DE2522531A1 - Selbstklebende und selbstabdichtende filme - Google Patents
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Description
DR. BERG DIPL.-ING. STAPF
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Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf, 8 München 86, P. O. Box 86 0245
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8 MÜNCHEN 80 Mauerkircherstraße
21. MAl 1975
Anwaltsakte 26 Be/Sch
Exxon Research and Engineering Company Linden, New Jersey / USA
"Selbstklebende und selbstabdichtende Filme"
Diese Erfindung betrifft selbstklebende und selbstabdichtende Verpackungsfilme.
Selbstklebende und selbstabdichtende Verpackungsfilme sind bekannt und werden beispielsweise in Geschäften
zum Verpacken und zur Ansicht von Nahrungsmitteln in Gefrier-Klarsicht-
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(0811) 988272 987043 983310
Telegramme: BERGSTAPFPATENT München Banken: Bayerische Vereinsbank München 453100
TELEX: 0524560 BERG d
Hypo-Bank München 3892623 Postscheck München 653 43
packungen verwendet.
Für diese Filme wurden bisher verschiedene Materialien,
am häufigsten PVC und Polyolefin, verwendet. Es leiden jedoch diese Filme an verschiedenen Nachteilen und sie
waren bisher mit ihrer Verwendung nicht vollständig zufriedenstellend; so sind sie beispielsweise zu klebrig
und sie haben nur geringe Resistenz gegen Beschlagen.
Es wurde nunmehr eine Zubereitung gefunden, die, wenn sie in einen Film verarbeitet wird, gute Eigenschaften
gegen Beschlagen, gute Sauerstoffpermeabilität, die die
Qualität des verpackten Nahrungsmittels erhält, und optimale Haftung bzw.Klebrigkeit aufweist. Der Film ist
weiterhin im Vergleich zu den anderen Filmen relativ billig. Diese erfindungsgemäße Zubereitung, die zur Herstellung
eines selbstverschließenden Filmes geeignet ist, enthält (1) 95,0 bis 99,9 Gew.# entweder eines Mischpolymerisats
von Äthylen und einem Vinyl- (oder Kohlenwasserstoff-substituierten
Vinyl)-ester einer Cj-C^Q-Monocarbonsäure,
wobei das Mischpolymerisat 0,10 bis 1,95 Gew.# Vinyl- (oder Kohlenwasserstoff-substituierten Vinyl)-ester
enthält, oder 95,0 bis 99,9 Gew.# eines Gemische eines thermoplastischen Polyolefins und eines Mischpolymerisats
von Äthylen und einem Vinyl- (oder Kohlenwasserst off -substituiert en Vinyl)-ester einer C^-Cv-Mono-
i po
carbonsäure,wobei der Anteil an polymerisiertem Vinyl-
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(oder Kohlenwasserstoff-substituierten Vinyl)-ester in dem Gemisch 0,10 bis 1,95 Gew.# beträgt, und (2) 0,01
bis 5,0 Gew.# eines Partialesters einer Carbonsäure und
eines Polyols.
In Bezug auf das Äthylenmischpolymerisat ist die Carbonsäure
vorzugsweise aliphatisch und gesättigt und vorzugsweise ist es eine Monocarbonsäure. Es können daher
verwendet werden Vinylpropionat, Vinylhexoat, Vinyloctanoat,
Vinyldodecanoat, Vinylbehenat oder Isopropenylacetat.
Der besonders bevorzugte Ester ist Vinylacetat.
Ein Verfahren zur Herstellung der Mischpolymerisate sieht vor, daß man die Monomeren in einen Röhrenreaktor
einbringt, den man vorausgehend mit Stickstoff gespült hat. Eine geringe Menge Sauerstoff, gewöhnlich
0,005 bis 0,05 Gew.#, bezogen auf das Gewicht des Äthylens, wird ebenso in den Reaktor eingeführt. Es kann
auch ein Peroxidinitiator, zum Beispiel Di-t-butylperoxid, oder ein Gemisch von Peroxidinitiator und Sauerstoff
in den Reaktor anstelle der alleinigen Verwendung von Sauerstoff eingeführt werden. Ein Lösungsmittel (zum
Beispiel Benzol, Wasser, gesättigte Kohlenwasserstoffe, Methanol) kann ebenso in der Reaktion verwendet werden.
Den Druck hält man zwischen 60 und 2800 atü (900 und 40 000 psig), vorzugsweise zwischen 135 und 2100 atü
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(2000 und 30 000 psig). Die Temperatur sollte zwischen 40 und 300°0, vorzugsweise zwischen 70 und 25O0C gehalten
werden.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung der Mischpolymerisate
erfolgt ansatzweise. Bei einem solchen Verfahren benötigt man für die Reaktionspartner ein Lösungsmittel,
wobei das Lösungsmittel beispielsweise Toluol oder Hexan sein kann. Das bevorzugte Lösungsmittel ist
jedoch Benzol. Der Reaktionsinitiator kann irgendeine Peroxyverbindung sein und ist vorzugsweise Di-t-butylperoxid.
Die Temperatur der Polymerisationsreaktion ist abhängig von dem jeweils verwendeten Peroxidinitiator
und sollte ausreichend hoch sein, um den Zerfall des Initiators eintreten zu lassen. Diese Temperatur
wird gewöhnlich zwischen 40 und 3000C liegen.
Für den bevorzugten Initiator, d.h. Di-tert-butylperoxid,
liegt die geeigneteste Temperatur zwischen I30 und 1@O°C.
Der Druck sollte zwischen 60 und 1000 atü (900 und 15 psig) und vorzugsweise zwischen 75 und 490 atü (1100 und
7 000 psig) liegen. Der Autoklav oder eine ähnliche Vor-
richtung, die das Lösungsmittel, den Initiator und den Vinyl- oder Kohlenwasserstoff-substituierten Vinylester
enthält, spült man mit Stickstoff und dann mit Ithylen, bevor man eine ausreichende Menge Äthylen zugibt, um
den gewünschten Druck beim Erhitzen auf Reaktionstem-
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peratur zu erzielen. Während der Polymerisation führt man weiteres Äthylen zu, um den Druck auf der gewünechten
Höhe zu halten- Weitere Mengen an Initiator und/oder Lösungsmittel und/oder Vinyl- oder Kohlenwasserstoffsubstituierten
Vinylester können ebenso während der Reaktion zugegeben werden. Nach Beendigung der Reaktion
entfernt man freies Lösungsmittel und nicht umgesetzte Monomere durch Abstreifen oder durch irgendein andere»
geeignetes Verfahren, durch das man das gewünschte Polymerisat erhält.
Das Äthylenmischpolymerisat sollte ein Molekulargewicht entsprechend einem Schmelzindex (bestimmt nach ISO.R292)
von 0,2 bis 20, vorzugsweise 0,5 bis 10 aufweisen.
Wenn das Mischpolymerisat des Äthylens und Vinyl- (oder Kohlenwasserstoff-substituierten Vinyl)-ester allein als
Komponente (1) verwendet wird, muß der Anteil an polymerisiertem
Ester 0,10 bis 1,95 Gew»# sein und er ist vorzugsweise 1,50 bis 1,90 Gew.#, zum Beispiel etwa
1,8 Gew.JIi, betragen.
Wenn dieses Mischpolymerisat zusammen mit dem thermoplastischen Polyolefin verwendet wird,kann der Anteil
des Vinyl- (oder Kohlenwasserst off-substituiert en Vinyl)-esters
in dem Mischpolymerisat innerhalb weiter Grenzen variieren und man stellt den Gesamtanteil des polymerisieren
Esters in dem Gemisch durch geeignete Auswahl
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der Menge an Mischpolymerisat und thermoplastischem Polyolefin in dem Gemisch so ein, daß er zwischen 0,10
und 1,95 Gew.# liegt. Insolchen Fällen ist es möglich, Mischpolymerisate zu verwenden, die einen viel höheren
Anteil an Ester aufweisen, beispielsweise ein Mischpolymerisat von Äthylen und Vinylacetat, das 20 bis 50, möglicherweise
30 bis 40 Gew.^ polymerisiertes Vinylacetat'
enthält. Man kann aber auch ein Mischpolymerisat verwenden, das ziemlich wenig Ester enthält, zum Beispiel ein
Mischpolymerisat von Äthylen und Vinylacetat, das 3 bis 10 Gew.# polymerisiertes Vinylacetat enthält.
Das thermoplastische Polyolefin, das zusammen mit dem Mischpolymerisat verwendet werden kann, ist vorzugsweise
ein Homopolymerisat von Äthylen, kann aber auch ein Homopolymerisat anderer Olefine, wie beispielsweise
von Propylen, Butyl en, oder es kann ein Mischpolymerisat, zum Beispiel ein Mischpolymerisat von Äthylen und
Propylen sein.
Zu Beispielen geeigneter Polyolefine gehören Polyäthylen mit geringer Efchte (vorzugsweise 0,920 bis 0,924,
zum Beispiel 0,922), das gewohnlich durch Polymerisieren von Äthylen bei hohem Brück, zum Beispiel 30 bis
2500 atü, in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators, zum Beispiel eines organischen Peroxids wie
Lauroylperoxid, hergestellt wird. Ebenso geeignet ist
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ein Niederdruck-Polyäthylen hoher Dichte, das gewöhnlich eine Dichte von 0,94 "bis 0,96 und ein Molekulargewicht
von 30 000 bis 500 000, bestimmt nach dem Verfahren der grundmolaren Viskosität, hat. Dieses Niederdruck-Polyäthylen
kann nach bekannten Polymerisationsverfahren unter Verwendung eines Ziegler-Katalysators
(zum Beispiel AlOT55 und TiCT*) hergestellt werden. Ein
weiteres geeignetes Polyolefin ist ein isotaetisches Niederdruck-Polypropylenpolymerisat, das gewohnlich eine
Dichte von 0,86 bis 0,91 und ein Molekulargewicht von 50 000 bis 500 000, bestimmt nach dem Verfahren der
grundmolaren Viskosität, hat. Es wird mittels ähnlicher Verfahren, wie sie zur Herstellung von Niederdruck-Polyäthylen
verwendet werden, hergestellt. Weiterhin geeignet sind Polyäthylen mittlerer Dichte (0,926 bis 0,940,
zum Beispiel etwa 0,954) und thermoplastische Mischpolymerisate mit teilkristallinen Heteroblöcken von Propylen
mit Xthylen und/oder Buten mit einer Dichte von 0,896 bis 0,899-
Bei Verwendung eines Gemische des Mischpolymerisats von Äthylen und Vinyl- (oder Kohlenwasserstoff-substituiert
em Vinyl)-ester und thermoplastischem Polyolefin können die relativen Anteile des Mischpolymerisats und
des thermoplastischen Polyolefins beträchtlich variieren,
wobei jedoch die Mengen gewöhnlich im Bereich von 20 bis 60 Gew.# Mischpolymerisat und 40 bis 80 Gew.#
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thermoplastisches Polyolefin, im besonderen von 30 bis 50, bzw. 50 bis 70 Gew.# variieren.
Die zweite Komponente der filmbildenden Zubereitung
dieser Erfindung ist ein Partialester einer Carbonsäure und eines Polyols, wobei unter dieser Bezeichnung
ein Ester zu verstehen ist, bei dem wenigstens eine freie Hydroxylgruppe unverestert bleibt, wobei
diese Hydroxylgruppe ursprünglich von dem Polyol abstammt. Die Carbonsäure kann eine gesättigte oder ungesättigte
Carbonsäure sein und bevorzugte Säuren haben 10 bis 24 Kohlenstoff atome pro Molekül. Vorzugsweise
ist die Carbonsäure eine (einbasische) Fettsäure und zu geeigneten Säuren gehören die gesättigten Säuren Laurinsäure
(C^g)> Myristinsäure (C,.^), Palmitinsäure (C-ig)»
Stearinsäure (C^8) oder Behensäure (Cop) oder die ungesättigten
Säuren Oleinsäure (C^8), Ricinolsäure (C^8)
oder Erucasäure (C22)· Venn gewünscht, kann auch eine
Dicarbonsäure, zum Beispiel Adipin- oder Pimelinsäure, verwendet werden.
Das Polyol kann zwei Hydroxylgruppen pro Molekül, zum Beispiel Äthylenglycol, Propylenglycol oder Butylenglycol,
drei Hydroxylgruppen pro Molekül, zum Beispiel Glyzerin oder Trimethylolpropan,oder vier Hydroxylgruppen
pro Molekül, zum Beispiel Pentaerythrit, aufweisen. Weitere Beispiele sind Sorbitol (6 Hydroxylgruppen),
Sorbiten (Sorbitolanhydrid - 4· Hydroxylgruppen) und
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Dipentaerythrit (6 Hydroxylgruppen). Da der Ester ein
Partialester sein muß, nruB wenigstens eine der Hydroxylgruppen
nicht verestert sein. Es sind daher die bevorzugten Ester Monoester von Sorbitol oder Sorbitan, zum
Beispiel Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonostearat oder Sorbitanmonobehenat, wobei jedoch ebenso beispielsweise
Glyzerinmonooleat verwendet werden könnte.
Die bevorzugte Menge an Partialester ist 1 bis 3 Gew.^,
zum Beispiel etwa 1,5 Gew.^.
Nach Mischen der Bestandteile der Zubereitung der Erfindung
kann der Verschlußfilm mit elastischer Dehnung entweder durch Schlauchblasverfahren oder durch Gießen
mittels gekühlter Walzen hergestellt werden. Bei dem Schlauchblasverfahren wird die Zubereitung in geschmolzenem
Zustand im einen Dorn innerhalb einer Düse gepreßt und, zum Beispiel bei einer Temperatur zwischen 150 und
250°C, durch die Düsenöffnung als Röhre extrudiert. Dieser Schlauch wird, während er sich noch im Schmelzzustand
befindet, zu einem Hohlzylinder mit gewünschtem Durchmesser durch Aufblasen mit Luft expandiert, die
durch das Zentrum des Doms zugeführt wird. Es kann aber auch anstelle der Abkühlung mit Luft der extrudierte
Film durch ein Wasserbadsystem gekühlt werden, in dem der extrudierte Film (schlauchförmig oder flach..*) dadurch
gekühlt wird, daß man ihn durch ein Wasserbad, das fließendes Wasser aufweist, kühlt. Bei dem Gießverfahren
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mit Kühlwalze wird die heiße Schmelze, die durch einen Düsenschlitz extrudiert wurde, durch die Oberfläche
von zwei oder mehr wassergekühlten Abschreckwalzen gekühlt. Das Kühlwalzen-Gießverfahren und das Wasserbadsystem
führen zu einem elastischerem Film mit besserem Haftvermögen und besserem visuellen Aussehen.
Die Stärke des Films ist typischerweise 8 bis 30/um,
vorzugsweise 10 bis 25 /um, zum Beispiel 12 bis 20/um.
Die aus der Zubereitung dieser Erfindung gefertigten
Filme haben die folgenden Vorteile:
Optimales Haftvermögen bzw. Klebrigkeit^ mit sowohl
Selbsthaftung bzw. Verklebung als auch leichter Handhabung und Maschinenverarbeitung des Filmes,wodurch
die Leistungsfähigkeit des Verpackungsvorganges erhöht
wird;
Optimale Eigenschaften gegen Beschlagen, wodurch das
verpackte Produkt in der Klarsichtpackung klar gesehen werden kann, weil sich keine Schicht von feinen
undurchsichtigen Iropfen bildet, wenn das Produkt in
einer Kühl- bzw. Gefriertruhe hält;
Gute Sauerstoffperneabilität , wodurch die Qualität
des verpackten Nahrungsmittels erhalten bleibt und
Rollenabwickelbarkeit, wodurch während der Verwendung
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oder weiteren Verarbeitung, wie beim Schlitzen und Umspulen von großen Rollen, der Film leicht abgespult
werden kann»
Die folgenden Verbindungen werden in den angegebenen
Anteilen gemischt:
Homopolymerisat von Äthylen 62,5 Gew.#)
mit einem Zahlenmittelwert ) polymerisier-
des Molekulargewichts von etwa ) ter Vinyl-
20 000 und einer Dichte von ) acetatgehalt
0,922 ) 1,83 Gew.#
Äthylen - Vinylacetat )
Mischpolymerisat mit einem Ge- 36,0 Ge w$
halt von 5 Gew.# Vinylacetat
Sorbitanmonolaurat 1,5 Gew.#
Man schmilzt das Gemisch und extrudiert mittels dem Schlafeohblasverfahren bei einer Schmelztemperatur von
23O0C. Man erhält einen aufgeblasenen Film mit einer
Stärke von 15/um. Die Eigenschaften dieses Films wurden
mit 3 anderen Filmarten mit den folgenden Ergebnissen
verglichen:
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Film Klebrigkeit Widerstand Abspulen Vorarbeit·
gegen Be- barkeit
schlagen __^____„
vorliegende ausge- ausge-
Erfindung ausgezeichnet ausgezeichnet zeichnet zeichnet A ausgezeichnet schlecht gut gut
B ausgezeichnet schlecht mäßig schlecht C ausgezeichnet gut schlecht mäßig
Film A war ein Film mit einer Stärke von 15/Um, hergestellt
aus einem Gemisch, das 96,65 Gew.# Äthylen Vinylacetatmischpolymerisat
mit einem 5 Gew.#igen Vinylacetatgehalt,
3,00 Gew.# Petrolharz und 0,35 Gew.# Sorbitanmonolaurat
enthielt·
Film B war ein im Handel erhältlicher PVC-FiIm mit
einer Stärke von 15/Um.
Film G war ein Film von 15 ,um Stärke und hergestellt
aus einem Gemisch, das 97»0 Gew.# Äthylen-Vinylaeetatmischpolymerisat
mit einem 7»0 Gew.#igen Vinylacetatgehalt
und 3»0 Gew.?5 Glyzerinmonolaurat enthielt.
Aus den Ergebnissen ist zu ersehen, daß die Filme aus der Zubereitung dieser Erfindung offensichtliche Vorteile
gegenüber den bisher bekannten Filmen aufweist.
-Patentansprüche- -13-
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Claims (12)
1. Zubereitung geeignet zur Herstellung eines selbstklebenden
und selbstabdientenden Filmes, dadurch
gekennzeichnet , daß sie enthält
(1) 95»O bis 99?9 Gew.Jö entweder eines Mischpolymerisats
von Äthylen und Vinyl- (oder Kohlenwasserstoflrsubstituiertem
Vinyl)-ester einer C^-C^Q-Monocarbonsäure,
wobei das Mischpolymerisat 0,10 bis 1,95 Gew.# des Vinyl- (oder Kohlenwasserstoff-substituierten
Vinyl)-esters enthält, oder 95»O bis 99,9 Gew.#
eines Gemische eines thermoplastischen Polyolefins und eines Mischpolymerisats von Äthylen und eines
Vinyl- (oder Kohlenwasserstoff-substituierten Vinyl)-esters
einer CL-C^Q-Monocarbonsäure, wobei der Anteil
des polymerisiert en Vinyl- (oder Kohlenwasserstoff-substituierten
Vinyl)-esters in dem Gemisch 0,10 bis 1,95 Gew.# beträgt und
(2) 0,01 bis 5,0 Gew,#. eines Partialesters einer Carbonsäure
und eines Polyols·
2. Zubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Vinylester Vinylacetat ist.
3. Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daßdas
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Äthylenmischpolymerisat ein Molekulargewicht entsprechend dem Schmelzindex (wie in ISO R292 definiert) von
0,2 bis 20, vorzugsweise 0,5 "bis 10 hat.
4. Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Äthylenmischpolymerisat nicht mit einem thermoplastischen Polyolefin gemischt ist und daß der Anteil des
polymerisierten Esters in dem Mischpolymerisat 1,50 bis 1,90 Gew.# beträgt.
5· Zubereitung gemäß einem der Ansprüche 2 und 3» d a durch
gekennzeichnet, daß das Äthylenmischpolymerisat mit einem thermoplastischen Olefin
gemischt ist und daß das Mischpolymerisat 30 bis 40 Gew.# polymerisiertes Vinylacetat enthält.
6. Zubereitung gemäß Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet,
daß das thermoplastische Polyolefin ein Äthylenhomopolymerisat, vorzugsweise Polyäthylen
geringer Dichte mit einer Dichte von 0,920 bis 0,924 ist und hergestellt ist durch Polymerisieren von
Äthylen bei einem Druck von 30 bis 2500 atü in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators oder daß es/ein
Polyäthylen mittlerer Dichte mit einer Dichte von 0,926 bis 0,940 ist.
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7. Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Partialester ein Partialester einer C^q- bis
Co*-Carbonsäure, vorzugsweise einer Fettsäure ist.
8. Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Partialester ein Monoester von Sorbitol oder Sorbitan, vorzugsweise Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonostearat
oder Sorbitanmonobehenat ist.
9- Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Partialesters 1 bis 3 Gew.# beträgt.
10. Zubereitung gemäß einem der Ansprüche 5 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß
die Menge des Mischpolymerisats und des thermoplastischen Polyolefins von JO bis 50 und entsprechend 50
bis 70 Gew.# variiert.
11. Selbstverschließender Film, hergestellt aus der Zubereitung gemäß einem der vorausgehenden Ansprüche.
12. Film gemäß Anspruch 11 hergestellt mittels einem Schlauchblasverfahren, vorzugsweise mit einer Stärke
von 8 bis 30/um.
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