DE2528183C3 - Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Materialien auf der Basis von Dolomit, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid oder Kohlenstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Materialien auf der Basis von Dolomit, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid oder Kohlenstoff

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DE2528183C3 DE2528183A DE2528183A DE2528183C3 DE 2528183 C3 DE2528183 C3 DE 2528183C3 DE 2528183 A DE2528183 A DE 2528183A DE 2528183 A DE2528183 A DE 2528183A DE 2528183 C3 DE2528183 C3 DE 2528183C3
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Description

Feuerfeste Materialien auf der Basis von Dolomit, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid oder Kohlenstoff werden u. a. in der Eisen- und Stahlindustrie eingesetzt und müssen daher eine ausreichende Beständigkeit gegenüber geschmolzenem Stahl und gegenüber schmelzflüssiger Schlacke aufweisen. Zu diesem Zweck hat man die offenen Poren der feuerfesten Materialien mit Imprägniermitteln harzartiger Beschaffenheit gefüllt, wie Steinkohlenteerpech, flüssige Phenolharze und flüssige Furanharze. Diese bekannten Imprägniermittel enthalten zwar reichliche Mengen an gebundenem Kohlenstoff, doch haben sie in der Praxis noch nicht vollständig befriedigt
So enthält Steinkohlenteerpech gesundheitsschädigende Substanzen und weist außerdem eine so hohe Viskosität auf, daß er für die Imprägnierbehandlung mit toxisch wirkenden Verdünnungsmitteln von der Art des Anthracenols oder Creosotöls verschnitten werden muß.
Phenol- und Furanharze entwickeln bei der erforderlichen Trocknungsbehandlung widerlich riechende und gesundheitsschädliche Dämpfe und außerdem sind die in den Poren abgelagerten Bestandteile nicht feuchtigkeitsbeständig, so daß die imprägnierten feuerfesten Materialien Luftfeuchtigkeit beim Lagern absorbieren
und allmählich zerfallen,
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Materialien der genannten Art zur Verfügung zu steUen, bei denen die Schlackenfestigkeit und die Zerfallsbeständigkeit durch Verwendung eines neuen Imprägnierungsmittels wesentlich verbessert worden ist
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Materialien auf der Basis von Dolomit,
ίο Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid oder Kohlenstoff, wobei ein harzartiges Imprägnierungsmittel in die offenen Poren der feuerfesten Materialien eingebracht wird, ist demgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man als Imprägnierungsmittel ein thermoplastisches Harz verwendet, das einen Gehalt an der in Benzol unlöslichen Fraktion von unter 10 Gewichtsprozent aufweist und durch Entfernen einer leichtsiedenden Fraktion mit einem Siedepunkt unter 208°C bei einem Druck von 133 mbar aus einem durch Dampferacken von Erdöl erhaltenen Schweröl und/oder dessen Polymerisat erhalten worden ist
Die erfindungsgemäß als Imprägnierungsmittel eingesetzten thermoplastischen Harze weisen die charakteristische Eigenschaft auf, daß sie einerseits einen hohen Gehalt an gebundenem Kohlenstoff und andererseits einen sehr niedrigen Gehalt an einer in Benzol unlöslichen Fraktion besitzen.
Man hat bisher immer angenommen, daß im Hinblick auf die Eignung als Imprägnierungsmittel die Menge an
μ einem /?-Harz, bei dem die in Chinolin unlösliche Fraktion aus der in Benzol unlöslichen Fraktion entfernt wird, erhöht werden muß und daß der Kohlenstoffgehalt des Imprägnierungsmittels und die physikalischen Eigenschaften des Kohlenstoff enthaltenden Produkts
j? mit einer Steigerung des Gehalts an /?-Harz besser werden müßten.
Im Gegensatz hierzu weisen die erfindungsgemäß verwendeten thermoplastischen Harze nur einen sehr niedrigen Gehalt an der in Benzol unlöslichen Fraktion und im wesentlichen keine Anteile der im Chinolin unlöslichen Fraktion auf, und trotzdem ist ihr Gehalt an gebundenem Kohlenstoff sehr hoch. Aus diesem Grund zeigen die Imprägnierungsmittel in Form der thermoplastischen Harze nach vorliegender Erfindung gute
4> Eigenschaften, die gleich oder besser als die mit Steinkohlenteerpech erreichbaren sind.
Für den Imprägniervorgang selbst ist es häufig erforderlich, die Schmelzviskosität des Imprägnierungsmittels je nach der Beschaffenheit der Poren der
% feuerfesten Materialien und der Inv,rägnierbedingungen sehr fein einzustellen. Bei den thermoplastischen Harzen gemäß vorliegender Erfindung kann das Lösungsmittel für die Regulierung der Viskosität aus einem breiten Bereich ausgewählt werden, weil der Gehalt an der in Benzol unlöslichen Fraktion sehr niedrig ist.
Aus diesem Grund können zahlreiche Arten von Erdöl-Lösungsmitteln, die eine hohe Sicherheit gewährleisten, z. B. helle Öle, Schmierölfraktionen, wie SAE 10, 20 und 30, Rückstandszylinderöle und schwere Heizöle, vorteilhaft für die Imprägnierungsmittel der vorliegenden Erfindung verwendet werden, obwohl sie sich nicht als Verdünnungsmittel von Steinkohlenteerpech eignen. Dieser Sachverhalt wird durch die nachstehende Tabelle I bestätigt, in welcher die Löslichkeiten eines erfindungsgemäßen Imprägnierharzes in schwerem Heizöl B nicht erfindungsgemäßen Imprägnierungsmitteln gegenübergestellt sind.
Tabelle I I (gemäß Erfindung)
III
Probe
thermoplastisches Harz, das durch Dampferacken von Gasöl erhalten worden ist; Fraktion mit Kp. über 250° C/133 mbar
thermoplastisches Harz, das
durch Erhitzen auf 400" C
eines durch Dampferacken
von Gasöl erhaltenen
Rückstands gewonnen
worden ist
hartes Teerpech
Erweichungspunkt (0C)
Gew.-% Kohlenstoff nachdem Conradson-Test
In Benzol unlösliche
Fraktion (Gew.-%)
In Chinolin unlösliche
Fraktion (Gew.-%)
Zustand des Gemisches*)
*) Die Probe wird mit schwerem Heizöl B im Gewichtsverhaltnis 1 :1 vermischt; das erhaltene Gemisch wird auf 150° C erhitzt
100 110 82
40 49 53
3 16 35
0 0,2 7
vollständig und gleich
mäßig gelöst		 es sondern sich unlösliche
Teilchen ab, die eine Sus
pension ergeben + sich
beim Stehenlassen ab
setzen		 Auftrennung in 2
Schichten; die beiden
Komponenten lösen
sich kaum inein
ander
Das thermoplastische Harz, das erfindungsgemäß als Imprägnierungsmittel verwendet wird, kann aus einem Schweröl erhalten weden, das durch Dampferacken von Erdöl, z. B. Naphtha, Kerosin, Gasöl oder einem Gemisch dieser Erdöl-Kohle^wass&'jtoffe, bei etwa 700 bis 1000° C erhalten worden ist. Anstelle dieses Schweröls kann man auch ein Polymrisationsprodukt dieses Schweröls verwenden, das in Gegenwart oder Abwesenheit eines Katalysators hergestellt worden ist, oder man kann ein Gemisch aus dem Schweröl und dem Polymerisationsprodukt verwenden.
Es ist wesentlich, daß die leichtsiedenden Fraktionen mit Siedepunkten unter 200°C bei einem Druck von 133 mbar aus dem Schweröl entfernt werden, denn sonst besteht die Gefahr von Feuer bzw. Explosion des Dampfes der leichtsiedenden Fraktion im Imprägnierungsgefäß während der Imprägnierbehandlung. Auch würde die Anwesenheit der leichtsiedenden Fraktionen die Schlackenfestigkeit der feuerfesten Materialien beeinträchtigen.
Die Polymerisation des von der leichtsiedenden Fraktion befreiten Schweröls kann auch in Abwesenheit eines Katalysators durchgeführt werden, doch wird bevorzugt ein Katalysstor eingesetzt. Beispiele derartiger Katalysatoren sind Salze von Eisen, Zinn, Aluminium oder Zink, z. B. Chloride und Nitrate und als radikalischer Polymerisationskatalysator z. B. Benzoylperoxid und Azobisisobutyronitril. Man kann auch eine oxydative Polymerisation unter Verwendung von Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen oder Sauerstoff freisetzenden Verbindungen anwenden. Als Reaktionsteinperaturen kommen Temperaturen von Raumtemperatur bis 350° C je nach Art des Katalysators in Betracht. Im Falle deroxydativen Polymerisation werden insbesondere Temperaturen von 200 bis 300° C bevorzugt. Die Reaktion wird vorzugsweise entweder bei Normaldruck oder bei höherem Druck durchgeführt. Die Reaktionszeiten können beliebig gewählt werden, je nach den gewünschten Eigenschaften des Polymerisationsprodukts.
Die erfindungsgemäß als Imprägniermittel verwende-
ten thermoplastischen Harze müssen die erforderlichen physikalischen Eigenschaften aufweisen. Aus diesem Grund wird die Verwendung eines thermoplastischen Harzes bevorzugt, das einen Erweichungspunkt von 50 bis 100° C, eine Schmelzviskosität bei 250° C unter
Ji 200 mPa s, einer. Gehalt an gebundenem Kohlenstoff nach dem Conradson-Test von 30 bis 60 Gewichtsprozent und einen Gehalt an der in Benzol unlöslichen Fraktion unter 5 Gewichtsprozent hat
Die Imprägnierungsbehandlung selbst kann unter Normaldruck oder unter einem erhöhten Druck durchgeführt werden. Um eine gleichmäßige Imprägnierung im Innern der feuerfesten Materialien zu erzielen, sollte die Viskosität der Imprägnierungsflüssigkeit vorzugsweise unter 200mPas betragen. Die
4r> Temperatur der Imprägnierungsflüssigkeit wird zweckmäßigerweise auf einem Wert unter 250°C gehalten. Gegebenenfalls kann eine geringe Menge eines Lösungsmittels in Form einer Erdölfraktion mit hoher Ungefährlichkeit, wie Schweröl und Schmieröl, mitverwendet werden, um die Viskosität der Flüssigkeit herabzusetzen und so das Eindringen in die offenen Poren der feuerfesten Materialien zu erleichtern.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
B e i s ρ i e I 1
Ein gebrannter Dolomit-Schamottstein, der auf 210° C vorerhitzt worden ist, und eine meßbare Porosität von 124 Prozent besitzt, wird in ein Imprägniergefäß eingebracht. Das Gefäß wird mit einem Druck von 53,2 mbar beaufschlagt. Anschließend wird ins ImprlgniergeflB ein thermoplastisches Harz mit einem Erweichungspunkt 1000C, mit einer Schmelzviskosität bei 18O0C von 600 mPa s einem Kohlenstoffgehalt von 40 Gewichtsteilen nach dem Conradson-
f>> Test, mit einem Gehalt einer in Benzol unlöslichen Fraktion von 3 Gewichtsprozent, mit einem Gehalt von in Chinolin unlöslichen Fraktion von 0 Gewichtsprozent eingespeist nachdem es zuvor auf 190°C erhitzt worden
ist. Dieses thermoplastische Hare wird als Röckstand beim Dampferacken von Gasöt mit anschließendem Abdestülieren einer leichtersiedenden Fraktion bei 250° C unter 133 mbar erhalten.
Auf diese Weise wird der Schamottstein mit dem thermoplastischen Harz imprägniert.
Die Verschlackungsbeständigkeit, die Schlackenabnutzungsfestigkeit und die Zerfallsbeständigkeit der erhaltenen Schamottsteine wird bewertet. Die Ergebnisse sind m Tabelle II angegeben.
Beispiel 2
Das Beispiel 1 wird unter den gleichen Bedingungen wiederholt, jedoch mit der Abänderung, daß als Imprägnierungsmittel ein thermoplastisches Harz mit einem Erweichungspunkt von 73° C, einer Schmelzviskosität bei 180cC von 260 mPa s, einem Kohlenstoffgehalt von 42 Gewichtsprozent nach dem Conradson-Test, einem Gehalt an einer in Benzol unlöslichen Fraktion von 6,7 Gewichtsprozent, mit einem Gehalt an einer in Chinolin unlöslichen Fraktion von 0,2 Gewichtsprozent verwendet wird, das durch 4stündiges Umsetzen bei
Tabelle II
130°C eines beim Dampferacken von Naphtha erhaltenen Röckstandes und anschließendes Abdestillieren einer Fraktion vom Siedepunkt 250° C bei 133 mbar erhalten worden ist. Durch die Wärmebehandlung des Crackröckstandes wird eine Polymerisation desselben bewirkt.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle Il angegeben.
Vergleichsbeispiel 1
Zu Vergleichszwecken wird unter Verwendung eines Imprägnierungsmittels auf Basis von Stelnkohlenteerpech (80 Gewichtsteile eines mittelweichen Pechs, die mit 20 Gewichtsteilen Creosotöl verschnitten sind) ein Schamottstein mit dem Imprägnierungsmittel unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 imprägniert Der erhaltene Schamottstein wird begutachtet. Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle II angegeben.
Aus der Tabelle II ist ersichtlich, daß die nach dem erfindbngsgemäßen Verfahren erhaltenen Schamottsteine eine überlegene Verscidackungsbeständigkeit und Schlackenabnutzungsfestigkeit aufweisen.
Beispiel 1 Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 1
Menge des Imprägnierungsmittels in Gew.-%
Porosität des imprägnierten
Steins in %
Schlackenerosionstest1)
erodiertes Volumen (%)
größte Erosionstiefe (mm)
größte Eindringtiefe (mm)
Zerfallsbeständigkeit2)
nach 1 Tag
nach 7 Tagen
nach 10 Tagen
nach 14 Tagen
nach 20 Tagen
nach 40 Tagen
43 4,6 4.6
1,1 1.1 U
1.0 U 13
0.7 0,8 1.1
2,0 2,1 2.6
keine Änderung
keine Änderung
keine Änderung		 keine Änderung
keine Änderung
keine Änderung		 keine Änderung
keine Änderung
Auftreten von stellen
weisem Zerfall
Auftreten von stellen-
weisem Zerfall		 Auftreten von stellen
weisem Zerfall		 verstärkter stellenweiser
Zerfall
verstärkter stellen
weiser Zerfall		 verstärkter stellen
weiser Zerfall		 verstärkter stellenweiser
Zerfall
verstärkter stellen
weiser Zerfall		 verstärkter stellen
weiser Zerfall		 verstärkter stellenweiser
Zerfall, teilweises Auf-
treten von Rissen
') Unter Verwendung einer drehbaren Sauerstoff-Accfylen-Schlackenerosion-Untersurhungsvorrichtung. Der Schlackenerosionstest wird ausgefUhrl. indem man eine Konverterschlacke in dnr Untersuchungsvorrichtung 4 Stunden lang auf 16500C hält.
Das erodierte Volumen in Prozenten, die größte Erosionstiefc und die größte F.indringtiefe lassen sich wr: folgt berechnen:
erodiertes Volumen in % = _ χ
größte Erosionstiefe: ursprOngl.ches Volumen
größte Tiefe der Eintiefung, die durch eine Schlackcnerosion gebildet wird (mm); größte Eindringtiefe:
größte Tiefe einer Schlackeneindringschicht in mm.
2) Die Zerfallsbeständigkeit wird durch Beobachten des Aussehens nach einem vorgeschriebenen Zeitablauf iir Freien bei konstanter Temperatur von 30°C und bei einer relativen Feuchtigkeit von 80 Prozent bewertet.
Beispiel 3
Ein gebrannter Magnctsit-Schamottstein, der auf ehe Temperatur von 2ITC vorcrhitzl worden ist und eine meßbare Porosität von 14,0 Prozent besitzt, wird in ein Imprägnierungs^ciäß überführt. Das Gefäß wird mit einem Druck von 53,2 mbar beaufschlagt. Anschließend wird in das ImDräenierecfäß ein thermoplastisches Harz
mit einem Erweichungspunkt von 600C, mit einer Schmelzviskosität bei 1800C von 200mPas, einem Kohlenstoffgehalt von 35 Gewichtsprozent nach dem Conradson-Test, einem Gehalt an der in Benzol unlöslichen Fraktion von 2 Gewichtsprozent und mit einem Gehalt an der in Chinolin unlöslichen Fraktion von praktisch 0 Gewichtsprozent eingespeist, das zuvor auf 1900C erhitzt worden ist. Dieses thermoplastische Harz wird durch Polymerisieren eines Rückstands, aus dem Dampferacken von Gasöl stammend, in Gegenwart von AICh als Katalysator und in Gegenwart einer Sauerstoffatmosphäre bei 200°C mit anschließendem Abdestillieren einer leichtersiedenden Fraktion bis 2500C bei einem Druck von 133 mbar hergestellt.
Auf diese Weise wird ein Schamottstein mit dein thermoplastischen Harz imrägniert.
Die Schlackenabnutzungsfestigkeit des erhaltenen Schamottsteins wird bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben.
Beispiel 4
Das Beispiel 3 wird unter den gleichen Bedingungen wiederholt, jedoch mit der Abänderung, daß als Imprägnierungsmittel ein Gemisch verwendet wird, welches im Verhältnis 1 : 1 aus einem thermoplastischen Harz, erhalten durch 1 stündiges Umsetzen bei 3800C eines beim Dampferacken von Naphtha gebildeten Rückstands, und einem durch Dampferacken von Gasöl mit anschließendem Destillieren bei 2400C unter 133 mbar erhaltene Rückstand besteht. Dieses Gemisch ist ein thermoplastisches Harz mit einem Erweichungspunkt von 820C, einer Schmelzviskosität bei 180°C von 29OmPa s mit einem Kohlenstoffgehalt von 37 Gewichtsprozent nach dem Conradson-Test, mit einem Gehalt an der in Benzol unlöslichen Fraktion von 4.3 Gewichtsprozent und einem Gehalt an der in Chinolin unlöslichen Fraktion von 0,1 Gewichtsprozent.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II! aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 2
Zu Vergleichszwecken wird unter Verwendung von Steinkohlenteerpech als Imprägnierungsmittel, wobei das Gewichtsverhältnis von mittelweichem Pech zu Anthracenöl im verdünnten Pech 85 :15 beträgt, ein Schamottstein durch Imprägnieren unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 hergestellt. Der erhaltene Schamottstein wird begutachtet. Die Ergebnisse sind in
m Tabelle III angegeben.
Aus Tabelle III ist klar ersichtlich, daß der unter Verwendung des thermoplastischen Harzes nach vorliegender Erfindung erhaltene Schamottstein im Vergleich zu dPtn nach dem früheren Verfahren
; , erzeugten Schamottstein eine ganz ausgezeichnete Überlegenheit besil/t.
,,, ι Hueiie in Bei
spiel 3		 Bei
spiel 4		 Vergleichs
beispiel 2
4.7 4,5 4,9
Menge des Imprä-
?> gnierungsmittels
in Gew.-%		 0,8 0,7 0,8
Porosität des imprä
gnierten /»(eins
m "n %		 5,4 1.8
Schlackenerosionstest
erodiertet Volumen		 0,9
2.5		 1,1
2,8		 1,4
3,2
j- größte Erosions
tiefe (mm)
größte Eindring
tiefe (mm)

Claims (5)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Materialien auf der Basis von Dolomit, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid oder Kohlenstoff, wobei ein harzartiges Imprägnierungsmittel in die offenen Poren der feuerfesten Materialien eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Imprägnierungsmittel ein thermoplastisches Harz verwendet, das einen Gehalt an der in Benzol unlöslichen Fraktion von unter ICI Gewichtsprozent aufweist und durch Entfernen einer leichtsiedenden Fraktion mit einem Siedepunkt unter 2000C bei einem Druck von 133 mbar aus einem durch Dampferacken von Erdöl erhaltenen Schweröl und/oder dessen Polymerisat erhalten worden ist
2. Verfahren nach Anspruch I„ dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung des Imprägnierungsmittels ein Schweröl und/oder dessen Polymerisat verwendet, das durch Dampferacken von Naphtha, Kerosin, Gasöl oder deren Gemischen erhalten worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schweröl durch Dampferacken bei Temperaturen von etwa 700 bis 10000C erhalten worden ist
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation des Schweröls in Abwesenheit oder in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt worden ist
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das thermoplastische Harz in Form einer Lösung in einem Lösungsmittel in die offenen Poren der feuerfesten Materialien einbringt.
DE2528183A 1974-06-25 1975-06-24 Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Materialien auf der Basis von Dolomit, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid oder Kohlenstoff Expired DE2528183C3 (de)

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