DE2517163B2 - Verfahren zum Untersuchen von Proben mittels flammenloser Atomabsorptionsmessung - Google Patents

Description

Das Hauptpatent betrifft die Untersuchung von Proben mittels flammenloser Atomabsorptionsmessung, bei welcher die Probe in einem mit optisch durchlässigem Fenster verschlossenen rohrförmigen Probenraum durch elektrische Aufheizung auf hohe Temperaturen zu einer Atomwolke atomisiert und ein Meßstrahlenbündel durch die Atomwolke hindurchgeleitet wird.

Bei diesen Untersuchungen hängt die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit der Messung entscheidend davon ab, wie schnell die gesamte Probe atomisiert wird und wie lange im Vergleich dazu die Atomwolke im Strahlengang festgehalters werde;, kann. Jedes freigesetzte Atom wird infolge Gajströmung und Termodiffusion sehr schnell aus dem Rohr hi ausgetrieben. Die mittlere Verweilzeit im Rohr ist dafür kürzer als die Zeitspanne, die zur vollständigen Atomisierung der Probe benötigt wird, so daß sich niemals alle Atome gleichzeitig im Strahlengang befinden und somit niemals die maximal mögliche Extinktion erreicht wird (vergl. DE-OS 22 19 191). Wird das successive Entstehen der Atomwolke durch eine Fremdstoff-Matrix zusätzlich behindert, so verschlechtert sich außerdem die Reproduzierbarkeit der Messungen beträchtlich. Dies führt bei Direktbestimmungen im Meerwasser, im biologischen Material und in den bei der Extraktion von Schwermetallen mit Konip!exbi!dnern anfallenden Lösungen zu erheblichen Schwierigkeiten.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art dafür zu sorgen, daß die gesamte Atomwolke möglichst spontan gebildet wird und mit möglichst kleinen Anfangsabmessungen in den Strahlengang eintritt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen separaten Raum von kleinen Abmessungen, in dem die Atomwolke zunächst gebildet wird, und einen Durchtritt, durch den sie dann in den das Meßstrahlenbündel umschließenden Probenraum übergeführt wird.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeich

nung beispielsweise näher erläutert In der Zeichnung zeigt

F i g. 1 einen schematischen Axialschnitt durch einen erfindungsgemäß ausgebildeten Probenraum,
F i g, 2 eine Einzelheit der F i g. 2 in einem Axialschnitt in größerem Maßstab und

F i g. 3 eine schematische Darstellung einer abgewandelten erfijidungsgemäßen AtomisierungszeUe.

Die in F i g. 1 dargestellte rohrförmige Meßzdle 1 ist

an ihrem einen Ende mit einem Quarzfenster 2 verschlossen. In der Nähe des Quarzfensters 2 befindet sich der Schutzgaseintritt 3. Zur Beheizung der Meßzelle 1 dient die seinen rohrförmigen Körper umgebende Heizwicklung 4.

• 5 Abweichend von bisher bekannten Vorrichtungen wird die Atomwolke vor dem eigentlichen Probenraum in einem separaten Raum erzeugt Die Atomwolke gelangt über eine seitliche öffnung 6 des Probenrohres in die Meßzelle 1.

Die spezielle Ausbildung des Probenrohres 5 zeigt die F i g. 2. Der seitliche Ansatz dieses Probenrohres 5 kann aus Quarz bestehen und indirekt beheizt sein. Wichtig ist, daß das Probenrohr so angebracht ist, daß ein Gasstrom hierdurch tangential in die Meßzeiie 1 eintritt Der Querschnitt der Öffnung 6 kann bei einer Wandstärke von mehreren Millimetern ca. 1 mm betragen, die indirefte Beheizung des Probenrohres 5 trägt das Bezugszeichen 7. Am Ende des Probenrohres 5 befindet sich ein vorzugsweise aus Graphit bestehender

JO Flansch 8, der die Stromzufuhr zu der anschließenden AtomisierungszeUe 9 übernimmt Die Atomisierungszel-Ie 9 kann ein dünnwandiges Graphitrohr sein, welches beispielsweise 20 mm lang ist und einen Innendurchmesser von 3 und einen Außendurchmesser von 5 mm hat Die Beschickung der AtomisierungszeUe erfolgt über eine mit einem Grahphitkegel verschließbare Einfüllöffnung 10.

Das andere Ende der AtomisierungszeUe 9 ist mit einem Flansch 11 und einen behebbaren Kapillarrohr 12 genau so ausgebildet wie der Eingang zur AtomisierungszeUe 9. Über dieses Kapillarrohr 12 soll, wie bei 13 angedeutet, das Schutzgas in die AtomisierungszeUe 9 eingeleitet werden können. Vor der Atomisierung kann die Temperierung der Atomisierungszelle 9 gegebenenfalls durch einen fortnehmbaren Kühlkörper 14 geschehen.

Falls eine hohe Probenfrequenz dies erfordert, braucht die AtomisierungszeUe nur während der eigentlichen Atomisierung an das Probenrohr ange-

5c flanscht zu sein. Ein Stromstoß durch das Graphitrohr der AtomisierungszeUe erzeugt durch Erhitzung die Atomwolke, die dann mit einer kleinen dosierten Schutzgasmenge über die Bohrung 13 durch den seitlichen Ansatz in das Probenrohr 5 übergeführt wird.

Die F i g. 3 zeigt eine weitere mögliche Ausführungsform der AtomisierungszeUe. Hier erfolgt die Stromzufuhr durch zwei seitliche Graphitrohrstäbe 15, wie sie mit größeren Abmessungen bei einem Kohlenstab-Atomsierer bekannt sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zum Untersuchen von Proben mittels flammenloser Atomabsorptionsmessung, bei welchem die Probe gemäß Patent 24 19 936 in einem rohrförmigen, einseitig mit optisch durchlässigem Fenster verschlossenen Probenraum durch elektrische Aufheizung auf hohe Temperaturen zu einer Atomwolke atomisiert und ein Meßstrahlenbündel durch die Atomwolke hindurchgeleitet wird, gekennzeichnet durch einen separaten Raum von kleinen Abmessungen (9), in dem die Atomwolke zunächst gebildet wird, und einen Durchtritt (6), durch den sie dann in den das Meßstrahlenbündel umschließenden Probenraum (1) übergeführt wird.