528258 A1 DE 2528258A1
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Description

  • Verfahren und Mittel zur Ausrüstung von Fasermaterial Fusabodenbeläge, Wandbekleidungen, Dekorations- und Bezugsstoffe, die nach den verschiedensten Verfahren hergestellt sein können und aus synthetischem Fasermaterial bestehen oder solches enthalten, neigen beim Gebrauch zur statischen Aufladung. Diese Erscheinung drückt sich nicht nur in einem erhöhten Staubanziehungsvermögen aus, sondern führt zur elektrischen Aufladung von Personen, die über solche Fussbodenbeläge gehen oder mit den anderen genannten Materialien in Kontakt kommen. Diese elektrische Aufladung von Personen wird nicht nur wegen dar spontanen Entladung beim Berühren uon leitenden Geganständen, die sich in mehr oder weniger empfindlichen Schlägen äussert, als störend empfunden, sondern führt auch zur Beeinflussung physikalischer Messgeräte und kann somit zu einer Verfälschung von Messresultaten führen oder zumindest die Reproduzierbarkeit beeinträchtigen.
  • Die schmutzabweisende Ausrüstung von Fasermaterialien mit Polymeren, deren onomereneinheiten Fluoralkylreste enthalten, sind in grosser Zahl bekannt, beispielsweise aus der DT-OS 2,115,139 und der dort genannten Literatur. Die so ausgerüsteten Fasermaterialien befriedigen jedoch hinsichtlich der statischen Aufladung noch nicht.
  • Es ist ebenfalls bereits beksnnt, fasermaterialien antistatisch auszurüsten, wobei auf diese Fasermaterialien unter anderem langkettige Phosphorsäureester, Polyglykoläther mittel- bis langkettiger Alkohole, Kunststoffdispersionen oder Salze mehrwertiger Metalle aufgebracht werden.
  • Plit dem Aufkommen der antistatischen Fasern, besonders der Polyamidfasern für das Polmaterial von gewebten und getufteten Teppichen oder anderem Fussbodenbelagematerial bzw. Heimtextilien und mit dem steigenden Verbrauch von Metallfasern auf den oben genannten Sektoren hat sich der Anspruch an die Veredlung der Faseroberfläche erweitert. So erwartet man neben der Antistatik-Ausrüstung und der Verminderung der Begehanschmutzung auch einen Fleckschutz und ein hydrophobes Verhalten.
  • Es wurde nun gefunden, dass man eine besonders günstige Ausrüstung von Fasermaterfalien erhält, wenn das Material mit einer Flotte behandelt wird, die ein Polymeres mit Monomereneinheiten, die einen Fluoralkylrest der Formel X - CaF2a in welcher X ein Wasserstoff- oder Fluoratom und a eine Zahl von 4 bis 14 darstellt, enthalten, das mit Hilfe eines nichtionischen oder anionischen Emulgators feinverteilt ist, und einen Phosphorsäureester der Formel in welcher R gleiche oder verschiedene aliphatische Reste mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, M ein Alkalimetallion und b eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten, und/oder ein Oxalkylat der Formel R¹-O-(CnH2nO)m-Y in welcher R1 einen aliphatischen Rest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, n eine Zahl von 2 bis 3, m eine Zahl von 2 bis 30 und Y ein Wasserstoffatom oder eine Gruppe der Formel -SO3M¹ bedeutet, in welcher M¹ die Bedeutung von Pl hat, und/oder eine Dispersion eines Kunststoffs, der zu zu 60 bis 90 Geuichtsprozent aus Einheiten des Styrols, zu 20 bis 4 Gewichtsprozent aus Einheiten eines niederen Alkyl-(meth)-acrylats und zu 20 bis 0 Gewichtsprozent aus Einheiten der (Meth)-Acry säure und/oder des (Meth)-Acrylamids besteht, und einen auf die monomeren Fluorverbindungen katalytisch wirkenden Säurespender enthalten.
  • Bevorzugt werden Fluoralkylgruppen enthaltende Polymere eingesetzt, die sich von der Acrylsäure ableiten und im wesentlichen aus gleichen oder verschiedenen Einheiten der Formel bestehen, in welcher X und a die genannten Bedeutungen haben, R2 ein Rest der Formel -(CH2)c-R4-, -R5-NR6-(CH2)d-R4- oder -(CH2)e-SO2-NH6-(CH2)f-O-ist, in welcher c eins Zahl von 1 bis 12, d eine Zahl von 2 bis 6, e und f Zahlen von 1 bis 14, R4 ein Sauerstoff- oder Schwefelatom oder eine Gruppe der Formel R6-, @5 -SO2- oder -C0-, R ein Wasserstoffatom oder eine niede-3 re Alkylgruppe darstellen; und R ein Wasserstoff- oder Chloratom oder eine Methyl- oder eine Cyangruppe bedeuten. Im Vordergrund des Interesses stehen Poly-(meth)-acrylsäureester, deren Einheiten der Formel X-C F -R 2-COR 3=CH a 2a 2 entsprechen, in welcher X ein Fluoratom, a eine Zahl von 6 bis 12, R² eine Gruppe der Formel (CH2)c-O-in welcher c für eine Zahl von 1 bis 4 steht, und R3 ein Wasser toffatom oder eine Methylgruppe bedeuten.
  • Bevorzugt werden die Fluoralkylgruppen enthaltenden Polymeren mit Hilfe von anionischen Emulgatoren fein verteilt. Als besonders wirkungsvoll haben sich die aus der OT-OS 2,115,139 bekannten Emulgatoren erwiesen, insbesondere, wenn bei dem Ausrüstungsverfahren Temperaturen von oberhalb 100° C, insbesondere von über 120° C angewendet werden. Diese Emulgatoren entsprechen der Formel X-CaF2a-R7-S2O3M² in welcher X und a die genannten Bedeutungen haben, M² die Bedeutung von M hat und R7 einen zweiwertigen Rest bedeutet, der in variabler Reihenfolge eines oder mehrere gleiche oder verschiedene Bindeglieder der Formeln -0-, R5, -NR6- oder R8 enthält, in welchen R5 und R die genannten Bedeutungen haben und R einen niederen Alkylenrest, einen niederen Hydroxyalkylenrest oder einen Arylenrest der Benzolreihe bedeutet.
  • Von den Phosphorsäureestern der rormel sind diejenigen bevorzugt, in denen R einen geradkettigen Alkylrest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, M Lithium oder Kalium und b eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten. Die Herstellung dieser Mono- und Diester bzw. deren Gemisch kann nach dem in der DT-PS 1,226,101 beschriebenen Verfahren erfolgen. Die entsprechenden Salze sind durch Neutralisation der sauren Ester mit Alkalihydroxiden, -carboneten oder -hydrogencarbonater zugänglich. Die Kalium- und Lithiumsalze zeichnen sich durch eine besonders gute Hydrolysenbeständigkeit aus.
  • Von den Oxalkylaten der Formel R¹-O-(CnH2nO)m-Y sind diejenigen bevorzugt, in denen R1 einen geradkettigen oder verzweigten Alkyl- oder Alkenylrest mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen, n 2, m eine Zahl von 5 bis 12 und Y -in Wasserstoffatom oder eine Gruppe der Formel -SO3M¹ bedeutet, in der M¹ ein ilatrium- oder Kaliumion ist.
  • Als Säurespender, die auf die monomeren Fluorverbindungen katalytisch wirken, kommen folgende Substanzen bzw, Gemische in Frage: a) Natriumphosphat, sauer; b) eine Mischung aus 7 % Natriumnitrat, 41 % Zitronensäure, 10 % Ammoniumfluorid, 12 % Dinatriumphosphat; c) rlatx @mpolyphosphat m vernetzten Ketten, Gesamtgehalt PD5 ca. @@ %; d) @@ @nsäure, ca. 29%ig; e) Isopropanol@@@@hydrochlorid, ca. 35 %; oder f) Harnstoffphosphat mit einem P2O5-Gehalt von 40 bis 45 % und einem Stickstoffgehalt von ca. 15 bis 19 %.
  • Die Nitwerwendung dieser katalytisch wirkenden Säurespender verleiht dem Fasermaterial eine erhöhte Beständigkeit und Abriebfestigkeit.
  • Darüber hinaus kann man auch eine Fleckschutzausrüstung erzielen, wenn man der Behandlungsflotte mit der oben beschriebenen Zusammensetzung noch solche Verbindungen zusetzt, die den Fasern hydrophobe Eigenschaften verleihen, ohne die Anschmutzung zu erhöhen. Hierfür kommen folgende Produkte in Frage: 1) eine Emulsion von Octadecyläthylenharnstoff mit ca. 25 % aktiver Substanz; 2) Hexamethylmelaminpentamethyläther, ca. 50%ig; 3) eins Emulsion, bestehend aus 2 % Triisobutylphosphat, 25 % Nonylphenol mit 20 bis 25 AeO, aktive Substanz 30 %; 4) modifizierte Paraffinemulsion, die Monostearyl-HarnstoffX Distearyl-Harnstoff 60/40 enthält und ca. 40 % wirksame Substanz enthält.
  • Im allgeraeinen kommen auf 2 bis 10 Gewichtsteile der Fluoralkylgruppen enthaltenden Polymeren 4 bis 40 Gewichtsteile an Phosphorsäureester undXoder Oxalkylat und/oder Kunststoffdispersion sowie 0,5 bis 7 Gewichtsteile der oben erwähnten katalytisch wirkenden Säurespender. Vorzugsweise kommen auf 3 bis 8 Gewichtsteile der Fluoralkylgruppen enthaltenden Polymeren 1 bis 5 Gewichtsteile der Säurespender und 5 bis 30 Gewichtsteile der übrigen Komponenten.
  • Wird noch eine Fleckschutzausrüstung angestrebt, so werden den oben beschriebenen Ansätzen 5 bis 40 , vorzugsweise 10 bis 30, Gewichtsteile eines oder mehrere der oben für diesen Zweck angegebenen Produkte zugefügt.
  • Die verschiedenen Ausrüstungsmittel können entweder unmittelbar vor der Anwendung zusammengemischt werden oder aber zu Stammansätzen verarbeitet werden, doch muss der pH-Wert dieser Flotten mit in der Hitze flüchtigen Verbindungen, uorzugsueise Ammoniak oder anderen flüchtigen Aminen auf 7,8 bis 8,5 eingestellt werden. Die günstigsten Anwendungskonzentrationen, Mischungsverhältnisse und Auswahl der Komponenten richten sich nach den jeweiligen Anforderungen hinsichtlich auszurüstendem Material, Ausrüstungsverfahren und der geforderten Lagerfähigkeit des fertigen Mittels und können vom Durchschnittsfachmann an Hand einfacher Vorversuche leicht ermittelt werden.
  • fm allgemeinen werden etwa 0215 bis etwa 2,5 % an Trockensubstanz des gesamten Ausrüstungsmittels, bezogen auf das Gewicht des Fasermaterials, aufgebracht; vorzugsweise erfolgt eine Auflage von 0,2 bis 1,5 %. Zweckmässig wird die Auflagenmenge nach der Oberflächenbeschaffenheit des Fasermaterials in der Weise gewählt, dass bei strukturierter oder Polware (Wirkteppiche, Webteppiche oder andere Polware), bei welcher nur die Oberschicht die gewünschten Eigenschaften aufweisen muss, auch nur diese Oberschicht die Basis für die Berechnung der Auflage darstellt, während bei flachen Artikeln wie einfach gewebten oder gewirkten Textilien oder leichten t'non-woven"-Artikeln das Gesamtgewicht die Basis ist.
  • Das Auftragen der Äusrüstungsmittel kann nach allen üblichen Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Sprühen, Pflatschen, Tauchen, Schäumen, aber auch durch Aufziehen aus langen Flotten, z.B. im Färbebad nach den gebräuchlichen Färbemethoden. Anschliessend wird in üblicher Weise eine etwaige Restflotte abgesaugt, abgequetscht oder abgeschleudert und das Fasermaterial getrocknet und gegebenenfalls durch eine Wärmebehandlung fixiert.
  • Die Ausrüstungsbedingungen richten sich nach der Natur des Fasermaterials, das aus natürlichen und/oder synthetischen Fasern bestehen kann.
  • Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren ausgerüsteten Fasermaterialien weisen neben einer guten schmutzabweisenden Wirkung und verbesserten Antistatikeigenschaften auch noch den Vorzug auf, dass die Schmutzabgabe wesentlich vsrbessert ist. So lassen sich Teppiche wesentlich leichter shampoonieren, wobei die vorteilhaften Effekte noch nach mehrmaligem Shampoonieren deutlich ausgeprägt sind.
  • In den folgenden Beispielen wurde das Anschmùtw erhalten entweder nach 30.000 Begehungen (gezählt mittels Lichtschranke; entsprechend AATCC 134/1969) oder nach folgendem Test ermittelt: Muster der Grösse 20 x 30 cm werden in einem geschlossenen Blechbehälter 60 Minuten auf einem Rollgestall mit 20 g Strassenstaub und zusätzlich 200 g Stahlkugeln von 3 mm Durchmesser behandelt. Nach leichtem Ausschlagen und Absaugen werden die Muster nach einem Maßstab von 1 bis 8 beurteilt, wobei 1 ein sehr stark angeschmutztes Muster und 8 ein nicht angeschmutztes (einer Blindprobe entsprechendes) muster darstellt.
  • Das antistatische Verhalten wurde durch den Oberflächen- und den Durchgangswiderstand bei 20 bis 230 C und 30 % relativer Feuchtigkeit beurteilt (DIN 54 345).
  • Das elektrostatische Verhalten wurde nach DIN 54 345/Blatt 2 (Teppichbegehversuch) Entwurf geprüft.
  • Um die Fleckschutzausrüstung zu prüfen, wurde die Einsinkzeit v n Wasser, Tee, Rotwein, Orangensaft und Kaffee gemessen, Wenn ein Tropfen dieser Prüfmedien länger als 5 In, ohne einzudringen auf dem Prüfling stehen blieb, wurde der Ausrüstungseffekt als gut beurteilt. Die Einwirkung von Öl wurde; nach dem 3 M Test/AATCC beurteilt.
  • Beispiel 1: Die Polseite eines Tufting-Teppichs mit PA-Polmaterial von 450 g/m²-Schlingenware - wurde mit folgender Mischung besprüht, die 35 Teile einer Emulsion nach DT-OS 2,115,139 B 27 35 Teile Kaliumsalz des Dilaurylorthophosphorsäureesters 25 Teile Natriumpyrophosphat, sauer enthielt.
  • Dieser Ansatz wurde mit Ammoniak auf pH 8,3 eingestellt.
  • Die Verdünnung wurde so gewählt, dass in 400 ml 4,5 9 Wirksubstanz enthalten 2 waren. Die 400 ml wurden auf die Fläche von einem m- gleichmässig verteilt und anschliessend bei 150° C getrocknet.
  • Anschmutzung RoT DIN 54 345 KV, DIN 54 345 Beurteilung der nach 30.000 Blatt 1 Blatt 2 Aufladung Begehungen Blatt 1/Blatt 2 unbe-4 4 3 x 1011 2 Übergangebereich behandelt 6 2 x 10 1 keine Aufladung Beispiel 2: Ein Nadelfilz von 1100 g/m², der als Grundträger Polyester spunbond mit einem Gewicht von 330 g/m² und eine Polyamid-Lauffläche besitzt wird mit Styrol/ Butadienlatex 40/60 mit einem Feststoffgehalt von 2D % ausgerüstet. Ein Teil des so behandelten Nadelfilzes wurde auf der Lauffläche mit einem Ansatz besprüht, der 28 Teils einer Dispersion des Beispiels 8 14 der DT-OS 2,115,139 30 Teile des Natriumsalzes des Schwefelsäureesters eines Octadecylpolyglykoläthers mit durchschnittlich 8 Äthylenglykoleinheiten 4 Teile Isopropanolaminhydrochlorid, ca. 35%ig enthielt.
  • Die Trockenauflage betrug 1 g/m², wobei die Verdünnung so eingestellt wurde, dass die erforderliche Menge an aktiver Substanz in 300 ml enthalten war.
  • Getrocknet wurde bei 1500 C.
  • Anschmutzung RoT, DIN 54 345 KV, DIN 54 345 Beurteilung nach 30.000 der Aufladung Begehungen Blatt 1 Blatt 2 Blatt 1/Blatt 2 unbe-2 5 x 1013 4 starke Aufladung handelt behandelt 6 6 x 109 3 keine Aufladung Beispiel 3: Verwendet wurde der im Beispiel 2 beschriebene Nadelfilz. Dem Styrol/Butadienbinder wurde eine mit Diäthylaminoäthanol auf pH 8,5 eingestellte Mischung zugesetzt, die sich wie folgt zusammensetzt: 25 Teile einer Emulsion nach Beispiel B 11 der DT-OS 2,115,139 20 Teile Kaliumsalz des Dilauryl-orthophosphorsäureesters 3 Teile Hernstoffphosphat 100%ig als 20%ige Lösung.
  • Die Trockenauflage an wirksamer Substanz betrug 1 g/m². Die Flottenaufnahme geschah durch Foulardieren. Im Anschluss wurde bei 1500 C getrocknet.
  • Anschmutzung RoT, DIN 54 345 KV, DIN 54 345 Beurteilung nach 30.000 der Aufladung Blatt 1 Blatt 2 Begehungen Blatt 1/Blatt 2 unbe- 2 7 x 10¹³ 3 starke Aufladung handelt behandelt 6 5 x 1O9 2 keine Aufladung Beispiel 4: Ein Tuftingteppich mit modifizierten Polyacrylnitril-Fasern im Flor und einem florgewicht von 550 g/m² wurde auf der Florseite mit einem Ansatz der folgenden Zusammensetzung besprüht: 27 Teile einer Emulsion nach DT-OS 2,115,139 B 16 35 Teile Isotridecanol-polyglykoläther mit durchschnittlich 10 Äthylenglykoleinheiten 3 Teile Natriumpolyphosphat mit vernetzten Ketten, Gesamt-P205 ca. 70 %.
  • Diese Produkte wurden zu einer 20%igen Lösung angesetzt und mit Ammoniak auf pH 8 eingestellt, Die Trockenauflage betrug ca. 0,8 g/m2, die in 500 ml Flotte enthalten war.
  • Die Trocknung erfolgte bei 1350 C.
  • Anschmutzung RoT, DIN 54 345 KV; DIN 54 345 Beurteilung nach 30.000 der Aufladung Blatt 1 Blatt 2 begehungen Blatt 1/Blatt 2 unbehandelt 3 2 x 10 4 starke Aufladung behandelt 5 1 x 1010 t keine Aufladung Beispiel 5: Es wurde eine Produktmischung hergestellt, die in den Aktivsubstanzen Beispiel 1 entsprach, bei dem aber als katalytisch wirkende Komponente nicht Natriumpyrophosphat, sondern 4 Teile Maleinsäure eingesetzt wurden. Hierfür wurde maleinsäureanhydrid mit destilliertem Wasser zu einer 20%igen Lösung verdünnt, die dann mit Ammoniak auf pH 8,5 eingestellt wurde, bevor sie den oben beschriebenen Komponenten zugesetzt wurde.
  • Ein Langflorteppich mit Polyester-Polmaterial, der einGesamt-m2-Gewicht von 950 g aufwies, wurde foulardiert und auf 120 % Flottenaufnahme abgequetscht.
  • Die Flotte war mit 25 g/l des obigen Ansatzes versetzt, was eine Trockenauflage von 1 % ausmacht. Getrocknet wurde bei 1500 Ca Anschmutzung RoT, DIN 54 345 KV, DIN 54 345 B rurteilung nach 30.000 der Aufladung Begehungen Blatt . Watt 2 8 att 1/8latt 2 unbe- 14 handelt 2 3 x 101 4 starke Aufladung behandelt 5 3 x 1010 1 keine Aufladung Beispiel 6: Ein Wandbelag aus einer Fasermischung von Polyester (Kette) und Polyacrylnitril (Schuss) mit einem m2-Gewicht von 200 g wurde auf der rechten Warenseite mit einem Ansatz gepflatscht, der in der Grundsubstanz Beispiel 2 entsprach, als Katalysator aber 3 Teile einer Mischung aus 37 % Natriumnitrat, 41 % Zitronensäure, 10 % Ammoniumfluorid und 12 % Dinatriumphosphat enthielt.
  • Die Mischung wurde mit enthartetem Wasser auf 25 % und mit Ammoniak auf pH 8,5 eingestellt.
  • Die Auflage wurde so gewählt, dass 0,7 % Trockenauflage resultierte. Um die Pflatschauflage kontrolliert konstant halten zu können, wurde die Viskosität des Ansatzes mit Methylcellulose 150 cPw gemessen mit Brookfield, Spindel 1, 20 Upm 200 C, eingestellt. Die Trocknung wurde bei 1300 C vorgenommen, Anschmutzung DIN 54 345 DIN 54 345 im Rauchkasten Blatt 1, RoT Blatt 2, Rat unbehandelt 4 7 x 104 1 x 1011 behandelt 7 3 x 1O7 8 ffi 106 Rauchkastenanschmutzung: Die Warenproben werden in einem versch lossenen Behälter ausgehängt. Darin werden 2 Zigaretten ohne Filter abgerauch @ und 2 x 2 cm3 einer Mischung von Butanol/Benzol verbrannt. Die Muster verbleiben 60 Minuten in dem entstandenen Rauchgemisch.
  • Beispiel 7: 32 Teile einer Emulsion nach DT-ES 2,115,139 8 15 20 Teile Kaliumsalz des Dilaurylorthophosphorsäureesters 22 Teile Isopropanolaminhydrochlorid ca. 35%i9 13 Teile einer Emulsion von Octadecyläthylenharnstoff wurden mit Diamonoäthanol auf pH 8 eingestellt, Mit einer Verdünnung dieser Mischung, entsprechend einer Auflage von 0,8 %, bezogen auf das Polmaterial, wurde ein Wirkveloursteppich aus Polyamid mit einem Gewicht von 350 g/m² auf der Polseite so besprüht, dass eine gleichmässige Durchnetzung des Teppichs gegeben war.
  • Hierbei betrug die Nassauflage ca. 150 g/m2. Getrocknet wurde bei 1500 C, wobei nach dem Trockenprozess noch eine Verweilzeit von 4 Min. angefügt wurde.
  • Beurteilt wurde die Zeit, bis die folgenden aufgebrachten Flüssigkeiten einsickerten: Wasser Rotwein Orangensaft Öl Kaffee Tee unbe-42 sec. 30 sec. 60 sec. 60 sec. 30 sec. 50 sec.
  • handelt behan- über über 4 Min. 5 Min. 5 Min. 5 Min. delt 5 Min. 5 Min.
  • Beispiel 8: Eine Mischung aus 25 Teilen einer Emulsion nach DT-OS 2,115,139 B 27 22 Teilen Isopropanolaminhydrochlorid, ca. 35%ig 25 Teilen einer Emulsion von Octadecyläthylenharnstoff mit ca. 25 % aktiver Substanz 10 Teilen Hexamethylmelaminpentamethyläther, ca. 50%ig 10 Teilen einer Emulsion, bestehend aus 2 % Triisobutylphosphat, 25 % Nonylphenol mit 22 AeO wurde mit 13 Teilen enthärtetem Wasser versetzt und mit Ammoniak auf pH 8,3 gestellt.
  • 2 Polyamid-Tufting-Teppich mit einem Gewicht von 600 g/m im Schnittflor wurde auf der Polseite mit dieser Flotte besprüht bei einer Nassauf lage von 500 g/m2, die so gewählt wurde, dass 1 % aktive Substanz auf dem Polmaterial vorhanden war. Bei 1500 C wurde getrocknet, und die Verweilzeit bei gleicher Temperatur nach vollendeter Trocknung betrug 4 Minuten.
  • Die Messung der Fleckschutzausrüstung ergab folgende Werte: Wasser Rotwein Orangensaft Öl Kaffee Tee unbehandelt 40 sec. 60 sec. 60 sec. 35 sec. 50 sec. 50 sec.
  • behandelt über 5 Min.
  • Beispiel 9: 90 Teile einer Emulsion nach DT-OS 2,115,139 B 15 2 Teile Maleinsäure als 20%ige Lösung 10 Teile einer Emulsion, bestehend aus 2 % Triisobutylphosphat, 25 % Nonylphenol mit verzweigter Kette und 20 AeO 30 Teile einer modifizierten Paraffinemulsion, die Nonostearyl-Harnstoff/Distearylharnstoff 60/40 enthält und ca. 40 % wirksame Substanz enthält wurden mit 20 Teilen enthärtetem Wasser versetzt und mit Ammoniak auf pH 7,8 eingestellt.
  • Mit dieser Mischung wurde ein Polyamid-Webteppich mit einem Gewicht von 500 g/m2 im Flor bei einer Trockenauflage von 1 9/m2 besprüht. Die Nassauflage betrug 300 g/mL. Es wurde vorgetrocknet, noppenfest auf der Rückseite abgebunden und die Noppenfestausrüstung getrocknet und hierbei die Fleckschutzausrüstung ausgehärtet.
  • Die Messung der Fleckschutzausrüstung ergab folgende Werte: Wasser Rotwein Orangensaft Öl Kaffee Tee unbehandelt 60 sec. 60 sec. 60 sec. 60 sec. 60 sec. 60 sec.
  • behan- über 5 Min.
  • delt Beispiel 10: Polyester spunbond für Fussbodenbelag mit einem Gewicht von 500 g/m2 wurde mit einer wässrigen Flotte foulardiert, die in einem Liter 5 Teile Glyoxalharz (50ig) und 500 g eines Binders aus Styrol, Butylacrylat, Methylacrylat, Acrylsäure 6/61/25/21 (Feststoffgehalt 50 %) enthält und auf pH 8 eingestellt.war.
  • Als Vergleich wurde dieser Flotte zusätzlich noch 40 g/l der folgender Mischung zugesetzt: 25 Teile einer Emulsion nach DT-OS 2,115,139 B 16 22 Teile Isopropanolaminhydrochlorid ca. 35%ig 10 Teile Hexamethylenmelaminpentamethyläther, ca. 50%ig 30 Teile einer modifizierten Paraffinemulsion, die Monostearyl-Harnstoff/Distearylharnstoff 60/40 enthielt und ca.
  • 40 % wirksame Substanz enthält.
  • Dieser Mischung wurden 8 Teile enthärtetes Wasser zugefügt und mit Aminoäthanol wurde pH 8,0 eingestellt.
  • In beiden Fällen wurde auf 80 % Restfeuchte abgequetscht und bei 150° C und einer Verweilzeit von 7 Min. getrocknet, was einer Nachhärtungszeit von ca. 3 Min. entspricht.
  • Die Messung der Fleckschutzausrüstung ergab folgende Werte: Wasser Rotwein Orangensaft Öl Kaffee Tee ohne Zusatz 40 sec. 60 sec. 30 sec, 30 sec. 60 sec. 60 sec.
  • mit über über über über Zusatz 5 Min. 5 Min. 5 Min. 5 Min. 5 Min. über 5 Min.

Claims (15)

P a t e n t a n s p r ü c h e :
1. Verfahren zur Ausrüstung von Fasermaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass das Material mit einer Flotte behandelt wird, die ein Polymeres mit Monomereinheiten, die einen Fluoralkylrest der Formel X - CaF2ain welcher X ein Wasserstoff- oder Fluoratom und a eine Zahl von 4 bis 14 darstellt, enthalten, das lit Hilfe eines nichtionischen oder anionischen Emulgators feinverteilt ist, und einen Phosphorsäureester der Formel in welcher R gleichs oder verschiedene aliphatische Reste mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, Pl ein Alkalimetallion und b eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten, udn/oder ein Oxalkylat der Formel R¹-O-(CnH2nO)m-Y in welcher R1 einen aliphatischen Rest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, n eine Zahl von 2 bis 3, m eine Zahl von 2 bis 30 und Y ein Wasserstoffatom oder eine Gruppe der Formel -S03Pl1 bedeutet, in welcher M¹ die Bedeutung von M hat, und/oder eine Dispersion eines Kunststoffs, der zu 60 bis 90 Gewichtsprozent aus Einheiten des Styrols, zu 20 bis 4 Gewichtsprozent aus Einheiten eines niederen Alkyl-(meth)-acrylats und zu 20 bis 0 Gewichtsprozent aus Einheiten der (Meth)-Acrylsäure und/oder des (Neth)-Acrylamins besteht, und einen auf die monomeren Fluorverbindungen katalytisch wirkenden Säurespender enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluoralkylgruppen enthaltende Polymere im wesentlichen aus Einheiten der Formel besteht, in welcher X und a die genannten Bedeutungen haben, R2 ein Rest der Formel -(CH2)c-R4-, -R5-NR6-(CH2)d-R4- oder -(CH2)e-SO2-NR6-(CH2)f-O-ist, in welcher c eine Zahl von 1 bis 12, d eine Zahl von 2 bis 6, e und f Zahlen von 1 bis 14, R4 ein Sauerstoff- oder Schwefelatom oder eine Gruppe der Formel -NR6-, R5 -S02- - oder -CO-, R6 ein Wasserstoffatom oder eine niedere Alkylgruppe darstellen; und R3 ein Wasserstoff- oder Chloratom oder eine Methyl- oder eine Cyanogruppe bedeuten.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluoralkylgruppen enthaltende Polymere aus Einheiten der Formel X-CaF2a-R²-CO-CR³=CH2 besteht, in welcher X ein Fluoratom, a eine Zahl von 6 bis 12, R eine Gruppe der Formel -(CH2)c-O-in welcher c für eine Zahl von 1 bis 4 steht, und R3 ein Wasserstoffatom oder eine ethylgruppe bedeuten.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluoralkylgruppen enthaltende Polymere mit Hilfe von anionischen Emulgatoren feinverteilt ist.
-5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluoralkylgruppen enthaltende Polymere mit Hilfe eines Emulgators der Formel X-CaF2a-R7-S2O3M² in welcher X und a die genannten Bedeutungen haben, z die Bedeutung von hat u-nd R7 einen zweiwertigen Rest bedeutet, der in variabler Reihenfolge eines oder mehrere gleiche oder verschiedene Bindeglieder der Formeln -8-, R5, -NR6- oder R6 enthält, in welchen R5 und R6 die genannten Bedeutungen haben und R einen niederen Alkylenrest, einen niederen Hydroxyalkylenrest oder einen Arylenrest der Benzolreihe bedeutet, feinverteilt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Formel des phosphorsaureesters R einen geradkettigen Alkylrest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, m Lithium oder Kalium und b eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Formel des Oxalkylates R¹-O-(CnH2nO)m-Y R1 einen geradkettigen oder verzweigten Alkyl- oder Alkenylrest mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen, n 2, m eine Zahl von 5 bis 12 und Y ein Wasserstoffatom oder eine Gruppe der Formel -So2M¹ bedeutet, in der M¹ ein Natrium-oder Kaliumion ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass de @ auf die monomeren Fluorverbindungen katalytisch wirkende Säurespender Natriumphosphat, sauer; eins Mischung aus 37 % Natriumnitrat, 41 % Zitronensäure, 10 % Ammandifluorid, 12 % Dinatriumphosphat; Natriumpolyphosphat mit vernetzten Ketten, Gesamtgehalt P205 ca. 70 %; Maleinsäure, ca. 20%ig; Isopropanolaminhydrochlorid, ca. 35 %; oder Harnstoffphosphat mit P205-Gehalt ca. 44 %, N ca. 17 %, ist.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch g'ekennzeichnet, dass man ein oder ehrere der folgenden Produkte mitveruendet: eine Emulsion von Octadecyläthylenharnstoff mit ca. 25 % aktiver Substanz; Hexamethylmelaminpentamethyläther, ca. 50%ig; eine Emulsion,bEstehend aus 2 % Triisobutylphosphat, 25 % Nonylphenol mit 20 bis 25 AeO, aktive Substanz 30 %; oder eine modifizierte Paraffinemulsion, die Monostearyl-Harnstoff/ Distearyl-Harnstoff 60/40 enthält und ca. 40 % wirksame Substanz enthält.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 2 bis 10 Gewichtsteile des Fluoralkylgruppen enthaltenden Polymeren 4 bis 40 Gewichtsteile an Phosphorsäureester und/oder Oxalkylat und/oder Kunststoffdispersion und 0,5 bis 7 Gewichtsteile desSäurespenders einsetzt.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 3 bis 8 Gewichtsteile des Fluoralkylgruppen enthaltenden Polymeren 1 bis 5 Gewichtsteile des Säurespendere und 5 bis 35 Gewichtsteile der übrigen Komponenten einsstzt,
12. Verfahren nach Ansprüchen 1 tis 11, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Fasermaterial 0,15 bis 2,5 Gewichtsprozent an Festsubstanz des Ausrüstungsmittels aufgebracht werden.
13. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Fasermaterial 0,2 bis 1,5 Gewichtsprozent an Festsubstanz des Ausrüstungsmittels aufgebracht werden.
14. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Material mit einer wässrigen, mit Ammoniak oder einem flüchtigen Amin auf pH 7,5 bis 8,5 eingestellten Flotte behandelt wird.
15. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 14, gekennzeichnet durch einen Gehalt der in Anspruch 1 aufgeführten Komponenten.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1994006960A1 (en) * 1992-09-16 1994-03-31 Henkel Corporation Process for treating fibers with an antistatic finish
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