DE2511075A1

DE2511075A1 - Verfahren zur entfernung von hartloetlegierungen von oberflaechen aus rostfreiem stahl

Info

Publication number: DE2511075A1
Application number: DE19752511075
Authority: DE
Inventors: Laurence R Fountain
Original assignee: Fountain Plating Co
Current assignee: Fountain Plating Co
Priority date: 1974-03-18
Filing date: 1975-03-13
Publication date: 1975-09-25
Also published as: JPS50129451A; US3958984A; GB1448356A; JPS5411129B2; CA1036472A

Description

2 51

PFENNING - MAAS - SEILER
MEINIG - LEf ΛΚΕ - LiPOTT

8000 MÜNCHEN 40
SCHLEISSHE1MERSTR. 299

Case 20 261

Fountain Plating Company/ Inc., West Springfield, Massachusetts/

USA

Verfahren zur Entfernung von Hartlotlegierungen von Oberflächen

aus rostfreiem Stahl

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Hochtemperaturlötlegierungen von Oberflächen aus rostfreiem Stahl. Sie bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Entfernung von Überzugs- bzw. Lötmaterialien/ bei denen der das Lot bildende Legierungshauptbestandteil Gold, Silber, Nickel oder Kupfer ist.

Es wurde bereits eine Reihe von Verfahren zur Entfernung von Metallen von Oberflächen eines Gegenstandes entwickelt, auf dem diese Metalle durch Oberziehen, Plattieren oder sonstwie niedergeschlagen wurden. Praktisch alle diese Verfahren befassen sich jedoch nur mit der Entfernung eines reinen Metallüberzugs und keiner Legierung, wie dies beispielsweise für die Zusammensetzung eines Lötmaterials gilt. Bezüglich Einzelheiten zweier solcher Verfahren wird auf US-PS 2 649 und 3 663 388 verwiesen. Diejenigen Verfahren, die sich mit der Entfernung einer Legierung befassen, ermöglichen jedoch keine vernünftige Entfernung dieses Materials.

509839/0900

Ziel der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Entfernung von Hochtemperaturlotlegierungen von Grundmaterialien aus rostfreiem Stahl.

Ferner soll erfindungsgemäß ein schnelleres und billigeres Verfahren zur Entfernung von Hochtemperaturlötlegierungen von rostfreiem Stahl geschaffen werden.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung zunächst näher erläutert. In ihr sind

Fig. 1 eine Draufsicht auf ein Probentestgerät/ und

Fig. 2 eine Ansicht eines Schnittes längs der Linie 2-2 von Fig. 1.

Einige bekannte Verfahren zur Entfernung von Lotlegierungen bzw. Loten haben sich zwar als günstig erwiesen, doch sind praktisch alle diese Verfahren mit einem ziemlichen Zeit- und Kostenaufwand verbunden. Auf diesen Tatsachen aufbauend wurde daher ein Verfahren zur Entfernung von Hochtemperaturlötlegierungen von Unterlagen aus rostfreiem Stahl entwickelt. Dieses Verfahren besteht im wesentlichen aus folgenden Maßnahmen:

1. Reinigung des Grundmetalls und des Lots von Fremdmaterial, wie Staub, Fett und dergleichen,

2. Spülen,

3. Anfängliche Behandlung zur Entfernung des Lots mit einer wässrigen Lösung, die ein wasserlösliches Alkalicyanid und eine nitrosubstituierte aromatische Verbindung enthält,

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4. Spülen

5. Weitere Behandlung zur Entfernung des Lots mit einer Säurelösung, und

6. Spülen.

Die obigen Verfahrensstufen werden mit Ausnahme der Stufe 1 wiederholt, wenn das Lot durch eine einzige Verfahrensfolge nicht vollständig entfernt wird. Die einzelnen Arbeitsstufen werden daher zur weiteren Erläuterung des Verfahrens im folgenden näher erörtert:

Stufe 1 - Reinigung

Bei dieser Verfahrensstufe werden die Oberfläche des zu reinigenden Lots und auch das umliegende Grundmetall gereinigt. Die Entfernung von organischem Schmutz und dergleichen erfolgen im wesentlichen durch Behandlung mit bekannten entfettenden Mitteln, durch verschiedene Säurebehandlungen und/oder durch anodische Reinigung

Stufe 2 - Spülen

Es wird mit Wasser gespült.

Stufe 3 - anfängliche Behandlung zur Entfernung des Lots

Bei dieser anfänglichen Behandlung wird das Primärmetall des Lots angegriffen, indem es in einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen Alkalicyanide und einer nitrosubstituierten aromatischen Verbindung., gegebenenfalls in Gegenwart eines verträglichen Netzmittels, gelöst wird. Das zu dieser Entfernung verwendete Bad hat eine Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis etwa 85 ⁰C, wobei ein Temperaturbereich von etwa 71 bis 82 ⁰C bei einer Verweilzeit des Lots im Bad von etwa 20 bis 30 Minuten bevorzugt wird.

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Typische Alkalicyanide sind den Angaben in US-PS 2 649 361 zufolge die Ammoniumcyanide und diejenigen Alkali- oder Erdalkalicyanide, die in Wasser unter Bildung von Cyanidionen ionisierbar und in Wasser löslich sind.

Geeignete nitrosubstituierte aromatische Verbindungen sind vor allem Nitrobenzoesäure und deren Derivate, wie Natrium-m-nitrobenzoat, Nitroanilin, Nitrophenole und dergleichen.

Stufe 4 - Spülen

Es wird mit Wasser gespült.

Stufe 5 - weitere Behandlung zur Entfernung des Lots mit einer Säurelösung

Durch diese Säurebehandlung werden die während der Anfangsbehandlung entstandenen Oxide und ferner auch die verschiedenen anderen Metalle des Lots angegriffen. Für diese Säurebehandlung werden im allgemeinen bis zu 50 % Salpetersäure, eine kleinere Menge Chlorwasserstoffsäure und ein den Angriff des Grundmetalls hemmender Stoff verwendet. Die Temperatur dieses Säurebades sollte bei etwa 38 bis 49 ⁰C liegen, und die Verweilzeit des Lots im Bad sollte etwa 30 Sekunden bis etwa 5 Minuten betragen.

Stufe 6 - Spülen

Es wird mit Wasser gespült.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.

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Beispiel

Aus rostfreiem Stahl vom Typ 400 stellt man eine in den Figuren 1 und 2 mit 10 bezeichnete Probentestvorrichtung her, die aus einer Grundplatte 12 und einer darauf befindlichen Auflageplatte 14 besteht, in der sich eine Probenvertiefung befindet. In die Probenvertiefung 16 wird eine Lötlegierung aus 85 % Gold und 15 % Nickel eingelötet und derart bearbeitet, daß die Vertiefung völlig gefüllt ist. Das Lot bzw. die Lötstelle wird dann wie folgt behandelt:

1. Probentestvorrichtung und Lot werden in bekannter Weise entfettet und sonstwie gereinigt.

2. Nach Spülen mit Wasser bringt man Vorrichtung und Lot in ein auf etwa 77 bis 82 °C erhitztes wässriges Bad, das etwa 30 g pro Liter Natrium-m-nitrobenzoat, 30 g pro Liter Natriumcyanid und 0,2 Volumprozent Äthylendiamintetraessigsäure (als Netzmittel) enthält. Die Probe wird über eine Zeitspanne von etwa 25 Minuten in diesem Bad gehalten und dann entnommen.

3. Es wird wiederum mit Wasser gespült, worauf man Testvorrichtung und Lot in ein auf etwa 43 ⁰C erhitztes saures Bad gibt, das 40 Volumprozent Salpetersäure (42 Be), 1,5 Volumprozent Chlorwasserstoffsäure (20 ° Be) sowie 0,15 % Gewicht/Volumen Kupfersulfat (als Inhibitor) enthält. Nach einer Verweilzeit von etwa 5 Minuten entnimmt man die Vorrichtung aus dem Bad, worauf man mit Wasser spült, trocknet und die Stärke des verbliebenen Lots (was in Fig. 1 als "x" angegebenen ist) bestimmt.

Der oben beschriebene Verfahrenszyklus wird wiederholt, und es werden entsprechende Stärkemessungen in Intervallen von etwa 30 Minuten vorgenommen. Hierbei erhält man folgendes Ergebnis:

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Zeit (Min.)	Stärke "x"
O	2,16 36
30	2,1592
60	2,1534
90	2,1506
120	2,1445
150	2,1407
180	2,1374
210	2,1323
240	2,1285
270	2,1255
300	2,1222
330	2,1171
360	2,1133
390	2,1095
420	2,1057
450	2,1001
480	2,0942
510	2,0902
540	2,0841
570	2,0810
600	2,0764
6 30	2,0714
660	2,0663
690	2,0612
720	2,0574

in 30 Minuten ent- insgesamt entfernfernte Menge in cm te Menge in cm

0,0000

0,0044

0,0058

0,0028

0,0061

0,0038

0,0033

0,0051

0,0038

0,0030

0,0033

0,0051

0,0038

0,0056

0,0059

0,0040

0,0061

0,0031

0,0046

0,0050

0,0051

0,0038

0,0000

0,0044

0,0102

0,0130

0,0191

0,0229

O,0262

0,0312

0,0350

0,0380

0,0413

0,0464

0,0502

0,0540

0,0578

0,0634

0,0693

0,0733

0,0794

0,0826

0,0872

0,0922

0,0973

0,1024

0,1062

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Bei obigem Versuch werden die verschiedenen Bäder durch entsprechende Zugaben bei den Marken 180 Minuten und 540 Minuten konstant gehalten.

Wie sich aus obigen Werten ohne weiteres errechnen läßt, liegt die mittlere entfernte Menge auf der Basis von 12 Stunden bei etwa 0,00889 cm Lot pro Stunde.

Ähnliche Versuche werden unter Verwendung folgender Lötlegierungszusammensetzungen durchgeführt: Silber/Kupfer, Silber/Kupfer/Nickel, Silber/Kupfer/Zink/Cadmium, Nickel/Silicium/Bor und dergleichen. Hierbei erhält man ähnliche Ergebnisse.

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Claims

P a t e η t a nsprüche

ίΐ..' Verfahren zur Entfernung von Hartlötlegierungen von rostfreiem Stahl, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Lötlegierung mit einer wässrigen Lösung eines Alkalicyanids und einer nitrosubstituierten aromatischen Verbindung behandelt, worauf man die Lötlegierung in Wasser spült und mit einer sauren Lösung behandelt, die eine geringe Menge Kupfersulfat enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalicyanid Natriumcyanid, und als nitrosubstituierte aromatische Verbindung Natrium-m-nitrobenzoat verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als saure Lösung 40 bis 50-volumprozentige Salpetersäure und eine geringe Menge Chlorwasserstoffsäure verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässrige Lösung auf einer Temperatur von etwa 71 bis 82 ⁰C, und die saure Lösung auf einer Temperatur von etwa 38 bis 49 ⁰C hält.
5. Verfahren zur Entfernung einer Hartlötlegierung von rostfreiem Stahl, wobei diese Legierung eine

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größere Menge eines Metalls aus der Gruppe Gold, Silber oder Nickel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lötlegierung mit einer wässrigen Lösung, die eine nitrosubstituierte aromatische Verbindung und ein Alkalicyanid enthält, behandelt, die wässrige Lösung während der Behandlung auf einer Temperatur von etwa 71 bis 82 ⁰C hält, die Lötlegierung in Wasser spült, und die Lötlegierung schließlich mit einer sauren Lösung aus 40 bis 50-volumprozentiger Salpetersäure, einer kleineren Menge Chlorwasserstoffsäure und Kupfersulfat behandelt, wobei man die Temperatur der Lösung auf etwa 38 bis 49 ⁰C hält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung ferner eine geringe Menge eines Netzmittels enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Netzmittel Äthylendiamintetraessigsäure verwendet .

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AO

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