DE2523618C3 - Verfahren zur Herstellung von Polyvinylpyrrolidon-Jod - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyvinylpyrrolidon-Jod

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DE2523618C3 DE19752523618 DE2523618A DE2523618C3 DE 2523618 C3 DE2523618 C3 DE 2523618C3 DE 19752523618 DE19752523618 DE 19752523618 DE 2523618 A DE2523618 A DE 2523618A DE 2523618 C3 DE2523618 C3 DE 2523618C3
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Description

In der älteren Patentanmeldung P 24 39 197.7-43 wird ein Polyvinylpyrrolidon-Iod, das aus Jod und einem Polyvinylpyrrolidon, das durch Polymerisation von Vinylpyrrolidon in einem wasserfreien organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines Radikalbildners und gegebenenfalls in Gegenwart einer Komplexverbindung eines Schwermetalls der Ordnungszahl 23 bis 29 oder dessen Salz mit einer organischen Säure als Koaktivator erhalten wird, beschrieben.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinylpyrrolidon-Jod durch Umsetzung von Jod mit einem Polyvinylpyrrolidon, das durch Polymerisation von Vinylpyrrolidon in einem wasserfreien organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines Radikalbildner und gegebenenfalls in Gegenwart einer Komplexverbindung eines Schwermctalls der Ordnungszahl 23 bis 29 oder dessen Salz mit einer organischen Säure als Koaktivator erhalten worden ist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die bei der Polymerisation anfallende Lösung des Polyvinylpyrrolidons vor der Trocknung des Polyvinylpyrrolidone durch Zugabe von Wasser und Abdestillieren des organischen Lösungsmittels in eine wäßrige Lösung überführt, diese anschließend einer Behandlung mit Wasserdampf unterwirft und das so erhaltene Polyvinylpyrrolidon nach der Trocknung mit (od in üblicher Weise umsetzt.
Durch die Behandlung mit Wasserdampf wird im Hinblick auf den lod-Gehalt eine bessere Stabilität erreicht.
Für die Polymerisation des Vinylpyrrolidons gelten insbesondere die in der Patentanmeldung P 24 39 197.7-43 angegebenen Verfahrensmaßnahmen.
Durch laufende Probeentnahme und Bestimmung des restlichen Vinylpyrrolidons nach Siggia und Edsberg, Anal. Chemistry 20 (1948), Seite 762, kann man den Ablauf der Polymerisation verfolgen. Wenn der Restgehalt an Vinylpyrrolidon deutlich unter 0,8% gefallen ist, kann die Polymerisation abgebrochen werden.
Danach wird das Reaktionsgemisch mit Wasser versetzt und das organische Lösungsmittel abdestilliert. Zweckmäßig wird Wasser in einer Menge νοη 1A- bis
2·; zum 5fachen des Gewichts des Polyvinylpyrrolidons verwendet
Das Gemisch wird erhitzt und das organische Lösungsmittel destilliert mit Wasser entsprechend dem Dampfdruck ab. Das organische Lösungsmittel ist aus dem Reaktionsgemisch praktisch vollständig entfernt, wenn die übergehenden Dämpfe bei Normaldruck eine Temperatur von wenigstens 98° C aufweisen.
Wenn die primär anfallende Polymerisatlösung niedrigviskos, d. h. stark verdünnt ist und/oder das Polymerisat einen niedrigen K-Wert vorzugsweise unter 35 besitzt kann auch ein geringer Teil des Lösungsmittels bereits vor Zusatz des Wassers abdestilliert werden.
Durch die vom organischen Lösungsmittel befreite wäßrige PVP-Lösung wird anschließend Wasserdampf geblasen, und zwar zweckmäßig eine Menge von 20 bis 200Gew.-% Wasserdampf, berechnet auf das PVP.
Bei der üblichen technischen Ausführung arbeitet man bei Normaldruck, d. h. bei einer Siedetemperatur des Wassers von 10O0C. Man kann aber auch erniedrigte Drucke und entsprechend niedere Siedetemperaturen oder höhere Drucke und damit höhere Siedetemperaturen anwenden. Die nachstehende Tabelle zeigt die Abhängigkeit der Siedetemperatur des Wassers vom Druck.
41)
Druck
Siedetemperatur
0,5 bar
1,5 bar
80 C
113 C
Beispielsweise stellen sich bei 0,5 bar 8O0C und bei 1,5 bar I13°C enisprechend der Siedetemperatur des Wassers ein.
Die Aufarbeitung der erhaltenen wäßrigen PVP-Lösungen erfolgt auf an sich übliche Art, z. B. durch direkte Trocknung nach den üblichen Methoden, wie Sprühtrocknung, Walzentrocknung oder Gefriertrocknung.
Insbesondere bevorzugt zur Isolierung des PVP als Trockenprodukt ist eine Sprühtrocknung, indem man die PVP-Lösung mit Hilfe einer Düse in einen Luftstrom mit Temperaturen von etwa 120 bis 180"C versprüht.
Bei einer bevorzugten Arbeitsweise richtet sich die verwendete und dementsprechend nach dem Abdestillieren des organischen Lösungsmittels und der Wasserdampfbehandiung verbleibende Wassermenge danach, daß eine im Sprühtrockner noch versprühbare aber nicht zu konzentrierte Lösung erhalten wird.
Eine solche für die Sprühtrocknung besonders geeignete wäßrige PVP-Lösung hat eine Viskosität im Auslauf-Becher nach DIN 53 211 bei 22°C von 20 bis 60 Sekunden.
Das erfindungsgemäß erhältliche Polyvinylpyrrolidon-)od wird hergestellt, indem man das erfindungsgemäß zu verwendende Polyvinylpyrrolidon in Pulverform mit fein pulverisiertem Jod mischt und die Mischung noch einige Zeit auf höhere Temperatur erhitzt.
Geeignet ist das Abmischen von festem, pulverförmigen Polyvinylpyrrolidon mit pulverisiertem Jod, beispielsweise in einem Doppelkonus- oder Taumelmischer zunächst bei Raumtemperatur oder leicht erhöhter Temperatur bis y.u 500C. Zweckmäßig erfolgt anschließend eine Temperaturbehandlung von 5 bis 30 Stunden bei Temperaturen von 70 bis 10O0C.
Der Wassergehalt des festen pulverförmigen Polyvinylpyrroiidons für die Herstellung von PVP-Jod kann zwischen ca. 0,5—11% und darüber liegen. Gemäß US-PS 29 00 305 soll ein bestimmter Wassergehalt von 4,9—13,2% eingehalten werden, um ein PVP-Jod zu erhalten, dessen wäßrige Lösungen eine befriedigende Stabilität besitzen. Demgegenüber kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch ein niedriger Wassergehalt eingestellt werden, ohne daß die Stabilität der wäßrigen Lösung wesentlich zurückgeht Gleichzeitig ist der Verlust an verfügbarem Jod bei der Herstellung von PVP-Jod nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber dem Produkt nach US-PS 29 00 305 wesentlich geringer.
Das erfindungsgemäß zu verwendende Polyvinylpyrrolidon hat zweckmäßigenveise einen K-Wert von 10 bis 50, bevorzugt von 25—35.
Die ve:-wendete Jodmenge beträgt in der Regel 5 bis 25, bevorzugt 5 bis 15%, bezogen auf das Gesamtgewicht des PVP-Jods.
Gegebenenfalls kann bei der Herstellung Alkalijodid, insbesondere Natrium- oder Kaliumjodid, in Mengen von 3 bis 20%, bezogen auf das Gesamtgewicht, zugesetzt werden.
Die Überführung der Polymerisatlösung in eine wäßrige Lösung und die Durchführung der Wasserdampfdestillation verlaufen ohne Schwierigkeiten, insbesondere tritt in keiner Phase beispielsweise störende Schaumbildung auf und die verwendeten Lösungsmittel lassen sich leicht wiedergewinnen. Überraschend ist, daß durch die Wasserdampfdestillation ein PVP erhalten wird, das die Herstellung eines PVP-Jods ermöglicht, dessen wäßrige Lösungen einen nochmals wesentlich geringeren Jodverlusl aufweisen als eine PVP-Jodlösung mit einem gemäß dem Hauplpatent hergestellten PVP.
Für die Polymerisation des Vinylpyrrolidon kommen als wasserfreie organische Lösungsmittel in Betracht beispielsweise aliphatische Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, Diäthylketon. Die bevorzugten Lösungsmittel sind aromatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere Benzol oder Alkylbenzole, wie Toluol, Äthylbenzol, Cumol und Xylol oder niedere, aliphatische, einwertige Alkohole, insbesondere solche mit 1 bis 4 C-Atomen, wie Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, i-Butanol und Butanol-(2).
Davon ist besonders das !sopropanol hervorzuheben, das bei der Herstellung von Polyvinylpyrrolidon mit Molekulargewichten unter 40 000 vorteilhafterweise eine regelnde Wirkung aufweist. Ein weiteres bevorzugtes Lösungsmittel ist das Toluol.
Als organische Radikalbildner kommen Azodiisobuttersäurenitril und organische Perverbindungen, die üblicherweise für Polymerisationen verwendet werden, in Betracht. Beispielsweise Alkylhydroperoxide, wie tert.-Butylhydroperoxid, Diacylperoxide wie Di-teri.-Butylperoxid, Diacylperoxide, wie Dibenzoylperoxid. Weiterhin seien genannt Perester wie tert.-Butylperpivalat und tert.-Butylperoctoat, Perketale wie 2,2-Bis-[tert.-Butylperoxid]-butan. Aldehyd- und Ketonpercxide, wie Methyläthylketonperoxid.
Vielfach bieten Perbenzoat, tert.-Butylhydroperoxid und Di-tert.-butylperoxid Vorteile, da, wie gefunden wurde, die damit hergestellten Polymerisate im allgemeinen klar wasserlöslich sind.
Die Menge der organischen Perverbindungen kann in weiten Grenzen schwanken und hängt ab von dem Molekulargewicht, das eingestellt werden sotl. Im allgemeinen benötigt man Mengen von 0,1 bis 6%, bezogen auf das Gewicht des Vinylpyrrolidons.
Die Durchführung der eigentlichen Polymerisation erfolgt auf die an sich übliche Art und Weise. Häufig legt man alle Komponenten des Ansatzes vor. In vielen Fällen kann es jedoch zweckmäßig sein, eine oder mehrere Komponenten während der Polymerisation zulaufen zu lassen. Zweckmäßig wird vor Beginn der Polymerisation die in den Lösungen enthaltene Luft ίο bzw. der Sauerstoff durch Anlegen von vermindertem Druck oder durch Durchblasen von Stickstoff entfernt. Die Polymerisationstemperatur kann etwa zwischen 50 und 1500C liegen. Im allgemeinen arbeitet man unter Siedebedingungen bei Atmosphärendruck. Die Siedeis temperatur und damit die Polymerisationstemperatur kann durch Anlegen von Druck oder Vakuum in weiten Grenzen geändert werden.
Die Abhängigkeit des Siedepunkts verschiedener Lösungsmittel vom Druck zeigt die nachstehende Tabelle.
Druck Siedetemperatur Toluol Äthylbenzol
Isopropanol 92 116
0,5 bar 68 111 136
1 bar η 136 163
2 bar 102 178 203
5 bar 130 _ _
10 bar 155
Die Einstellung des gewünschten Molekulargewichts bzw. des gewünschten K-Werts erfolgt im wesentlichen durch Auswahl des Lösungsmittels, Konzentration des Ansatzes, Art und Menge des Aktivators und gegebenenfalls eines Koaktivators und durch die Polymerisationstemperatur.
Lösungsmittel mit einem tert.-Wasüerstoffatom liefern im allgemeinen niedrigere K-Werte als solche, die nur sekundäre oder primäre enthalten. Beispiele sind Isopropanol gegen Äthanol und Cumol gegen Benzol. Durch Erhöhung der Monomerenkonzentration wird auch der K-Wert erhöht. Steigende Aktivatormengen und steigende Polymerisationstemperatur erniedrigen den K-Wert. Besonders geeignet ist das Verfahren für K-Werte von 10 bis 50. Die K-Werte wurden gemessen nach H. Fikentscher, Cellulosechemie 13, 58—64, 71 -4 (1932).
Um bei der Herstellung des erfindungsgemäß zu verwendenden Polyvinylpyrrolidons eine optimale Polymerisationsgeschwindigkeit einzustellen, ist es zweckmäßig, die Polymerisationsbedingungen so zu wählen, daß die Halbwertszeit der organischen Radikalbildner bei ca. 0,2—5, vorzugsweise 0,5—3 Stunden liegt. Das ist vielfach möglich durch Abstimmen von Art des Aktivators und Polymerisationstemperatur. Eine wesentliche Beschleunigung der Polymerisation ist möglich durch Mitverwendung eines Co-Aktivators. Geeignete Co-Aktivatoren sind Komplexverbindungen eines Schwermetalls der Ordnungszahl 23 bis 29 oder deren Salze mit organischen Säuren.
Die Schwermetalle der Ordnungszahl 23 bis 29 sind Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel und K ipfer. Ihre Verbindungen sind außerordentlich wirkst .i und werden in sehr geringen Mengen, zweckmäßigerweise in Mengen von 0,01 bis 10 ppm, vorzugsweise 0,1 bis 5 ppm. bezogen auf das Gewicht des
Vinylpyrrolidons, verwendet Von den genannten Schwermetallen ist das Kupfer bevorzugt
Für die Salzbildung kommen als organische Säuren aliphatische Carbonsäuren mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen in Betracht, wie Essigsäure, Äthylhexansäure, Stearinsäure und aromatische Säuren wie Benzoesäure und Phenylessigsäure.
Weiterhin seien Naphthensäuren, wie sie beispielsweise zur Herstellung von Sikkativen benutzt werden, genannt
Ferner können die Schwermetalle in Form von Chelatkomplexen oder in Form anderer Komplexe eingesetzt werden. Geeignete Komplexbildner sind /?-Diketone wie Acetylaceton, Oxyketone wie Hydroxyaceton, Oxycarbonsäuren wie Milchsäure, Zitronen- 1; säure und Salicylsäure, Aminosäuren wie Glykocoll, Äthylendiamino-tetraessigsäure, Antranilsäure, Aldoxime wie Äthylen-bis-Salicylalkoxim und Aminoalkohole wie Triethanolamin.
Im einzelnen seien die folgenden Schwermetallsalze und Komplexverbindungen genannt: Kupferacetat, Kupferacetylacetonat, Kupferstearat, Kobaltnaphthenat, Nickelglykocoll, Mangan-11-salicylat, Chrom-III-benzoat.
Beispiel 1
In einem mit Rührer versehenen Glaskolben mit Rückflußkühler werden 500 Teile Vinylpyrrolidon mit 214 Teilen Isopropanol zusammengegeben und nach Zugabe von 5 Teilen tert.-Butylhydroperoxir' bis zum Sieden erhitzt (96° C). Nach dem Erreichen der Siedetemperatur werden 0,5 ppm Kupferacetylaceto nat berechnet auf das Gewicht des Vinylpyrrolidons in Form einer stark verdünnten Lösung in 10 Teilen Isopropanol, zugesetzt und der Ansatz so lange erhitzt, bis der Restgehalt an Vinylpyrrolidon <0,5% ist. Anschließend wird die Lösung mit Wasser auf einen PVP-Gehalt von 30% eingestellt und aus einem Teil der Lösung wird festes PVP von einem K-Wert 30,5 durch Sprühtrocknung gewonnen.
Der Rest der Lösung wird mit Wasserdampf ausgeblasen bis nach Erreichen einer Obergangstemperatur von 98° C 180% Destillat bezogen auf PVP, angefallen sind.
Von Zeit zu Zeit werden Proben genommen und im Sprühtrockner bei einer Zulufttemperatur von 150° C und Ablufttemperatur von 900C getrocknet
Je 100 Teile des gewonnenen PVPs werden mit 17,6% fein pulverisiertem Jod, bezogen auf Feststoff versetzt, 5 Stunden bei Raumtemperatur gemischt und anschließend 15 Stunden bei 90° C getempert Von den verschiedenen PVP-Jod-Proben werden durch Titration mit Na-thiosulfat der Gehalt an verfügbarem Jod bestimmt und wäßrige Lösungen mit einem Gehalt von 1% verfügbarem Jod hergestellt Nach Htägiger Lagerung derselben bei 52° C wird der Verlust an verfügbarem Jod der wäßrigen Lösung durch nochmalige Titration bestimmt (vgl. Tabelle).
Das Prüfergebnis ist der folgenden Tabelle zu entnehmen:
Versuch Menge Wasserdampf- Wassergehalt des Gehalt an verfügt). Jodverlust der
Destillat PVP Jod wäßrigen Lösung
(%bez. auf PVP) (%) (%) (%)
1 0 5,0 9,62 23,8
2 30 4,2 9,88 17,8
3 50 4,0 9,92 6,85
4 120 4,5 10,3 3,2
5 180 5,5 10,5 2,7
Die Tabelle zeigt, daß bei der Herstellung des PVP-Jods jeweils unter gleichen Bedingungen der Gehalt an verfügbarem Jod durch die Wasserdampfbehandlung zunimmt und weiterhin wird der Jodverlust einer wäßrigen Lösung bei der Lagerung wesentlich verringert.
Beispiel 2
In einem mit Rückflußkühler versehenen Rührkolben werden 200 Teile Vinylpyrrolidon und 1200 Teile Toluol vorgelegt. Nach Aufheizen bis zum Rückfluß (1130C) werden 4 Teile Di-tertiärbutylperoxid auf 1 χ zugegeben und nach 1/4 Stunde 600 Teile Vinylpyrrolidon und 12 Teile Ditertiärbutylperoxid innerhalb 2 Stunden bei schwachem Rückfluß zugefahren. Anschließend wird auspolyfnerisiert bis der Monomerengehalt an Vinylpyrrolidon auf <0,5% (u( iog?n auf Polyvinylpyrrolidon) abgefallen ist. Die Hälfte der Lösung wird auf eine Glasschale ausgegossen und in einem Vakuumtrockenschrank bei einem Druck von 5 mbar und einer Temperatur von 6O0C getrocknet.
Der Rest der Lösung wird mit 600 Teilen Wasser verdünnt und das Toluol durch Einleiten von Wasserdampf als Azeotrop mit Wasser abdestilliert. Nach Erreichen einer Übergangstemperatur von 98°C wird noch mit 400 Teilen Wasserdampf ausgeblasen. Die wäßrige Lösung wird dann sprühgetrocknet. Man erhält ein weißes Pulver mit einem Trockengehalt von 96,1% und einem K-Wert von 33.
Je 200 Teile dieser Produkte wurden in einem Doppelkonusmischer mit 34 Teilen gemahlenen Jods 2 Stunden bei Raumtemperatur gemischt und anschließend 1 Stunde bei 5O0C und 15 Stunden bei 95° C getempert. Von den erhaltenen Produkten wird der verfügbare Jodgehalt in Pulver und von dor daraus hergestellten wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an verfügbarem Jod von 1% der Jodverlust nach 14tägiger Lagerung bei 52°C bestimmt:
b0
65 Produkt
Verfügbarer
Jodgehalt
Jod verlust
Ohne Wasserdampf- 10,2% 4,8%
destillat
Mit Wasserdampf- 10,6% 1,5%
destillat
Beispiel 3
In einem mit Rückflußkühler vorgesehenen Rührkolben werden 200 Teile Vinylpyrrolidon und 360 Teile Toluol vorgelegt und bis zum Sieden auf ca. HO0C erhitzt. Nun werden 2 Teile Tertiärbutylperbenzoat zugesetzt und nach 1A Stunde innerhalb 1 Stunde eine Mischung von 600 Teilen Vinylpyrrolidon, 625 Teilen Toluol und 6 Teilen Tertiärbutylperbenzoat zulaufen lassen. Anschließend wird unter Rückfluß noch ca. 7 Stunden auspolymerisiert bis der Monomerengehalt bis auf <0,5% gefallen ist. Während des Auspolymerisierens werden nach 3 und 6 Stunden jeweils 2 Teile Tertiärbutylperbenzoat zugegeben. Nach Ende der Polymerisation wird mit 800 Teilen destilliertem Wasser verdünnt und durch Einleiten von Wasserdampf das Toluol abdestilliert bis nach Erreichen einer Übergangstemperatur von 100°C noch 800 Teile Destillat übergegangen sind. Die Lösung wird sprühgetrocknet. Man erhält ein weißes Pulver mit einem Trockengehalt von 95,1% und einem K-Wert von 31,5.
400 Teile dieses Produkts werden in einem Taumelmischer mit 67,2 Teilen gemahlenen Jods 5 Stunden bei Raumtemperatur gemischt und anschließend 15 Stunden bei 90°C getempert. Die Mischung besitzt einen Gehalt an verfügbarem Jod von 10,8%. Der Verlust an verfügbarem Jod bei der Lagerung der wäßrigen Lösung von 1 % verfügbarem Jod beträgt 4,8%.
Beispiel 4
JO
Ein Rührautoklav wird beschickt mit 300 Teilen Isopropanol. Nach gründlicher Spülung mit Stickstoff und Aufheizen auf 120° C wird eine Mischung aus 700 Teilen Vinylpyrrolidon und 7 Teilen Di-tert-butyl-peroxid in 4 Stunden zudosiert. Nach beendigtem Zulauf wird die Temperatur noch 3 Stunden bei 120° C gehalten und dann auf ca. 8O0C abgesenkt und der Autoklav entspannt. Jetzt gibt man 700 Teile Wasser zu und bläst gleichzeitig Dampf durch die Lösung. Der Dampf wire in einem Kühler kondensiert. Wenn ca. 1100 Teil« Kondensat angefallen sind, wird die Destillatior abgebrochen. Der Trockengehalt der Lösung betrag etwa 30%, die Auslaufzeit im Auslaufbecher nach DIN 53 211 bei 22°C 35 see. Die Lösung wird auf die üblich« Art im Sprühtrockner getrocknet. Das erhalten« Festprodukt hat einen K-Wert von 31,2 und einet Trockengehalt von 97%.
100 Teile des Fesiproduktes werden mit 18 Teiler feingemahlenem Jod 5 Stunden bei Raumtemperatui und 25 Stunden bei 90°C erhitzt. Das erhaltene PVP-Joe hat einen Verlust an verfügbarem Jod bei Lagerunj einer wäßrigen Lösung mit 1% verfügbarem Joe 14 Tage bei 52" C von 2,7%.
Beispiel 5
Ein Rührautoklav wird beschickt mit 350 Teiler Isopropanol und nach gründlichem Spülen mit Stickstof auf 140°C aufgeheizt. Nun wird eine Mischung aus 35( Teilen Isopropanol, 300 Teilen Vinylpyrrolidon und K Teilen Ditertiärbutylperoxid innerhalb von 4 Stunder gleichmäßig zudosiert. Anschließend wird noch 1 Stun de auspolymerisiert und der Autoklav langsam übei einen Kühler entspannt. Anschließend wird bei einei Außentemperatur von 110° C Wasserdampf eingeleitet bis ca. 1000 Teile Destillat angefallen sind. Die Lösung wird auf ca. 50% verdünnt und im Sprühtrockner be einer von 120 auf 60° C abfallenden Lufttemperatur getrocknet. Das erhaltene Festprodukt hat einer Trockengehalt von 96,5% und einen K-Wert von 14,6.
100 Teile des Festprodukts werden mit 18 Teilen fcir gemahlenem Jod 5 Stunden bei Raumtemperatur und 3C Stunden bei 65°C erhitzt. Das erhaltene PVP-Jod ha! einen Verlust an verfügbarem Jod bei Lagerung einer wäßrigen Lösung mit 1% verfügbarem Jod 14 Tage be 52°Cvonl3%.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Polyvinylpyrrolidon-Jod durch Umsetzung von Jod mit einem Polyvinylpyrrolidon, das durch Polymerisation von Vinylpyrrolidon in einem wasserfreien organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines Radikalbildners und gegebenenfalls in Gegenwart einer Komplexverbindiing eines Schwermetalls der Ordnungszahl 23 bis 29 oder dessen Salz mit einer organischen Säure als Koaktivator erhalten worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Polymerisation anfallende Lösung des Polyvinylpyrrolidons vor der Trocknung des Polyvinylpyrrolidons durch Zugabe von Wasser und Abdestillieren des organischen Lösungsmittels in eine wäßrige Lösung überführt, diese anschließend einer Behandlung mit Wasserdampf unterwirft und das so erhaltene Polyvinylpyrrolidon nach der Trocknung mit Jod in üblicher Weise umsetzt
DE19752523618 1974-05-28 1975-05-28 Verfahren zur Herstellung von Polyvinylpyrrolidon-Jod Expired DE2523618C3 (de)

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