DE2527897A1

DE2527897A1 - Verfahren zur entfernung von quecksilber aus einer waessrigen suspension von metallischem quecksilber und zur wiedergewinnung von quecksilber

Info

Publication number: DE2527897A1
Application number: DE19752527897
Authority: DE
Inventors: Louis Dr Bourgeois
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1974-07-22
Filing date: 1975-06-23
Publication date: 1976-02-05
Also published as: FR2279675B1; GB1476058A; ES439077A1; FR2279675A1; BE831574A; IT1038613B

Description

33j liue du Prince Albert, Brüssel, Belgien

Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus einer wäßrigen Suspension von metallischem Quecksilber und zur Wiedergewin-

nuDg von Quecksilber

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung wäßriger Lösungen von Quecksilber und insbesondere von abgegebenen Flüssigkeiten aus Elektrolysezellen mit Quecksilberkathode.

Ein Hauptnachteil von El ektroIyseverfahr en auf Quecksilberkathoden, z. B. zur Herstellung von Chlor und Ätznatron, liegt in der unvermeidlichen Anwesenheit von Quecksilber in den abgegebenen Flüssigkeiten. Dies ist insbesondere der Fall bei Restsalzlösungen aus Elektrolysezellen, bei wäßrigen Ätznatronlösungen, welche durch Zersetzung von Natriumamalgam erhalten wurden, sowie bei Waschwässern aus den Räumen für Elektrolysezellen. Das hierin vorhandene Quecksilber liegt

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in fein unterteiltem, metallischem Zustand vor (im Fall einer wäßrigen Ätznatronlösung) oder häufiger, in ionischem Zustand (HgCl^", z. B. im Fall einer Natrium- oder Kaliumchloridlösung) .

Es wäre besonders wichtig, das Quecksilber aus solchen abgegebenen Flüssigkeiten abtrennen zu können, nicht nur vom wirtschaftlichen Standpunkt aus sondern insbesondere auch zur Vermeidung einer Kontaminierung der Umgebung.

In der französischen Patentschrift 1 4-98 129 wurde bereits eine:Arbeitsweise vorgeschlagen, um-das Quecksilber aus einer wäßrigen Lösung abzutrennen, wobei man das Quecksilber im metallischen Zustand oder im Zustand des Sulfides in der Lösung ausfällt und man die so erhaltene Suspension filtriert, um hieraus den das Quecksilber enthaltenden Niederschlag abzutrennen.

Diese bekannte Arbeitsweise sieht jedoch keine Wiedergewinnung des in dem Filter zurückgehaltenen Quecksilbers vor. Hieraus ergibt sich der doppelte Nachteil eines Verlustes an Quecksilber einerseits und einer Kontamination der Umgebung im Zeitpunkt der Herausnahme des Filters andererseits.

In der französischen Patentschrift 2 128 648 wurde eine Arbeitsweise zur Wiedergewinnung von Quecksilber aus einer wäßrigen Suspension von metallischem Quecksilber vorgeschlagen, welche die zuvor genannten Nachteile, die einer Filtration eigen sind, vermeidet. Gemäß dieser bekannten Arbeitsweise wird die wäßrige Suspension von metallischem Quecksilber einem Mitschleppen mittels Wasserdampf unterzogen, anschließend wird der erhaltene Mischdampf, welcher das Quecksilber enthält, kondensiert. Das kondensierte Quecksilber besitzt eine große

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Eeinheit und kann leicht aus dem Kondensat des Mischdampfes durch Absetzen oder Dekantieren herausgenommen werden.

Diese vorbekannte Arbeitsweise besitzt jedoch den sehr großen Nachteil, daß eine große Menge an Wasserdampf erforderlich ist, um die wäßrige, zu reinigende Suspension zu erhitzen. Dieser Nachteil ist besonders ausgeprägt, wenn es sich um die Gewinnung von Quecksilber aus Restsalzlösungen von Elektrolysezellen mit Quecksilberkathode handelt, und zwar wegen der Größe der zu behandelnden Durchsatzmengen.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren, das die Nachteile der vorbekannten Arbeitsweisen nicht aufweist.

Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus einer wäßrigen Suspension von metallischem Quecksilber und zur Wiedergewinnung des Quecksilbers, wobei die wäßrige Suspension durch ein Filter zur Abtrennung des Quecksilbers hieraus durchgeschickt wird und die filtrierte Lösung evakuiert wird.

Gemäß der Erfindung wäscht man das Filter periodisch mit Wasser, um das Quecksilber in metallischem Zustand mitzuschleppen, unterwirft man die aus dem Waschen des Filters herrührende Quecksilbersuspension einem Mitschleppen durch Wasserdampf, kondensiert man den erhaltenen, gemischten Dampf aus Wasser und Quecksilber und trennt man das Quecksilber von dem so erhaltenen Kondensat ab.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist zahlreiche Vorteile auf. Die Filtration der von Quecksilber zu befreienden Suspension stellt eine wirksame Reinigung hiervon dar, nicht nur hinsichtlich des Quecksilbers sondern ebenfalls hinsichtlich eventueller

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Feststoffe, wie ζ. B. Graphitteilchen. Darüber hinaus stellt das Mitschleppen der Suspension von dem Waschen des Filters mittels Wasserdampf eine Wiedergewinnung des Quecksilbers in einen Zustand großer Reinheit sicher.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Periodizität des Waschens des Filters in Abhängigkeit von seiner Retentionskapazität und des Gehaltes an Quecksilber und an gegebenenfalls in der von Quecksilber zu befreienden Suspension vorhandenen Feststoffen ausgewählt. Beispielsweise kann sie 2 Tage betragen. Zu diesem Zweck wird der Durchtritt der von Quecksilber zu befreienden Suspension durch das Filter angehalten, und anschließend wird durch dieses für einige Minuten ein definiertes Volumen von Waschwasser zirkulieren gelassen.

Die Wassermenge zum Waschen des Filters kann gerade ausreichend sein, um das metallische Quecksilber und die gegebenenfalls auf dem Filter abgelagerten Feststoffe mitzuschleppen, und sie hängt von den Eigenschaften des Filters ab. Auf diese Weise kann das Volumen der Suspension vom Waschen des Filters, welche mit Quecksilber beladen ist und dem Mitschleppen mit Wasserdampf unterworfen wird, wesentlich geringer sein als das Volumen der wäßrigen, von Quecksilber zu befreienden Suspension, und ihre Konzentration an metallischem Quecksilber kann wesentlich höher liegen als diejenige der von Quecksilber zu befreienden Suspension. Die Menge an Wasserdampf, welche zum Erhitzen der Suspension von dem Waschen des Filters erforderlich ist, wird auf diese Weise stark vermindert, und der Grad der Wiedergewinnung von Quecksilber aus dieser Suspension kann sehr hoch sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist daher den zusätzlichen Vorteil auf, daß eine wirtschaftliche und sehr wirksame Wiedergewinnung des Quecksilbers, das in der hiervon zu befreienden Suspension enthalten ist, sichergestellt wird»

5 0 9 Ή 8 £ / m $ η Π

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Filter-vorzugsweise mit gegenüber Quecksilber nicht oxidierendem Wasser gewaschen, um die Auflösung des Quecksilbers zu vermeiden.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird - nach dem Vaschen des Filters und vor dem Mitschleppen mittels Wasserdampf - die Suspension vom Waschen des Filters an Quecksilber konzentriert, z. B. durch Dekantieren mit anschließender Entfernung der überstehenden, klaren Flüssigkeit. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ermöglicht es, in vorteilhafter Weise den Grad der Wiedergewinnung des Quecksilbers zu erhöhen und den Verbrauch an Wasserdampf noch zu vermindern.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Filter dem Filter, welches in der belgischen Patentschrift 762 931 beschrieben ist, analog. Es umfaßt wenigstens zwei übereinanderliegende Schichten aus granulatförmigen Filtermaterialien, deren Korngrößenverteilung zunimmt, während die Dichte abnimmt, und zwar vom Unterteil zum Oberteil des Filters; die von Quecksilber zu befreiende Suspension wird von oben nach unten durch das Filter zirkulieren gelassen, und das Waschwasser wird von unten nach oben durch das Filter durchgeführt. Als Beispiel sei angegeben, daß das Filtermaterial des Filters Anthrazit, Sand, Quarz, Magnesiumoxidoder Aluminiumoxid enthalten kann.

Vor dem Waschen des Filters mit Wasser kann es vorteilhaft sein, hierin einen aufsteigenden Strom von Luft zu indizieren, um ein fortschreitendes Verdichten des Filtermaterials aufzuheben.

Die bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, die im folgenden näher erläutert wird, weist den Vorteil auf,

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daß das Waschen des Filters erleichtert wird und daß bei sonst unveränderten Bedingungen die erforderliche Wassermenge zum Waschen des Filters vermindert wird. Beispielsweise kann im Fall der Reinigung einer wäßrigen Suspension von Quecksilber, die einen Quecksilbergehalt in der Größenordnung von 5 g/m besitzt, das zum Waschen des Filters erforderliche Wasservolumen in der Größenordnung von 1 bis 1,5 % des Volumens der wäßrigen, von Quecksilber zu befreienden Suspension betragen. Falls man ein Dekantieren der Suspension des Waschens des Filters vornimmt, kann das Volumen der wäßrigen, dem Mitschleppen mit Wasserdampf unterworfenen Suspension sogar auf 0,5 % des Volumens der von Quecksilber zu befreienden Suspension verringert werden.

Falls es sich um die ßeinigung einer wäßrigen Lösung handelt, welche Quecksilber in aufgelöstem Zustand enthält, ist es erforderlich, das Quecksilber zuvor in der Lösung zu reduzieren, damit es hierin in metallischem Zustand ausfällt. Die auf diese Weise erhaltene, wäßrige Suspension von metallischem Quecksilber kann anschließend dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen werden. Dies ist insbesondere der Fall, wenn es sich um die Entfernung von Quecksilber aus einer erschöpften Lauge aus einer Zelle mit Quecksilberkathode, die mit verlorener Lauge arbeitet, handelt.

Die Reduktion des Quecksilbers zum metallischen Zustand in der wäßrigen, von Quecksilber zu befreienden Lösung kann mit jedem an sich bekannten Mittel durchgeführt werden, z. B. durch Zugabe von Eisen(II)-chlorid oder -sulfat, von Natriumborhydrid oder Hydrazin zu der Lösung, wobei diese alkalisch gemacht wird, z. B. durch Zugabe von Ätznatron, bis ein pH-Wert in der Nähe von 10 erreicht wird.

Wenn das verwendete Reduktionsmittel teuer ist (Borhydrid oder Hydrazin), bildet man Niederschläge (Eisen(II)-salze), welche

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die Menge an festen, durch Filtration abzutrennenden Stoffen erhöhen. Es ist vorteilhaft, wenn die wäßrige Lösung zuvor von aktivem Chlor und Sauerstoff, welche hierin aufgelöst sind, befreit wird, wozu sie durch ein erstes, billigeres Reduktionsmittel, welches keine Niederschläge bildet, behandelt wird, z. B. mit Natriumsulfit. Dieses erste Reduktionsmittel muß nicht notwendigerweise eine Wirkung auf das Quecksilber haben.

Wie bereits zuvor beschrieben, muß das Waschwasser für das Filter, um eine Wiederauflösung des Quecksilbers durch Oxidation zu vermeiden, gegenüber Quecksilber nicht oxidierend sein. Es sei darauf hingewiesen, daß es bei Verwendung von Borhydrid oder Hydrazin zur Reduktion des Quecksilbers zum metallischen Zustand ausreicht, dem Waschwasser eine geringe Menge von z. B. Natriumsulfit zuzusetzen, um dieses Ergebnis zu erreichen. Im besonderen Fall der Durchführung der Reduktion des Quecksilbers in Anwesenheit eines Überschusses von Eisen(II)· salz, reicht es aus, das Waschwasser bis zu einem pH-Wert von 10 alkalisch zu machen, wobei der Überschuß an Eisen(II) der Lösung ausreichende reduzierende Eigenschaften garantiert.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche insbesondere auf den Fall einer Elektrolysezelle mit Quecksilberkathode beim Betrieb mit Meersalzlösung angewandt wird, mischt man der Suspension vom Waschen des Filters eine wäßrige Suspension der Schlämme zu, welche aus den Vorrichtungen zur Sättigung (per Saldo festes Salz) und der Reinigung der .so rückgesättigten Salzlösung stammen. Solche Schlämme enthalten Quecksilber partiell in metallischem Zustand; sie müssen zuvor einer Reduktionsbehandlung, die der zuvor beschriebenen ähnlich ist, unterworfen werden.

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Besonderheiten und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der Zeichnung, wobei die Figur das Schema einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt.

Das erfindungsgemäße Verfahren, das im folgenden beschrieben wird, wird auf die Wiedergewinnung von Quecksilber, das in einer erschöpften Salzlösung einer Elektrolysezelle mit Quecksilberkathode zur Herstellung von Chlor und eines Natriumamalgames vorliegt, angewandt, wobei die Zelle mit verlorener Salzlösung arbeitet.

Die zu behandelnde Salzlösung ist sauer (pH = 2), und sie enthält im Mittel:

NaCl	<200	kg/m
CI2 , aktiv	10	g/nr
Op, gelöst	2,	5 g/m³
Graphit	70	g/m³
Hg	5	g/m³

Das Quecksilber liegt in der Lösung hauptsächlich im Zustand

2—
von Ionen HgCl^ vor.

Die zu behandelnde Salzlösung wird mit einem stündlichem Durchsatz von 16,7 m in ein erstes Eeaktionsgefäß 2 eingeführt, worin man hierzu eine 5 %ige Natriumsulfitlösung zugibt, um aktives Chlor und den aufgelösten Sauerstoff hieraus zu entfernen.

Die aus dem Eeaktionsgefäß 2 austretende Salzlösung wird in ein zweites Eeaktionsgefäß 3 eingeführt, wo man das Quecksilber zu seiner Überführung in Suspension in metallischem Zustand in

der Salzlösung reduziert. Zu diesem Zweck führt man gleichzeitig in das Reaktionsgefäß 3 ungefähr 17 kg/h einer 5 %igen Eisen(II)-lösung und einer Ätznatronlösung derart ein, daß der pH-Wert der Salzlösung oberhalb von 10 liegt.

Am Austritt des Eeaktionsgefäßes 3 erhält man daher eine wäßrige Suspension 4 von metallischem Quecksilber.

Gemäß der Erfindung wird die wäßrige Suspension 4 in den oberen Teil eines Filters 5 eingeführt, das aus drei übereinanderliegenden Schichten aus granulatförmigen oder körnigen Materialien besteht, deren spezifische Gewichte vom Unterteil zum Oberteil des Filters abnehmen. Diese drei Schichten umfassen aufeinanderfolgend eine untere Schicht aus Aluminiumoxid, eine Zwischenschicht aus Sand und eine obere Schicht aus Anthrazit. Ihre Korngröße ist derart eingestellt, daß die untere Schicht die feinste Korngröße in der Größenordnung von ungefähr 0,5 nim und die obere Schicht die gröbste Korngröße in der Größenordnung von 1,5 mm besitzen.

Während ihres Durchtrittes von oben nach unten durch das Filter 5 besitzt die wäßrige Suspension 4 eine Geschwindigkeit von ungefähr 10 m/h und sie wird progressiv von metallischem Quecksilber und anderen Feststoffen wie z. B. Graphitteilchen, die hierin vorliegen, befreit. Am Unterteil des Filters 5 wird eine von Quecksilber und Feststoffen befreite Salzlösung 6 gewonnen, die verworfen werden kann.

Um das Quecksilber aus dem Filter 5 wiederzugewinnen, wird alle zwei Tage die Zirkulation der wässrigen Suspension 4 durch das Filter angehalten, dann läßt man hierdurch einen aufsteigenden Luftstrom während einigen Minuten mit einem ausreichenden Durchsatz zirkulieren, um die Schichten des Filters 5 aufzulockern. Anschließend wird das Filter 5 während

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- ίο -

6 Minuten mit einer aufsteigenden Strömung 7 von 100 nr/h zuvor derart alkalisch gemachtem Wasser, daß sein pH-Wert oberhalb von 10 liegt, gewaschen. Die Geschwindigkeit des Wasserdurchtrittes im Filter liegt in der Größenordnung von 60 m/h.

Während seines Durchtrittes durch das Filter 5 schleppt das Waschwasser 7 das metallische Quecksilber und die zuvor genannten Peststoffe in Suspension mit. Die Suspension 8, welche im oberen Teil des Filters 5 gewonnen wird, wird in einen Dekantierbehälter 9 eingeführt, wo man nach einer Aufenthalts-

7. 7.

zeit von 40 Stunden 6 nr klares Wasser 10 und 4 nr einer konzentrierten Suspension 11 von metallischem Quecksilber und Feststoffen abtrennt. Die konzentrierte Suspension 11 wird in einem Puffervorratsbehälter 12 aufgefangen.

Aus dem Puffervorratsbehälter 12 entnimmt man kontinuierlich eine Strömung 13 von 0,083 nr/h der an Quecksilber konzentrierten Suspension und führt sie in den Kopf einer Kolonne 14- für das Mitschleppen mit Wasserdampf ein. In der Kolonne 14 zirkuliert die konzentrierte Suspension 13 im Gegenstrom mit 100 kg/h Wasserdampf 15» der im Unterteil der Kolonne 14 mit einer Temperatur von 180 ⁰C und unter 10 atm eingeführt wird. In der Kolonne 14 wird die konzentrierte Waschsuspension von 20 auf 175 ⁰C in Kontakt mit dem Wasserdampf gebracht.

Aus der Kolonne 14 wird einerseits eine abgegebene Flüssigkeit 16, die im wesentlichen frei von metallischem Quecksilber in Suspension ist und die zuvor genannten Feststoffe enthält, und andererseits eine Strömung 17 aus Mischdampf von Wasser und Quecksilber entnommen. Die Strömung des Mischdampfes wird in eine Kondensationsvorrichtung 18 überführt, und das erhaltene Kondensat wird in.eine Dekantiervorrichtung 19 eingeführt, worin man einerseits eine Strömung von kondensiertem

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Wasser 20 und andererseits eine Strömung 21 aus Quecksilber mit großer Reinheit extrahiert.

In der folgenden Tabelle sind die hauptsächlichen Parameter des zuvor beschriebenen Verfahrens angegeben. In dieser Tabelle sind die unterschiedlichen Stufen des Verfahrens durch die Bezugsziffern, die ihm in dem Schema entsprechen, angegeben.

Tabelle

Durchsätze oder Gehalt an Hg Volumina (g/m3)

erschöpfte Salzlösung (1) 16,7 Er/h 5

von Quecksilber zu befreiende ,

Suspension (4) 16,7 m^/h 5

von Quecksilber gereinigte ,

Salzlösung (6) 16,7 nrA 4 0,025

Waschwasser (7) 10 Er

mit Quecksilber beladene Wasch- ,

suspension (8) 10 nr 398,9

klares, dekantiertes Wasser (10) 6 nr ^ 0,5

konzentrierte Waschsuspension (11) 4 m^ 996,5

konzentrierte Waschsuspension (13) 0,083 nr/h 996,5

Wasserdampf (15) 100 kg/h

abgegebene Flüssigkeit (16) 0,123 m /h ■€ 1

Mischdampf (17) 60 kg/h 1377

kondensiertes Wasser (20) 0,060 nrYh ^ 0,05

Quecksilber (21) 82,6 g/h

Die Ausbeute der Quecksilberwiedergewinnung beläuft sich daher auf: on c

Ä ^x10°

Zum Vergleich sei angegeben, daß man bei den Beispielen der zuvor genannten, französischen Patentschrift 2 128 648 die Gesamtmenge einer Strömung von Salzlösung, welche 5 g metallisches Quecksilber in Suspension pro nr der Salzlösung enthielt, mehreren aufeinanderfolgenden Mitschleppbehandlungen mit Wasserdampf unterwarf. Die Ausbeute der Wiedergewinnung von Quecksilber bei jedem Mitschleppvorgang mit Wasserdampf liegt unterhalb von 60 % in den Beispielen 1 und 2. Im Beispiel wurde Luft durch die Salzlösung gleichzeitig mit dem Wasserdampf injiziert, um die Ausbeute der Reinigung zu verbessern. Die Ausbeute jeder Mitschleppbehandlung mit Wasserdampf überstieg trotzdem 92,5 % nicht. Die bekannte Arbeitsweise gemäß diesem Beispiel 3 weist darüber hinaus noch den. Nachteil auf, daß eine zusätzliche Vorrichtung erforderlich ist, um das Quecksilber von der mit dem Wasserdampf injizierten Luft abzutrennen.

Bei der zuvor beschriebenen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens können das klare, dekantierte Wasser 10, das kondensierte Wasser 20 und die abgegebene Flüssigkeit 16 abgegeben werden, ohne daß eine große Kontamination der Umgebung durch Quecksilber riskiert wird.

Bei einer abgeänderten Ausführungsform kann wenigstens ein Bruchteil der Strömung von klarem, dekantiertem Wasser 10 und/oder der Strömung von kondensiertem Wasser 20 mit der . Strömung von Waschwasser 7 aus dem Filter vermischt werden.

Gemäß einer weiteren Abänderung dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann wenigstens ein Teil der Strömung von klarem, dekantiertem Wasser 10 und/oder der Strömung von kondensiertem Wasser 20 mit der Strömung von

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Salzlösung 1 oder mit der wäßrigen, von Quecksilber zu befreienden Suspension 4- vermischt werden.

Bei einer nicht dargestellten, abgeänderten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche insbesondere auf den Fall einer Elektrolysezelle mit Quecksilberkathode beim Betrieb mit Meersalzlösung angewandt wird, führt man in den Puffervorratsbehälter 12 außer der konzentrierten Waschsuspension 11 auch eine wäßrige Suspension von Schlämmen ein, welche zuvor zum metallischen Zustand reduziertes Quecksilber enthalten und aus Einrichtungen zur Sättigung und Reinigung der Salzlösung stammen-.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus einer wäßrigen Suspension von metallischem Quecksilber und zur Wiedergewinnung von Quecksilber, bei welchem man die wäßrige Suspension durch ein Filter zur Abtrennung von Quecksilber hieraus durchschickt und man die filtrierte Lösung entnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Filter periodisch mit Wasser wäscht, um hieraus das Quecksilber in Suspension in metallischem Zustand mitzuschleppen, daß man die Suspension aus der Wäsche des Filters einem Mitschleppen durch Wasserdampf unterwirft, daß man den erhaltenen Mischdampf aus Wasser und Quecksilber kondensiert, und daß man das Quecksilber aus dem so erhaltenen Kondensat abtrennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Filter mit gegenüber metallischem Quecksilber nicht oxidierenden Wasser wäscht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Quecksilber von dem Kondensat des Mischdampfes durch Dekantieren abtrennt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens einen Teil des Kondensates, von welchem man das Quecksilber abgetrennt hat, mit dem in das Filter eingeführten Waschwasser vermischt.

5· Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens einen Teil des Kondensates, von welchem man das Quecksilber abgetrennt hat, mit der wäßrigen, von Quecksilber zu befreienden Suspension vermischt.

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Waschen des Filters und vor dem Mitschleppen durch Wasserdampf die Suspension vom Waschen des Filters durch Dekantieren und Abtrennen der klaren, überstehenden Flüssigkeit konzentriert.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens einen Teil des von der Waschsuspension dekantierten Wassers mit dem in das Filter eingeführten Waschwassers vermischt.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens einen Teil des von der Waschsuspension dekantierten Wassers mit der von Quecksilber zu befreienden Suspension vermischt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Filter verwendet, welches wenigstens zwei übereinanderliegende Schichten aus granulatförmigen Filtermaterialien umfaßt, bei welchen - vom Unterteil zum Oberteil des Filters - die Korngröße zunimmt, während die Dichte abnimmt, und daß man die von Quecksilber zu befreiende Suspension von oben nach unten durch das Filter zirkulieren läßt, und daß man das Waschwasser von unten nach oben durch das Filter zirkulieren läßt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige, von Quecksilber zu befreiende Suspension eine erschöpfte Salzlösung aus einer Elektrolysezelle mit Quecksilberkathode, welche mit verlorener Salzlösung arbeitet, umfaßt, wobei das in der Salzlösung vorhandene Quecksilber zuvor reduziert wurde, um es in metallischem Zustand auszufällen.

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11. Verfahren nach, einem der Ansprüche 1 bis 9* dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige, von Quecksilber zu befreiende Suspension eine wäßrige Lösung von Alkalimetallhydroxid umfaßt, welche durch Zersetzung eines Alkalxmetallamalgames erhalten worden ist.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man zu der Waschsuspension des Filters eine wäßrige Suspension von Schlämmen zumischt, welche metallisches Quecksilber enthalten und aus Vorrichtungen zur Sättigung und zur Reinigung einer Salzlösung stammen,welche zum Speisen einer Elektrolysezelle mit Quecksilberkathode und Betrieb mit Meersalzlösung dienen.

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